CN110072823A - 用于光纤和其他系统的硫属化物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可用于光纤和其他系统的组合物。该光纤和其他系统传输红外光谱的近、中和/或远范围内的光，例如在1.5μm至14μm的波长范围内的光。光纤可包含传输光的硫属化物芯组合物和包层组合物。在一些实施例中，传输光的硫属化物芯组合物具有折射率n芯和热膨胀系数CTE芯，并且包层组合物具有折射率n包层和热膨胀系数CTE包层，其中n包层小于n芯。并且在一些实施例中，其中CTE包层小于CTE芯。在一些实施例中，硫属化物玻璃芯组合物包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
Description
技术领域
本发明涉及用于光纤和其他系统的硫属化物组合物。
背景技术
例如在Lexikon der Optik第213-214页中已经被多次描述的用于传输光的玻璃纤维，通常包含具有不同折射率的两种材料的组合，相对较高折射率的传输光芯材料被套入/包覆在具有较低折射率的材料中。通常，这些材料是玻璃材料，其中用于传输光芯玻璃的玻璃材料不同于具有较低折射率的护套/包层玻璃的玻璃材料。芯和包层组合物通常特别适合于降低芯和包层之间界面处的降解和结晶的可能性。这种结构使得光能够借助芯与护套/包层之间的界面处的全反射而沿着芯中的纤维轴传输，而没有光通过护套/包层向外射出。这种纤维称为阶跃折射率纤维(step index fiber)。芯玻璃和包层玻璃的折射率之间的差异基于所得数值孔径(NA)而有助于/阻碍应用。如果目标是尽可能多地传输光，而不管光的分布和质量如何，则通常希望芯玻璃和包层玻璃之间的折射率差异很大，以产生高NA(数值孔径)，其通常大于0.2，这意味着耦合光的大接收角，但这趋向于纤维中的多模光传输。为了获得高度复杂的光传输，例如通过保持沿光纤的高斯光分布强度的单模传导激光，NA必须非常小，例如在0.01-0.1的范围内，这意味着芯和包层之间的折射率差异将在<0.004的范围内。
在阶跃折射率纤维中，芯玻璃组合物必须具有非常高的透明度，用于传输所需的辐射波长，从而可以使光纤中的吸收损失保持很低。对于CO2激光辐射的传输，必须使用在激光波长范围(例如9μm至12μm)内具有非常高传输的材料。在所述波长范围内足够透明的唯一已知类型的材料是硫属化物。芯-护套/包层纤维可由其制成，但它们具有5dB/m的相对较高的吸收率，即在1m的距离后仅有30％的输入辐射到达纤维出口。
发明内容
本发明涉及可用于光纤和其他系统的组合物，所述光纤和其他系统传输红外光谱的近、中和/或远范围内的光，例如在1.5μm至14μm、2.5μm至6μm和8μm至11μm的波长范围内的光。
光纤可包含传输光的硫属化物芯组合物和包层组合物。在一些实施例中，传输光的硫属化物芯组合物具有折射率n芯和热膨胀系数CTE芯，并且包层组合物具有折射率n包层和热膨胀系数CTE包层，其中n包层小于n芯；并且在一些实施例中，其中CTE包层小于CTE芯。在一些实施例中，硫属化物玻璃芯组合物包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
不可能每种已知的玻璃组合物都能够制造纤维，因为并非所有玻璃都可以暴露于拉伸纤维所需的温度而不会经历不利影响(例如，失透)。此外，对于某些材料也存在实际和经济的限制。换句话说，一些玻璃具有过高的拉伸温度，因此需要特殊的设备。在其他情况下，玻璃可能需要气氛控制以防止成分的挥发。
在文献中有许多适用于纤维的红外玻璃的实例，但是它们的用途受到限制，因为它们不能进行热处理(例如，纤维拉伸或成型)。本发明的硫属化物组合物可以被拉成纤维，因为它们不易于失透或相分离。
因此，在一个实施例中，本发明提供了一种用于传输红外辐射的玻璃纤维，其包含硫属化物玻璃芯和包层，其中该芯具有折射率为n芯和热膨胀系数为CTE芯的硫属化物玻璃芯组合物；该包层具有折射率为n包层和热膨胀系数为CTE包层的包层组合物。n包层小于n芯。芯组合物包含：a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
具体实施方式
本发明涉及可用于光纤和其他系统的组合物。所述光纤和其他系统传输红外光谱的近、中和/或远范围内的光，例如在1.5μm至14μm、2.5μm至6μm和8μm至11μm的波长范围内的光。
光纤可以包含具有传输光的硫属化物芯组合物的硫属化物玻璃芯和具有包层组合物的包层。在一些实施例中，传输光的硫属化物芯组合物具有折射率n芯和热膨胀系数CTE芯，并且包层组合物具有折射率n包层和热膨胀系数CTE包层，其中n包层小于n芯。在一些实施例中，CTE包层小于CTE芯，当包层是本发明的硫属化物玻璃组合物时，这是特别有用的。较低的CTE包层压紧硫属化物芯以防止芯被损坏。当包层是本发明的聚合物时，CTE包层可以但不要求小于CTE芯。
在一些实施例中，硫属化物玻璃芯组合物包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
本文所述的玻璃组合物可用作芯、包层或两者。玻璃纤维可以根据本领域已知的技术制造，作为非限制性实例，例如US 2005/0274149和US 2005/0066689中描述的技术。
可以以本领域技术人员已知的任何方式改变芯和包层的折射率。在一些实施例中，改变芯或包层中的折射率的一种可能方式是增加或减少组分的含量。作为非限制性实例，硫和/或硒含量的增加通常会降低折射率并降低热膨胀系数。
有效传输光通常需要降低折射率，但热膨胀系数的降低通常会提高纤维的压缩应力和弯曲稳定性。通过将玻璃预制件包裹在具有相似玻璃化转变温度的聚合物(例如聚醚砜)中可以对纤维施加压缩应力，这将保护预制件和纤维免受损坏，由于热膨胀系数高而会在玻璃中产生压缩应力，并防止玻璃在拉伸过程中蒸发。
本发明的纤维应该能够承受机械载荷。如果纤维对机械过度敏感，则纤维容易断裂。评估纤维强度的一个标准是所谓的环路测试。在该测试中，由纤维形成紧固的环。纤维断裂时的环的直径越小，纤维就越耐断裂。
通过预拉伸纤维可以生产强力纤维，这导致硫属化物玻璃芯组合物的热膨胀系数(CTE)大于包层组合物的热膨胀系数。由于包层组合物相对于芯组合物可能会具有更高的玻璃化转变温度，因此包层组合物在拉伸过程中可比芯组合物更快地冷却。这在纤维中产生应力，从而使纤维机械稳定。这种预应力纤维通常基本上比非预应力纤维具有更高的抗断裂性。当然，其他引入应力的方法也是可行的。例如，可以在生产过程中或之后通过使用已知方法将离子引入包层中对纤维施加化学预应力。
在本发明的一些实施例中，硫属化物玻璃芯的直径为10μm至300μm，并且纤维的外直径为10.5μm至350μm。然而，其他直径和厚度也在本发明的范围内，因为在大多数情况下通过本申请规定了合适的值。例如，大的芯直径增加了传输，并且在一些应用中薄的包层厚度是有益的，而在其他应用中，小的芯直径和非常厚的包层是有用的。
本发明的纤维可单独用于纤维束中或与其他类型的光导纤维一起使用。
例如，合适的纤维拉伸方法的原理在DE 10344205和DE 10344207中均有描述，其中每个方法的全部内容通过引用并入本文，并且可用于生产本发明的纤维。如纤维制造领域中的技术人员已知的其他纤维拉伸技术也是合适的。
硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物的组分可以是相似的。在一些实施例中，除硫和/或硒的量外，它们的组分是相同的。增加硫和/或硒含量会降低折射率并提高热膨胀系数。
本发明包括硫属化物玻璃芯组合物，其包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。本发明还包括包层组合物，其包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。金属卤化物可包括但不限于溴化铯和溴化铟(III)。
合适的硫属化物玻璃芯组合物和合适的包层组合物包括配方A和配方B的那些组合物：
配方A
或者
配方B
其中
Hal＝氟化物、氯化物、溴化物和/或碘化物；
Hal1＝氯化物和/或溴化物；
R1＝Li、Na、K、Rb和/或Cs；
R2＝Ag和/或Cu；
M1＝Mg、Ca、Sr和/或Ba；
M2＝Zn、Cd、Hg和/或Pb；
Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ty、Lu、Y和Sc；并且
其中在配方A和配方B中，部分或所有的镓可以被铟代替，其中在配方A中，部分或全部砷可以被锑代替。
不论配方A还是配方B，硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)50-90摩尔％的硫、b)5-35摩尔％的锗和c)1-40摩尔％的镓、铟和/或金属卤化物组成。硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)65-75摩尔％的硫、b)15-30摩尔％的锗和c)1-10摩尔％的镓组成。硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)50-60摩尔％的硫、b)10-20摩尔％的锗、c)10-20摩尔％的铟和d)10-20摩尔％的金属卤化物组成。
硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)35-80摩尔％的硒、b)5-35摩尔％的锗、c)5-20摩尔％的铟、d)1-10摩尔％的锡和e)10-20摩尔％的一种或多种金属卤化物组成。硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)45-55摩尔％的硒、b)5-15摩尔％的锗、c)10-20摩尔％的铟、d)1-10摩尔％的锡和e)10-20摩尔％的一种或多种金属卤化物组成。硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物各自可以基本上由a)65-75摩尔％的硒、b)20-30摩尔％的锗和c)1-10摩尔％的铟组成。
本文公开的所有数值范围均包括其间的所有子范围。例如，50-90摩尔％的范围包括51-90、50-89、60-80和所有其他数值可能性。
硫属化物玻璃芯组合物和包层组合物的组分可以相似或不同。在一些实施例中，除硫和/或硒的量外，它们的组分是相同的。可通过调节硫属化物玻璃芯组合物或包层组合物中的硫和/或硒的含量来调节芯和包层的折射率以及芯和包层的热膨胀系数。在一些实施例中，包层组合物具有比硫属化物玻璃芯组合物更高的硫和/或硒的含量。在其他实施例中，包层组合物具有比硫属化物玻璃芯组合物更低的硫和/或硒的含量。硫和/或硒的含量变化取决于许多因素，例如1)所需的NA，其中硫和/或硒的量增加或减少是以对折射率的影响为导向；2)硫和/或硒含量对芯和包层组合物的CTE的影响；以及3)系统的整体光学和机械设计。
在一些实施例中，包层组合物是聚合物，作为非限制性实例，例如其可以是UV可固化的丙烯酸酯，例如PMMA、硅酮、聚酰亚胺或其混合物。其他已知的聚合物及其混合物可用作包层。聚合物包层可用于形成具有本文所述的硫属化物玻璃芯组合物的纤维。
在一些实施例中，硫属化物玻璃芯和包层传输至少75％的波长为500nm至11000nm的入射光、至少70％的波长为650nm至12000nm的入射光、以及至少70％的波长为500nm至14000nm的入射光。在一些实施例中，硫属化物玻璃芯和包层在500nm至11000nm、650nm至12000nm或500nm至14000nm的波长下展现出<0.1cm-1的消光系数。
应该以本领域技术人员已知的方式控制水和氧污染物水平以实现低衰减。类似地，原料的纯度影响结晶和衰减是已知的。更进一步地，已知dn/dT应该低以使失控效应最小化。
对于基于硫的组合物和基于硒的组合物两者，除了良好的化学和机械耐久性以及所需的光传输之外，最感兴趣的性质是折射率色散(index dispersion)、热膨胀系数和折射率的热依赖性。
折射率色散优选尽可能低。折射率色散量是以可见光中的阿贝数Vd来测量的，其计算为Vd＝(nd-1)/(nF-nC)，其中nd、nF和nC是d线、F线和C线(F线：486.13nm；d线：587.56nm；C线：656.27nm)处的材料的折射率。中红外范围(3-5μm)的阿贝数通常使用3000、4000和5000nm处的折射率计算，而长波范围(8-12μm)的阿贝数可以使用8000、10000和12000nm处的折射率计算。
通常，阿贝数越高，折射率色散就越低。在一些实施例中，根据本发明的玻璃组合物在可见光范围内表现出的阿贝数至少为15，例如20-30，特别是大于25。在一些实施例中，在中红外范围内，玻璃表现出的阿贝数至少为100，例如100-300，特别是至少180，尤其是大于200。在一些实施例中，在远红外范围内，玻璃表现出的阿贝数至少为60，例如60-185，特别是至少100，尤其是大于120。
类似地，在一些实施例中，对于根据本发明的玻璃组合物而言，热膨胀系数α优选尽可能低。因此，在一些实施例中，根据本发明的玻璃的热膨胀系数小于50×10-6/K，例如15×10-6/K至25×10-6/K。在一些实施例中，芯组合物在10μm下具有2.7782的折射率，以及在10.6μm下具有20.8×10-6/K的CTE，并且包层组合物在10μm下具有2.775的折射率，以及在10.6μm下具有19.5×10-6/K的CTE。
在一些实施例中，以dn/dT(折射率的温度系数)测量的折射率的热依赖性是低的。因此，在一些实施例中，根据本发明的玻璃的dn/dT值小于30×10-6/K，例如5×10-6/K至30×10-6/K。
卤化物的选择可影响玻璃组合物的临界冷却速率。例如，卤化物M2Hal2(M2＝Zn、Cd或Pb)和R2Hal(R2＝Ag或Cu)以较低的冷却速率制备玻璃，而用卤化物R1Hal(R1＝Li、Na、K、Rb或Cs)和M1Hal2(M1＝Mg、Ca、Sr或Ba)制成的玻璃往往需要更快速的冷却。在给定的冷却速率下，与R1Hal和M1Hal2相比，使用M2Hal2和R2Hal卤化物可以实现更高的总卤素含量。
氯的添加改变了可见光传输，从而改变了通过Kramers-Kronig关系连接的短波长色散。Br的添加对增加热膨胀的影响比Cl稍大，从而降低了通过Lorenz-Lorentz关系连接的dn/dT。Br对增加IR传输有影响，但相对于Cl，对增加可见光/NIR传输的影响较小。碱金属元素的特性也会影响热膨胀。与较小的离子(例如Li)相比，较大的碱离子(例如Cs)通常往往会增加热膨胀。另一方面，碱金属元素的特性对传输或色散的影响非常小。
作为非限制性实例，本发明的玻璃可用于制造光纤。作为非限制性实例，该纤维可用于激光和内窥镜手术和皮肤病学的医学应用中，用于基于激光的材料加工的工业应用中，用于光学数据传递的汽车应用中，用于基于激光的成像系统的医学和工业应用，以及用于夜视系统的军事和民用应用中。
特别是对于医学应用，本发明的纤维能够传输IR辐射，例如通过使用Er:YAG激光器传输2.94μm的IR辐射、通过使用CO激光器传输5.5μm的IR辐射、或者通过使用CO2激光器传输9至11μm的IR辐射(主辐射为10.6μm)。
对于工业应用，对于高温计和其他设备，本发明的纤维可以传输例如2至11μm的IR辐射，其中透镜和纤维可以由本发明的硫属化物玻璃制成。
对于热视觉，本发明的纤维可以探测物体(例如导弹防御)并且可以用在小型系统中。
实例
无需进一步详细说明，相信本领域技术人员可以使用前面的描述最大限度地利用本发明。以下实施例应被解释为仅是说明性的，并且不以任何方式限制本发明的其余部分。
表1A、1B、1C、1D、1E和1F列出了根据本发明的玻璃组合物的实例。表1A-1D列出了基于硫的玻璃组合物的实例，并且表1E-1F列出了基于硒的玻璃组合物的实例。
表1A.根据本发明的基于硫的玻璃组合物(摩尔％)的实例
表1B.根据本发明的基于硫的玻璃组合物(摩尔％)的另一实例
表1C.根据本发明的基于硒的玻璃组合物(摩尔％)的实例
表1D.根据本发明的基于硒的玻璃组合物(摩尔％)的实例
表1E.根据本发明的基于硒的玻璃组合物(摩尔％)的另一实例
表1F.根据本发明的基于硒的玻璃组合物(摩尔％)的另一实例
通过将本发明的总体或具体描述的反应物和/或操作条件替代为前述实施例中使用的那些，可以类似的成功重复前述实施例。可以使用纤维制造领域的技术人员所知的任何纤维拉伸技术由这些组合物拉伸纤维。此外，可以调节硫和硒的含量来改变折射率和热膨胀系数，以产生本发明的纤维。
根据前面的描述，本领域技术人员可以容易地确定本发明的基本特征，并且在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行各种改变和修改以使其适应各种用途和条件。
Claims (17)
1.一种用于传输红外辐射的玻璃纤维，其包含：
硫属化物玻璃芯，所述芯具有折射率为n芯和热膨胀系数为CTE芯的硫属化物玻璃芯组合物；和
包层，所述包层具有折射率为n包层和热膨胀系数为CTE包层的包层组合物，
其中，n包层小于n芯；并且
其中，所述芯组合物包含：
a)硫和/或硒；
b)锗；和
c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其中，所述CTE包层小于所述CTE芯。
3.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述包层组合物包含a)硫和/或硒；b)锗；和c)镓、铟、锡和/或一种或多种金属卤化物。
4.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)50-90摩尔％的硫、b)5-35摩尔％的锗和c)1-40摩尔％的镓、铟和/或金属卤化物组成。
5.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)65-75摩尔％的硫、b)15-30摩尔％的锗和c)1-10摩尔％的镓组成。
6.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)50-60摩尔％的硫、b)10-20摩尔％的锗、c)10-20摩尔％的铟和d)10-20摩尔％的金属卤化物组成。
7.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)35-80摩尔％的硒、b)5-35摩尔％的锗、c)5-20摩尔％的铟、d)1-10摩尔％的锡和e)10-20摩尔％的一种或多种金属卤化物组成。
8.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)45-55摩尔％的硒、b)5-15摩尔％的锗、c)10-20摩尔％的铟、d)1-10摩尔％的锡和e)10-20摩尔％的一种或多种金属卤化物组成。
9.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物各自基本上由a)65-75摩尔％的硒、b)20-30摩尔％的锗和c)1-10摩尔％的铟组成。
10.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述包层组合物具有比硫属化物玻璃芯组合物更高的硫和/或硒的含量。
11.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述包层组合物具有比硫属化物玻璃芯组合物更低的硫和/或硒的含量。
12.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，除了硫和/或硒的量之外，所述硫属化物玻璃芯组合物和所述包层组合物具有相同的组分。
13.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述包层组合物是聚合物。
14.根据权利要求13所述的玻璃纤维，其中，所述聚合物包含UV可固化的丙烯酸酯(如PMMA)、硅酮、聚酰亚胺。
15.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述玻璃纤维是阶跃折射率纤维。
16.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述硫属化物玻璃芯的直径为10μm至300μm。
17.根据前述权利要求中任一项所述的玻璃纤维，其中，所述纤维的外直径为10.5μm至350μm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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