CN110054916B - 一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热超疏水还原‑氧化石墨烯涂料的制备方法，以氧化石墨烯为原料，通过添加化学还原剂、纳米无机粉体和乙醇，经过热处理得到含有还原‑氧化石墨烯和纳米无机粉体的混合物沉淀的溶液；所述溶液经分离后获得的沉淀物，通过清洗、干燥和焙烧工艺，即获得耐热超疏水还原‑氧化石墨烯涂料粉体。此外，还公开了利用上述耐热超疏水还原‑氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品和应用。本发明制备方法工艺简便、成本低廉，所得涂层具有优异的超疏水特性和耐热性能，且安全无毒，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法及其产品 和应用
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，尤其涉及一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
当水滴在材料表面的稳定静态接触角超过150°、滚动接触角低于10°时，该材料表面即具有超疏水性能。超疏水材料表面因具有自清洁、抗冰防水、防雾防污等诸多优良特性，在工业、农业、航空航天、军事、生物医学及日常生活等众多行业领域具有十分重要的实际应用价值，已经引起广泛关注。现有技术获得超疏水材料表面的途径主要有两种：一是在具有微纳米粗糙结构的表面上，沉积生长低表面能物质；二是在具有低表面能的物质表面上，构造微纳米粗糙结构。其中，低表面能材料对于表面超疏水性能的获得具有重要的决定作用。目前，常用的制备超疏水涂层的低表面能材料主要是以含氟基、硅烷基等基团的有机物为原料，由于这些有机原料通常具有一定的毒性，且普遍存在不耐高温的缺点，因此导致该类超疏水涂层一般均存在耐热性较差等技术问题，从而严重影响了该类超疏水材料的使用寿命和应用领域。
目前，随着众多行业对超疏水材料应用需求的日益攀升，对超疏水材料的性能要求也越来越高。由此，针对上述现有技术有机超疏水材料的技术缺陷，开发出工艺简便、成本低廉、耐热性高、疏水性能优异且环保无毒的新型超疏水涂层材料制备技术及相关产品，已成为目前超疏水行业发展中的重大需求和重要趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简便、成本低廉的耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，以获得耐热性高、疏水性能优异且环保无毒的超疏水涂层材料。本发明的另一目的在于提供利用上述耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品和应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氧化石墨烯水分散液中，加入化学还原剂、纳米无机粉体、乙醇，其中按照体积比所述氧化石墨烯水分散液∶化学还原剂∶乙醇＝1∶1～2∶3～6，所述纳米无机粉体的用量为氧化石墨烯水分散液的0.05～0.1wt％，搅拌混合均匀后，形成混合液；
(2)将所述混合液进行热处理，得到含有还原-氧化石墨烯和纳米无机粉体的混合物沉淀的溶液；
(3)所述溶液进行过滤分离得到的沉淀物，经清洗、干燥后，进行焙烧处理，即获得耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料粉体。
进一步地，本发明所述步骤(1)中氧化石墨烯水分散液的浓度为0.5～5mg/mL，化学还原剂为浓度为2～4mol/L的氢氧化钠溶液、或浓度为80～85％的水合联氨；所述纳米无机粉体为氧化铝、莫来石或石棉，其平均粒径为30～200nm。所述步骤(2)中热处理的温度为70～80℃，热处理时间为18～24h。所述步骤(3)中焙烧处理的温度为200～300℃，焙烧时间为10～20min。
利用上述耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品，其应用为：将所述涂料粉体产品分散到乙醇或丙酮中，得到浓度为0.5～2wt％涂层浆料；将所述涂层浆料涂覆在基体表面，如采用喷涂法、滴涂法或刷涂法，经干燥后，即得到耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂层。
上述方案中，本发明所述涂层经≤300℃热处理后，其水静态接触角≥152°、滚动接触角＜8°。
本发明具有以下有益效果：
本发明以氧化石墨烯为原料，通过添加化学还原剂、纳米无机粉体和乙醇而获得涂料材料，有效解决了现有技术有机体系的超疏水涂层普遍存在的毒性和不耐高温(经过短时间焙烧热处理测试后，有机涂层超疏水性失效)等技术问题。本发明制备工艺简便、成本低廉，所得涂层具有优异的超疏水特性和耐热性能(经≤300℃焙烧热处理超过24h后，仍具有超疏水性)，且环保无毒，具有广阔的应用前景。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例所得涂层的静态水接触角图(a：实施例一；b：实施例二；c：实施例三)。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)在10mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，依次加入15mL浓度为85％的水合联氨、0.01g纳米氧化铝粉体(平均粒径为30nm)、30mL乙醇，搅拌混合均匀后，形成混合液；
(2)将上述混合液在70℃温度下恒温静置24h，得到含有还原-氧化石墨烯和纳米氧化铝粉体的混合物沉淀的溶液；
(3)上述溶液冷却后进行过滤分离得到的沉淀物，经清洗、干燥后，置入烘箱中在200℃温度下焙烧20min，即获得耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料粉体。
2、本实施例耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品，其应用为：将上述涂料粉体产品加入到乙醇中，经超声分散后得到浓度为0.5wt％涂层浆料；将上述涂层浆料采用喷涂的方式涂覆在玻璃或其他基体的表面上，经干燥后，即得到耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂层。所得涂层置于电炉中，在200℃温度下焙烧36h后，经测试其静态水接触角为155°(见图2a)、滚动接触角为6°。
实施例二：
1、本实施例一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)在10mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，依次加入10mL浓度为3mol/L氢氧化钠溶液、0.005g纳米莫来石粉体(平均粒径为150nm)、40mL乙醇，搅拌混合均匀后，形成混合液；
(2)将上述混合液在80℃温度下恒温静置18h，得到含有还原-氧化石墨烯和纳米氧化铝粉体的混合物沉淀的溶液；
(3)上述溶液冷却后进行过滤分离得到的沉淀物，经清洗、干燥后，置入烘箱中在300℃温度下焙烧10min，即获得耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料粉体。
2、本实施例耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品，其应用为：将上述涂料粉体产品加入到乙醇中，经超声分散后得到浓度为1wt％涂层浆料；将上述涂层浆料采用滴涂的方式涂覆在玻璃或其他基体的表面上，经干燥后，即得到耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂层。所得涂层置于电炉中，在300℃温度下焙烧24h后，经测试其静态水接触角为153°(见图2b)、滚动接触角为7°。
实施例三：
1、本实施例一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)在10mL浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，依次加入20mL浓度为80％的水合联氨、0.01g纳米石棉粉体(平均粒径为200nm)、60mL乙醇，搅拌混合均匀后，形成混合液；
(2)将上述混合液在75℃温度下恒温静置20h，得到含有还原-氧化石墨烯和纳米氧化铝粉体的混合物沉淀的溶液；
(3)上述溶液冷却后进行过滤分离得到的沉淀物，经清洗、干燥后，置入烘箱中在250℃温度下焙烧15min，即获得耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料粉体。
2、本实施例耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品，其应用为：将上述涂料粉体产品加入到丙酮中，经超声分散后得到浓度为2wt％涂层浆料；将上述涂层浆料采用刷涂的方式涂覆在玻璃或其他基体的表面上，经干燥后，即得到耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂层。所得涂层置于电炉中，在250℃温度下焙烧48h后，经测试其静态水接触角为152°(见图2c)、滚动接触角为7°。

Claims (4)

1.一种耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 在浓度为0.5～5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，加入化学还原剂、纳米无机粉体、乙醇，其中按照体积比所述氧化石墨烯水分散液∶化学还原剂∶乙醇＝1∶1～2∶3～6，所述化学还原剂为浓度为2～4mol/L的氢氧化钠溶液、或浓度为80～85%的水合联氨；所述纳米无机粉体为平均粒径30～200nm的氧化铝、莫来石或石棉，其用量为氧化石墨烯水分散液的0.05～0.1wt%，搅拌混合均匀后，形成混合液；
(2) 将所述混合液在70～80℃温度下进行热处理18～24h，得到含有还原-氧化石墨烯和纳米无机粉体的混合物沉淀的溶液；
(3) 所述溶液进行过滤分离得到的沉淀物，经清洗、干燥后，在200～300℃温度下进行焙烧处理，焙烧时间为10～20min，即获得耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料粉体。
2.利用权利要求1所述耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品。
3.权利要求2所述耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品的应用，其特征在于：将所述涂料粉体产品分散到乙醇或丙酮中，得到浓度为0.5～2wt%的涂层浆料；将所述涂层浆料涂覆在基体表面，经干燥后，即得到耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂层。
4.根据权利要求3所述的耐热超疏水还原-氧化石墨烯涂料的制备方法制得的产品的应用，其特征在于：所述涂层经≤300℃热处理后，其水静态接触角≥152°、滚动接触角＜8°。
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