CN110038551A - 具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域,公开了一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,将一定摩尔质量的SnCl4·5H2O溶解于一定体积的去离子水中,并搅拌至完全溶解;在搅拌过程中加入ZnCl2,继续搅拌30min;逐滴滴加15mL不同浓度的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60min;将所得溶液置于100mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时,室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干;研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂;还公开了由上述制备方法制备得到的催化剂。本发明,在模拟光照射下对有机污染物降解效率较高的特性,水热法可直接得到结晶良好的粉体,无需作高温灼烧处理,避免了在灼烧过程中可能形成的粉体团聚;晶粒尺寸可调。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的合成技术领域,具体是一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业化和人口的增长,有机污染物造成的环境污染正成为全世界面临的压倒性问题之一。光催化技术以其环保节能、反应条件温和、能够利用太阳光、无二次污染等优点在废水处理中表现出良好的应用前景,在制氢和去除有害有机污染物方面引起了相当大的关注。光催化降解技术的优点主要在于使用低成本、环保的半导体材料完成复杂结构有机物(包括药物物质)的全矿化。利用半导体的光催化技术被认为是解决能源和环境问题最有前途的方法之一,主要是因为利用太阳能作为光源直接降解有机污染物比传统的污水处理更加环保。半导体光催化剂纳米材料具有吸收太阳可见光的能力,能够降解水中的有机污染物,并通过矿化过程将其转化为二氧化碳和水。然而,光催化剂的应用实际上受到一些技术障碍的限制。例如e--h+的快速重组降低了氧化还原反应光生载体的分离。因此,构建一个高效稳定的可见光催化系统除了要考虑电子结构外,还要注意材料种类、形貌结构、结晶度及表面特性等性质的影响。材料的选择尤其重要,因为它决定了半导体材料的可见光响应程度和总效率。
纳米材料因其体积小、表面积大而具有独特的性能,为催化过程提供了活性位点。在众多的光催化剂中,ZnSnO3作为一种有吸引力的多功能材料,在气体传感器、光电化学装置和光催化剂等领域得到了广泛的应用。不同的暴露晶面导致ZnSnO3具有不同的催化活性,如果能将活性位点尽多的暴露,有望提高材料的催化活性。采用水热法合成具有中空多面体结构的ZnSnO3,给活性位点提供更多的暴露空间,有望获得高活性的可见光催化剂,对于拓展纳米光催化技术降解废水污染物的工业化应用范围、节省废水处理能耗,具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将一定摩尔质量的SnCl4·5H2O溶解于一定体积的去离子水中,并搅拌至完全溶解;
(2)在搅拌过程中加入ZnCl2,继续搅拌30min;
(3)逐滴滴加15mL不同浓度的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60min;
(4)将所得溶液置于100mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时,室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干;
(5)研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,SnCl4·5H2O的摩尔质量为0.005 mol,去离子水的体积为20ml。
作为本发明进一步的方案:步骤(2)中,ZnCl2的摩尔质量为0.005 mol。
作为本发明进一步的方案:步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为1M。
作为本发明进一步的方案:步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为2M。
作为本发明进一步的方案:步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为4M。
作为本发明再进一步的方案:步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为5M。
一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂,由上述的制备方法制备而成。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用锅水热法制备出具有中空多面体结构的锡酸锌材料,在模拟光照射下对有机污染物降解效率较高的特性,水热法可直接得到结晶良好的粉体,无需作高温灼烧处理,避免了在灼烧过程中可能形成的粉体团聚;晶粒尺寸可调,水热法制备的粉体晶粒尺寸与反应条件(反应温度、反应时间、前驱物形成等)有关以及制备工艺比较简单等优点,利用水热法的这些优点,制备出性能优异的中空多面体结构的锡酸锌光催化剂。
附图说明
图1为具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的XRD图。
图2为具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例1中,一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,包括如下步骤:将0.005 mol SnCl4·5H2O溶解于20 mL 去离子水中,并搅拌至完全溶解;在搅拌过程中加入0.005 mol ZnCl2,继续搅拌30 min;逐滴滴加15 mL 1 M的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60 min;将所得溶液置于100 mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时;室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干;研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
上述制备方法得到的锡酸锌光催化剂,经过模拟光照射120分钟,对10 mg/L的盐酸环丙沙星废水的去除率为38.1%。
实施例2
本发明实施例2中,一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,包括如下步骤:将0.005 mol SnCl4·5H2O溶解于20 mL 去离子水中,并搅拌至完全溶解;在搅拌过程中加入0.005 mol ZnCl2,继续搅拌30 min;逐滴滴加15 mL 2 M的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60 min;将所得溶液置于100 mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时;室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干,研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
上述制备方法得到的锡酸锌光催化剂,经过模拟光照射120分钟,对10 mg/L的盐酸环丙沙星废水的去除率为47.4%。
实施例3
本发明实施例3中,一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,包括如下步骤:将0.005 mol SnCl4·5H2O溶解于20 mL 去离子水中,并搅拌至完全溶解。在搅拌过程中加入0.005 mol ZnCl2,继续搅拌30 min。逐滴滴加15 mL 4 M的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60 min。将所得溶液置于100 mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时。室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干。研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
上述制备方法得到的锡酸锌光催化剂,经过模拟光照射120分钟,对10 mg/L的盐酸环丙沙星废水的去除率为60.2%。
实施例4
本发明实施例4中,一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,包括如下步骤:将0.005 mol SnCl4·5H2O溶解于20 mL 去离子水中,并搅拌至完全溶解。在搅拌过程中加入0.005 mol ZnCl2,继续搅拌30 min。逐滴滴加15 M 5 M的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60 min。将所得溶液置于100 mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时。室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干。研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
上述制备方法得到的锡酸锌光催化剂,经过模拟光照射120分钟,对10 mg/L的盐酸环丙沙星废水的去除率为43.6%。
参阅图1和图2,选取制备的选取NaOH量为4 M时制备的锡酸锌性能较优,即实施例3,通过进一步的表征研究,该条件下制备的锡酸锌光催化剂具有多面体结构,相比于传统的光催化材料,本发明制得的锡酸锌光催化剂能够响应模拟光,具有可见光催化活性,且制备方法简单快速,无二次污染。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将一定摩尔质量的SnCl4·5H2O溶解于一定体积的去离子水中,并搅拌至完全溶解;
(2)在搅拌过程中加入ZnCl2,继续搅拌30min;
(3)逐滴滴加15mL不同浓度的NaOH溶液,溶液由澄清逐渐变为浑浊,在搅拌下继续反应60min;
(4)将所得溶液置于100mL水热釜中,180ºC条件下反应24个小时,室温下冷却,将沉淀物离心、水洗后置于干燥箱中烘干;
(5)研钵中研磨得到锡酸锌光催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,SnCl4·5H2O的摩尔质量为0.005 mol,去离子水的体积为20ml。
3.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,ZnCl2的摩尔质量为0.005 mol。
4.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为5M。
5.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为4M。
6.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为2M。
7.根据权利要求1所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,NaOH溶液的浓度为1M。
8.一种具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂,其特征在于,由权利要求1-7中任意一项所述的具有中空多面体结构的锡酸锌光催化剂的制备方法制备得到。
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