CN110007004A - 用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置，装置的底板、立柱、加热套和防震圈构成固定支架部分，转柱、第一横向支架、第二横向支架和连杆构成活动支架部分，托盘、砝码、连杆和活塞构成压力预设机构，温度控制器、环形电热丝、顶部温度传感器和底部温度传感器构成温度预设机构，超声波接收头和CCD位移传感器构成特征传感部分，位移计量器和超声测速仪构成特征测量部分，本装置不采用导电电极，而采用与电参数无直接关系的位移测量和声速测量，所以能够排除50Hz工频干扰和环境湿度影响，从而为分析和比较固相反应体系的温度条件和压力条件提供前提，为描绘固相反应体系的反应过程提供数据。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相化学反应实验仪器，尤其涉及一种用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置，属于化学仪器技术领域。
背景技术
化工生产多数使用液态或气态物质加部分固态粉末来实现，这种常规的化工生产方法耗能多，污染大，操作复杂，也不安全，所以人们在不断探索固-固反应，寻找化工生产的新工艺，采用固-固反应不需要任何溶剂或气体，是一种无污染，低成本的生产方法，探索固-固反应的实验方法很多，如化学方法、气相色谱法、热重方法、毛细管法、MOSSBAUER法、XRD和电导法等，其中，电导法具有装置简单，观察记录方便而得到研究人员的高度重视，是近年来广泛采用的实验方法，电导法虽然具有装置简单，观察记录方便等特点，但也有一些不足：一是电导率仪的导电电极容易受50Hz工频干扰，二是电导率仪的导电电极容易受环境湿度影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不采用导电电极，能够排除50Hz工频干扰和环境湿度影响的用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：所述的装置由底板(1)、立柱(2)、轴套(3)、转轴(4)、托架(5)、转柱(6)、槽口(7)、转柱销轴(8)、托叉(9)、第二横向支架(10)、第一横向支架(11)、砝码(12)、托盘(13)、托座(14)、指托(15)、防滑齿(16)、连杆销轴(17)、连杆(18)、活塞(19)、第一接插座(20)、顶部温度传感器(21)、环形电热丝(22)、超声发生头(23)、固相反应体系(24)、加热套(25)、第二接插座(26)、线槽(27)、内置线缆(28)、超声波接收头(29)、屏蔽盒(30)、石英玻璃管(31)、防震垫(32)、底部温度传感器(33)、防震圈(34)、环箍(35)、多芯屏蔽线(36)、CCD位移传感器(37)、栅纹刻度(38)、防震脚(39)、位移计量器(40)、温度控制器(41)、超声测速仪(42)、数据线(43)和外置线缆(44)组成。
托盘(13)、砝码(12)、连杆(18)和活塞(19)构成压力预设机构，温度控制器(41)、环形电热丝(22)、顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)构成温度预设机构，超声波接收头(29)和CCD位移传感器(37)构成特征传感部分，位移计量器(40)和超声测速仪(42)构成特征测量部分。
活塞(19)底端设有超声发生头(23)，活塞(19)一侧设有第一接插座(20)，超声发生头(23)通过活塞内的内置屏蔽线与第一接插座(20)连接，活塞(19)另一侧设有栅纹刻度(38)，部分底板(1)和部分防震垫(32)内设有线槽(27)，线槽(27)内嵌有内置线缆(28)，防震圈(34)内嵌有桶形的加热套(25)，加热套(25)的桶底中心嵌有屏蔽盒(30)，屏蔽盒(30)内至少包括前置放大电路，屏蔽盒(30)上方且在加热套(25)的桶底上方设有超声波接收头(29)，超声波接收头(29)接收到的信号经过所述前置放大电路的放大后通过内置线缆(28)与第二接插座(26)连接。
加热套(25)顶部且在加热套(25)外面设有环箍(35)，环箍(35)上且在加热套(25)上方设有CCD位移传感器(37)，CCD位移传感器(37)通过多芯屏蔽线(36)与位移计量器(40)的测量输入端连接，环形电热丝(22)通过耐热导线与温度控制器(41)的温控输出端连接，顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)分别通过屏蔽线与温度控制器(41)的两个测量输入端连接，第一接插座(20)通过屏蔽线与超声测速仪(42)的信号输出端连接，第二接插座(26)通过外置线缆(44)与超声测速仪(42)的测量输入端连接。
温度一定压力一定且固相反应体系(24)不能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内没有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零。
温度一定压力一定且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，超声测速仪(42)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，随着固相反应体系(24)的化学反应结束，固相反应体系(24)全部转化为新物质后，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零。
温度较低或压力较小且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较慢，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长。
温度较高或压力较大且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较快，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短。
所述的方法为：在石英玻璃管(31)内放入搅拌均匀且由多种固相粉末混合而成的作为实验用的固相反应体系(24)，根据实验需要在托盘(13)中放入一定数量或一定质量的砝码(12)以改变固相反应体系(24)所需的压力值，调整温度控制器(41)上的温度设定旋钮以改变固相反应体系(24)所需的温度值，依据声音在不同的物质中有不同的传播速度即有不同的声速，若固相反应体系(24)没有发生化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其体积配比不会发生变化，其颗粒间的松紧程度不会发生变化，其化学结构不会发生变化，位移计量器(40)的读数不会发生变化，超声测速仪(42)的读数不会发生变化。
若固相反应体系(24)发生了化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其化学结构发生了变化，多种物质的混合物变成了一种物质，其颗粒间的松紧程度发生了变化，位移计量器(40)的读数发生了变化，超声测速仪(42)的读数发生了变化，根据位移计量器(40)和超声测速仪(42)两者的数值变化可分析出固相反应体系(24)的反应与否、反应速度和反应过程等化学反应特征。
由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是：所述装置不采用导电电极，而采用与电参数无直接关系的位移测量和声速测量，所以能够排除50Hz工频干扰和环境湿度影响，从而为分析和比较固相反应体系的温度条件和压力条件提供前提，为描绘固相反应体系的化学反应过程特征提供依据，为找到最佳固相反应体系的配比方案和较快探索一项成功的固相反应制备方法提供条件。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明有如下5幅附图：
图1是本装置主体部分的结构图；
图2是本装置横向支架和托盘被抬起时的示意图；
图3是转柱和托架以及横向支架俯视的局部放大图；
图4是本装置主体部分的局部放大图；
图5是本装置整体构成的示意图。
在附图中所标各数字分别表示如下：
1.底板，2.立柱，3.轴套，4.转轴，5.托架，6.转柱，7.槽口，8.转柱销轴，9.托叉，10.第二横向支架，11.第一横向支架，12.砝码，13.托盘，14.托座，15.指托，16.防滑齿，17.连杆销轴，18.连杆，19.活塞，20.第一接插座，21.顶部温度传感器，22.环形电热丝，23.超声发生头，24.固相反应体系，25.加热套，26.第二接插座，27.线槽，28.内置线缆，29.超声波接收头，30.屏蔽盒，31.石英玻璃管，32.防震垫，33.底部温度传感器，34.防震圈，35.环箍，36.多芯屏蔽线，37.CCD位移传感器，38.栅纹刻度，39.防震脚，40.位移计量器，41.温度控制器，42.超声测速仪，43.数据线，44.外置线缆。
具体实施方式
1.根据图1至图5，所述装置由底板(1)、立柱(2)、轴套(3)、转轴(4)、托架(5)、转柱(6)、槽口(7)、转柱销轴(8)、托叉(9)、第二横向支架(10)、第一横向支架(11)、砝码(12)、托盘(13)、托座(14)、指托(15)、防滑齿(16)、连杆销轴(17)、连杆(18)、活塞(19)、第一接插座(20)、顶部温度传感器(21)、环形电热丝(22)、超声发生头(23)、固相反应体系(24)、加热套(25)、第二接插座(26)、线槽(27)、内置线缆(28)、超声波接收头(29)、屏蔽盒(30)、石英玻璃管(31)、防震垫(32)、底部温度传感器(33)、防震圈(34)、环箍(35)、多芯屏蔽线(36)、CCD位移传感器(37)、栅纹刻度(38)、防震脚(39)、位移计量器(40)、温度控制器(41)、超声测速仪(42)、数据线(43)和外置线缆(44)组成。
2.底板(1)、立柱(2)、加热套(25)和防震圈(34)构成固定支架部分，转柱(6)、第一横向支架(11)、第二横向支架(10)和连杆(18)构成活动支架部分，托盘(13)、砝码(12)、连杆(18)和活塞(19)构成压力预设机构，温度控制器(41)、环形电热丝(22)、顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)构成温度预设机构，超声波接收头(29)和CCD位移传感器(37)构成特征传感部分，位移计量器(40)和超声测速仪(42)构成特征测量部分。
3.根据图1，底板(1)上方且靠近其边缘设有立柱(2)，底板(1)为扁长方体，立柱(2)为圆柱体，立柱(2)底端与底板(1)连接，立柱(2)上半部内设有轴套(3)，轴套(3)内嵌有能够在轴套(3)内转动的转轴(4)，转轴(4)上设有转柱(6)，转柱(6)底部一侧设有托架(5)，托架(5)一端设有托叉(9)，转柱(6)底端与转轴(4)顶端连接，托架(5)另一端与转柱(6)连接，转柱(6)上设有槽口(7)，槽口(7)内嵌有第一横向支架(11)和第二横向支架(10)，在第一横向支架(11)的中心且在第二横向支架(10)的一端设有垂直的连杆(18)，连杆(18)通过两个连杆销轴(17)分别与第一横向支架(11)的中心和第二横向支架(10)的一端连接，第一横向支架(11)的一端和第二横向支架(10)的另一端分别通过两个转柱销轴(8)与转柱(6)连接，第一横向支架(11)、第二横向支架(10)、转柱(6)和连杆(18)构成一个能够活动的平行四边形结构。
4.根据图1和图4，连杆(18)上方设有托座(14)和托盘(13)，托盘(13)底部通过托座(14)与连杆(18)顶端连接，托盘(13)内可放入不同数量或不同质量的砝码(12)，连杆(18)下方设有活塞(19)，活塞(19)顶端与连杆(18)底端连接，活塞(19)底端设有超声发生头(23)，活塞(19)一侧设有第一接插座(20)，超声发生头(23)通过活塞内的内置屏蔽线与第一接插座(20)连接，活塞(19)另一侧设有栅纹刻度(38)，底板(1)中心且在底板(1)内嵌有防震垫(32)，防震垫(32)为扁圆柱体，底板(1)与防震垫(32)交接处的圆圈上方设有防震圈(34)，防震圈(34)的外观为圆台体，防震圈(34)底面通过万能胶与底板(1)表面连接，部分底板(1)和部分防震垫(32)内设有线槽(27)，线槽(27)内嵌有内置线缆(28)，防震圈(34)内嵌有桶形的加热套(25)，加热套(25)的桶底中心嵌有屏蔽盒(30)，屏蔽盒(30)内至少包括前置放大电路，屏蔽盒(30)上方且在加热套(25)的桶底上方设有超声波接收头(29)，超声波接收头(29)接收到的信号经过所述前置放大电路的放大后通过内置线缆(28)与第二接插座(26)连接。
5.根据图4和图5，加热套(25)侧壁内设有顶部温度传感器(21)、环形电热丝(22)和底部温度传感器(33)，加热套(25)顶部且在加热套(25)外面设有环箍(35)，环箍(35)上且在加热套(25)上方设有CCD位移传感器(37)，加热套(25)内且在超声波接收头(29)上方设有可插拔的作为固相反应池的石英玻璃管(31)，石英玻璃管(31)内且在超声发生头(23)与超声波接收头(29)之间为固相反应体系(24)，CCD位移传感器(37)通过多芯屏蔽线(36)与位移计量器(40)的测量输入端连接，环形电热丝(22)通过耐热导线与温度控制器(41)的温控输出端连接，顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)分别通过屏蔽线与温度控制器(41)的两个测量输入端连接，第一接插座(20)通过屏蔽线与超声测速仪(42)的信号输出端连接，第二接插座(26)通过外置线缆(44)与超声测速仪(42)的测量输入端连接。
8.温度一定压力一定且固相反应体系(24)不能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内没有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零。
9.温度一定压力一定且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，超声测速仪(42)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，随着固相反应体系(24)的化学反应结束，固相反应体系(24)全部转化为新物质后，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零。
10.温度较低或压力较小且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较慢，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长。
11.温度较高或压力较大且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较快，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短。
6.石英玻璃管(31)为固相反应池，具体实验时，在石英玻璃管(31)内放入搅拌均匀且由多种固相粉末混合而成的作为实验用的固相反应体系(24)，根据实验需要在托盘(13)中放入一定数量或一定质量的砝码(12)以改变固相反应体系(24)所需的压力值，调整温度控制器(41)上的温度设定旋钮以改变固相反应体系(24)所需的温度值，依据声音在不同的物质中有不同的传播速度即有不同的声速，若固相反应体系(24)没有发生化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其体积配比不会发生变化，其颗粒间的松紧程度不会发生变化，其化学结构不会发生变化，位移计量器(40)的读数不会发生变化，超声测速仪(42)的读数不会发生变化。
7.若固相反应体系(24)发生了化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其化学结构发生了变化，多种物质的混合物变成了一种物质，其颗粒间的松紧程度发生了变化，位移计量器(40)的读数发生了变化，超声测速仪(42)的读数发生了变化，根据位移计量器(40)和超声测速仪(42)两者的数值变化可分析出固相反应体系(24)的反应与否、反应速度和反应曲线等化学反应特征。
12.实验表明，温度对固相反应的影响较大，是影响反应速度的主要条件，压力对固相反应的影响较小，是影响反应速度的次要条件，位移是体积变化的间距参数，通过位移变化和玻璃管直径容易推算出固相反应物的体积变化。
13.由于电导法的被测参数为电导率，与电参数直接相关，所以仪器的电极容易受50Hz工频干扰，此外，电极容易受环境湿度影响是因为玻璃管外部受潮后会对电极产生漏电，造成测量误差，本装置采用的是位移测量和声速测量，与电参数没有直接关系，所以说本装置能够排除50Hz工频干扰和环境湿度影响。
14.更换固相反应体系时，通过指托(15)及其防滑齿(16)用手指托起横向支架朝旁边转动，使连杆(18)、活塞(19)和超声发生头(23)离开石英玻璃管(31)，再放下横向支架时，托叉(9)作为依托能够托住横向支架等使它们不会塌下。
15.底板(1)下方四角的防震脚(39)为半球体，防震脚(39)为一级防震机构，防震垫(32)和防震圈(34)为二级防震机构，用于消除实验台或实验桌的意外振动对实验数据造成干扰，防震脚、防震垫和防震圈的材质为橡胶，底板、立柱、横向支架、连杆和托盘的材质为铝合金，栅纹刻度(38)是CCD位移传感器(37)的附件。
16.本装置的压力预设范围为0.5-5千克，温度预设范围为40-450℃，超声测速仪的声波频率为18-19KHz，超声发生头(23)的功率为5-10mW，且为间断式和脉冲式工作模式，由于固相反应体系的化学反应过程较慢，一般为数小时至十数小时，为减小超声发生头(23)的功耗，可每隔10分钟测量一次，每次测量的时间为10秒左右，由于石英玻璃管(31)的长度有限，超声测速仪(42)的读数差值很小，即声速的变化量微弱，所以要求超声测速仪(42)有很高的灵敏度和分辨率，或要求其带有声速变化量（∆V）的测量和显示功能，位移计量器(40)、温度控制器(41)和超声测速仪(42)均为数字式，带有通信接口，以便通过计算机进行数据处理、综合分析和自动记录。
Claims (2)
1.一种用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置，所述装置由底板(1)、立柱(2)、轴套(3)、转轴(4)、托架(5)、转柱(6)、槽口(7)、转柱销轴(8)、托叉(9)、第二横向支架(10)、第一横向支架(11)、砝码(12)、托盘(13)、托座(14)、指托(15)、防滑齿(16)、连杆销轴(17)、连杆(18)、活塞(19)、第一接插座(20)、顶部温度传感器(21)、环形电热丝(22)、超声发生头(23)、固相反应体系(24)、加热套(25)、第二接插座(26)、线槽(27)、内置线缆(28)、超声波接收头(29)、屏蔽盒(30)、石英玻璃管(31)、防震垫(32)、底部温度传感器(33)、防震圈(34)、环箍(35)、多芯屏蔽线(36)、CCD位移传感器(37)、栅纹刻度(38)、防震脚(39)、位移计量器(40)、温度控制器(41)、超声测速仪(42)、数据线(43)和外置线缆(44)组成；
托盘(13)、砝码(12)、连杆(18)和活塞(19)构成压力预设机构，温度控制器(41)、环形电热丝(22)、顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)构成温度预设机构，超声波接收头(29)和CCD位移传感器(37)构成特征传感部分，位移计量器(40)和超声测速仪(42)构成特征测量部分；
其特征在于：活塞(19)底端设有超声发生头(23)，活塞(19)一侧设有第一接插座(20)，超声发生头(23)通过活塞内的内置屏蔽线与第一接插座(20)连接，活塞(19)另一侧设有栅纹刻度(38)，部分底板(1)和部分防震垫(32)内设有线槽(27)，线槽(27)内嵌有内置线缆(28)，防震圈(34)内嵌有桶形的加热套(25)，加热套(25)的桶底中心嵌有屏蔽盒(30)，屏蔽盒(30)内至少包括前置放大电路，屏蔽盒(30)上方且在加热套(25)的桶底上方设有超声波接收头(29)，超声波接收头(29)接收到的信号经过所述前置放大电路的放大后通过内置线缆(28)与第二接插座(26)连接；
加热套(25)顶部且在加热套(25)外面设有环箍(35)，环箍(35)上且在加热套(25)上方设有CCD位移传感器(37)，CCD位移传感器(37)通过多芯屏蔽线(36)与位移计量器(40)的测量输入端连接，环形电热丝(22)通过耐热导线与温度控制器(41)的温控输出端连接，顶部温度传感器(21)和底部温度传感器(33)分别通过屏蔽线与温度控制器(41)的两个测量输入端连接，第一接插座(20)通过屏蔽线与超声测速仪(42)的信号输出端连接，第二接插座(26)通过外置线缆(44)与超声测速仪(42)的测量输入端连接；
温度一定压力一定且固相反应体系(24)不能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内没有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零；
温度一定压力一定且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内有新物质产生，随着时间的变化，位移计量器(40)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，超声测速仪(42)读数的变化量逐渐增大或逐渐减小，随着固相反应体系(24)的化学反应结束，固相反应体系(24)全部转化为新物质后，位移计量器(40)读数的变化量为零，超声测速仪(42)读数的变化量为零；
温度较低或压力较小且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较慢，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较长；
温度较高或压力较大且固相反应体系(24)能发生化学反应时，石英玻璃管(31)内的固相化学反应过程较快，位移计量器(40)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短，超声测速仪(42)的读数有变化至读数无变化所需的时间较短。
2.根据权利要求1所述的一种用声速研究固相反应体系反应特征的实验方法及装置，所述的方法其特征在于：在石英玻璃管(31)内放入搅拌均匀且由多种固相粉末混合而成的作为实验用的固相反应体系(24)，根据实验需要在托盘(13)中放入一定数量或一定质量的砝码(12)以改变固相反应体系(24)所需的压力值，调整温度控制器(41)上的温度设定旋钮以改变固相反应体系(24)所需的温度值，依据声音在不同的物质中有不同的传播速度即有不同的声速，若固相反应体系(24)没有发生化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其体积配比不会发生变化，其颗粒间的松紧程度不会发生变化，其化学结构不会发生变化，位移计量器(40)的读数不会发生变化，超声测速仪(42)的读数不会发生变化；
若固相反应体系(24)发生了化学反应，则石英玻璃管(31)内由多种固相粉末混合而成的固相反应体系(24)其化学结构发生了变化，多种物质的混合物变成了一种物质，其颗粒间的松紧程度发生了变化，位移计量器(40)的读数发生了变化，超声测速仪(42)的读数发生了变化，根据位移计量器(40)和超声测速仪(42)两者的数值变化可分析出固相反应体系(24)的反应与否、反应速度和反应曲线等化学反应特征。
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