CN110028325A - 一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用，该多孔陶瓷材料包括以下重量份的组分：粉煤灰60‑80份、高岭土5‑20份、石英5‑10份、伊利石5‑10份、叶蜡石5‑10份、无铅玻璃粉5‑20份、云母5‑10份、膨润土5‑10份、碳酸钠1‑5份，硼酸或硼酸盐1‑5份和尿素5‑20份。制备方法包括混料、粉碎，制备陶瓷材料坯体，干燥，烧结。本发明提供的轻质多孔陶瓷材料具有气孔率较高，烧结温度低，成本低，无废气污染，陶瓷材料密度较低，且比表面积大的优点。本发明从根本上解决了目前土壤原位固化稳定化技术无法将负载重金属的固化剂从土壤中分离出来的难题。

Description

一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
重金属污染给人民的生活质量和身体健康带来了很大的影响，严重损坏了大众健康，危及环境安全，影响社会稳定。重金属污染的土壤具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆性等特定，其危害大、治理难度大、成本高，尤其是重金属诱发的生态毒性风险越来越受到关注，特别是与粮食生产关联的土壤重金属污染更是得到广泛关注。目前的土壤重金属治理技术主要涉及植物法、化学淋洗法、电化学法、微生物淋洗法、原位固化法、原位抽提等技术，其中植物法时间较长，淋洗法会改变土壤的性质，电化学法难以规模化操作，原位抽提技术则成本较高，原位固化法采用一定的固化剂将重金属有效态转变成惰性，最终起到修复的作用。虽然，原位固化技术成本低，且容易操作，但是，目前很难从根本上解决重金属污染问题。随着时间推移，固化剂可能失活，最终导致曾经被固化的重金属再一次被释放出来。综上所述，如何开发切实可行的重金属污染土壤修复技术已经成为未来重金属污染控制面临的瓶颈问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用，可有效解决目前土壤原位固化稳定化技术无法将负载重金属的固化剂从土壤中分离出来的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60-80份、高岭土5-20份、石英5-10份、伊利石5-10份、叶蜡石5-10份、无铅玻璃粉5-20份、云母5-10份、膨润土5-10份、碳酸钠1-5份、硼酸或硼酸盐1-5份和尿素5-20份。
进一步地，一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60-65份、高岭土5-12份、石英5-7份、伊利石5-7份、叶蜡石5-7份、无铅玻璃粉5-10份、云母5-7份、膨润土5-7份、碳酸钠1-3份、硼酸或硼酸盐1-3份和尿素5-13份。
进一步地，一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、高岭土10份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠3份、硼酸或硼酸盐1份和尿素10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至180-220目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠及硼酸或硼酸盐溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后造粒；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于100-110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体在500-800℃烧结0.5-4h，制得。
进一步地，将干燥后的陶瓷材料坯体在600℃烧结4h。
上述轻质多孔陶瓷材料在土壤修复方面的应用，应用过程为：将轻质多孔陶瓷材料分散在待修复土壤表面，通过翻耕、搅拌等方式将轻质多孔陶瓷材料与待修复土壤混匀，轻质多孔陶瓷材料与土壤层的接触厚度不大于25cm，且轻质多孔陶瓷材料占土壤重量的1-5％。
进一步地，轻质多孔陶瓷材料占土壤重量的3％。
本发明提供的轻质多孔陶瓷材料及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
无铅玻璃粉、碳酸钠及硼酸或硼酸盐的主要目的在于降低烧结温度，有利于节约能耗；尿素作为造孔剂，其目的是让陶瓷坯体在烧结的过程中形成多孔。
粉煤灰中存在大量铝、硅等活性位点，能与土壤中的重金属通过化学键发生结合；同时粉煤灰具有多孔结构，比表面积较大，能与土壤中重金属分子之间通过分子间引力作用产生吸附。
粉煤灰与其他组分相互协同，制得的多孔陶瓷材料的比表面积较大，介于170-250m2/g之间，其表面富含有大量的活性羟基，当重金属离子与活性羟基接触后，活性羟基通过氢键、分子间作用力、或化学反应与土壤中的重金属离子反应生成单齿、双齿或多齿络合物或沉淀物，从而将重金属离子从土壤中转移到多孔轻质陶瓷材料内外表面上，最终实现去除土壤中的重金属离子的目的。
本发明提供的轻质多孔陶瓷材料的孔隙率介于50-80％之间，使粉煤灰得到充分利用，对环境的污染小，有利于资源的循环利用；该多孔陶瓷的生产具有烧结温度低，成本低，无废气污染；陶瓷材料密度较低，约为0.5-0.9×103kg/m3，且比表面积大。
本发明从根本上解决了目前土壤原位固化稳定化技术无法将负载重金属的固化剂从土壤中分离出来的难题，彻底解决了土地由于固化修复材料的引入导致土地增容的问题。
具体实施方式
实施例1
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、高岭土10份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠3份、硼酸1份和尿素10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结4h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为240m2/g，孔隙率72％，密度0.68×103kg/m3。
实施例2
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰80份、高岭土5份、石英10份、伊利石10份、叶蜡石10份、无铅玻璃粉10份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠2份、硼酸钠1份和尿素5份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸钠溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在800℃烧结1h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为195m2/g，孔隙率55％，密度0.85×103kg/m3。
实施例3
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰65份、高岭土12份、石英7份、伊利石7份、叶蜡石7份、无铅玻璃粉10份、云母7份、膨润土7份、碳酸钠4.5份、硼酸1.5份和尿素13份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结3h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为220m2/g，孔隙率68％，密度0.75×103kg/m3。
实施例4
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰75份、高岭土16份、石英8份、伊利石8份、叶蜡石8份、无铅玻璃粉15份、云母8份、膨润土9份、碳酸钠5份、硼酸钾5份和尿素17份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸钾溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在700℃烧结1h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为190m2/g，孔隙率50％，密度0.9×103kg/m3。
实施例5
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰70份、高岭土15份、石英8份、伊利石7份、叶蜡石7份、无铅玻璃粉16份、云母8份、膨润土7份、碳酸钠4份、硼酸1.5份和尿素15份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在750℃烧结1h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为170m2/g，孔隙率65％，密度0.78×103kg/m3。
对比例1
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、凹凸棒15份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、碳酸钠3份、硼酸1份和尿素10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、凹凸棒、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结4h，制得。
对比例1制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为200m2/g，孔隙率65％，密度0.75×103kg/m3。
对比例2
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、高岭土10份、石英5份、40目的粗砂10份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠2份、硼酸镁2份和尿素10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、粗砂、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸镁溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结4h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为210m2/g，孔隙率60％，密度0.82×103kg/m3。
对比例3
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：天然沸石60份、高岭土10份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠3份、硼酸钠5份和尿素10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将天然沸石、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠、硼酸钠溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合溶液，混匀，然后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结4h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为180m2/g，孔隙率50％，密度0.92×103kg/m3。
对比例4
一种轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、高岭土10份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠5份、硼酸钠5份和玉米淀粉10份。
上述轻质多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至全部通过200目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将玉米淀粉、碳酸钠、硼酸钠加入水中，混匀，然后加入步骤(1)所得物中，混匀，最后采用机械成型的方式将其制成一定粒度大小的坯体；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体置于马弗炉中，在600℃烧结4h，制得。
本实施例制得的轻质多孔陶瓷材料的比表面积为220m2/g，孔隙率45％，密度1.2×103kg/m3。
实验例1
将实施例1、对比例1-4制得的多孔陶瓷材料对遭受重金属污染的酸性土壤进行原位修复，以凹凸棒作为对照，具体包括如下步骤：
(1)施用：在遭受污染的土壤表面撒上占土壤1％重量的多孔陶瓷材料，通过翻耕、搅拌的方式，将25cm厚度的遭受污染的土壤表层与多孔陶瓷材料混合均匀；
(2)修复：经过60天的修复，检测发现：修复土壤中的汞、镉、铅、铬、砷已经失去生物有效性，土壤重活性重金属离子的浓度测量采用标准氯化钙溶液溶出法确定，有毒重金属元素浓度以及土壤pH值满足GB15618-1995中土壤质量标准的要求，实现了重金属污染酸性土壤的原位修复，修复前后及对照试验结果如表1所示；
(3)材料分离：将混合有多孔陶瓷材料的土壤置于搅拌桶中，添加适量的水将其制备成泥浆，然后采用浮选的办法将轻质多孔陶瓷材料与土壤泥浆分离；
(4)泥浆脱水：采用压滤机将泥浆进行分离，最终得到含水率20％左右的土壤，压滤液直接进入下一个循环系统。
表1某污染场地修复前后指标对比
Cu(mg/Kg) Pb(mg/Kg) Zn(mg/Kg) Cd(mg/Kg) Hg(mg/Kg)
修复前 260 350 178 120 75
实施例1 65.0 73.5 40.94 19.2 13.5
对比例1 68.1 85.7 48.9 27.6 18.6
对比例2 70.6 91.2 50.8 28.9 19.1
对比例3 71.5 92.9 52.1 30.4 19.9
对比例4 70.2 93.1 51.9 32.8 20.7
凹凸棒 72.8 94.5 53.4 31.2 21.0
表1中的凹凸棒的供应单位为拓亿新材料(广州)有限公司。由表1可知，采用本发明制得的多孔陶瓷材料对污染土壤进行修复比单纯使用凹凸棒进行修复效果明显得到提高，但当将本发明配方中的某些物质进行类似功能替换后效果则明显降低，但比单纯使用凹凸棒进行修复效果要好，由此可知，本发明配方各组分之间具体协同作用，对污染土壤进行具有有效修复作用。
实验例2
将实施例2、对比例1-4制得的多孔陶瓷材料对遭受重金属污染的酸性土壤进行原位修复，以膨润土作为对照，具体包括如下步骤：
(1)施用：在遭受污染的土壤表面撒上占土壤1％重量的多孔陶瓷材料，通过翻耕、搅拌的方式，将25cm厚度的遭受污染的土壤表层与多孔陶瓷材料混合均匀；
(2)土壤调浆：向添加了多孔陶瓷材料的土壤中加入一定量的水，使得土壤泥浆中固体含量为35％左右；
(3)修复：经过45天的修复，检测发现：修复土壤中的汞、镉、铅、铬、砷已经失去生物有效性，土壤重活性重金属离子的浓度测量采用标准氯化钙溶液溶出法确定，有毒重金属元素浓度以及土壤pH值满足GB15618-1995中土壤质量标准的要求，实现了重金属污染酸性土壤的原位修复，修复前后及对照试验结果如表2所示；
(4)材料分离：采用醋酸调节土壤pH值为3-6，搅拌4h，然后采用浮选的办法将轻质多孔陶瓷材料与土壤泥浆分离；
(4)泥浆脱水：采用压滤机将泥浆进行分离，最终得到含水率20％左右的土壤，压滤液直接进入下一个土壤调浆程序。
表2某污染农田修复前后指标对比
Cu(mg/Kg) Pb(mg/Kg) Zn(mg/Kg) Cd(mg/Kg) Hg(mg/Kg)
修复前 30 45 78 20 15
实施例1 8.5 13.5 17.94 3.2 2.7
对比例1 8.9 16.1 18.9 3.9 3.3
对比例2 9.0 16.8 19.9 4.3 3.7
对比例3 9.1 17.2 22.1 4.7 3.9
对比例4 8.8 17.5 21.8 4.5 4.0
膨润土 9.3 18.0 23.4 5.2 4.2
表2中的膨润土供应单位为河北省灵寿县诚尊矿产品加工厂。由表2可知，采用本发明制得的多孔陶瓷材料对污染土壤进行修复比单纯使用膨润土进行修复效果明显得到提高，但当将本发明配方中的某些物质进行类似功能替换后效果则明显降低，但比单纯使用膨润土进行修复效果要好，由此可知，本发明配方各组分之间具体协同作用，对污染土壤进行具有有效修复作用。

Claims (9)

1.一种轻质多孔陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：粉煤灰60-80份、高岭土5-20份、石英5-10份、伊利石5-10份、叶蜡石5-10份、无铅玻璃粉5-20份、云母5-10份、膨润土5-10份、碳酸钠1-5份，硼酸或硼酸盐1-5份和尿素5-20份。
2.根据权利要求1所述的轻质多孔陶瓷材料，其特征在于，轻质多孔陶瓷材料，包括以下重量份的组分：粉煤灰60-65份、高岭土5-12份、石英5-7份、伊利石5-7份、叶蜡石5-7份、无铅玻璃粉5-10份、云母5-7份、膨润土5-7份、碳酸钠1-3份、硼酸或硼酸盐1-3份和尿素5-13份。
3.根据权利要求1所述的轻质多孔陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：粉煤灰60份、高岭土10份、石英5份、伊利石5份、叶蜡石5份、无铅玻璃粉5份、云母5份、膨润土5份、碳酸钠3份、硼酸或硼酸盐1份和尿素10份。
4.权利要求1-3任一项所述的轻质多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料、粉碎：将粉煤灰、高岭土、石英、伊利石、叶蜡石、无铅玻璃粉、云母和膨润土混合均匀，然后研磨至180-220目；
(2)制备陶瓷材料坯体：将尿素、碳酸钠及硼酸或硼酸盐溶于水中，形成混合溶液，向步骤(1)所得物中加入混合水溶液，混匀，然后造粒；
(3)干燥：将陶瓷材料坯体置于100-110℃条件下干燥至水分低于1％；
(4)烧结：将干燥后的陶瓷材料坯体在500-800℃烧结0.5-4h，制得。
5.根据权利要求4所述的轻质多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将干燥后的陶瓷材料坯体在600℃烧结4h。
6.权利要求1-3任一项所述的轻质多孔陶瓷材料在土壤修复方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，轻质多孔陶瓷材料与土壤层的接触厚度不大于25cm。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，轻质多孔陶瓷材料占土壤重量的1-5％。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，轻质多孔陶瓷材料占土壤重量的3％。
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