CN110038728A - 一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法 - Google Patents

一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，属于矿物分选技术领域。一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，所述方法如下：将待选矿样与水按质量比为1：5～7混合，调浆1～2min；加入pH调整剂，调整pH值至6～8，调浆2～3min；加入抑制剂溶液，所述抑制剂的加入量为36～60g/t，调浆2～3min，得矿浆；向所得矿浆中加入捕收剂溶液，所述捕收剂的加入量为90～120g/t，搅拌1～3min后浮选3～5min；所述捕收剂为月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。本发明提出的高降解性胺类捕收剂在赤铁矿反浮选中的应用药剂制度简单，胺类捕收剂易降解，操作简单满足反浮选脱硅工艺指标。

Description

一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法
技术领域
本发明涉及一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，具体涉及赤铁矿和石英的浮选分离研究，属于矿物加工工程领域矿物分选技术领域。
背景技术
矿业作为我国经济发展不可替代的基础产业，与农业、轻工、冶金、化工、建筑、能源、机械、交通、国防以及人们日常生活的各个领域都密切相关。其中，泡沫浮选是最重要和最有效的选矿方法之一，而浮选药剂作为浮选过程的心脏，其合理选择和应用使提高难选矿的利用潜力成为可能。
从1950年后，脂肪胺类捕收剂广泛应用于选矿工业，常作为硅酸盐矿物、碳酸盐矿物和氧化矿等矿物的捕收剂。目前，我国对高纯铁精矿的需求不断增大，传统的脂肪胺捕收剂尚存在工艺指标差、药剂成本高、毒性高难降解和分选性能较差等特点。在矿山废水中氨氮的主要来源是胺类捕收剂，因此在胺类捕收剂的开发设计阶段，应积极围绕绿色化学的理念，全面综合的考虑药剂的功能性和环境无害性。然而根据大量的研究结果表明，大多的胺类捕收剂均为难生物降解的有机化合物，这在一定程度上也阻碍了反浮选工艺的应用。
因此开发新型高降解性胺类捕收剂，且能提高赤铁矿的精矿品位和回收率对我国发展铁矿选矿工业可持续发展具有重要的意义。
发明内容
本发明提供一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，主要目的是提供一种新型药剂作为捕收剂对赤铁矿和脉石矿物进行浮选分离。这种捕收剂具有水溶性好、毒性低、易降解、有良好的捕收能力和选择性等特点，能满足赤铁矿浮选脱硅的要求。
一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①将待选矿样与水按质量比为1：5～7混合，调浆1～2min；加入pH调整剂，调整pH值至6～8，调浆2～3min；加入抑制剂溶液，所述抑制剂的加入量为36～60g/t，调浆2～3min，得矿浆；
②向步骤①所得矿浆中加入捕收剂溶液，所述捕收剂的加入量为90～120g/t，搅拌1～3min后浮选，浮选时间3～5min；所述捕收剂为月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。
优选地，所述月桂酰胺丙基二甲基氧化胺在溶液浓度为2ml/L，20℃恒温培养箱90天的生物降解率为63.94％。
优选地，所述月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的制备方法如下：月桂酰胺丙基叔胺按照1：1.5摩尔比滴加质量百分数为30％的双氧水，升温至65～75℃，恒温反应4～6小时后，升温至100～120℃减压蒸馏除去水及双氧水，得月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。
上述除去双氧水为未参加反应的过量双氧水。
优选地，所述待选矿样为赤铁矿与石英的人工混合矿，所述赤铁矿与石英的质量比为3:2，待选矿样粒度为0.038mm～0.074mm，赤铁矿品位为69.81％，石英品位99.95％。
优选地，所述抑制剂为淀粉。
优选地，所述浮选后得浮选泡沫产品和槽内产品，将浮选泡沫产品和槽内产品烘干、称量、计算回收率、化验品位；所述浮选泡沫产品为尾矿，槽内产品为精矿。
优选地，所述pH值调整剂为NaOH溶液及HCl溶液。
上述技术方案中，所述抑制剂的加入量为36～60g/t指每吨待选矿样所需抑制剂的量为36～60g；所述捕收剂的加入量为90～120g/t指每吨待选矿样所需捕收剂的量为90～120g，此表达方式为选矿技术领域常用术语。
上述技术方案中，所述调整pH值至6～8为6～8内的任意值，其为人为限定，为获得不同pH条件下的人工混合矿浮选结果。
上述技术方案中，所述调浆为以1600～1992r/min的搅拌速率对矿浆进行搅拌。
本发明中进行了传统胺类捕收剂十二胺与新型胺类捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的生物降解率的对比。
十二胺和月桂酰胺丙基二甲基氧化胺作为受试物，采用浑河上游河段河水作为接种物。将0.2ml的接种物，1ml受试物溶液，培养基注入100ml密闭瓶中，其中所述接种物的加入量与密闭瓶容积的比为2ml/L，所述受试物溶液的浓度为200mg/L，用培养基定容至100ml，盖封、水封，置于20℃恒温培养箱中，定期(每7天)测定瓶内溶解氧含量，计算不同胺类捕收剂90天的生物降解率。其中培养基浓度按照《GB/T21831-2008化学品快速生物降解性：密闭瓶法试验》标准配制。最终确定，90天十二胺和月桂酰胺丙基二甲基氧化胺生物降解率。
上述技术方案中，所述接种物为浑河上游河段河水。
上述技术方案中，最终测得生物降解率为：十二胺为52.83％，月桂酰胺丙基二甲基氧化胺为63.94％
与传统的赤铁矿反浮选工艺相比，本方法的有益效果是：本发明提出的高降解性胺类捕收剂在赤铁矿反浮选中的应用药剂制度简单，胺类捕收剂易降解，操作简单且满足反浮选脱硅工艺指标。
附图说明
图1为实施例1所属赤铁矿反浮选脱硅的工艺流程。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任意方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂材料，如无特殊说明，均可从商业途径获取。
下述实施例中赤铁矿、石英制备的样品粒度为-0.074+0.038mm(即指样品粒度在0.074mm以下，0.038mm以上)，赤铁矿、石英品位分别为69.81％、99.95％。
下述实施例中采用XFGII-5型挂槽浮选机，购自吉林省探矿机械厂。下述实施例中采用的胺类捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺制备方法如下，具体步骤为：
下述实施例中采用的胺类捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺制备方法如下，具体步骤为：
向三口烧瓶中加入月桂酰胺丙基叔胺，升温至75℃，按照月桂酰胺丙基叔胺与双氧水的摩尔比为1：1.5的比例滴加质量分数为30％的双氧水，恒温反应6小时后，升温至120℃，减压蒸馏除水及双氧水，得月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。
下述实施例中使用的捕收剂溶液为浓度为3g/L的月桂酰胺丙基二甲基氧化胺溶液。
下述实施例中所配制的淀粉溶液浓度为2g/L。
实施例1
(1)按质量比为3：2的赤铁矿和石英配制成混合矿样，并在室温20℃条件下，称取5g矿样放入30ml浮选槽内，加入去离子水，矿样与去离子水质量比为1：5，搅拌矿浆2min，且搅拌速率为1992r/min。
(2)调浆后，用1mol/L的HCl溶液调整矿浆至pH＝6，搅拌2min，加入淀粉抑制剂溶液，淀粉的加入量为36g/t，其中淀粉溶液现用现配，调浆2min。
(3)然后加入捕收剂溶液，月桂酰胺丙基二甲基氧化胺溶液作为捕收剂溶液，捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的加入量为90g/t；搅拌矿浆1min后进行浮选，浮选时间4min。浮选结束后，对泡沫产品即尾矿和槽内产品即精矿分别烘干、称量、并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中TFe品位68.33％，回收率可达90.49％。
实施例2
(1)按质量比为3：2的赤铁矿和石英配制成混合矿样，并在室温20℃条件下，称取5g矿样放入浮选槽内，加入去离子水，矿样与去离子水质量比为1：5,搅拌矿浆2min，且搅拌速率为1992r/min。
(2)调浆后，用1mol/L HCl溶液调整矿浆至pH＝7.12，搅拌2min，加入淀粉抑制剂溶液，淀粉的加入量为36g/t，其中淀粉溶液现用现配，调浆2min。
(3)然后加入捕收剂溶液，月桂酰胺丙基二甲基氧化胺溶液作为捕收剂溶液，捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的加入量为90g/t；搅拌矿浆1min后进行浮选，浮选时间4min。浮选结束后，对泡沫产品即尾矿和槽内产品即精矿分别烘干、称量、并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中TFe品位67.36％，回收率可达90.45％。
实施例3
(1)按质量比为3：2的赤铁矿和石英配制成混合矿样，并在室温20℃条件下，称取5g矿样放入浮选槽内，加入去离子水，矿样与去离子水质量比为1：5,搅拌矿浆2min，且搅拌速率为1992r/min。
(2)调浆后，用1mol/L HCl溶液调整矿浆至pH＝8.0，搅拌2min，加入淀粉抑制剂溶液，淀粉的加入量为36g/t，其中淀粉溶液现用现配，调浆2min。
(3)然后加入捕收剂溶液，月桂酰胺丙基二甲基氧化胺溶液作为捕收剂溶液，捕收剂月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的加入量为90g/t；搅拌矿浆1min后进行浮选，浮选时间4min。浮选结束后，对泡沫产品即尾矿和槽内产品即精矿分别烘干、称量、并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中TFe品位66.02％，回收率可达90.02％。
实施例4
十二胺和月桂酰胺丙基二甲基氧化胺分别作为受试物。采用浑河上游河段河水作为接种物。
将0.2ml的接种物，1ml受试物溶液，培养基注入100mL密闭瓶中，其中所述接种物的加入量与密闭瓶容积的比为2ml/L，所述受试物溶液的浓度为200mg/L，用培养基定容至100ml，盖封、水封，置于20℃恒温培养箱中，定期(每7天)测定瓶内溶解氧含量，计算不同胺类捕收剂90天的生物降解率。其中培养基浓度按照《GB/T21831-2008化学品快速生物降解性：密闭瓶法试验》标准配制。最终确定，90天十二胺和月桂酰胺丙基二甲基氧化胺生物降解率。
最终确定，90天十二胺降解率为52.83％，而月桂酰胺丙基二甲基氧化胺降解率为63.94％，月桂酰胺丙基二甲基氧化胺相比十二胺更易降解。

Claims (7)

1.一种利用高降解性胺类捕收剂进行赤铁矿反浮选的方法，其特征在于，所述方法包括下述工艺步骤：
①将待选矿样与水按质量比为1：5～7混合，调浆1～2min；加入pH调整剂，调整pH值至6～8，调浆2～3min；加入抑制剂溶液，所述抑制剂的加入量为36～60g/t，调浆2～3min，得矿浆；
②向步骤①所得矿浆中加入捕收剂溶液，所述捕收剂的加入量为90～120g/t，搅拌1～3min后浮选，浮选时间3～5min；所述捕收剂为月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述月桂酰胺丙基二甲基氧化胺在溶液浓度为2ml/L，20℃恒温培养箱90天的生物降解率为63.94％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的制备方法如下：月桂酰胺丙基叔胺按照1：1.5摩尔比滴加质量百分数为30％的双氧水，升温至65～75℃，恒温反应4～6小时后，升温至100～120℃减压蒸馏除去水及双氧水，得月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待选矿样为赤铁矿与石英的人工混合矿，所述赤铁矿与石英的质量比为3:2，待选矿样粒度为0.038mm～0.074mm，赤铁矿品位为69.81％，石英品位99.95％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抑制剂为淀粉。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浮选后得浮选泡沫产品和槽内产品，将浮选泡沫产品和槽内产品烘干、称量、计算回收率、化验品位；所述浮选泡沫产品为尾矿，槽内产品为精矿。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值调整剂为NaOH溶液及HCl溶液。
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Application publication date: 20190723