CN110016192A - 一种高强度缠绕膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度缠绕膜的制备方法,属于包装技术领域。本发明将豆渣与大豆杆进行酸液浸泡,热碱反应和高温高压处理,使豆渣和大豆秸秆中的纤维成分分离,利于形成氢键吸附加强缠绕膜中各成分之间的粘结强度,使缠绕膜的抗穿刺性能和拉伸强度得到提高,同时从豆渣和大豆秸秆中提取的有机纤维成分在缠绕膜中相互交联,形成致密的网络结构,并粘结聚合物,提高缠绕膜的强度;本发明将二氧化硅引入植物纤维中,利用碱液和高温高压条件使二氧化硅成分分解,生成硅酸盐成分,同时纤维成分也进一步水解,使硅酸盐充分分散于水解后的植物纤维中,加强缠绕膜的抗拉伸强度和抗穿刺性能,引入铝离子,利用乙酸酐对纤维成分改性,有利于形成均匀品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度缠绕膜的制备方法,属于包装技术领域。
背景技术
缠绕膜又称“拉伸膜”,被广泛用于化工产 品、电子产品箱、陶瓷产品、机电设备等打包捆扎应用中。缠绕膜可以广泛用于外贸出口、易 拉罐、食品饮料、印刷造纸、耐火材料、木质地板、化妆品、工艺品、无纺布、地毯、陶瓷机电产 品、电脑、通讯产品、书刊、电子元件、家用电器、化工原辅料、瓷砖等建材、钢材、型材、线材、 铝合金型材等产品的包装中。
缠绕膜、弹性薄膜或裹包薄膜,具有自粘性,是一种单面或双面有粘性可拉伸并裹紧被包装物品的塑料薄膜,并且自粘胶不会附著在被包装物品的表面,只存在于膜与膜的表面。缠绕膜,又叫拉伸膜、热收缩膜,国内最早以PVC为基材,DOA为增塑剂兼起自粘作用生产PVC缠绕膜。由于环保问题、成本高(相对PE比重大,单位包装面积少)、拉伸性差等原因,当1994~1995年国内开始生产PE拉伸膜时逐步被淘汰。PE拉伸膜先是以EVA为自粘材料,但其成本高,又有味道,后发展用PIB、VLDPE为自粘材料,基材现在以LLDPE为主,包括C4、C6、C8及茂金属PE。
早期LLDPE拉伸膜以吹膜为多,从单层发展到二层、三层;现在以流延法生产LLDPE拉伸膜为主,这是因为流延线生产具有厚薄均匀、透明度高等优点,可适用于高倍率预拉伸的要求。由于单层流延做不到单面粘,应用领域受到局限。单、双层流延在材料选择上没有三层流延的广,配方成本也高,所以还是以三层共挤的结构较为理想。优质的缠绕膜应具有透明度高,纵向伸长率高,屈服点高,横向撕裂强度高,穿刺性能好等特点。
现有缠绕膜通常使用的材料为低密度聚乙烯,经过流延或吹膜工艺制备得到的缠绕膜。缠绕膜包装方法简单、特别适用于物流行业中,目前缠绕膜市场的增速非常快,其每年的增长率在20%以上,具有非常广阔的市场。
缠绕膜采用挤出工艺加工,其主要原料有聚氯乙烯(PVC)、低密度聚乙烯、乙烯-酯酸乙烯共聚物、线形低密度聚乙烯、聚丁二烯等具有黏弹性的高聚物。主要设备为挤出机及相应的辅助设备,如配料、混料、加料系统、测厚系统和卷取系统等。主要生产工艺有两种,即流延工艺和吹塑工艺。这些具有自粘性的高聚物在使用时相互粘连的情况比较严重,使得缠绕膜生产 过程中,薄膜生产不稳定,产品质量不均。缠绕膜材料的拉伸强度和抗刺穿性能较差,且生产成本较高。
因此,发明一种拉伸性能好、抗穿刺性能好的包装缠绕膜对包装技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前缠绕膜拉伸强度、抗穿刺性能差,高聚物在使用时相互粘连导致缠绕膜的品质不均匀的缺陷,提供了一种高强度缠绕膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种高强度缠绕膜的制备方法为:
将纤维粘结剂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至70~80℃,用搅拌装置以350~400r/min的转速混合搅拌50~60min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为190~210℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜;
纤维粘结剂的制备为:
(1)将改性纤维产物与蒸馏水投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入质量分数为12~14%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以300~400r/min的转速混合搅拌20~30min,搅拌后静置1~2h,静置后过滤得到改性滤饼;
(2)将改性滤饼与质量分数为10~12%的氯化镁溶液投入反应釜中,将反应釜内温度升高至60~70℃,用搅拌器以200~250r/min的转速搅拌2~3h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为300~350r/min和温度为70~80℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;
改性纤维产物的制备为:
(1)将豆渣与大豆秸秆投入烘箱中,在温度为60~65℃的条件下干燥2~3h,干燥后投入粉碎就中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为5~9%的盐酸投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为35~40kHz的条件下振荡混合2~3h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次;
(2)将滤渣与质量分数为10~12%的碳酸钠溶液投入烧杯中,用搅拌装置以500~600r/min的转速搅拌30~40min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至90~100℃,恒温水煮2~3h,制得反应浆液;
(3)将反应浆液与二氧化硅粉末投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为15~20%的氢氧化钠溶液调节pH值至11~12,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至0.8~1.0MPa,温度升高至180~200℃,用搅拌装置以320~360r/min的转速搅拌反应100~120min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物。
优选的按重量份数计,所述的纤维粘结剂为6~8份、聚对苯二甲酸乙二醇酯为1~2份、聚氯乙烯为20~22份、聚乙烯醇为2~3份、聚丙烯为3~4份。
纤维粘结剂的具体制备步骤(1)中所述的改性纤维产物与蒸馏水的质量比为1:10。
纤维粘结剂的具体制备步骤(1)中所述的向三口烧瓶中加入的质量分数为12~14%的乙酸酐溶液的质量为分散液质量的20~30%。
纤维粘结剂的具体制备步骤(2)中所述的改性滤饼与质量分数为10~12%的氯化镁溶液的质量比为1:10。
改性纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的豆渣与大豆秸秆的质量比为3:1。
改性纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的混合物料与质量分数为5~9%的盐酸的质量比为1:5。
改性纤维产物的具体制备步骤(2)中所述的滤渣与质量分数为10~12%的碳酸钠溶液的质量比为1:10。
改性纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的反应浆液与二氧化硅粉末的质量比为20:1。
本发明的有益技术效果是:
(1)本发明首先将豆渣与大豆秸秆烘干、粉碎共混,粉碎后再加入盐酸浸泡反应,反应后过滤得到滤渣,随后将滤渣与碳酸钠溶液混合,高温水煮制得反应浆液,随后将反应浆液与二氧化硅混合高温高压反应,反应后过滤得到改性纤维产物,然后向改性纤维产物中加入乙酸酐反应,反应后过滤得到改性滤饼,再将改性滤饼与氯化镁溶液混合,反应后浓缩蒸发制得纤维粘结剂,最后将纤维粘结剂与聚合物高温熔融共混,双螺杆挤出机中挤出投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜,本发明将豆渣与大豆杆进行酸液浸泡,热碱反应和高温高压处理,使豆渣和大豆秸秆中的纤维成分分离,并溶解其中的蛋白质、糖类有机化合物,同时在高温高压的条件下,蛋白质、糖类成分水解,碳链断裂,生成分子量较小的多肽、多糖分子,使大量的羧基、氨基、羟基等官能团暴露,从而利于形成氢键吸附加强缠绕膜中各成分之间的粘结强度,提高缠绕膜的力学强度,使缠绕膜的抗穿刺性能和拉伸强度得到提高,同时从豆渣和大豆秸秆中提取的有机纤维成分在缠绕膜中相互交联,形成致密的网络结构,并粘结聚合物,使聚合物分子之间的间距增加,并使聚合物的粘连效果平均,提高缠绕膜的强度;
(2)本发明将二氧化硅引入植物纤维中,利用碱液和高温高压条件使二氧化硅成分分解,生成硅酸盐成分,同时纤维成分也进一步水解,使硅酸盐充分分散于水解后的植物纤维中,硅酸盐再与酸反应生成二氧化硅分子,均匀分散于纤维成分中,加强纤维成分的力学强度和机械性能,加强缠绕膜的抗拉伸强度和抗穿刺性能,还引入铝离子,利用乙酸酐对纤维成分改性,使纤维中引入大量的羧基基团络合铝离子,使纤维成分粘合聚合物后通过同极电荷排斥使缠绕膜中聚合物粘连时粘连效率下降,更有利于形成均匀品质,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将豆渣与大豆秸秆按质量比为3:1投入烘箱中,在温度为60~65℃的条件下干燥2~3h,干燥后投入粉碎机中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为5~9%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为35~40kHz的条件下振荡混合2~3h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次;将上述滤渣与质量分数为10~12%的碳酸钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中,用搅拌装置以500~600r/min的转速搅拌30~40min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至90~100℃,恒温水煮2~3h,制得反应浆液;将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为20:1投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为15~20%的氢氧化钠溶液调节pH值至11~12,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至0.8~1.0MPa,温度升高至180~200℃,用搅拌装置以320~360r/min的转速搅拌反应100~120min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物;将上述改性纤维产物与蒸馏水按质量比为1:10投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入分散液质量20~30%的质量分数为12~14%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以300~400r/min的转速混合搅拌20~30min,搅拌后静置1~2h,静置后过滤得到改性滤饼;将上述改性滤饼与质量分数为10~12%的氯化镁溶液按质量比为1:10投入反应釜中,将反应釜内温度升高至60~70℃,用搅拌器以200~250r/min的转速搅拌2~3h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为300~350r/min和温度为70~80℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;按重量份数计,将6~8份上述纤维粘结剂、1~2份聚对苯二甲酸乙二醇酯、20~22份聚氯乙烯、2~3份聚乙烯醇、3~4份聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至70~80℃,用搅拌装置以350~400r/min的转速混合搅拌50~60min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为190~210℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜。
改性纤维产物的制备:将豆渣与大豆秸秆按质量比为3:1投入烘箱中,在温度为60℃的条件下干燥2h,干燥后投入粉碎机中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为5%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为35kHz的条件下振荡混合2h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3次;
将上述滤渣与质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中,用搅拌装置以500r/min的转速搅拌30min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至90℃,恒温水煮2h,制得反应浆液;
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为20:1投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至0.8MPa,温度升高至180℃,用搅拌装置以320r/min的转速搅拌反应100min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物;
纤维粘结剂的制备:
将上述改性纤维产物与蒸馏水按质量比为1:10投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入分散液质量20%的质量分数为12%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以300r/min的转速混合搅拌20min,搅拌后静置1h,静置后过滤得到改性滤饼;
将上述改性滤饼与质量分数为10%的氯化镁溶液按质量比为1:10投入反应釜中,将反应釜内温度升高至60℃,用搅拌器以200r/min的转速搅拌2h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为300r/min和温度为70℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;
高强度缠绕膜的制备:
按重量份数计,将6份上述纤维粘结剂、1份聚对苯二甲酸乙二醇酯、20份聚氯乙烯、2份聚乙烯醇、3份聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至70℃,用搅拌装置以350r/min的转速混合搅拌50min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为190℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜。
改性纤维产物的制备:将豆渣与大豆秸秆按质量比为3:1投入烘箱中,在温度为62℃的条件下干燥2.5h,干燥后投入粉碎机中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为7%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为37kHz的条件下振荡混合2.5h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣4次;
将上述滤渣与质量分数为11%的碳酸钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中,用搅拌装置以550r/min的转速搅拌35min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至95℃,恒温水煮2.5h,制得反应浆液;
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为20:1投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为17%的氢氧化钠溶液调节pH值至11,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至0.9MPa,温度升高至190℃,用搅拌装置以340r/min的转速搅拌反应110min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物;
纤维粘结剂的制备:
将上述改性纤维产物与蒸馏水按质量比为1:10投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入分散液质量25%的质量分数为13%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以350r/min的转速混合搅拌25min,搅拌后静置1.5h,静置后过滤得到改性滤饼;
将上述改性滤饼与质量分数为11%的氯化镁溶液按质量比为1:10投入反应釜中,将反应釜内温度升高至65℃,用搅拌器以220r/min的转速搅拌2.5h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为320r/min和温度为75℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;
高强度缠绕膜的制备:
按重量份数计,将7份上述纤维粘结剂、1份聚对苯二甲酸乙二醇酯、21份聚氯乙烯、2份聚乙烯醇、3份聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至75℃,用搅拌装置以370r/min的转速混合搅拌55min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为200℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜。
改性纤维产物的制备:将豆渣与大豆秸秆按质量比为3:1投入烘箱中,在温度为65℃的条件下干燥3h,干燥后投入粉碎机中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为9%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为40kHz的条件下振荡混合3h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣5次;
将上述滤渣与质量分数为12%的碳酸钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中,用搅拌装置以600r/min的转速搅拌40min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至100℃,恒温水煮3h,制得反应浆液;
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为20:1投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至12,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至1.0MPa,温度升高至200℃,用搅拌装置以360r/min的转速搅拌反应120min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物;
纤维粘结剂的制备:
将上述改性纤维产物与蒸馏水按质量比为1:10投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入分散液质量30%的质量分数为14%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以400r/min的转速混合搅拌30min,搅拌后静置2h,静置后过滤得到改性滤饼;
将上述改性滤饼与质量分数为12%的氯化镁溶液按质量比为1:10投入反应釜中,将反应釜内温度升高至70℃,用搅拌器以250r/min的转速搅拌3h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为350r/min和温度为80℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;
高强度缠绕膜的制备:
按重量份数计,将8份上述纤维粘结剂、2份聚对苯二甲酸乙二醇酯、22份聚氯乙烯、3份聚乙烯醇、4份聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至80℃,用搅拌装置以400r/min的转速混合搅拌60min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为210℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜。
对比例1:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少改性纤维产物。
对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少纤维粘结剂。
对比例3:东莞某公司生产的高强度缠绕膜。
拉伸强度测试按GB/T1040-2006标准进行检测。
抗穿刺性测试依据为GB/T 21302-2007《包装用复合膜袋通则》中相关穿刺性能测试部分。
表1:缠绕膜性能测定结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
拉伸强度(MPa) | 26 | 26 | 27 | 15 | 16 | 19 |
抗穿刺力(N) | 1.55 | 1.57 | 1.58 | 1.02 | 1.01 | 1.15 |
综合上述,从表1可以看出本发明的高强度缠绕膜拉伸强度高,拉伸强度为27MPa,抗穿刺性能好,抗穿刺力为1.58N,具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将纤维粘结剂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯投入反应釜中,将反应釜内温度升高至70~80℃,用搅拌装置以350~400r/min的转速混合搅拌50~60min制得预制混合物料,将预制混合物料投入双螺杆挤出机中,在温度为190~210℃的条件下熔融挤出,投入流延机中流延成膜,冷却固化后即得高强度缠绕膜;
所述的纤维粘结剂的具体制备步骤为:
(1)将改性纤维产物与蒸馏水投入三口烧瓶中混合搅拌均匀制得分散液,向三口烧瓶中加入质量分数为12~14%的乙酸酐溶液,用搅拌装置以300~400r/min的转速混合搅拌20~30min,搅拌后静置1~2h,静置后过滤得到改性滤饼;
(2)将改性滤饼与质量分数为10~12%的氯化镁溶液投入反应釜中,将反应釜内温度升高至60~70℃,用搅拌器以200~250r/min的转速搅拌2~3h,搅拌后将物料投入旋转蒸发仪中,在转速为300~350r/min和温度为70~80℃的条件浓缩干燥直至产物质量恒重制得纤维粘结剂;
所述的改性纤维产物的具体制备步骤为:
(1)将豆渣与大豆秸秆投入烘箱中,在温度为60~65℃的条件下干燥2~3h,干燥后投入粉碎就中粉碎搅拌均匀得到混合物料,将混合物料与质量分数为5~9%的盐酸投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中在频率为35~40kHz的条件下振荡混合2~3h,振荡后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次;
(2)将滤渣与质量分数为10~12%的碳酸钠溶液投入烧杯中,用搅拌装置以500~600r/min的转速搅拌30~40min,搅拌后将烧杯置于电阻加热套中,将加热套内温度升高至90~100℃,恒温水煮2~3h,制得反应浆液;
(3)将反应浆液与二氧化硅粉末投入反应釜中,向反应釜中滴加质量分数为15~20%的氢氧化钠溶液调节pH值至11~12,密闭反应釜,将反应釜内气压升高至0.8~1.0MPa,温度升高至180~200℃,用搅拌装置以320~360r/min的转速搅拌反应100~120min,搅拌反应后过滤得到滤饼,即为改性纤维产物。
2.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:优选的按重量份数计,所述的纤维粘结剂为6~8份、聚对苯二甲酸乙二醇酯为1~2份、聚氯乙烯为20~22份、聚乙烯醇为2~3份、聚丙烯为3~4份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:纤维粘结剂的具体制备步骤(1)中所述的改性纤维产物与蒸馏水的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:纤维粘结剂的具体制备步骤(1)中所述的向三口烧瓶中加入的质量分数为12~14%的乙酸酐溶液的质量为分散液质量的20~30%。
5.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:纤维粘结剂的具体制备步骤(2)中所述的改性滤饼与质量分数为10~12%的氯化镁溶液的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:改性纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的豆渣与大豆秸秆的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:改性纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的混合物料与质量分数为5~9%的盐酸的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:改性纤维产物的具体制备步骤(2)中所述的滤渣与质量分数为10~12%的碳酸钠溶液的质量比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种高强度缠绕膜的制备方法,其特征在于:改性纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的反应浆液与二氧化硅粉末的质量比为20:1。
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