CN110055389B - 一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料处理领域，尤其涉及一种在室温下快速消除固体金属中的氢的方法，该方法利用电脉冲的方式来处理固体金属，S1.将待处理的固体金属块进行表面预处理；S2.将经S1处理后的固体金属块连接在电脉冲设备上；S3.启动电脉冲设备，利用电脉冲对固体金属块进行除氢处理。在经过电脉冲处理后，金属中氢含量显著降低，减少金属在使用和工作时发生氢脆、白点及氢蚀等危害，延长金属的服役寿命。此方法区别于电磁加热作用，脉冲电流在处理过程中有区别于温升的纯物理作用。相比于目前利用热处理或自然时效的方法消除金属中的氢，电脉冲除氢更加的经济快捷，而且占地面积小，使用方便。

Description

一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法

技术领域

本发明属于金属材料处理领域，具体涉及一种在室温下连续电脉冲处理快速消除固体金属中氢的方法。

背景技术

在金属的冶炼与加工使用过程中，常常会使氢进入金属中。再加之氢具有活泼的化学性质，在金属凝固或相变过程中，氢以生成氢化物或分子状等形式存在于金属中，以不同的方式影响金属的使用寿命。

在有关金属中由氢而导致的各类危害中，常以氢脆、白点、氢蚀最为常见。氢脆也被称为氢损伤，它是指金属中的氢使金属的塑性下降的现象。由于氢原子的来源，氢原子在金属中的存在状态等不同，因此氢在金属中也可通过不同的机理来引起金属的脆化。氢脆的类型常常分为内氢脆化和环境氢脆，第一类氢脆和第二类氢脆，可逆氢脆和不可逆氢脆。白点是指在一些重轨钢或大截面锻件中由于氢而导致的危害，钢在冷凝过程中由于氢的溶解度降低而析出大量氢分子，它们在锻造或轧制过程中形成高压氢气泡，在较快速度冷却时氢来不及扩散到表面逸出，于是在高压氢分子和应力的共同作用下造成白点等缺陷。氢蚀是指氢原子扩散进金属晶格中而引起的损伤。氢原子扩散进金属晶格中后，当这种扩散氢原子的来源被消除后，金属的延展性就会恢复。但是一旦氢原子在亚微的和较大的空隙中相结合成固定的分子后，这种脆裂就变成了永久性的，在极端情况下，会造成足够的应力，导致表面开裂。

自从上世纪人们发现氢在金属中的危害后，各种由于金属中氢含量过高而导致的金属断裂事故层出不穷。这些事故促使人们对金属中氢的作用机理和消除方法进一步的研究。目前，人们普遍认为氢能显著恶化金属的力学性能，并且在中高强度钢中氢含量不到ppm量级便能使高强钢发生脆断。这种由氢而引起钢的脆断又是毫无征兆的，在实际生产和生活中，这种潜在危害的问题既严重又突出。而在实际生产过程中，为了防止由于金属中氢所导致的脆断问题，人们一般采取热处理或自然时效的方式去除金属中的氢。自然时效即将生产完成后的产品经过数天的放置，使其经过缓慢变化而使金属中的氢逸出，从而减少由于氢而导致的脆断现象。但是这种方法受天气气候的影响很大，在冬季处理时由于温度低，往往需要花费很长的时间才能达到预期的效果。同时，热处理除氢能耗高，耗时长。所以目前急需一种简单快速的消除金属中氢的方法。

《一种紧固件温控除氢装置》（CN107008703A）专利中，利用电阻丝加热产生高温,加热到设定温度时,工件表面的油、液等杂质生成气化脱离工件表面, 可以保证紧固件的安全使用和成品率。此法虽然能够达到除氢目的，但只是在特定领域内使用，无法使用来大规模消除固体金属中的氢，并且某些金属材料并不能进行高温处理。《螺钉除氢工艺》（CN108531947A）是在除氢炉里利用热处理方法在特定的温度区间内除去电镀后螺钉中的氢，而且处理时间都较长。电脉冲处理作为一种新兴的技术手段近些年来不断应用于材料的制备及其性能的改善。利用电脉冲处理金属可以在不改变金属其他性能的情况下，于室温下快速消除固体金属中的氢，解决由氢导致的氢脆、滞后断裂等问题。此方法区别于电磁加热作用，电磁加热是利用电磁感应使材料产生涡流而自身产热的过程，而脉冲处理是将样品夹持在脉冲两极，在合适的参数下，热场和电场的耦合作用使材料中氢得以消除。其过程温度只起到小部分的作用，电脉冲提供一个额外的电自由能，大幅增大材料中氢的扩散速率，极大地缩短处理时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用电脉冲于室温快速消除固体金属中氢的方法，解决目前由于金属中氢而造成白点脆断等氢脆问题，为实际生产中快速消除金属中氢含量提供新方法。

本发明的技术方案是：一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法，该方法包括以下步骤：

S1将固体金属块进行表面预处理；

S2将经S1处理后的固体金属块连接在电脉冲设备上；

S3启动电脉冲设备，利用电脉冲对固体金属块进行除氢处理。

根据本公开实施例，所述S1的具体工艺为：

S1.1，将固体金属块表面打磨除去表面锈层；

S1.2，将经过S1.1处理后的固体金属块置于丙酮（分析纯99.99%）中用超声波于室温清洗十分钟，备用。

根据本公开实施例，所述S3的具体工艺为：电脉冲的频率1~2kHz，电脉冲的脉宽10μs~1000μs，电脉冲电流10~1000A，作用时间为1~120min。

根据本公开实施例，所述S3中电脉冲处理过程为常温和常压进行。

根据本公开实施例，电脉冲的波形为矩形波。

根据本公开实施例，所述方法处理后固体金属块的氢降低至少25%。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的方法不仅仅缩短了处理时间，提升了效率，而且由于利用电脉冲来处理金属，不受天气气候条件的影响，可以利用很小的占地面积来大规模处理固体金属。与传统的热处理方法来消除固体金属中的氢相比，利用电脉冲方法处理固体金属不仅降低了能耗，也避免了由于热处理而导致的裂纹，回火脆性等缺陷的出现。

附图说明

图1为经本发明一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法处理后氢脆样塑性恢复曲线示意图。

图2是脉冲处理后材料氢含量降低对比示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

如图1所示，本发明一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法，该方法包括以下步骤：

S1将固体金属块进行表面预处理；

S2将经S1处理后的固体金属块连接在电脉冲设备（波形为方波，频率、脉宽、电流连续可调）上；

S3启动电脉冲设备，利用电脉冲对固体金属块进行除氢处理。

根据本公开实施例，所述S1的具体工艺为：

S1.1，将固体金属块表面打磨除去表面锈层；

S1.2，将经过S1.1处理后的固体金属块置于丙酮（分析纯99.99%）中用超声波于室温清洗十分钟，备用。

根据本公开实施例，所述S3的具体工艺为：电脉冲的频率1~2kHz，电脉冲的脉宽10μs~1ms，电脉冲电流10~1000A，作用时间为1~120min。

根据本公开实施例，所述S3中电脉冲处理过程在常温和常压进行。

根据本公开实施例，电脉冲的波形为矩形波。

根据本公开实施例，所述方法处理后固体金属块的氢降低至少25%。

实施例1：

首先对1080螺纹钢试样进行电脉冲处理，检测电脉冲除氢效果与规律。

第一步：将1080螺纹钢试样加工成50mm×5mm×5mm的方柱，再用1200目砂纸进行表面磨光处理。

第二步：将试样连接在电脉冲电源两端，确保试样与电脉冲电源两端的导线接触良好。选择频率100Hz，脉宽100μs，电流200A，电脉冲处理2h。

第三步：将经过电脉冲处理的1080螺纹钢试样利用LECO TCH600氧氮氢分析仪进行测氢，并与未脉冲处理的1080原始试样进行对比。

经过仪器的检测分析，未脉冲处理的试样中含氢量为3.7ppm，而经过脉冲处理后的1080钢含氢量为2.8ppm。经过对比发现，脉冲处理后的钢中含氢量明显降低，经过电脉冲处理后含氢量降低约25%。

实施例2：

第一步：将1080螺纹钢试样加工成50mm×5mm×5mm的方柱，再用1200目砂纸进行表面磨光处理。

第二步：将脉冲电源两电极分别夹持在样品一端和样品中央位置。确保试样与电脉冲电源两端的导线接触良好。选择频率200Hz，脉宽200μs，电流500A，电脉冲处理1h。

第三步：将1080螺纹试样的脉冲处理端与未处理端利用LECO TCH600氧氮氢分析仪测氢进行氢含量对比。

经过仪器的检测分析，未经过脉冲处理后的1080螺纹钢含氢量为1.75ppm。而脉冲处理的试样中含氢量为0.5ppm。经过比较发现，电脉冲处理后1080螺纹钢氢含量明显降低，高达70%以上。

实施例3：

第一步：将未退火的830螺纹钢加工成直径为5mm，长50mm的试样，对其表面与两端进行磨光处理，除去表面锈层。

第二步：将试样两端分别连接在电脉冲两端导线确保之间接触良好，进行脉冲处理。选择频率500Hz，脉宽500μs，电流100A，电脉冲处理2h。

第三步：将经过脉冲处理的830未退火试样利用LECO TCH600氧氮氢分析仪测氢进行氢含量，并同时测定未经过脉冲处理的830未退火试样。

经过仪器的检测分析，未经过脉冲处理的830未退火试样的含氢量为2.2ppm，2.4ppm，2.3ppm。而经过脉冲处理的830未退火试样的含氢量分别为1.0ppm，1.8ppm，1.1ppm。经过对比发现，经过电脉冲处理的试样氢含量明显减少，含氢量减少约45%。

实施例4：

第一步：将未退火的830螺纹钢加工成直径为5mm，长50mm的试样，对其表面与两端进行磨光处理，除去表面锈层。

第二步：将试样两端分别连接在电脉冲两端导线确保之间接触良好，进行脉冲处理。选择频率1000Hz，脉宽1000μs，电流50A，电脉冲处理1h。

第三步：将经过脉冲处理的830未退火试样利用LECO TCH600氧氮氢分析仪测氢进行氢含量，并同时测定未经过脉冲处理的830未退火试样。

经过仪器的检测分析，未经过脉冲处理的830未退火试样的含氢量为2.2ppm，2.6ppm。而经过脉冲处理的830未退火试样的含氢量分别为1.1ppm，0.8ppm。而经过对比发现，经过电脉冲处理的试样氢含量明显减少，含氢量减少约60%。

图1是脉冲处理后氢脆样塑性恢复，图2是脉冲处理后材料氢含量降低。

经过上述实例可以看出，在不同的电脉冲参数的处理下，固体金属除氢效果不同，除此之外试样的大小不同从而除氢效果也不同。

以上所述，仅为本发明对830及1080螺纹钢处理的具体实施方式，实际生产中可包括不同的钢种，但本发明的保护范围并不局限于此。任何使用电脉冲于室温处理固体金属从而达到除氢目的，例如使用不同的金属，电脉冲处理不同的参数等都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种连续电脉冲室温快速消除固体金属中氢的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1.将待处理的固体金属块进行表面预处理；

S2.将经S1处理后的固体金属块连接在电脉冲设备上；

S3.启动电脉冲设备，利用电脉冲对固体金属块进行除氢处理；具体工艺为：电脉冲的频率1~2000Hz，电脉冲的脉宽10μs~1ms，电脉冲电流10~1000A，作用时间为1~120min，所述电脉冲的波形为矩形波，所述固体金属块为钢。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1的具体工艺为：

S1.1，将待处理的固体金属块表面打磨除去表面锈层；

S1.2，将经过S1.1处理后的固体金属块置于分析纯99.99%丙酮中用超声波于室温清洗十分钟，备用。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中电脉冲处理过程为常温和常压进行。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法处理后固体金属块的氢降低至少25%。

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