CN110044972A - 一种石墨烯基气敏传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基气敏传感器及其制备方法，该石墨烯基气敏传感器至少包括依次设置的基底、信号转换层和气体敏感材料层，所述基底为绝缘材料，所述信号转换层为叉指电极，通过3D打印增材制造工艺依次制备各层，所述气体敏感材料层采用氧化石墨烯基材料制备，之后对氧化石墨烯基材料进行还原，得到还原氧化石墨烯，获得所述的石墨烯基气敏传感器。本发明利用3D打印增材制造技术与纳米敏感材料（氧化石墨烯基材料）相结合，制备具有良好灵敏度和选择性，能够实现温度控制且一体化制造的气敏传感器。

Description

一种石墨烯基气敏传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基气敏传感器的制备方法及通过该方法制备的墨烯基气敏传感器。
背景技术
随着现代工业技术的飞速发展，工业化的迅速推进为人类创造价值，也给人类生态环境带来了严重的污染。工业生产中原料种类越来越多，合成反应越来越复杂，合成副产物的种类也越来越多。一些发生器中不可避免地产生有毒气体或可燃气体，一旦这些气体浓度超过安全标准，人和设备就会产生不良影响，气敏传感器的出现使人们能够实时地监测这些有害气体，有效避免由此造成的恶性事件，确保人类生产和生活的安全。随着气敏传感器的应用越来越广，传统工艺和材料制备出的气敏传感器在灵敏度和测量范围方面越来越难以满足需要，因此研发新材料新工艺来制备气敏传感器势在必行。
石墨烯作为一种由SP2杂化形成的蜂窝状二维结晶材料，具有许多优异的力学和电学性能，在传感领域具有巨大的潜力。室温下超高电子迁移率和大比表面积是它的两个显著特征，这使得石墨烯有望成为具有超高灵敏度的气体传感器材料。作为典型的二维材料，石墨烯结构中的每个原子可以被认为是表面原子，因此理想情况下每个原子都可以与气体相互作用，使得基于石墨烯的气体传感器具有超高的传感响应和超低检测限（甚至可以检测到1个分子）。
目前石墨烯在气敏传感器上的应用已经被广泛研究，基于石墨烯的气敏传感器，尤其是与其它制备工艺相结合的气敏传感器还有很大的开发空间。另外，石墨烯气敏传感器的传统制备工艺如刻蚀、化学法等加工工序繁琐，无法实现一体化制造且易造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可实现一体化制造的石墨烯基气敏传感器的制备方法。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种通过上述制备方法制备的石墨烯基气敏传感器。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种石墨烯基气敏传感器的制备方法，该石墨烯基气敏传感器至少包括依次设置的基底、信号转换层和气体敏感材料层，所述基底为绝缘材料，所述信号转换层为叉指电极，通过3D打印增材制造工艺依次制备各层，所述气体敏感材料层采用氧化石墨烯基材料制备，之后对氧化石墨烯基材料进行还原，得到还原氧化石墨烯，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
优选地，所述石墨烯基气敏传感器进一步包括用于对气体敏感材料层进行加热的加热层，该加热层也通过3D打印增材制造工艺制备而成。
优选地，所述石墨烯基气敏传感器进一步包括用于检测气体敏感材料层温度的温控层，所述的加热层、温控层和气体敏感材料层统称为功能层，各功能层的上下位置任意设置，而各功能层之间以绝缘层分隔；该气敏传感器的各层均通过3D打印增材制造工艺依次制备；之后通过控制加热层对气体敏感材料层加热，采用加热法使氧化石墨烯还原，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
优选地，所述的3D打印增材制造工艺为FDM熔融沉积工艺、微滴喷射工艺或线性直写工艺。
优选地，所述的气体敏感材料层采用微滴喷射工艺制备。
优选地，所述信号转换层的材料采用纳米Au、纳米Ag或纳米Cu，并应用微滴喷射工艺制备。
优选地，所述加热层的材料为镓铟合金，可以采用镓铟锡锌、镓铟锡、镓铟等，并应用线性直写工艺制备。
优选地，所述的基底或绝缘层以液晶聚合物为材料，并应用FDM熔融沉积工艺制备而成。
一种通过上述制备方法制备的石墨烯基气敏传感器，包括依次叠层设置的基底、加热层、第一绝缘层、温控层、第二绝缘层、信号转换层及气体敏感材料层。
所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，包括如下步骤：
（a）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺打印基底；
（b）、应用线性直写设备将镓铟合金打印在基底上，制备获得所述的加热层；
（c）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述加热层上制备第一绝缘层，打印时在第一绝缘层上形成一嵌槽；
（d）、将一温度传感器嵌入在所述第一绝缘层的嵌槽内，形成所述的温控层；
（e）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述温控层上制备第二绝缘层；
（f）、应用微滴喷射设备结合纳米Au、纳米Ag或纳米Cu溶液，在第二绝缘层上喷印出回字形叉指电极，形成所述的信号转换层；
（g）、以氧化石墨烯基材料纳米墨水为原料，应用微滴喷射设备，在信号转换层上喷印出气体敏感材料层；
通过上述方法制备的气敏传感器为半成品，在首次使用或者出厂之前，控制加热层和温控层，让气敏传感器在300℃高温下加热2h，使氧化石墨烯还原，之后使其冷却至常温，得到所述的石墨烯基氧化传感器。
优选地，所述基底、第一绝缘层及第二绝缘层，在打印之后进一步进行处理步骤如下：利用酸溶液或去离子水对所述基底、第一绝缘层或第二绝缘层进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述基底、第一绝缘层或第二绝缘层进行处理。
采用上述方案后，由于本发明利用3D打印增材制造技术与纳米敏感材料（氧化石墨烯基材料）相结合，制备具有良好灵敏度和选择性，能够实现温度控制且一体化制造的气敏传感器。具体的，本发明具有如下有益效果：
1．本发明由于采用了3D打印增材制造技术（如FDM熔融沉积技术、微滴喷射技术、线性直写技术等），可以实现气敏传感器一体化制造，避免了传统工艺复杂的步骤。
2．本发明采用还原氧化石墨烯基材料作为气敏传感材料，该材料本身的空洞和褶皱结构有利于气体吸附，再配合采用3D打印增材制造技术制备的气敏薄膜很均匀，能充分发挥材料的优势，因此制备的气敏传感器具有良好灵敏度和选择性。
3．本发明采用氧化石墨烯纳米材料作为气体敏感材料，同时可以集成加热和温控系统，可以在常温和高温下进行气体敏感测试，可以避免传统气敏传感器需要更换环境温度的缺点；而且即使集成了加热层及温控层，传感器的各层同样可以采用3D打印增材制造技术制备，实现一体化制造。
4．本发明制备的石墨烯基气敏传感器为层结构，其结构简单、灵敏度高、污染少。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器信号转换层和第二绝缘层的俯视图；
图3是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器温控层和第一绝缘层的俯视图；
图4是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器加热层和基底的俯视图；
图5是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器制备流程图；
图6是本发明实施例提供的石墨烯基气敏传感器工作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
本发明所揭示的是一种石墨烯基气敏传感器的制备方法，该石墨烯基气敏传感器至少包括依次设置的基底1、信号转换层6和气体敏感材料层7（参考图1所示），所述基底为绝缘材料，所述信号转换层为叉指电极，通过3D打印增材制造工艺依次制备各层，所述气体敏感材料层采用氧化石墨烯基材料制备，之后对氧化石墨烯基材料进行还原，得到还原氧化石墨烯，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
本发明所述的石墨烯基气敏传感器还可以进一步设置用于对气体敏感材料层7进行加热的加热层2，或者进一步设置用于检测气体敏感材料层7温度的温控层4，或者加热层2和温控层4同时设置，而该加热层2、温控层4和气体敏感材料层7统称为功能层，各功能层的上下位置可以任意设置，而各功能层之间一般需以绝缘层分隔。该气敏传感器也通过3D打印增材制造工艺依次制备各层，之后通过控制加热层2对气体敏感材料层7加热，采用加热法使氧化石墨烯还原，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
其中：
所述的3D打印增材制造工艺可以为FDM熔融沉积工艺、微滴喷射工艺或线性直写工艺，各层均可以通过上述几个工艺完成制备，各层的打印材料选择可以适合3D打印设备又可以实现相应功能的材料。
通过上述制备方法，可以制备出各种结构的石墨烯基气敏传感器。如图1所示，为所述气敏传感器的实施例之一，本实施例提供的石墨烯基气敏传感器包括依次叠层设置的基底1、加热层2、第一绝缘层3、温控层4、第二绝缘层5、信号转换层6及气体敏感材料层7。其中：
所述的基底1、第一绝缘层3和第二绝缘层5的材料可以为液晶聚合物（LCP）等耐高温不导电塑料，并应用FDM熔融沉积工艺制备上述三层。
所述气体敏感材料层7可以采用微滴喷射工艺制备，考虑到石墨烯的团聚性和还原氧化石墨烯的不稳定性都不适合3D打印，因此本发明采用氧化石墨烯基材料进行制备。气体敏感材料层7在用微滴喷射技术制备时，需要控制电压幅值、频率范围、背压范围等参数以控制液滴的速度和直径进行精确沉积，再控制喷射层数来形成均匀的薄膜，以便更好的实现其对检测气体监测的功能。
如图2所示，本实施例提供的石墨烯基气敏传感器的信号转换层6可以采用回字形叉指电极，传感信号（恒定电压）从A+点输入，从A-点输出，在两点间接一电流表，通过观察电流的变化可以得到电阻的变化，间接得到气体敏感材料层7与气体反应时其上电阻的变化。所述信号转换层6的材料可以采用纳米Au、纳米Ag或纳米Cu等材料，应用微滴喷射工艺制备。
如图3和图4所示，温控层4的D点和E点外接引线，与加热层2的B点和C点的外接引线相连，再外接一个控制系统，以实现对气体敏感材料层7的加热温度以及加热时间的控制，可以手动控制，也可以PID控制，当然，控制方法不局限于此。通过设定温度和时间长度可以实现不同的功能。如控制温度为300℃，时间为2h，可以使氧化石墨烯还原；如控制温度150℃，使与待测气体反应后的气体敏感材料解吸附，恢复其初始状态；如控制温度为40℃（检测H2的较佳温度），使气体敏感材料与待测气体充分反应。所述加热层2的材料可以为镓铟合金，应用线性直写工艺制备。
如图1所述的石墨烯基气敏传感器的具体制备方法如图5所示，该方法包括如下步骤：
（a）、以液晶聚合物（LCP）为原料，应用FDM熔融沉积工艺打印基底1。打印之后，可以进一步对基底1进行处理。具体处理方法为：利用酸溶液或去离子水对所述基底1进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述基底1进行处理，以增加基底1的亲水性和基底1与位于基底1上的材料层（例如加热层2）的结合力。
（b）、应用线性直写工艺在所述基底1上制备加热层2。具体地，应用线性直写设备将液态镓铟合金打印在基底1上，该镓基液态合金可以采用镓铟锡锌、镓铟锡或镓铟等。
（c）、以液晶聚合物（LCP）为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述加热层2上制备第一绝缘层3。同样的，在打印之后可以进一步对第一绝缘层3进行处理。具体处理方法为：利用酸溶液或去离子水对所述第一绝缘层3进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述第一绝缘层3进行处理，以增加第一绝缘层3的亲水性和第一绝缘层3与位于第一绝缘层3上的材料层（例如温控层4）的结合力。
（d）、由于可实现温度检测的温敏材料较难获得，获得成本也较高，为降低成本，可采用集成温控层的方式。具体为：在打印第一绝缘层3时，在第一绝缘层3上形成一嵌槽，将一温度传感器嵌入在该嵌槽内，形成所述的温控层4。
（e）、以液晶聚合物（LCP）为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述温控层4上制备第二绝缘层5。在打印之后同样可以进一步对第一绝缘层5进行处理。具体处理方法为：利用酸溶液或去离子水对所述第二绝缘层5进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述第二绝缘层5进行处理，以增加第二绝缘层5的亲水性和第二绝缘层5与位于第二绝缘层5上的材料层（例如信号转换层6）的结合力。
（f）、应用微滴喷射工艺在所述第二绝缘层5上制备回字形叉指电极，形成信号转换层6。具体地，应用微滴喷射设备结合纳米Ag溶液，在第二绝缘层5上喷印出信号转换层6。该信号转换层6也可以采用纳米Au或纳米Cu以微滴喷射设备制备。
（g）、应用微滴喷射工艺在所述信号转换层6上制备气体敏感材料层7。以气体敏感材料纳米墨水应用微滴喷射设备，在信号转换层6上喷印出气体敏感材料层7。如前所述，所述气体敏感材料为氧化石墨烯基材料，该氧化石墨烯基材料纳米墨水可以直接采用市售的氧化石墨烯分散液，也可以用氧化石墨烯粉末来配制，该制备方法是现有常规技术，也不是本案重点，故在此未详细说明。
通过上述方法制备的气敏传感器还是半成品，需要进一步对氧化石墨烯还原，因此在首次使用或者出厂之前（配合图6所示），首先，控制加热层2和温控层4，让气敏传感器在300℃高温下加热2h，使氧化石墨烯还原，之后使其冷却至常温，得到本发明所述的石墨烯基氧化传感器。而所述的气敏传感器在使用时，通入待测气体，控制加热层2和温控层4，让气敏传感器达到合适的反应温度（如H2的最佳反应温度为40℃），通过信号转换层6外接电流表观察反应过程，从而达到对待测气体进行检索的目的；反应结束时，将气敏传感器置于真空环境，控制加热层2和温控层4，让气敏传感器在150℃解吸附，使其恢复初始状态，待下次检测。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：该石墨烯基气敏传感器至少包括依次设置的基底（1）、信号转换层（6）和气体敏感材料层（7），所述基底为绝缘材料，所述信号转换层为叉指电极，通过3D打印增材制造工艺依次制备各层，所述气体敏感材料层采用氧化石墨烯基材料制备，之后对氧化石墨烯基材料进行还原，得到还原氧化石墨烯，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
2.根据权利要求1所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基气敏传感器进一步包括用于对气体敏感材料层（7）进行加热的加热层（2），该加热层（2）也通过3D打印增材制造工艺制备而成。
3.根据权利要求2所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基气敏传感器进一步包括用于检测气体敏感材料层（7）温度的温控层（4），所述的加热层（2）、温控层（4）和气体敏感材料层（7）统称为功能层，各功能层的上下位置任意设置，而各功能层之间以绝缘层分隔；该气敏传感器的各层均通过3D打印增材制造工艺依次制备；之后通过控制加热层（2）对气体敏感材料层（7）加热，采用加热法使氧化石墨烯还原，获得所述的石墨烯基气敏传感器。
4.据权利要求1-3任一所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的3D打印增材制造工艺为FDM熔融沉积工艺、微滴喷射工艺或线性直写工艺。
5.根据权利要求1-3任一所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的气体敏感材料层（7）采用微滴喷射工艺制备。
6.根据权利要求1-3任一所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述信号转换层（6）的材料采用纳米Au、纳米Ag或纳米Cu，并应用微滴喷射工艺制备。
7.根据权利要求2或3所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述加热层（2）的材料为镓铟合金，并应用线性直写工艺制备。
8.根据权利要求1-3任一所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的基底（1）或绝缘层以液晶聚合物为材料，并应用FDM熔融沉积工艺制备而成。
9.根据权利要求1或2所述制备方法制备的石墨烯基气敏传感器，其特征在于：包括依次叠层设置的基底（1）、加热层（2）、第一绝缘层（3）、温控层（4）、第二绝缘层（5）、信号转换层（6）及气体敏感材料层（7）。
10.根据权利要求9所述石墨烯基气敏传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺打印基底（1）；之后可以进一步对基底进行处理：利用酸溶液或去离子水对所述基底进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述基底进行处理；
（b）、应用线性直写设备将镓铟合金打印在基底（1）上，制备获得所述的加热层（2）；
（c）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述加热层（2）上制备第一绝缘层（3），打印时在第一绝缘层上形成一嵌槽；之后可以进一步对第一绝缘层进行处理：利用酸溶液或去离子水对所述第一绝缘层进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述第一绝缘层进行处理；
（d）、将一温度传感器嵌入在所述第一绝缘层（3）的嵌槽内，形成所述的温控层（4）；
（e）、以液晶聚合物为原料，应用FDM熔融沉积工艺在所述温控层（4）上制备第二绝缘层（5）；之后可以进一步对第一绝缘层进行处理：利用酸溶液或去离子水对所述第二绝缘层进行清洗，去除表面的灰尘，并用氮气吹干；然后利用氧等离子工艺对所述第二绝缘层进行处理；
（f）、应用微滴喷射设备结合纳米Au、纳米Ag或纳米Cu溶液，在第二绝缘层（5）上喷印出回字形叉指电极，形成所述的信号转换层（6）；
（g）、以氧化石墨烯基材料纳米墨水为原料，应用微滴喷射设备，在信号转换层（6）上喷印出气体敏感材料层（7）；
通过上述方法制备的气敏传感器为半成品，在首次使用或者出厂之前，控制加热层（2）和温控层（4），让气敏传感器在300℃高温下加热2h，使氧化石墨烯还原，之后使其冷却至常温，得到所述的石墨烯基氧化传感器。
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