CN110029243B - 贵金属扁丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超级细贵金属扁丝，一种贵金属扁丝，包括贵金属、改性石墨烯和其他金属，所述的其他金属包括高纯铝和辅料，所述的贵金属60～80份、改性石墨烯20～30份、高纯铝40～60份，所述的辅料为铁4～6份、铜2～6份、锰0.2～0.6份、铬0.4～0.8份、钛0.1～0.3份、铍2～6份、铝4～6份，并同时公开了石墨烯的改性方法和金属扁丝的制备方法，通过本方法制备出的超级细贵金属扁丝可以满足并代替圆键合丝的不足，满足小间距的通电需求，且在整个芯片中所占的面积比例小，机械性能好。

Description

贵金属扁丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及键合引线生产技术领域，具体涉及一种贵金属扁丝及其制备方法。
背景技术
键合引线是由金、银、铜、铝等合金贵金属为材料的超细圆丝，生产而成的有：键合金丝、键合银丝、键合铜丝、邦定铝丝及其他合金丝，产品广泛用于LED、半导体集成电路器件封装，如IC：电脑，手机，电视机，大型服务器，电机，智能仪表仪器，储存器，医疗器械设备等芯片，及太阳能光伏、二极管三极管等电子封装。
随着半导体封装尺寸的日益变小，应用于大功率器件上的封装键合圆线不再是唯一的选择，超细金属丝带突破了封装尺寸的限制，实现了小功率器件封装中键合工艺的性能优势,超细键合丝带提供了近乎完美的技术替代，比现有的键合质量、工艺能力以及技术要求更具吸引力，因此，研究一种超极细贵金属扁丝是解决芯片小型化必须解决的一个关键技术，一根键合扁丝是相同金属圆丝的几倍的通电能力，目前根据市场的需求，逐渐向小间距的技术发展，圆键合丝的通电能力远远满足不了小间距的通电需求。
发明内容
本发明提供一种贵金属扁丝及其制备方法，制备出的贵金属扁丝可以满足并代替圆键合丝的不足，满足小间距的通电需求，且在整个芯片中所占的面积比例小，机械性能好。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种贵金属扁丝，包括贵金属、改性石墨烯和其他金属，所述的其他金属包括高纯铝和辅料，所述的贵金属60～80份、改性石墨烯20～30份、高纯铝40～60份。本发明中高纯铝可代替贵金属使用，铝的纯度≥99.99％。
进一步的，所述的改性石墨烯的改性方法为：(1)将氧化石墨烯20～30份和4～6份聚乙烯醇放入60～80份蒸馏水中，超声搅拌10min获得氧化石墨烯分散液；
(2)将10～20份水性环氧树脂放入氧化石墨烯分散液中，超声搅拌10min后加入膨润土4～8份、醛酮树脂2～6份，继续搅拌获得混合液；
(3)将6～10份氧化锡纳米颗粒加入步骤(2)所获得的混合液中，超声搅拌15min后得到液体改性石墨烯。
所述的辅料为铁4～6份、铜2～6份、锰0.2～0.6份、铬0.4～0.8份、钛0.1～0.3份、铍2～6份。贵金属与其他金属的配合，使得制备的扁丝的稳定性更好的同时延展性也更佳，有效实现小间距的导电。
进一步的，本发明公开了所述贵金属扁丝的制备方法，包括以下步骤：
1)制备好液体改性石墨烯备用，然后将原料中的贵金属材料及其它金属按照对应的比例放进冷冻室内，冷冻温度-18～-20℃，冷冻0.5～1h；将原料先冷冻破坏其内部的分子结构，使其在熔融状态更易被熔融。
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至800～1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为2500-3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；高速搅拌，加快液体的均匀速度，使贵金属和其他金属快速混合。
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，冷却方式为风冷或水冷。水冷时可选择水冷模，水冷模的水流量在8～12L/min，水压0.4～0.6MPa。
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500-900℃的高温退火1-2h分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；根据实际需要去应力和选择拉拔次数，本申请此步骤内容也可通过挤压扁模直接拉拔至所需规格；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡2～4h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却。
本发明带来的有益效果为：1)本申请通过将贵金属与其他金属混合，然后配合改性石墨烯液体，既保留了贵金属扁丝的强韧、不易变形优势，同时使得提高了可变性、机械延展性，使其做出的金属扁丝更细，同时大大提高了导电性能，尤其是小间距导电性能；
2)本申请的方法通过先将原材料速冻，破坏金属分子形态，从而更利于后期的熔融，然后经过分段温度的熔融，使得熔融速度更快，缩短了整体的制作时间；
3)本申请通过水冷模的方式，提高了降温速度，通过限定具体的水流速度及水压来达到更加的降温效果，在退火步骤时，并非直接将金属丝拿出，而是待炉温冷却至一定温度时然后再拿出降温，有效保证金属丝的各方面性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-3、对照例1-2均按照以下步骤制备好液体改性石墨烯：
(1)将氧化石墨烯20份和4份聚乙烯醇放入60份蒸馏水中，超声搅拌10min获得氧化石墨烯分散液；
(2)将10份水性环氧树脂放入氧化石墨烯分散液中，超声搅拌10min后加入膨润土4份、醛酮树脂2份，继续搅拌获得混合液；
(3)将6份氧化锡纳米颗粒加入步骤(2)所获得的混合液中，超声搅拌15min后得到液体改性石墨烯。
实施例1
1)将Au60份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)40份、铁4份、铜2份、锰0.2份、铬0.4份、钛0.1份、铍2份放进冷冻室内，冷冻温度-20℃，冷冻0.5h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至800℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为2500r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，冷却方式为风冷；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡2h，风干后以400℃的高退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
实施例2
1)将Au60～80份、高纯铝40～60份(铝的纯度≥99.99％)、40～60份、铁4～6份、铜2～6份、锰0.2～0.6份、铬0.4～0.8份、钛0.1～0.3份、铍2～6份放进冷冻室内，冷冻温度-19℃，冷冻0.7h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至950℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为2750r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷的方式；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以700℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡3h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
实施例3
1)将Au80份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)60份、铁6份、铜6份、锰0.6份、铬0.8份、钛0.3份、铍6份放进冷冻室内，冷冻温度-20℃，冷冻0.5h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷模的方式冷却，水冷模的水流量在8～12L/min，水压0.4～0.6MPa；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500-900℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡4h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
对照例1
1)将Au80份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)60份、铁6份、铜6份、锰0.6份、铬0.8份、钛0.3份、铍6份、放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
2)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
3)将上述步骤2中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷模的方式冷却，水冷模的水流量在8～12L/min，水压0.4～0.6MPa；
4)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500-900℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
5)将步骤4)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡4h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
对照例2
1)将Au80份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)60份、铁6份、铜6份、锰0.6份、铬0.8份、钛0.3份、铍6份放进冷冻室内，冷冻温度-20℃，冷冻0.5h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷模的方式冷却，水冷模的水流量在8～12L/min，水压0.4～0.6MPa；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500-900℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡4h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，直接出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
对照例3
1)将Au80份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)60份、铁6份、铜6份、锰0.6份、铬0.8份、钛0.3份、铍6份放进冷冻室内，冷冻温度-20℃，冷冻0.5h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷模的方式冷却，水冷模的水流量在12L/min，水压0.6MPa；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以900℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材以600℃的高温退火4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
对照例4
本对照例按照以下步骤制备好液体改性石墨烯：
(1)将氧化石墨烯20份和4份聚乙烯醇放入60份蒸馏水中，超声搅拌10min获得氧化石墨烯分散液；
(2)将10份水性环氧树脂放入氧化石墨烯分散液中，超声搅拌10min后加入膨润土4份、甲基异丁基酮2份，继续搅拌获得混合液；
(3)将6份氧化锡纳米颗粒加入步骤(2)所获得的混合液中，超声搅拌15min后得到液体改性石墨烯。
1)将Au80份、高纯铝(铝的纯度≥99.99％)60份、铁6份、铜6份、锰0.6份、铬0.8份、钛0.3份、铍6份放进冷冻室内，冷冻温度-20℃，冷冻0.5h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却，采用水冷模的方式冷却，水冷模的水流量在10L/min，水压0.5MPa；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以700℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩9次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡4h，风干后以500℃的高温退火3h，直接出炉冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝。
详细数据见表1。
表1
长度 截面积(mm<sup>2</sup>) 电阻值(Ω)
实施例1 10mm 0.05173 0.74
实施例2 10mm 0.05173 0.61
实施例3 10mm 0.05173 0.64
对照例1 10mm 0.14613 2.15
对照例2 10mm 0.14613 2.67
对照例3 10mm 0.14613 3.72
对照例4 10mm 0.22017 3.75
由表1可知，对照例1/2/3与实施例3对比可知，其电阻值、截面积明显高于实施例，其导电能力也受到限制，尤其是未经过石墨烯浸泡的对照例3，由对照例2和对照例4可知，当采取不一样的石墨烯改性方法时，本申请采用的改性方法效果更好。
表2
金属带 丝8mils 丝10mils 丝12mils 丝15mils
60x4mils 4.9 3.5 2.4 1.7
60x6mils 7.5 4.9 3.5 2.3
60x8mils 9.7 6.7 4.1 2.5
80x8mils 13.2 8.4 5.9 3.2
80x10mils 14.9 10.5 7.4 4.1
表2表格内代表金属带相对于金属丝的通电能力对比，即一根80*10mils的金属带是12mils金属丝的7.4根的通电能力，是8mils的13.2根的通电能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种贵金属扁丝，其特征在于：包括贵金属、改性石墨烯和其他金属，所述的其他金属包括高纯铝和辅料，所述的贵金属60～80份、改性石墨烯20～30份、高纯铝40～60份；
所述贵金属为Au；
所述的改性石墨烯的改性方法为：(1)将氧化石墨烯20～30份和4～6份聚乙烯醇放入60～80份蒸馏水中，超声搅拌10min获得氧化石墨烯分散液；
(2)将10～20份水性环氧树脂放入氧化石墨烯分散液中，超声搅拌10min后加入膨润土4～8份、醛酮树脂2～6份，继续搅拌获得混合液；
(3)将6～10份氧化锡纳米颗粒加入步骤(2)所获得的混合液中，超声搅拌15min后得到液体改性石墨烯；
贵金属扁丝的制备方法，包括以下步骤：
1)制备好液体改性石墨烯备用，然后将原料中的贵金属材料及其它金属按照对应的比例放进冷冻室内，冷冻温度-18～-20℃，冷冻0.5～1h；
2)将冷冻后的材料放进真空熔炉，调节炉内温度为1500℃，恒温熔炼0.5h，然后降至800～1100℃熔炼，在熔炼过程中，要充入氮气和氩气加以保护；
3)待贵金属材料及其它金属完全熔炼后，控制转速为2500-3000r/min的速率进行高速搅拌，搅拌0.5h待液体均匀后，静置0.5h；
4)将上述步骤3中的原料通过熔炼铸造炉模，铸造出直径为8mm的金属棒材，然后冷却；
5)将冷却后的8mm的金属棒材用模具拉拔成粗3mm金属丝材，将3mm粗金属丝材以500-900℃的高温退火65分钟，然后经过拉拔模具进行冷拉拔压缩8-10次后得到所需细度的金属丝材；
6)将步骤5)处理后的金属丝材在液体改性石墨烯中浸泡2～4h，风干后以400-600℃的高温退火2-4h，冷却，即可制成一种超极细贵金属扁丝；
所述的步骤4)中的冷却方式为风冷或水冷；
所述的步骤6)中400-600℃退火2-4h，然后待炉温冷却至200℃时出炉冷却。
2.根据权利要求1所述的贵金属扁丝，其特征在于：所述的辅料为铁4～6份、铜2～6份、锰0.2～0.6份、铬0.4～0.8份、钛0.1～0.3份、铍2～6份。
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