CN110029299A - 一种纳米晶碳化钨涂层轧辊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶碳化钨涂层轧辊及其制备方法，特别地可用于锂离子动力电池极片轧制，涉及热喷涂领域。其制备步骤主要包括：a)轧辊检测；b)轧辊表面预处理；c)在轧辊表面使用热喷涂技术喷涂纳米晶碳化钨涂层；d)轧辊表面后处理。本发明的优点在于：1)通过传统热喷涂手段制备了纳米晶碳化钨涂层轧辊。2)用本发明提供的方法制备的具有双层结构的纳米晶碳化钨轧辊耐磨性能极好，在作为锂电池轧辊的应用中，较现有技术所采用方法喷涂的普通碳化钨涂层轧辊使用寿命提高至2倍以上，且在使用过程中无需修磨。
Description
技术领域
本发明涉及热喷涂技术领域，具体涉及一种纳米晶碳化钨涂层轧辊及其制备方法，尤其涉及一种用于锂离子动力电池极片轧制的纳米晶碳化钨涂层轧辊及其制备方法，可用于锂电池极片轧制等用途。
背景技术
锂离子电池由于具有电压高、体积小、比能量高等突出优点，目前在电动车领域已成为动力电池技术的主流解决方案。近年来，随着锂离子动力电池飞速发展，锂电企业设备需要更新，生产速度和宽度亟待提升，对动力电池的一致性及有害元素含量的控制提出了更高的要求。
锂离子电池极片轧制是锂离子电池生产流程中至关重要的一环，其目的是使极板上电池材料压实，以增加极片材料的密实度。在轧制过程中轧辊会与电池极片之间产生摩擦力，而轧辊的表面磨损是轧辊最普遍的失效形式，所以轧辊耐磨性是影响轧辊寿命的关键因素，同时轧辊耐磨性还会影响轧制质量和轧制精度。
热喷涂技术由于具有喷涂方法种类多、喷涂材料范围广、工艺简单及经济实惠等优点，被广泛应用于提高材料表面的特殊性能，在轧辊的表面强化中也占据了不可或缺的地位。虽然使用热技术在轧辊表面喷涂相应的涂层后能够大幅提高轧辊表面的耐磨性、增加轧辊的使用寿命，但使用具有更好耐磨性、更长寿命的耐磨涂层轧辊，仍是企业提高轧制效率和降低轧制成本的重要途径。
目前，在锂电池极片轧辊机中，常用的电镀硬铬(Cr)涂层轧辊(以下简称镀Cr辊)在轧制30万米后辊面磨损严重，已无法再继续使用；使用CN105441857A所述方法喷涂的普通WC涂层轧辊如果不经磨修，在轧制50万米后粗糙度下降、辊面磨损开始加剧，继续轧制时极片表面粗糙度增加、极片易折断，轧制到80-100万米后无法继续使用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种纳米晶碳化钨涂层轧辊及其制备方法，可用于锂电池极片轧制等用途。
具体地，本发明目的之一在于提供一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，包括如下步骤：
(a)采用检测手段对轧辊进行检测，查看轧辊是否存在特定缺陷；
(b)对无特定缺陷的轧辊表面进行预处理；
(c)在预处理后的轧辊表面采用热喷涂技术喷涂纳米晶碳化钨涂层；
(d)对喷涂有纳米晶碳化钨涂层的轧辊表面进行后处理。
作为优选地，步骤(a)中所述检测手段包括但不限于肉眼观察、光学显微镜取样观察、扫描电镜取样观察、表面粗糙度检测中的一种或多种；
作为优选地，步骤(a)中所述特定缺陷包括但不限于划痕、空洞、杂夹中的一种或多种；
作为优选地，步骤(b)中所述预处理包括除油及喷砂处理；最优选地，所述除油包括但不限于火焰灼烧、酒精清洗、丙酮清洗中的一种或多种方式，所述喷砂所用的砂粒选自12-45#的棕刚玉；
作为优选地，步骤(c)中所述热喷涂技术包括但不限于超音速火焰喷涂技术、大气等离子喷涂技术(APS)、低压等离子喷涂技术(LPPS)、等离子沉积-物理气象沉积技术(PS-PVD)中的一种或几种；最优选地，所述超音速火焰喷涂技术包括但不限于HVAF、HVOF中的一种或多种；
作为优选地，步骤(c)中所述纳米晶碳化钨涂层为双层结构，其结构示意图如图1所示，包含内层碳化钨涂层(2)和外层碳化钨涂层(3)；
作为优选地，步骤(c)中所述纳米晶碳化钨涂层内层(2)和外层(3)的总厚度为50-3000μm；最优选地，所述纳米晶碳化钨涂层内层涂层(2)的厚度为10-1000μm；
作为优选地，步骤(c)中所述喷涂内层碳化钨涂层(2)和外层碳化钨涂层(3)所用的原料粉末以不同结构的碳化钨粉末为材料，掺有包括但不限于Ni、Co、Cr、C中一种或多种元素，其中所掺有的Co的质量百分比为0-20％，所掺有的Ni的质量百分比为0-17％，所掺有的Cr的质量百分比为0-5％，所掺有的C的质量百分比为0-2％。优选地，内层与外层涂层成分一致；
作为优选地，形成内层碳化钨涂层(2)所述原料粉末的碳化钨粉末为常规微米粉末，粒径为5-150μm，优选为20-80μm；形成所述外层碳化钨涂层(3)原料粉末结构示意图如图2所示，为纳米级碳化钨颗粒(4)经团聚而形成的微米级粉末；所述微米级粉末整体粒径为5-150μm，优选为20-80μm；所述纳米级碳化钨颗粒(4)的粒径为20-5000nm，优选为20-500nm。
作为优选地，步骤(d)中所述后处理包括金光石砂轮磨修抛光操作。
本发明的目的之二在于提供一种涂覆有纳米晶碳化钨涂层的轧辊，所述涂覆有纳米晶碳化钨涂层的轧辊由以下方法制备得到：
(a)采用检测手段对轧辊进行检测，查看轧辊是否存在特定缺陷；
(b)对无特定缺陷的轧辊表面进行预处理；
(c)在预处理后的轧辊表面采用热喷涂技术喷涂纳米晶碳化钨涂层；
(d)对喷涂有纳米晶碳化钨涂层的轧辊表面进行后处理。
本发明相对于现有技术具有如下优点：
1)通过传统热喷涂手段制备了纳米晶碳化钨涂层轧辊。
2)用本发明提供的方法制备的具有双层结构的纳米晶碳化钨涂层轧辊耐磨性能极好，具备超长的轧制寿命，在作为锂电池轧辊的应用中，在连续轧制200万米后可继续使用，且在连续轧制的过程中粗糙度基本保持不变，轧辊表面无明显磨损，因此无需修磨。
附图说明
图1为本发明纳米细晶碳化钨涂层的结构示意图，其中1、轧辊基体，2、内层碳化钨涂层，3、外层碳化钨涂层。
图2为本发明喷涂外层碳化钨涂层过程中所使用的原料粉末结构示意图，其中4、碳化钨颗粒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明实施例的一部分，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，包括如下步骤：
(a)使用肉眼检测轧辊，看轧辊是否存在孔洞和夹杂。
(b)使用丙酮擦拭上述轧辊，除去轧辊表面的油渍，然后使用45#棕刚玉，0.5MPa的压力对上述轧辊进行喷砂；
(c)使用WC基颗粒(含有12％Co和88％WC)作为原料粉末，使用HVAF在轧辊表面喷涂厚度为0.15mm厚的纳米晶碳化钨涂层，其中，内层(2)厚度为0.1mm，外层(3)厚度为0.05mm；
(d)使用金刚石砂轮对喷涂后的轧辊进行抛光，直至粗糙度Ra达到1μm以下，即得。
所喷涂的碳化钨涂层结构如图1所示，其中，1、轧辊基体，2、内层碳化钨涂层，3、外层碳化钨涂层；对于喷涂过程中所使用的碳化钨粉末结构如图2所示，其中，4、碳化钨颗粒。
实施例2
一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，包括如下步骤：
(a)使用肉眼检测轧辊，看轧辊是否存在孔洞和夹杂。
(b)使用丙酮擦拭上述轧辊，除去轧辊表面的油渍，然后使用45#棕刚玉，0.5MPa的压力对上述轧辊进行喷砂；
(c)使用WC基颗粒(含有9％Co、5％Cr、1％Ni和85％WC)作为原料粉末，使用HVOF在轧辊表面喷涂厚度为0.5mm厚的纳米晶碳化钨涂层，其中，内层(2)厚度为0.2mm，外层(3)厚度为0.3mm；
(d)使用金刚石砂轮对喷涂后的轧辊进行抛光，直至粗糙度Ra达到1μm以下，即得。
实施例3
一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，包括如下步骤：
(a)使用肉眼检测轧辊，看轧辊是否存在孔洞和夹杂。
(b)使用丙酮擦拭上述轧辊，除去轧辊表面的油渍，然后使用45#棕刚玉，0.5MPa的压力对上述轧辊进行喷砂；
(c)使用WC基颗粒(含有10％Co、4％Cr和86％WC)作为原料粉末，使用APS在轧辊表面喷涂厚度为0.5mm厚的纳米晶碳化钨涂层，其中，内层(2)厚度为0.2mm，外层(3)厚度为0.3mm；
(d)使用金刚石砂轮对喷涂后的轧辊进行抛光，直至粗糙度Ra达到1μm以下，即得。
实施例4
一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，包括如下步骤：
(a)使用肉眼检测轧辊，看轧辊是否存在孔洞和夹杂。
(b)使用丙酮擦拭上述轧辊，除去轧辊表面的油渍，然后使用45#棕刚玉，0.5MPa的压力对上述轧辊进行喷砂；
(c)使用WC基颗粒(含有12％Co和88％WC)作为原料粉末，使用HVAF在轧辊表面喷涂厚度为0.15mm厚的纳米晶碳化钨涂层，其中，内层(2)厚度为0mm，外层(3)厚度为0.15mm；
(d)使用金刚石砂轮对喷涂后的轧辊进行抛光，直至粗糙度Ra达到1μm以下，即得。
对比例1
采用CN105441857A实施例2中方法制备锂电池极片轧辊机轧辊，具体包括如下步骤：
锂电池极片轧辊机轧辊直径460mm，经常规除油、喷砂后，采用超音速火焰喷涂设备(HVAF)喷涂钴基碳化钨(12％钴88％碳化钨)。轧辊的线速度100m/min，工件转速70转/分钟，喷枪横向移动速度720mm/min，喷涂参数：空气0.6MPa，丙烷0.47MPa，H2流量为30L/min，燃烧室出口直径20mm。喷涂过程中轧辊温度控制在140℃以下。喷涂碳化钨涂层0.18mm。检测涂层显微硬度1200HV0.3,孔隙率0.4％。冷却后用金刚石砂轮磨修和抛光涂层，最终轧辊表面涂层厚度0.1mm，表面粗糙度达到Ra0.8微米，跳动小于2微米。
验证例
采用本发明实施例1制备得到的纳米晶碳化钨涂层轧辊、对比例1中制备得到的锂电池极片轧辊机轧辊以及镀Cr辊，分别应用于锂电池极片的轧制。
结果显示：对比例1制备得到的锂电池极片压辊机轧辊实际生产中经如果不经磨修，在轧制50万米后粗糙度下降、辊面磨损开始加剧，继续轧制时极片表面粗糙度增加、极片易折断，80-100万米后无法使用。
而本发明实施例1制备得到的轧辊纳米晶碳化钨涂层轧辊在锂电池轧制过程中不经磨修、在连续轧制200万米后粗糙度基本保持不变，轧辊表面无明显磨损，可继续使用。由此可见，本发明的纳米晶碳化钨涂层轧辊较CN105441857A所述方法喷涂的普通碳化钨轧辊使用寿命提高至2倍以上。
对比例1制备得到的锂电池极片压辊机轧辊实际生产中经多次磨修可累计轧制180万米，此时辊面出现严重磨损，粗糙度显著增加，无法继续使用；而经研究发现：在达到相同磨损量时，本发明的纳米晶碳化钨涂层轧辊的运行长度约为镀Cr辊运行长度的40倍，从而可以推测，本发明的纳米晶碳化钨涂层轧辊的使用寿命约为镀Cr轧辊使用寿命的40倍，据此估计本发明纳米晶碳化钨涂层累计可轧制最多1200万米，较对CN105441857A所述方法喷涂的普通碳化钨轧辊使用寿命估计提升最多至6倍以上。
此外，采用本发明实施例1对应方法制得的试样与采用本发明实施例4对应方法制得的试样进行杯突实验对比：进行杯突实验时，涂层总厚度保持在0.15mm；其中，实施例1对应方法制得的试样内层(2)厚度为0.1mm，外层(3)厚度0.05mm；实施例4对应方法制得的试样内层(2)厚度为0mm，外层(3)厚度为0.15mm。
结果显示，在相同的压力下，本发明实施例4方法制备的试样涂层较本发明实施例1制备得到的试样涂层更早开裂。
实际轧制过程中也发现：本发明实施例1制备得到的纳米晶碳化钨涂层轧辊与对本发明实施例4制备得到的纳米晶碳化钨涂层轧辊相比，在轧制过程中轧制相同米数时表面凹坑的数量/面积及出现开裂的情形明显更少。由此可见，内层涂层(2)的存在提高了轧辊表面涂层的耐压能力及韧性，同时能有效抑制外层涂层(3)的脱落和开裂。
经分析，出现上述结果的原因在于：在锂电池极片轧制过程中，涂层与极片发生摩擦，粘结相的材料由于质软被部分移除，导致WC粒子缺少固定而发生脱落。CN105441857A所述方法喷涂的普通WC涂层中WC颗粒较大(微米级)，WC粒子脱落后留下数十微米的磨损坑，造成涂层粗糙度增加，而涂层粗糙度的增加会加剧涂层与极片之间的磨损，从而导致涂层加速失效。
而本发明中纳米晶碳化钨涂层外层WC颗粒较小(纳米级)，WC粒子即使发生部分脱落留下纳米级的磨损坑，也不会对涂层粗糙度造成明显的影响；而内层涂层则起到了形成结构梯度、促进涂层与基体结合的目的，对涂层的脱落、开裂起到一定的抑制作用，同时能够提高涂层的耐压能力；上述二者共同作用极大地延长了涂层的使用寿命。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米晶碳化钨涂层轧辊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)采用检测手段对轧辊进行检测，查看轧辊是否存在特定缺陷；
(b)对无特定缺陷的轧辊表面进行预处理；
(c)在预处理后的轧辊表面采用热喷涂技术喷涂纳米晶碳化钨涂层；
(d)对喷涂有纳米晶碳化钨涂层的轧辊表面进行后处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述检测手段包括但不限于肉眼观察、光学显微镜取样观察、扫描电镜取样观察、表面粗糙度检测中的一种或多种；所述特定缺陷包括但不限于划痕、空洞、杂夹中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述预处理包括除油及喷砂处理；最优选地，所述除油包括但不限于火焰灼烧、酒精清洗、丙酮清洗中的一种或多种方式，所述喷砂所用的砂粒选自12-45#的棕刚玉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述热喷涂技术包括但不限于超音速火焰喷涂技术、大气等离子喷涂技术(APS)、低压等离子喷涂技术(LPPS)、等离子沉积-物理气象沉积技术(PS-PVD)中的一种或几种；最优选地，所述超音速火焰喷涂技术包括但不限于HVAF、HVOF中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述纳米晶碳化钨涂层包含内层碳化钨涂层(2)和外层碳化钨涂层(3)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，步骤(c)中所述纳米晶碳化钨涂层内层(2)和外层(3)的总厚度为50-3000μm；最优选地，内层(2)的厚度为10-1000μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述喷涂内层碳化钨涂层(2)和外层碳化钨涂层(3)以不同结构的碳化钨粉末为材料，掺有包括但不限于Ni、Co、Cr、C中一种或多种元素，其中所掺有的Co的质量百分比为0-20％，所掺有的Ni的质量百分比为0-17％，所掺有的Cr的质量百分比为0-5％，所掺有的C的质量百分比为0-2％；优选地，内层与外层涂层成分一致。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，形成所述内层碳化钨涂层(2)原料粉末的碳化钨粉末为常规的微米粉末，粒径为5-150μm，优选为20-80μm；形成所述外层碳化钨涂层(3)原料粉末的碳化钨粉末为纳米级碳化钨颗粒(4)经团聚而形成的微米级粉末；所述微米级粉末整体粒径为5-150μm，优选为20-80μm；所述纳米级碳化钨颗粒(4)的粒径为20-5000nm，优选为20-500nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中所述后处理包括金光石砂轮磨修抛光操作。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的纳米晶碳化钨涂层轧辊。
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