CN110066529A - 一种双掺杂铝酸钙型近红外反射颜料及其制备方法 - Google Patents

一种双掺杂铝酸钙型近红外反射颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料，涉及无机氧化物颜料技术领域。本发明提供的颜料为复合金属氧化物，所述复合金属氧化物中的金属元素包括Ca、Al、Ce和Fe，所述Ca、Ce、Al和Fe分别占金属元素总摩尔数的28.3％、5.0％、55.0～61.7％和5.0～11.7％。本发明提供的颜料环保无毒，具有呈色多样性的特点，颜料在可见光波段随着金属元素掺量的变换，可显示为黄色至棕色之间的颜色，同时近红外反射率高。本发明还提供了所述颜料的制备方法；本发明采用溶胶‑凝胶的制备方法，工艺简单，且能在较低温度下制备出纯度高的颜料，具有反应周期短，反应过程易于控制的优点。

Description

一种双掺杂铝酸钙型近红外反射颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机氧化物颜料技术领域，特别涉及一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料及其制备方法。
背景技术
在当今，由于自然资源在不断地消耗，产生大量的温室气体，导致全球气候变暖；另一方面，由于城市中建筑物覆盖面积的增加以及混凝土和沥青道路的增多，使得整个城市范围吸收过多的太阳光辐射能量，进而引起“城市热岛”效应，城市热岛效应使得城市中心的温度比其周边地区温度高出3～5℃。由于太阳光辐射的能量有一半左右来自于近红外辐射，如果建筑物的屋顶和外墙使用具有较高近红外反射的颜料，能够有效地降低建筑物表面的温度，相应地，传递到建筑物内部的热量也随之降低，这样会减少空调制冷的费用。
“制冷材料”通常是指具有较高的近红外反射率的无机颜料，此种颜料现已应用在建筑物的屋顶和外墙、汽车、储罐及道路上。通常二氧化钛作为白色颜料具有较高的太阳光反射率，但是单一的白色并不能够满足人们对于视觉审美的需求；并且，大多数的无机颜料中都含有一定量的有毒元素，像Co、Pb、Cd和Cr等。因此，开发出具有较高近红外反射率并且环保的彩色颜料显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料及其制备方法。本发明提供的颜料环保无毒，并且具有呈色多样性的特点，近红外反射率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料，从化学组成上，所述颜料为复合金属氧化物，所述复合金属氧化物中的金属元素包括Ca、Al、Ce和Fe；
所述Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，所述Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，所述Al占金属元素总摩尔数的55.0～61.7％，所述Fe占金属元素总摩尔数的5.0～11.7％。
本发明提供了以上技术方案所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3与水、柠檬酸、乙二醇混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液加热，得到溶胶；
(3)将所述溶胶依次进行干燥和煅烧，得到所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。
优选地，所述步骤(1)中Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3的摩尔比为28.3:5.0:(55.0～61.7):(5.0～11.7)。
优选地，所述步骤(1)中水的质量与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3总质量的比值为5:1～7:1。
优选地，所述步骤(1)中柠檬酸的摩尔数与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3总摩尔数的比值为3:1。
优选地，所述步骤(1)中乙二醇和柠檬酸的摩尔比为2:3。
优选地，所述步骤(2)中加热的温度为60～80℃，时间为2～4h。
优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为110～130℃，时间为10～14h。
优选地，所述步骤(3)中煅烧的温度为900～1100℃，时间为6～10h。
优选地，所述步骤(3)中煅烧之后还包括对所得煅烧料进行研磨和过筛。
优选地，所述过筛为过200目筛。
本发明提供了一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料，所述颜料为复合金属氧化物，所述复合金属氧化物中的金属元素包括Ca、Al、Ce和Fe。本发明提供的颜料环保无毒，具有呈色多样性的特点，颜料在可见光波段随着金属元素掺量的变换，可显示为黄色至棕色之间的颜色，同时近红外反射率高。实施例结果表明，本发明提供的颜料为尖晶石结构，在780～2500nm的近红外波段内具有高反射特性，计算得到的近红外反射比在60％以上。
本发明还提供了所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料的制备方法，将Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3与水、柠檬酸、乙二醇混合，得到混合溶液；将所述混合溶液加热，得到溶胶；将所述溶胶依次进行干燥和煅烧，得到所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。本发明采用溶胶-凝胶的制备方法，工艺简单，且能在较低温度下制备出纯度高的颜料粉体，具有反应周期短，反应过程易于控制的优点。
附图说明
图1为实施例1～3制备的近红外反射颜料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1～3制备的近红外反射颜料的近红外反射光反射谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料，从化学组成上，所述颜料为复合金属氧化物，所述复合金属氧化物中的金属元素包括Ca、Al、Ce和Fe；所述Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，所述Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，所述Al占金属元素总摩尔数的55.0～61.7％，所述Fe占金属元素总摩尔数的5.0～11.7％。
本发明提供的近红外反射颜料为双掺杂CaAl2O4型，即采用过渡金属元素Fe和稀土金属元素Ce对CaAl2O4进行掺杂，因而本发明提供的近红外反射颜料为包括金属元素Ca、Al、Ce和Fe的复合金属氧化物；在本发明中，所述复合金属氧化物优选为纳米复合金属氧化物。CaAl2O4(铝酸钙)属于尖晶石型的晶体结构，Ca2+离子位于四面体空隙，Al3+离子位于八面体空隙，属于立方晶系。CaAl2O4具有硬度大、熔点高等特点。由于CaAl2O4为白色，采用过渡金属元素Fe和稀土金属元素Ce对其进行掺杂，具体为用Ce元素取代CaAl2O4中的部分Ca元素、用Fe元素取代CaAl2O4中的部分Al元素，可对颜料的颜色性能进行调谐，使颜料表现出呈色的多样性，满足人们视觉审美和装饰的需求；并且采用稀土和无毒的过渡金属元素掺杂制备出的颜料具有近红外反射率较高、对环境危害小等优点。
在本发明中，所述Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，所述Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，所述Al占金属元素总摩尔数的55.0～61.7％，优选为58.0～60.0％，所述Fe占金属元素总摩尔数的5.0～11.7％，优选为8.0～10.0％。本发明提供的双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料在可见光波段随着金属元素掺量的变换，可显示为黄色至棕色之间的颜色，随着Fe掺杂量的增大，颜料的颜色逐渐由黄色向棕色变化。例如，当Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，Al占金属元素总摩尔数的61.7％，Fe占金属元素总摩尔数的5.0％时，所述颜料的颜色为黄色；当Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，Al占金属元素总摩尔数的58.4％、Fe占金属元素总摩尔数的8.3％时，所述颜料的颜色为棕黄色；当Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，Al占金属元素总摩尔数的55.0％，Fe占金属元素总摩尔数的11.7％时，所述颜料的颜色为棕色。当Ce和Al元素的掺量在本发明提供的范围内进行其他变化时，所述颜料还可呈现出黄色至棕色之间的其他颜色。因此，本发明提供的双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料具有颜色丰富、呈色多样性的特点。
本发明提供了以上技术方案所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3与水、柠檬酸、乙二醇混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液加热，得到溶胶；
(3)将所述溶胶依次进行干燥和煅烧，得到所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。
本发明将Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3与水、柠檬酸、乙二醇混合，得到混合溶液。在本发明中，所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3的摩尔比优选为28.3:5.0:(55.0～61.7):(5.0～11.7)，更优选为28.3:5.0:(58.0～60.0):(8.0～10.0)。在本发明中，所述Ca(NO3)2优选以Ca(NO3)2·4H2O的形式加入，所述Ce(NO3)3优选以Ce(NO3)3·6H2O的形式加入，所述Al(NO3)3优选以Al(NO3)3·9H2O的形式加入，所述Fe(NO3)3优选以Fe(NO3)3·9H2O的形式加入。
在本发明中，所述水的质量与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3总质量的比值优选为5:1～7:1，更优选为6:1。在本发明中，所述柠檬酸的摩尔数与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3摩尔数的比值优选为3:1；所述乙二醇和柠檬酸的摩尔比优选为2:3。在本发明具体实施例中，优选先将所述Ca(NO3)2·4H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解于水中，再加入柠檬酸和乙二醇进行混合。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方法，保证各组分充分溶解并混合均匀即可。本发明对所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3、柠檬酸和乙二醇的来源没有特别的要求，采用市售的相应产品即可。
得到混合溶液后，本发明将所述混合溶液加热，得到溶胶。在本发明中，所述加热的温度优选为60～80℃，更优选为70℃，时间优选为2～4h，更优选为3h。在本发明中，所述加热优选采用水浴的方式进行。在本发明中，所述乙二醇和柠檬酸在加热的条件下，在溶液中通过缩合反应形成有机高分子酯类物质，将金属离子结合到这种有机高分子内，再通过后续的煅烧除去有机高分子物质，从而得到纳米复合氧化物颜料；同时，乙二醇和柠檬酸反应生成的高分子物质，可使金属离子均匀分散，防止生成的颜料颗粒发生团聚。
得到溶胶后，本发明将所述溶胶依次进行干燥和煅烧，得到所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。在本发明中，所述干燥的温度优选为110～130℃，更优选为120℃，时间优选为10～14h，更优选为12h。在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行，本发明通过对所述溶胶进行干燥，得到干凝胶。
干燥后，本发明将所述干凝胶进行煅烧；为保证煅烧充分，本发明优选将所得干凝胶进行研磨后再煅烧，本发明对研磨的粒度没有特别的要求，能够满足煅烧需要即可。在本发明中，所述煅烧的温度优选为900～1100℃，更优选为1000℃，时间优选为6～10h，更优选为8h。在本发明中，所述煅烧的升温速率优选为5℃/min，所述煅烧的时间自升温至所需温度后开始计算；达到所述煅烧时间后，本发明优选以5℃/min的降温速度冷却至室温。在本发明中，所述煅烧优选在空气的气氛下在马弗炉中进行。本发明通过煅烧除去柠檬酸和乙二醇生成的有机高分子物质，得到纳米复合金属氧化物颜料。本发明采用溶胶-凝胶的制备方法，在900～1100℃的煅烧温度下即可获得所述近红外反射颜料，而通常技术所采用的高温固相法的温度高达1400～1500℃，因此，本发明提供的制备方法能在较低温度下制备所述颜料，反应周期短，反应过程更易控制，并且制备的产品纯度高。
煅烧之后，本发明优选还包括对所得煅烧料进行研磨和过筛。在本发明中，所述研磨优选采用玛瑙研钵进行；所述过筛优选为过200目筛，得到的粉末颗粒即为所述的双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。
下面结合实施例对本发明提供的一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照金属元素的摩尔百分比准备：Ca(NO3)2·4H2O为28.3％，Ce(NO3)3·6H2O为5％，Al(NO3)3·9H2O为61.7％，Fe(NO3)3·9H2O为5％与水进行混合，水与金属硝酸盐的质量比为5:1，搅拌至完全溶解，得混合溶液；然后将柠檬酸与乙二醇加入到混合溶液中，柠檬酸与上述金属离子的摩尔比为3:1，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2:3，搅拌至完全溶解；之后将混合溶液放入水浴锅中进行水浴加热，加热温度为60℃，加热时间4h，得到溶胶；再将溶胶放入烘箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为12h，得到干凝胶。再将得到的干凝胶研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品；再将所得的样品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目的筛子，最终制得黄色的近红外反射颜料。
实施例2
按照金属元素的摩尔百分数准备：Ca(NO3)2·4H2O为28.3％，Ce(NO3)3·6H2O为5％，Al(NO3)3·9H2O为58.4％，Fe(NO3)3·9H2O为8.3％与水进行混合，水与金属硝酸盐的质量比为6:1，搅拌至完全溶解，得混合溶液；然后将柠檬酸与乙二醇加入到混合溶液中，柠檬酸与上述金属离子的摩尔比为3:1，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2:3，搅拌至完全溶解；之后将混合溶液放入水浴锅中进行水浴加热，加热温度为80℃，加热时间2h，得到溶胶；再将溶胶放入烘箱中干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为14h，得到干凝胶。再将得到的干凝胶研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温10h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品；再将所得的样品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目的筛子，最终制得棕黄色的近红外反射颜料。
实施例3
按照金属元素的摩尔百分数准备：Ca(NO3)2·4H2O为28.3％，Ce(NO3)3·6H2O为5％，Al(NO3)3·9H2O为55％，Fe(NO3)3·9H2O为11.7％与水进行混合，水与金属硝酸盐的质量比为7:1，搅拌至完全溶解，得混合溶液；然后将柠檬酸和乙二醇加入到混合溶液中，柠檬酸与上述金属离子的摩尔比为3:1，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2:3，搅拌至完全溶解；之后将混合溶液放入水浴锅中进行水浴加热，加热温度为70℃，加热时间3h，得到溶胶；再将溶胶放入烘箱中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为10h，得到干凝胶。再将得到的干凝胶研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1100℃，保温6h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品；再将所得的样品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目的筛子，最终制得棕色的近红外反射颜料。
对实施例1～3制备的近红外反射颜料分别采用X-射线粉末衍射法(XRD)进行表征，所得衍射谱图如图1所示，将所得谱图与CaAl2O4标准卡片进行对比可知，实施例1～3制备的颜料均为尖晶石结构的CaAl2O4晶体，并且无杂质相出现，说明样品均转化为CaAl2O4晶相，产品纯净，即本发明制备的近红外反射颜料纯度高。
采用UV-vis-NIR分光光度计分别测量实施例1～3制备的近红外反射颜料的近红外反射率，所得结果如图2所示；从图2中可以看出，实施例1～3制备的近红外反射颜料具有很高的反射率，最高反射率可达90％以上。
采用中国建筑工业行业标准JG/T 235-2014对实施例1～3制备的近红外反射颜料进行近红外反射性能检测，所得近红外反射比列于表1。从表1可以看出，测得实施例1～3的颜料样品在780～2500nm可见近红外波段内的近红外反射比(ρNIR)分别为：95.6％、84.8％、61.5％。
表1实施例1～3颜料样品的近红外反射比
实施例 1 2 3
近红外反射比(ρ<sub>NIR</sub>) 95.6％ 84.8％ 61.5％
从以上实施例可以看出，本发明制备的双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料纯度高，具有呈色多样性的特点，并且近红外反射率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料，其特征在于，从化学组成上，所述颜料为复合金属氧化物，所述复合金属氧化物中的金属元素包括Ca、Al、Ce和Fe；
所述Ca占金属元素总摩尔数的28.3％，所述Ce占金属元素总摩尔数的5.0％，所述Al占金属元素总摩尔数的55.0～61.7％，所述Fe占金属元素总摩尔数的5.0～11.7％。
2.权利要求1所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3、Fe(NO3)3与水、柠檬酸、乙二醇混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液加热，得到溶胶；
(3)将所述溶胶依次进行干燥和煅烧，得到所述双掺杂CaAl2O4型近红外反射颜料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3的摩尔比为28.3:5.0:(55.0～61.7):(5.0～11.7)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水的质量与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3总质量的比值为5:1～7:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中柠檬酸的摩尔数与所述Ca(NO3)2、Ce(NO3)3、Al(NO3)3和Fe(NO3)3总摩尔数的比值为3:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙二醇和柠檬酸的摩尔比为2:3。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为60～80℃，时间为2～4h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的温度为110～130℃，时间为10～14h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的温度为900～1100℃，时间为6～10h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧之后还包括对所得煅烧料进行研磨和过筛；所述过筛为过200目筛。
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