CN110013803B - 一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统。所述方法包括以下步骤：A)一级旋流分级脱除外排催化剂中的微粉，得到脱除微粉的催化剂；B)二级旋流分级脱除催化剂中的结构非完整催化剂颗粒；C)以载气为介质，利用旋流自转脱除催化剂微粉和结构非完整催化剂携带的输送介质；D)以载气为介质，利用气流加速度分选实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级；E)气体净化脱除气体中携带的输送介质，实现载气循环；本发明还提供了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出系统。本发明能满足实现颗粒的分级，实现分离后催化剂的干化减量的要求，有效避免催化剂微粉造成的反应器床层发泡和碰撞，减少结焦的风险。

Description

一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统
技术领域
本发明属于生物质能源和油品加工领域，涉及一种生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂中微粉、结构非完整催化剂的处理方法和装置，具体的说，涉及一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统。
背景技术
从秸秆、木材的快速热裂解过程中，可以获取生物质热解液产品；通过对其加氢可以获得高品质的燃油。由于生物质热解液易于缩合结焦，催化剂寿命短，宜采用沸腾床反应器技术对其实施加氢提质。但是，沸腾床生物质热解液加氢提质的过程中，由于反应器内全混流循环状态，部分催化剂会磨损破坏，产生催化剂微粉和结构非完整催化剂颗粒，催化剂微粉易造成反应器床层发泡和碰撞，并增加结焦的风险(K.Aldalama,A.Stanislaus.Comparison between deactivation pattern of catalysts in fixed-bed and ebullating-bed residue hydroprocessing units.Chemical EngineeringJournal,2006,120(1-2):33-42)。结构非完整催化剂由于流化性能不满足沸腾床反应器的需要，不能满足反应效率的需求。此外，催化剂微粉和结构非完整催化剂由于发达的孔隙结构，在输送过程中会吸附大量的输送介质(油或醇)，如果直接外排，不仅造成输送介质资源的浪费，而且使得外排微粉和结构非完整催化剂总量的增加，处理成本高。因此，为了保证生物质热解液沸腾床加氢反应器的加氢效率和长周期连续稳定运转，必须移出反应过程中产生的催化剂微粉和结构非完整催化剂颗粒，并进行干化减量。
中国专利申请CN 201410715191.X公开了一种催化裂化油浆催化剂净化分离装置及方法，通过高温离心机、膜过滤系统、油浆循环泵、油浆缓冲罐、反冲罐及风机，以实现催化裂化装置外甩油浆中催化剂颗粒的净化分离，但该方法工艺流程复杂，不能实现颗粒的分级，也不能实现分离后催化剂的干化减量。中国专利申请CN 201310503586.9公开了一种沸腾床外排含油废催化剂处理方法，采用两级串联萃取反应器对沸腾床外排含油废催化剂进行处理，利用超临界溶剂萃取和沸腾床工艺结合，利用装置自身特点实现对沸腾床含油废催化剂萃取，最终实现催化剂颗粒与未转化渣油的高效清洁分离，但该方法需要额外引入萃取剂，可能造成二次污染，而且萃取剂再生复杂，对外排催化剂中微粉的分离分级也没有提及。中国专利申请CN201710274802.5公开了一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，在氧气氛围条件下，通过微波焙烧将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，以实现环境保护和资源综合回收，但该方法不适用于碳基等催化剂颗粒，而且油相直接烧掉也是对资源的极大浪费。
因此，本领域迫切需要开发出一种高效、环保、节能、工艺流程简单的一种生物质热解液沸腾床加氢反应器中结构非完整催化剂移出及减量方法和装置，以实现生物质热解液加氢反应外排催化剂中微粉以及结构非完整催化剂颗粒的移出及减量，从而保证生物质热解液沸腾床加氢反应器的加氢效率和长周期连续稳定运转，装置外排危废减量。
发明内容
为了解决现有技术存在的无法实现催化剂颗粒分级、无法实现催化剂干化减量、工艺复杂的技术问题，本发明提供了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统。
本发明所要解决的一个技术问题是：生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂由于在反应器内部全混流造成部分的颗粒磨损破碎，导致外排催化剂中存在部分的微粉，以及部分结构非完整的催化剂，无法进行回用。本发明通过两级旋流分级加过滤分离的方式，分别实现外排催化剂中微粉和结构非完整催化剂的脱除。
本发明所要解决的另一个技术问题是：生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂中的微粉和结构非完整催化剂由于发达的孔隙结构，在输送过程中会吸附大量的输送介质，如果直接外排，不仅造成输送介质资源的浪费，而且使得外排微粉和结构非完整催化剂总量的增加，处理成本高。本发明利用微粉颗粒和结构非完整催化剂颗粒在旋流自转器中产生高速自转，实现微粉和结构非完整催化剂表面和孔道中吸附的输送介质的离心脱附。从而实现生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂微粉和结构非完整催化剂减量。同时通过气流加速度分选实现微粉和结构非完整催化剂的分离。
基于对上述两个问题的分析，本发明提供了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法，该方法包括以下步骤：
A)一级旋流分级脱除外排催化剂中的微粉，得到脱除微粉的催化剂；
B)二级旋流分级脱除催化剂中的结构非完整催化剂颗粒；
C)以载气为介质，利用旋流自转脱除催化剂微粉和结构非完整催化剂携带的输送介质；
D)以载气为介质，利用气流加速度分选实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级；
E)气体净化脱除气体中携带的输送介质，实现载气循环；
所述输送介质为汽油、柴油、蜡油、甲醇、乙醇。
所述步骤A)中一级旋流分级精度为0.1毫米，通过输送介质携带催化剂进入到一级旋流分级器中，粒径小于0.1毫米的催化剂微粉迁移到输送介质中，从一级旋流分级器溢流口排出，然后通过过滤分离微粉，输送介质循环利用。所述输送介质为汽油、柴油、蜡油、甲醇或乙醇。
所述步骤B)中二级旋流分级精度为0.4毫米，步骤A)中脱除微粉的催化剂从一级旋流分级器底流口排出，通过输送介质携带催化剂进入到二级旋流分级器中，粒径小于0.4毫米的结构非完整催化剂迁移到输送介质中，从二级旋流分级器溢流口排出，然后通过过滤分离结构非完整催化剂，输送介质循环利用。所述输送介质为汽油、柴油、蜡油、甲醇、乙醇。
所述步骤C)中以80℃～350℃的热载气为介质，将步骤A)和步骤B)中得到的催化剂微粉和结构非完整催化剂输送到旋流自转器中，利用催化剂微粉和结构非完整催化剂在旋流自转器中高速自转产生的离心力脱除其携带的输送介质，实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的干化减量。所述载气为氢气、氮气、蒸汽等。
所述步骤D)中利用催化剂微粉和结构非完整催化剂的粒径差异，通过脉动气流实现步骤C)中脱除输送介质的催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级，结构非完整催化剂直接外排，催化剂微粉跟随脉动气流通过旋流分离后外排。
所述步骤E)用于实现步骤C)和D)载气中携带的输送介质的分离，实现载气的循环利用。
另外，本发明还提供了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出系统，该系统包括：
生物质热解液沸腾床反应器，与生物质热解液沸腾床反应器1连接的一级旋流分级器，以及与一级旋流分级器溢流口连接的一级过滤器，用于步骤A)的一级旋流分级脱催化剂微粉；
与一级旋流分级器底流口相连的二级旋流分级器，以及与二级旋流分级器溢流口连接的二级过滤器，用于步骤B)的二级旋流分级脱除结构非完整催化剂；
脉动气流发生器，管道加热器，以及与一级过滤器和二级过滤器固相出口相连的旋流自转器，用于步骤C)中脱除催化剂微粉和结构非完整催化剂携带的输送介质；
与旋流自转器相连的气流加速度分选器，与气流加速度分选器相连的旋流分离器，用于步骤D)中实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级；以及
与旋流分离器溢流口相连的气体净化塔，用于步骤E)中脱除气体中携带的输送介质，实现载气循环。
所述一级旋流分级器分级精度为0.1毫米，一级过滤器分离精度为0.01毫米。
所述二级旋流分级器分级精度为0.4毫米，二级过滤器分离精度为0.04毫米。
所述脉动气流发生器产生正余弦波形的脉动气流，脉动频率为1.5Hz～2.5Hz。
本发明具有如下有益效果：
1)可以有效避免催化剂微粉造成的反应器床层发泡和碰撞，减少结焦的风险；
2)能有效实现颗粒的分级，实现分离后催化剂的干化减量；
3)能有效降低工艺的运行成本，节约资源，保护环境，符合能源、石化行业“低碳、环保、高效、节能”的可持续发展战略方向。
附图说明
图1是本发明的生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现，生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂中包含部分粒径小于0.1毫米的微粉，而这部分微粉在反应器中会增加结焦的风险，而且会导致催化剂床层膨胀的不稳定和发泡现象的发生，给运行带来风险。生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂中还存在部分粒径小于0.4毫米的结构非完整催化剂，这部分催化剂由于流化性能不满足沸腾床反应器的条件，不能进行再生循环利用，必须从反应器内移出。
本发明的发明人还发现，生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂中微粉和结构非完整催化剂具有发达的孔隙结构，在输送过程中会吸附大量的输送介质。而微粉和结构非完整催化剂在旋流自转器内会产生高速自转运动，可以实现微粉和结构非完整催化剂表面和孔道中吸附的输送介质的离心脱附。
基于上述研究及发现，本发明开发了一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法和系统，具有流程简单、效率高，能耗低等优点，实现了生物质热解液沸腾床加氢外排催化剂再生回用，从而有效解决了现有技术中存在的问题。
下面结合附图对本发明进行如下详细说明。
图1是本发明的一个优选实施方式中生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法的流程示意图。如图1所示，生物质热解液沸腾床反应器1外排的催化剂在输送介质的输送下进入到一级旋流分级器2中，粒径小于0.1毫米的微粉随着输送介质从一级旋流分级器2的溢流口排出，经过一级过滤器3后实现微粉与输送介质的分离，输送介质循环利用。脱除微粉的外排催化剂从一级旋流分级器2的底流口排出，在输送介质的输送下进入到二级旋流分级器4中，粒径小于0.4毫米的结构非完整催化剂随着输送介质从二级旋流分级器4的溢流口排出，经过二级过滤器5后实现结构非完整催化剂与输送介质的分离，输送介质循环利用。脱除结构非完整催化剂的结构完整催化剂从二级旋流分级器4的底流口排出，去进行处理后循环利用。同时，载气通过脉动气流发生器6和管道加热器7产生正余弦波形的80℃～350℃的脉动气流，将一级过滤器3和二级过滤器5得到的催化剂微粉和结构非完整催化剂输送到旋流自转器8中，催化剂微粉和结构非完整催化剂表面和孔道中携带的少量输送介质迁移到气相中，并从气流加速度分选器9底部进入，干化后的催化剂微粉和结构非完整催化剂从气流加速度分选器9中部进入，实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分选，结构非完整催化剂直接从气流加速度分选器9底部外排，催化剂微粉跟随气流从气流加速度分选器9顶部排出，经过旋流分离器10分离得到干催化剂微粉。气流经过气体净化塔11分离输送介质后在系统中循环利用。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
3万吨/年生物质热解液沸腾床加氢装置在线外排含油催化剂30kg/h，其中含油15kg/h，催化剂微粉约1kg/h，结构非完整催化剂约2kg/h，结构完整催化剂约12kg/h。按照本发明方法和系统进行生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出处理，其具体运作过程及效果描述如下：
1)实施过程
参照本发明方法实施，具体如下：
(ⅰ)生物质热解液沸腾床反应器1在线外排含油催化剂30kg/h，在600kg/h的柴油输送下进入到一级旋流分级器2中，粒径小于0.1毫米的微粉随着柴油从一级旋流分级器2的溢流口排出，经过一级过滤器3后实现微粉与柴油的分离，柴油循环利用。
(ⅱ)脱除微粉的外排催化剂从一级旋流分级器2的底流口排出，在柴油的输送下进入到二级旋流分级器4中，粒径小于0.4毫米的结构非完整催化剂随着柴油从二级旋流分级器4的溢流口排出，经过二级过滤器5后实现结构非完整催化剂与柴油的分离，柴油循环利用，结构完整催化剂处理后返回到反应器循环利用。
(ⅲ)一级、二级过滤得到的脱除结构非完整催化剂的完整结构催化剂从二级旋流分级器4的底流口排出，同时，氮气通过脉动气流发生器6和管道加热器7产生正余弦波形的250℃的脉动气流，将一级、二级过滤得到催化剂微粉和结构非完整催化剂输送到旋流自转器8中，催化剂微粉和结构非完整催化剂表面和孔道中携带的少量柴油迁移到气相中，气流经过气体净化塔11分离柴油后在系统中循环利用，实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的干化减量。
(ⅳ)脱除携带的柴油的催化剂微粉和结构非完整催化剂从气流加速度分选器9中部进入，实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分选，经过气流加速度分选后，结构非完整催化剂直接从气流加速度分选器9底部外排，催化剂微粉跟随气流从气流加速度分选器9顶部排出，经过旋流分离器10分离得到干燥的催化剂微粉外排。
2)实施效果
经过一级旋流分级和过滤后可得到1.9kg/h的催化剂微粉(其中微粉颗粒0.95kg/h，柴油0.95kg/h)，催化剂中微粉含量低于0.35％。经过二级旋流分级和过滤后可得到3.94kg/h的结构非完整催化剂(其中结构非完整催化剂颗粒1.97kg/h，柴油1.97kg/h)，催化剂中结构非完整催化剂含量低于0.25％。经过旋流自转除油后可得到0.96kg/h的干燥催化剂微粉和1.98kg/h的干燥的结构非完整催化剂，其中干燥催化剂微粉和结构非完整催化剂的含油率低于2％。
上述所列的实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依据本发明申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (8)

1.一种生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出方法，其特征在于包括以下步骤：
A)一级旋流分级脱除外排催化剂中的微粉，得到脱除微粉的催化剂；
B)二级旋流分级脱除催化剂中的结构非完整催化剂颗粒；
C)以载气为介质，利用旋流自转脱除催化剂微粉和结构非完整催化剂携带的输送介质；
D)以载气为介质，利用气流加速度分选实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级；
E)气体净化脱除气体中携带的输送介质，实现载气循环；
所述输送介质为汽油、柴油、蜡油、甲醇、乙醇，
其中：所述步骤A)中一级旋流分级精度为0.1毫米，通过输送介质携带催化剂进入到一级旋流分级器中，粒径小于0.1毫米的催化剂微粉迁移到输送介质中，从一级旋流分级器溢流口排出，然后通过过滤分离微粉，输送介质循环利用；
所述步骤B)中二级旋流分级精度为0.4毫米，步骤A)中脱除微粉的催化剂从一级旋流分级器底流口排出，通过输送介质携带催化剂进入到二级旋流分级器中，粒径小于0.4毫米的结构非完整催化剂迁移到输送介质中，从二级旋流分级器溢流口排出，然后通过过滤分离结构非完整催化剂，输送介质循环利用。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤C)中以80℃～350℃的热载气为介质，将步骤A)和步骤B)中得到的催化剂微粉和结构非完整催化剂输送到旋流自转器中，利用催化剂微粉和结构非完整催化剂在旋流自转器中高速自转产生的离心力脱除其携带的输送介质，实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的干化减量；所述载气为氢气、氮气或蒸汽。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤D)中利用催化剂微粉和结构非完整催化剂的粒径差异，通过脉动气流实现步骤C)中脱除输送介质的催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级，结构非完整催化剂直接外排，催化剂微粉跟随脉动气流通过旋流分离后外排。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤E)用于实现步骤C)和D)载气中携带的输送介质的分离，实现载气的循环利用。
5.一种用于权利要求1～4任一所述方法的生物质热解液沸腾床反应器中颗粒移出系统，其特征在于该系统包括：
生物质热解液沸腾床反应器，与生物质热解液沸腾床反应器连接的一级旋流分级器，以及与一级旋流分级器溢流口连接的一级过滤器，用于步骤A)的一级旋流分级脱催化剂微粉；
与一级旋流分级器底流口相连的二级旋流分级器，以及与二级旋流分级器溢流口连接的二级过滤器，用于步骤B)的二级旋流分级脱除结构非完整催化剂；
脉动气流发生器，管道加热器，以及与一级过滤器和二级过滤器固相出口相连的旋流自转器，用于步骤C)中脱除催化剂微粉和结构非完整催化剂携带的输送介质；
与旋流自转器相连的气流加速度分选器，与气流加速度分选器相连的旋流分离器，用于步骤D)中实现催化剂微粉和结构非完整催化剂的分级；以及
与旋流分离器溢流口相连的气体净化塔，用于步骤E)中脱除气体中携带的输送介质，实现载气循环。
6.根据权利要求5所述系统，其特征在于：所述一级旋流分级器分级精度为0.1毫米，一级过滤器分离精度为0.01毫米。
7.根据权利要求5所述系统，其特征在于：所述二级旋流分级器分级精度为0.4毫米，二级过滤器分离精度为0.04毫米。
8.根据权利要求5所述系统，其特征在于：所述脉动气流发生器产生正余弦波形的脉动气流，脉动频率为1.5Hz～2.5Hz。
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