CN110028642A - 一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其在陶瓷浆液中的应用 - Google Patents

一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其在陶瓷浆液中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其陶瓷浆液中的应用。所述氨基磺酸盐聚合物分散剂能明显改善陶瓷泥浆的分散性、保持较好的流动性同时提高最终产品强度。所述氨基磺酸盐聚合物的主链为苯环与脂肪族相连，侧链具有磺酸基、氨基、羟基。所述氨基磺酸盐聚合物分散剂可用于陶瓷浆液的分散，是利用对氨基苯磺酸(盐)、磺化剂、丙酮和甲醛为原料制备的一种具有高分散、高和易性的陶瓷分散液/粉。

Description

一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其在陶瓷浆液 中的应用
技术领域
本发明涉及陶瓷浆液的分散液、分散剂及生产技术领域，具体涉及一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其在陶瓷浆液中的应用。
发明背景
陶瓷的主要成分包括高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉等。化学组成：SiO2成分占70％以上，Al2O3占15％以上，其余组成包含CaO、Fe2O3、Na2O、K2O等。最主要化学结构是Al2O3·2SiO2·2H2O。
陶瓷制品除了产品本身所选用的黏土品类，产品质量就取决于选用的外加剂质量。流动性好的陶瓷浆体，能保证坯体的质量，防止变形。泥浆粘度过大时，流动性差，吃浆速度太快，泥浆流入模型内会造成坯体薄厚不均和浆面不平整，并在排浆时不能流净，干燥时易产生坯裂等缺陷，给生产尤其是成形造成很大的困难。反之粘度过小，流动性太好，泥浆中的粗颗粒会产生沉淀，使坯体组织不均匀，干燥收缩不均，易开裂，另外吃浆速度减慢，半成品脱模晚，坯体板硬，加工性差，加工时很容易出现开裂现象。
现有文章专利报道的陶瓷分散剂主要包括几类：
无机分散剂：一般为含有钠离子的无机盐，包括三聚磷酸钠、硅酸钠、碳酸钠、六偏磷酸钠、氯化钠等；其中三聚磷酸钠应用最为广泛。缺点是：解凝范围窄、解凝的泥浆不稳定、容易聚沉、，易引入杂质离子、稳定性差。
小分子有机分散剂：主要包括腐殖酸钠、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇酯等。缺点是：对体系温度、pH、杂质离子等敏感，适用范围小、分散性能差、稳定性差。
高分子聚合物分散剂：主要包括聚丙烯酸钠、萘系高效分散剂、三聚氰胺高效分散剂、聚羧酸系高效分散剂等多个种类及他们的衍生物。高分子聚合物分散剂相比较无机分散剂和小分子有机分散剂优势明显：对分散体系的杂质离子、温度、pH等敏感程度低，分散的稳定性好、分散性能显著高于另两类、同时应用范围广泛，在陶瓷浆液、水泥、以及多种包含悬浮液的体系中均有较好应用。
专利CN201510413731.3和专利CN201410835982.6均采用聚羧酸系为原料制备陶瓷分散剂的方法，生产聚羧酸系分散剂的缺点在于由于使用聚醚作为枝节侧链，聚醚生产使用安全隐患偏高，最终的产品成本高、性价比低。
专利CN201610555595.6公开了一种高分子陶瓷分散剂及其制备方法，该专利使用腰果二酚、葡萄糖、碱性调节剂、水、磺化剂、硅单体、含叔胺基单体、引发剂溶液合成，该发明所涉及的合成方法缺点在于，1.使用乙二醛替代甲醛进行羟醛缩合，合成转化率较低，时间较长；2.合成温度在100℃以上，反应时间长，整体能耗较高，产业化性价比低。
专利CN201410419165.2采用环糊精制备的陶瓷减水剂，该发明缺点在于环糊精的环状多糖结构导致产品水溶性极差，同时合成过程是水基体系，由此导致的单体转化率偏低。
因此针对现有技术的缺点如何开发一种性能优异、成本较低、合成方法简单、反应过程易于控制的高分子分散剂、并将其使用在陶瓷浆液中成为提高性能改善成本的关键所在。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提出一种氨基磺酸盐聚合物分散剂及其制备方法和其陶瓷浆液中的应用。所述氨基磺酸盐聚合物分散剂可用于陶瓷浆液的分散，是利用对氨基苯磺酸(盐)、磺化剂、丙酮和甲醛为原料制备的一种具有高分散、高和易性的陶瓷分散液/粉。
所述氨基磺酸盐聚合物分散剂能明显改善陶瓷泥浆的分散性、保持较好的流动性同时提高最终产品强度。该产品利用化工原料经过多元缩合、物理干燥等过程制得的液体或粉状产品，反应步骤较少，原材料成本较低。该反应对设备要求不高，操作简便，生产周期短，无废料产生，规模可控。本发明产品通过与传统的无机分散剂复配使用，能够达到既强于无机分散剂性能同时又降低成本有利于大规模推广使用的目的。
本发明所述氨基磺酸盐聚合物，具有苯环与脂肪族相连的主链作为憎水基团，相连的磺酸基、氨基、羟基做为亲水基团。参见下述结构式1，本结构可有效增加分子间电荷斥力，提高聚合物分散性能。
所述氨基磺酸盐聚合物的制备方法，是通过丙酮、磺化剂、对氨基苯磺酸盐、甲醛、碱液和水在投料质量比为1：(1～2.3)：(2.1～3.4)：(1.2～3.4):(1.2～2): (3～6.3)配比条件下制备而得，液体产品可干燥得到粉剂化产品，便于运输。
所述磺化剂优选自亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸钠中一种或几种混合；
所述对氨基苯磺酸盐包括对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸钠单一或混合；
所述碱液取自30～32％wt的氢氧化钠、氢氧化钾溶液的单一或混合组分；
所述甲醛溶液为37％wt的工业级甲醛溶液；
所述的反应时长在3-4h之间，得到的产物重均分子量在12000-14000之间，液体分散剂的固含量在35％-45％之间。
所述氨基磺酸盐聚合物的制备方法，具体有下述步骤：
步骤一，将对氨基苯磺酸盐和磺化剂按质量比依次加入水中搅拌溶解，形成均一的溶液；
步骤二，将混合液升温至50～70℃，加入一定量液碱，pH控制在9.5-11之间，滴加丙酮，磺化反应一段时间；
步骤三，向步骤二中的溶液中缓慢滴加甲醛溶液，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，20～40分钟内滴完，同时升温至90℃～95℃反应，然后保温1-3h，冷却至室温，得到深红色液体，即为所述液体产品。
可以在高温250-350℃之间进行干燥后，粉剂化制得含水率在1～10％的氨基磺酸盐聚合物产品。所述氨基磺酸盐聚合物也可作为陶瓷浆料的分散剂使用。
所述对氨基苯磺酸聚合物分散剂的组成为对氨基苯磺酸聚合物与无机分散剂复配，通过与无机分散剂复配，该分散体系不仅可以帮助高分子分散剂改善临界胶束浓度，提高分散性能，此外还可以起到助磨和提高陶瓷耐磨性能等。
本发明所述的无机分散剂优选自：三聚磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种任意比例混合的组合物。
所述复配的重量份数比为：对氨基苯磺酸聚合物1～5份：无机分散剂5～9 份；复配得到的产品相比较聚羧酸系高分子分散剂成本降低，相比较无机分散剂大幅减少投加量同时性能提升。
本发明的对氨基苯磺酸聚合物分散剂亦可以是在得到液体产品后再加入引气组分和缓凝组分等，得到具有不同性能的产品；或在干燥得到粉状产品后，再加入引气组分和缓凝组分，机械复合后得到具有不同性能的粉状产品。
本发明所述干燥方式优选自喷雾干燥、微波干燥、自然晾干中的一种。
本发明与现有技术相比所具有的优点：
1、本发明高分子陶瓷分散剂的应用掺量通常在0.2～0.4％之间，与无机分散剂相比极低，相对黏度(分散性)提升显著，且产物都是有机物，不存在引入不可蒸发无机杂质的可能性，与聚羧酸系相比，成本显著下降；
2、工艺简单可控，合成过程单体转化率较高，在3-4h之间，单体转化率可以达到95％左右；
3、生产设备要求较低，生产中反应釜升温到50-70°左右的能耗即可，滴加甲醛反应过程中会不断放热升温，因此后续不需要耗能升温，产品无三废，对环境无污染；
4、本方法不同于传统的分散剂采用二元共聚形式，采用对氨基苯磺酸盐作为第三单体，作为共聚物亲水亲油的共聚单元，结构上增加了吸附基团，增强了产品的分散性能；
5、本发明产品可以与无机分散剂复配使用，分散性能提升的同时，陶瓷后期耐磨性能也会得到提升，通过复配可以缩减成本。
具体实施方式
以下实施例更详细地描述了根据本发明的方法制备氨基磺酸盐减水剂的过程，并且这些实施例以说明的方式给出，其目的在于让本领域的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，但这些实施例绝不限制本发明的范围。
本发明实施例中所用的对氨基苯磺酸盐(98％)、磺化剂(焦亚硫酸钠98％或亚硫酸钠>96％)、丙酮(99.9％)、甲醛溶液(37％)、氢氧化钠溶液(32％)、均为一般的工业级产品。
实施例1：
将焦亚硫酸钠140g、对氨基苯磺酸钠120g，加入380g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入150g液碱，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛150g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约50min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，最终得到固含量为35.85％，产品分子量在11800的最终对氨基苯磺酸盐聚合物产品。通过喷雾干燥在300℃下得到含水率在2％的粉剂化产品。
实施例2：
将亚硫酸氢钠104g、对氨基苯磺酸盐130g，加入300g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入120g液碱，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛200g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约50min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，最终得到固含量为40.05％，产品分子量在12500的最终对氨基苯磺酸盐聚合物产品。通过喷雾干燥在300℃下得到含水率在2％的粉剂化产品。
实施例3：
将亚硫酸钠230g、对氨基苯磺酸盐340g，加入630g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入190g液碱，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛340g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约60min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，最终得到固含量为44.05％，产品分子量在14000的最终对氨基苯磺酸盐聚合物产品。
实施例4：
将焦亚硫酸钠113g、对氨基苯磺酸钠245g，加入440g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入184g液碱，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛235g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约60min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，最终得到固含量为41.35％，产品分子量在13300 的最终对氨基苯磺酸盐聚合物产品。
实施例1～4中涉及合成的陶瓷分散剂与无机分散剂的性能对比试验，实验中通过加入三聚磷酸钠和实施例1～4合成的陶瓷分散剂复配，使陶瓷浆料的固含量在70％附近，通过测试浆体流出时间判断复合分散剂的分散性能
表1：实施例1～4与三聚磷酸钠复配性能试验
结果表明：实施例1～4和三聚磷酸钠复配后，陶瓷最终的分散性能较单纯使用合成分散剂略有下降，但是烧结后抗折强度均有所上升，好于单独使用实施例 1～4分散剂或无机分散剂三聚磷酸钠的情况。因此综合来看复配后效果最优。
实施例5～8：本发明实施例4的聚合高分子陶瓷分散剂粉剂(A)与两种最常用无机分散剂的复配实验
将本发明实施例4中的产品通过喷雾干燥的方式得到粉剂化产品后与无机分散剂按质量比复配，实验中通过加入复配分散剂，使陶瓷浆料的固含量在70％附近，通过测试浆体流出时间判断复合分散剂的分散性能。
表2：陶瓷分散剂(A)与无机分散剂复配实验
结果表明：虽然单独使用A也能有不错的分散性能和抗折强度，但是通过复配使用，一方面可以降低成本，另一方面可以在分散性能下降不多的情况下较大的提高陶瓷的抗折强度。
对比例1：
将焦亚硫酸钠140g、加入440g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入90g液碱，pH在10.5，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛220g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约50min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，通过GPC分析，最终得到磺化度为66.3％，固含量为40.05％，产品分子量在11000的最终陶瓷分散液产品。
对比例2：
将对氨基苯磺酸钠250g，加入400g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入120g液碱，pH在10.5，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛220g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约50min滴完，然后保温2.5h，冷却至室温，得到深红色液体，通过GPC分析，最终得到磺化度为48.7％，固含量为40.05％，产品分子量在7800的最终陶瓷分散液产品。
对比例3：
将焦亚硫酸钠140g、对氨基苯磺酸钠230g，加入500g水中搅拌溶解30min，形成均一的溶液；将混合液升温至50～70℃，加入100g液碱，pH在10.5，滴加丙酮100g，磺化反应1h；溶液中缓慢滴加甲醛220g，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，然后升温至90℃～95℃反应，大约50min滴完，然后保温 1h，冷却至室温，得到深红色液体，通过GPC分析，最终得到磺化度为48.7％，固含量为40.05％，产品分子量在7800的最终陶瓷分散液产品。
陶瓷浆料的固含量在70％附近，通过测试浆体流出时间判断分散剂的分散性能
表3：对比例1～3和陶瓷分散剂A的对比性能试验
试验结果表明，本发明合成的对比例1由于缺少对氨基苯磺酸盐，性能较陶瓷分散剂A大幅下降，对比例2缺少焦亚，反应无法进行，产品无分散性能，对比例3由于反应时间不足，只有在掺量较大的情况下有一定作用，低掺量下无法起到分散作用。

Claims (7)

1.一种氨基磺酸盐聚合物，其特征在于，所述氨基磺酸盐聚合物的主链为苯环与脂肪族相连，侧链具有磺酸基、氨基、羟基。
2.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐聚合物，其特征在于，所述氨基磺酸盐聚合物的结构符合下述结构式1。
3.权利要求1或2所述的氨基磺酸盐聚合物的制备方法，其特征在于，是通过丙酮、磺化剂、对氨基苯磺酸盐、甲醛、碱液和水在投料质量比为1：(1～2.3)：(2.1～3.4)：(1.2～3.4):(1.2～2):(3～6.3)配比条件下制备而得，液体产品可干燥得到粉剂化产品，便于运输；
所述磺化剂优选自亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸钠中一种或几种混合；
所述对氨基苯磺酸盐包括对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸钠单一或混合；
所述碱液取自30～32％wt的氢氧化钠、氢氧化钾溶液的单一或混合组分；
所述甲醛溶液为37％wt的工业级甲醛溶液；
所述的反应时长在3-4h之间，得到的产物重均分子量在12000-14000之间，液体产品的固含量在35％-45％之间。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氨基磺酸盐聚合物的制备方法，具体有下述步骤：
步骤一，将对氨基苯磺酸盐和磺化剂按质量比依次加入水中搅拌溶解，形成均一的溶液；
步骤二，将混合液升温至50～70℃，加入一定量液碱，pH控制在9.5-11之间，滴加丙酮，磺化反应一段时间；
步骤三，向步骤二中的溶液中缓慢滴加甲醛溶液，甲醛的质量浓度为37％，控制甲醛滴加速度，20～40分钟内滴完，同时升温至90℃～95℃反应，然后保温1-3h，冷却至室温，得到深红色液体，即为液体产品，可以在高温250-350℃之间进行干燥后，粉剂化制得含水率在1～10％的氨基磺酸盐聚合物产品。
5.权利要求1或2所述的氨基磺酸盐聚合物的应用，其特征在于，所述氨基磺酸盐聚合物可作为陶瓷浆料的分散剂使用。
6.权利要求1或2所述的氨基磺酸盐聚合物的应用，其特征在于，与无机分散剂复配之后得到氨基磺酸盐聚合物分散剂，作为陶瓷浆料的分散剂使用；
所述的无机分散剂优选自：三聚磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种任意比例混合的组合物。
所述复配的重量份数比为：对氨基苯磺酸聚合物1～5份：无机分散剂5～9份。
7.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，加入引气组分和/或缓凝组分，得到具有不同性能的产品；或在干燥得到粉状产品后，再加入引气组分和缓凝组分，机械复合后得到具有不同性能的粉状产品；
所述干燥方式为喷雾干燥、微波干燥、自然晾干中的任意一种。
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