CN110026134A - 一种串联合成塔以及使用其制备甲醇的方法 - Google Patents

一种串联合成塔以及使用其制备甲醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种串联合成塔以及使用该串联合成塔制备甲醇的方法，该合成塔包括：依次连接的第1至第n合成塔，汽包和甲醇总管，其中：所述第1至第n合成塔是独立的甲醇合成塔，所述第1至第n合成塔依次连接，所述第1至第n列管式反应器的管程内分别包含第1至第n催化剂层；所述第1至第n合成塔的第1至第n列管式反应器的壳程都与汽包相连；所述第1至第n合成塔的第1至第n甲醇分离器都与甲醇总管相连，所述n为4、5或6。根据本发明的方法的甲醇合成塔的出塔气不需要在合成塔内循环，而是经过甲醇分离器分离之后继续进入下一组甲醇合成系统，直至出塔气的成分与弛放气的成分一致。由此可以降低产品的单位能耗并提高CO转化率。

Description

一种串联合成塔以及使用其制备甲醇的方法
技术领域
本发明涉及一种串联合成塔以及使用其制备甲醇的方法，具体而言，本发明涉及一种可以在低压下利用多塔串联技术且不需要循环出塔气的制备甲醇的方法。
背景技术
甲醇是一种重要的有机化工原料，也是一种能源替代品。甲醇经过加工、转化后可制备多种化工原料，如甲醛、醋酸、二甲醚、烯烃等，对我国社会的发展具有重要的影响。
现有的合成气制甲醇技术是：甲醇合成气(主要成分是H2、CO和CO2)在催化剂的作用下，反应生成甲醇，其反应式如下：
CO+2H2→CH3OH+90.73kJ/mol
CO2+3H2→CH3OH+H2O+48.02kJ/mol
该反应是放热而且可逆的。从动力学角度看，升高温度对反应速度有利；而从热力学角度看，则希望反应在较低温度下进行。另一方面，甲醇合成反应是分子减少的反应，升高反应压力有利于反应向生成甲醇的方向进行。但随反应压力的升高，甲醇合成动力消耗随之增大，而且有机杂质生成量增加。因此，甲醇合成催化剂不仅要考虑怎样降低反应温度，而且要考虑怎样使其在较低压力下也有较高的转化率。
目前，国内合成气制甲醇工艺主要分为高压法(19.6-29.4Mpa)、中压法(8.0-12Mpa)、低压法(5.0-8.0Mpa)工艺，但是普遍存在动力消耗高的问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种串联合成塔。
本发明的另一个目的是提供一种使用所述串联合成塔制备甲醇的方法。
根据本发明的一个实施方式，其提供了一种串联合成塔，该合成塔包括：
依次连接的第1至第n合成塔，汽包和甲醇总管，其中：
所述第1至第n合成塔是独立的甲醇合成塔，从上至下各自包括第1至第n列管式反应器、第1至第n中间换热器、第1至第n水冷器、第1至第n甲醇分离器，
所述第1至第n合成塔依次连接，除了第1合成塔的进气口与第n合成塔的气体反应物出口以外，每个合成塔的气体反应物出口与下一个合成塔的进气口相连；
所述第1至第n列管式反应器的管程内分别包含第1至第n催化剂层；
所述第1至第n合成塔的第1至第n列管式反应器的壳程都与汽包相连；
所述第1至第n合成塔的第1至第n甲醇分离器都与甲醇总管相连,
所述n为4、5或6。
优选地，所述第2至第n合成塔中没有其他的进气口。
优选地，在所述第1至第n合成塔中，所述第1至第4列管式反应器管程容积比为1:(0.7至0.77):(0.53至0.6):(0.25至0.32)，以及在n为5或6时，第5列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，在n为6时，第6列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，且在后的列管式反应器管程容积小于等于在前的列管式反应器管程容积。
根据本发明的另一个实施方式，其提供了一种使用上述串联合成塔制备甲醇的方法，该方法包括：
(1)在所述第1至第n合成塔的第1至第n列管式反应器内分别按照所述第1至第n反应器管程容积比来装填催化剂，
(2)使所述第1至第n列管式反应器分别独立地加热至220-260℃并使所述第一至第五合成塔的第一至第五催化剂层的压力分别独立地调节为4.5-5.5MPa。
(3)将甲醇合成气进料至第一合成塔的进气口，使所述甲醇合成气依次经过所述第1至第n合成塔，
(4)使所述第1至第n合成塔的第1至第n中间换热器的温度调节至出换热器壳程的原料气独立地为190-230℃，出换热器管程的反应气独立地为90-110℃，并使所述第1至第n合成塔的第1至第n水冷器的温度分别调节至出水冷器的气体温度独立地为40±2℃，以及使所述第1至第n合成塔的第1至第n甲醇分离器的温度独立地调节至40℃以下，从而使所述第1至第n合成塔的反应产物通过第1至第n甲醇分离器传输至甲醇总管以得到所制备的甲醇。
优选地，
在所述第1至第n合成塔中，所述第1至第4列管式反应器管程容积比为1:(0.7至0.77):(0.53至0.6):(0.25至0.32)，以及在n为5或6时，第5列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，在n为6时，第6列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，且在后的列管式反应器管程容积小于等于在前的列管式反应器管程容积，以及
通过将所述第1至第n合成塔中的催化剂装填比例设定为与管式反应器的管程容积比例相同，从而使所述串联合成塔中的CO总转化率调节为95％以上。
优选地，所述步骤(3)中的甲醇合成气的成分为以摩尔比计15％至25％的CO，5％至10％的CO2，65％至75％的H2。
优选地，在所述方法中，在所述第2至第n合成塔中不进料新的合成气而仅利用上一个合成塔的出塔气作为原料气。
根据本发明的方法的甲醇合成塔的出塔气不需要在合成塔内循环，而是经过甲醇分离器分离之后继续进入下一组甲醇合成系统，直至出塔气的成分与弛放气的成分一致。由此可以省去原有的合成气循环机，从而降低产品的单位能耗。此外，该技术可推广应用到以合成气为原料制甲醇、合成氨等其它生产装置，可以降低产品的单位能耗。
附图说明
图1是根据本发明的串联合成塔的结构示意图。
附图标记
1汽包2甲醇合成塔的催化剂层
3甲醇合成塔的中间换热器4甲醇合成塔的水冷器
5甲醇合成塔的甲醇分离器6循环水进水
7循环水出水8粗甲醇总管
具体实施方式
为使本领域具有普通知识的人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及申请专利范围中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，皆具有本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语均属于开放性连接词(open-ended transitional phrase)，其意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有复数要素的一组合物或制品并不仅限于本文所列出的这些要素而已，而是还可包括未明确列出但却是该组合物或制品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明确说明，否则用语“或”是指涵盖性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件“A或B”：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)、A为伪(或不存在)且B为真(或存在)、A和B均为真(或存在)。此外，在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”的解读应视为已具体公开并同时涵盖“由…所组成”及“实质上由…所组成”等封闭式或半封闭式连接词。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值，特别是整数数值。举例而言，“1至8”的范围描述应视为已经具体公开如1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有次级范围，特别是由所有整数数值所界定的次级范围，且应视为已经具体公开范围内如1、2、3、4、5、6、7、8等个别数值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本发明全文的所有内容，不论范围广泛与否。
若数量或其他数值或参数是以范围、较佳范围或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任一对该范围的上限或较佳值与该范围的下限或较佳值构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。
在本文中，在可实现发明目的的前提下，数值应理解成具有该数值有效位数的精确度。举例来说，数字40.0则应理解成涵盖从39.50至40.49的范围。
在本文中，对于使用马库什群组(Markush group)或选项式用语以描述本发明特征或实例的情形，本领域技术人员应了解马库什群组或选项列表内所有要素的次级群组或任何个别要素亦可用于描述本发明。举例而言，若X描述成“选自于由X1、X2及X3所组成的群组”，亦表示已经完全描述出X为X1的主张与X为X1及/或X2的主张。再者，对于使用马库什群组或选项式用语以描述本发明的特征或实例的情况，本领域技术人员应了解马库什群组或选项列表内所有要素的次级群组或个别要素的任何组合亦可用于描述本发明。据此，举例而言，若X描述成“选自于由X1、X2及X3所组成的群组”，且Y描述成“选自于由Y1、Y2及Y3所组成的群组”，则表示已经完全描述出X为X1或X2或X3而Y为Y1或Y2或Y3的主张。
以下具体实施方式本质上仅是例示性，且并不欲限制本发明及其用途。此外，本文并不受前述现有技术或发明内容或以下具体实施方式或实施例中所描述的任何理论的限制。
实施例
实施例1串联合成塔的设计
如图1所示，图1公开了本发明的串联合成塔，该合成塔包括：
依次连接的第一至第五合成塔，汽包和甲醇总管，其中：
所述第一至第五合成塔是独立的甲醇合成塔，从上至下各自包括第一至第五列管式反应器、第一至第五中间换热器、第一至第五水冷器、第一至第五甲醇分离器，
所述第一至第五合成塔依次连接，除了第一合成塔的进气口与第五合成塔的气体反应物出口以外，每个合成塔的气体反应物出口与下一个合成塔的进气口相连；
其中，所述第一至第五列管式反应器的管程内分别包含第一至第五催化剂层；
其中，所述第一至第五合成塔的第一至第五列管式反应器的壳程都与汽包相连；
其中，所述第一至第五合成塔的第一至第五甲醇分离器都与甲醇总管相连。
其中，所述第二至第五合成塔中没有其他的进气口。
其中，第一至第四合成塔的列管式反应器的规格尺寸按催化剂装填量减小而减小，第四和第五合成塔规格尺寸相同。参考20万吨/年的甲醇装置，第一至第五合成塔催化剂装填量分别为21立方、15立方、12立方、6立方、6立方，合成塔内容积分别为60m3、44m3、34m3、17m3、17m3，内部结构主要是列管式分布，管径包含其中任一规格。所需设备具体规格随甲醇装置规模不同而不同，20万吨/年甲醇装置可以作为计算依据。
该串联合成塔还包括用于进料、导流、排气等所需的本领域技术人员公知的泵、管线、压力表、温度表、流速表等常规装置，这些装置的结构和用途已为本领域技术人员所知晓，在此不再赘述。
实施例2使用串联合成塔制备甲醇的方法
使用根据实施例1所述的串联合成塔制备甲醇，具体进行以下步骤：
a.将通过焦炉煤气转化后的新鲜合成气送至第一合成塔的进气口，该新鲜合成气的成分为CO 20％左右，CO2 7％左右，H2 70％左右，第一合成塔内压力为约5.0MPa。
b.该新鲜合成气在第一合成塔的第一中间换热器下部入塔，入塔时新鲜气温度约为40℃，经第一中间换热器与第一合成塔的第一催化剂层的反应后气体换热升温至190-230℃，然后进入第一合成塔内的第一催化剂层进行反应。
从第一催化剂层出来的反应后的气体反应物的温度约为220-260℃，先与约40℃的新鲜合成气进行换热，温度降至90-110℃，再经过第一水冷器将进一步冷却，温度降至40℃以下，反应生成的大部分甲醇在此冷凝下来，所得到的气液混合物进入甲醇分离器进行分离，粗甲醇进入粗甲醇收集管去精馏工序，未完全反应的出塔气体进入下一个合成塔单元重复上述流程，整个合成反应过程重复五次，使得系统惰性气体含量达到指标要求。然后，将第五合成塔的气体反应物以弛放气形式放出，作为燃料气使用。
各个塔的催化剂层、中间换热器、水冷器、甲醇分离器的温度、压力工况是一样的，分别为催化剂层温度220-260℃，压力4.5-5.5MPa、中间换热器壳程走低温介质40℃，管程走高温介质220-260℃，经逆流换热后，低温介质升温至190-230℃，高温介质降温至90-110℃、水冷器进口90-110℃，出口40℃以下、甲醇分离器温度40℃以下，工况压力4.5-5.5MPa。
其中，甲醇合成催化剂装填在列管内，塔的催化剂层壳程是热水和蒸汽，连接到公用汽包。甲醇合成过程在列管内催化剂层进行，产生的热量传至壳程，由热水和蒸汽吸收产生中压蒸汽，在公用汽包中分离出中压蒸汽并入蒸汽管网。其中，水冷器冷却介质为循环水。出中间换热器的气体在水冷器被冷却至40℃，大部分甲醇和生成水等高沸点物质被冷却为液相，进入甲醇分离器，未反应的合成气从甲醇分离器上部出塔，进入下一个甲醇合成塔单元，直至到从最后一个合成塔的甲醇分离器上部出口以弛放气的形式排出，弛放气作为燃料气使用，弛放气的主要组成为5％以下的CO，2％以下的CO2、未反应的H2和少量N2等惰性气体。
其中，甲醇分离器主要作用进行气液混合物的分离，液体是粗甲醇，气体是未反应的合成气。液体从甲醇分离器下部出口进入粗甲醇收集管去精馏工序；气体是合成气，经甲醇分离器上部出口出塔，去下一个甲醇合成塔单元。通过每一个塔的催化剂层的列管直径和不同的催化剂装填量来调节一氧化碳的单程转化率。
经计算，所得的粗甲醇纯度为85％经下一工序甲醇精馏工序可提纯至99.9％以上，CO转化率为95％以上，参考20万吨/年装置单位能耗为450-500元/吨，比现有同规模装置节能150-200元/吨。
实施例3
除了串联4个合成塔，并将各合成塔的列管式反应器的容积分别设置为66m3，46m3，36m3，和19m3，以及催化剂装填量分别设置为24立方，16立方，13立方，和7立方以外，按照与实施例1相同的方式设计串联合成塔。
实施例4
使用实施例3的串联合成塔，并使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该串联合成塔的CO转化率为93％以上。
实施例5
除了串联6个合成塔，并将各合成塔的列管式反应器的容积分别设置为44m3，44m3，27m3，27m3，14m3，和14m3，以及催化剂装填量分别设置为15立方，15立方，10立方，10立方，5立方，和5立方以外，按照与实施例1相同的方式设计串联合成塔。
实施例6
使用实施例5的串联合成塔，并使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该串联合成塔的CO转化率为95％以上。
对比实施例1
除了串联3个合成塔，并将各合成塔的列管式反应器的容积分别设置为60m3，60m3，和60m3，以及催化剂装填量分别设置为20立方，20立方，和20立方以外，按照与实施例1相同的方式设计串联合成塔。
对比实施例2
使用对比实施例1的串联合成塔，并使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该串联合成塔的CO转化率为约85％。
对比实施例3
除了串联7个合成塔，并将各合成塔的列管式反应器的容积分别设置为44m3，27m3，27m3，27m3，14m3，14m3，和14m3，以及催化剂装填量分别设置为15立方，10立方，10立方，10立方，5立方，5立方，和5立方以外，按照与实施例1相同的方式设计串联合成塔。
对比实施例4
使用对比实施例3的串联合成塔，并使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该串联合成塔的CO转化率为85％以上。
未转化的气体在每一次进塔和出塔时都需要压缩机做功，此时，由于塔个数的增加，压缩机做功也会增加，这导致能量消耗更大。
此外，在串联更多个合成塔时，意外的发现CO转化率反而有所降低。经分析，认为这可能是由于塔个数增加会使每一个塔的催化剂装填量减少，相同气量的情况下空速会增加，每一个塔的单程转化率都会将低，导致产量/转化率减少。
对比实施例5
采用具有单个容积为172m3的列管式反应器、催化剂装填量为60立方的合成塔，使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该合成塔的CO转化率为约85％。
因此，与实施例1-2相比可以看出，采用与串联反应器总容积以及催化剂装填量相同的单个反应器时，CO转化率会降低。
对比实施例6
采用具有单个容积为172m3的列管式反应器、催化剂装填量为60立方的合成塔，使用与实施例2中相同的原料，并使反应温度为220-260℃，反应压力为6.2-6.9MPa，该合成塔的CO转化率为95％以上。
因此，与实施例1-2相比可以看出，在同样采用与串联反应器总容积以及催化剂装填量相同的单个反应器时，若要实现相同的CO转化率，则需要大幅度提高反应温度和反应压力。
对比实施例7
采用具有单个容积为60m3的列管式反应器、催化剂装填量为21立方的合成塔，并且该合成塔的气体反应物出口经过加压泵连接到该合成塔的进气口，使用与实施例2中相同的原料和工艺进行反应，经计算，该合成塔的CO转化率为80％以下。
因此，与实施例1-2相比可以看出，在采用回流式反应器时，加压泵将反应器出口气体返回至该合成塔进气口造成循环气产生，且为了维持压力需要一定量的循环气量同时工艺气量会减少，所以综合考虑产量会降低、同时能耗会增加。
综上所述，根据以上实施例可以看出，本发明的甲醇合成方法合成气CO转化率高，且由于反应压力低，单位能耗低，具有较好的节能环保的效果。
此外，根据对比实施例1-2的结果可以看出，如果串联反应器的数量小于4，则可能有CO转化率不足的问题。
根据对比实施例3-4的结果可以看出，如果串联反应器的数量超过6，则CO转化率可能不会进一步升高，且可能有压缩机能耗增加，甲醇产量减少的问题。
根据对比实施例5和6的结果可以看出，如果使用与串联反应器的总容积和催化剂装填量相当的单个反应器，则CO转化率很低；若想达到较高的转化率，则需要大幅度提高反应温度/压力，从而导致单位能耗高。
根据对比实施例7的结果可以看出，与采用现有技术中的回流式反应器的制备方法相比，根据本发明的方法的优点在于甲醇合成能够在较低的压力下进行，合成压力的降低减少了压缩机的功耗。
以上实施方式本质上仅为辅助说明，且并不欲用以限制申请目标的实施例或这些实施例的应用或用途。在本文中，用语“例示性”代表“作为一个实例、范例或说明”。本文中任一种例示性的实施形态并不必然可解读为相对于其他实施形态而言为优选或较有利者。
此外，尽管已于前述实施方式中提出至少一例示性实施例或比较例，但应了解本发明仍可存在大量的变化。同样应了解的是，本文所述的实施例并不欲用以通过任何方式限制所请求的申请目标的范围、用途或组态。相反的，前述实施方式将可提供本领域具有普通知识人员一种简便的指引以实施所述的一种或多种实施例。再者，可对要素的功能与排列进行各种变化而不脱离申请专利范围所界定的范围，且申请专利范围包含已知的均等物及在本专利申请案提出申请时的所有可预见均等物。

Claims (7)

1.一种串联合成塔，该合成塔包括：
依次连接的第1至第n合成塔，汽包和甲醇总管，其中：
所述第1至第n合成塔是独立的甲醇合成塔，从上至下各自包括第1至第n列管式反应器、第1至第n中间换热器、第1至第n水冷器、第1至第n甲醇分离器，
所述第1至第n合成塔依次连接，除了第1合成塔的进气口与第n合成塔的气体反应物出口以外，每个合成塔的气体反应物出口与下一个合成塔的进气口相连；
所述第1至第n列管式反应器的管程内分别包含第1至第n催化剂层；
所述第1至第n合成塔的第1至第n列管式反应器的壳程都与汽包相连；
所述第1至第n合成塔的第1至第n甲醇分离器都与甲醇总管相连,
所述n为4、5或6。
2.根据权利要求1所述的串联合成塔，其中，
所述第2至第n合成塔中没有其他的进气口。
3.根据权利要求1所述的串联合成塔，其中，
在所述第1至第n合成塔中，所述第1至第4列管式反应器管程容积比为1:(0.7至0.77):(0.53至0.6):(0.25至0.32)，以及在n为5或6时，第5列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，在n为6时，第6列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，且在后的列管式反应器管程容积小于等于在前的列管式反应器管程容积。
4.一种使用根据权利要求1所述的串联合成塔制备甲醇的方法，该方法包括：
(1)在所述第1至第n合成塔的第1至第n列管式反应器内分别按照所述第1至第n反应器管程容积比来装填催化剂，
(2)使所述第1至第n列管式反应器分别独立地加热至220-260℃并使所述第一至第五合成塔的第一至第五催化剂层的压力分别独立地调节为4.5-5.5MPa，
(3)将甲醇合成气进料至第一合成塔的进气口，使所述甲醇合成气依次经过所述第1至第n合成塔，
(4)使所述第1至第n合成塔的第1至第n中间换热器的温度调节至出换热器壳程的原料气独立地为190-230℃，出换热器管程的反应气独立地为90-110℃，并使所述第1至第n合成塔的第1至第n水冷器的温度分别调节至出水冷器的气体温度独立地为40±2℃，以及使所述第1至第n合成塔的第1至第n甲醇分离器的温度独立地调节至40℃以下，从而使所述第1至第n合成塔的反应产物通过第1至第n甲醇分离器传输至甲醇总管以得到所制备的甲醇。
5.根据权利要求4所述的制备甲醇的方法，其中，
在所述第1至第n合成塔中，所述第1至第4列管式反应器管程容积比为1:(0.7至0.77):(0.53至0.6):(0.25至0.32)，以及在n为5或6时，第5列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，在n为6时，第6列管式反应器管程容积相对于第1列管式反应器管程容积为0.13至0.32，且在后的列管式反应器管程容积小于等于在前的列管式反应器管程容积，以及
通过将所述第1至第n合成塔中的催化剂装填比例设定为与管式反应器的管程容积比例相同，从而使所述串联合成塔中的CO总转化率调节为95％以上。
6.根据权利要求4所述的制备甲醇的方法，其中，
所述步骤(3)中的甲醇合成气的成分为以摩尔比计15％至25％的CO，5％至10％的CO2，65％至75％的H2。
7.根据权利要求4所述的制备甲醇的方法，其中，
在所述方法中，在所述第2至第n合成塔中不进新的合成气而仅利用上一个合成塔的出塔气作为原料气。
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