CN110002898A - 一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑石膏制品制备技术领域，尤其涉及一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺。所述工艺包括如下步骤：首先将掺加有水硬性胶凝材料的建筑石膏制品进行空气养护；然后继续将所述石膏制品进行碱性水溶液养护；然后再进行空气养护，循环本步骤，即得。本发明提供的养护方法在较短时间内或者在和常规养护周期相差不大的前提下，完成了掺加无机水硬性胶凝材料(如水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰等)的建筑石膏制品中活性矿物颗粒尽可能多的水化，有效限制了服役时大量未水化无机水硬性矿物颗粒的存在，从而避免了大规模水化反应延迟到服役中发生，杜绝了服役中水化反应生成的多量水化产物对制品性能的破坏，提高了复合建筑石膏制品的耐久性能。

Description

一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺
技术领域
本发明属于建筑石膏制品制备技术领域，尤其涉及一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
工业活动的发展导致了大量废弃物的产生，比如，钢铁工业产生了矿渣，燃煤电厂产生了大量粉煤灰和脱硫石膏，冶金工业产生了硅灰。这些固体废弃物侵占了大量的土地，其填埋对环境造成了威胁。
脱硫石膏是燃煤电厂的副产物，通过添加石灰石与烟气中的二氧化硫反应产生二水硫酸钙，由于是为了脱除烟气中的二氧化硫而生成的石膏，此种石膏又被称为脱硫石膏。脱硫石膏和天然石膏相似，都具有好的耐火性，低的热膨胀系数，它比天然石膏的纯度更高、粒子尺寸更均一，来源更多，成本更低，因此可代替天然石膏，用在建筑材料的生产中。比如，水泥和混凝土的添加剂，再比如煅烧后成为脱硫建筑石膏作为胶凝材料生产轻质石膏板材或建筑砌块，特别是生产建筑石膏板材或砌块，对脱硫石膏的消耗量特别大，是一种很好的应用途径。但是脱硫建筑石膏是一种气硬性的胶凝材料，由于它的力学性能较低，耐水性差，只能用于室内，这限制了脱硫建筑石膏的应用范围。
粉煤灰、硅灰和高炉矿渣这些工业固体废弃物，具有与水泥相似的火山灰活性和水硬性特征，有人将它们添加到石膏制品中去改善石膏制品的性能，不仅可以提高石膏制品的耐水性，而且充分利用了固体废弃物，保护了环境。例如，专利文献201510207204.7公开了一种石膏基胶凝材料，其特征包括高炉矿渣粉、石膏混合料、活性掺合料、碱性激发剂、促凝剂、石灰、减水剂和早强剂，各组分的重量配比为：高炉矿渣粉10-30％，石膏混合料20％-60％，活性掺合料10％-45％，碱性激发剂4％-15％，促凝剂0-6％，早强剂0-1％，减水剂0-1％，石灰0-5％。专利文献200410017510.6公开了一种改性石膏复合胶凝材料,由普通建筑石膏、高炉矿渣微粉和碱性激发剂组成，其组成按重量比为：普通建筑石膏65-68％、高炉矿渣微粉28-30％、碱性激发剂2.9-6.6％组成。
发明内容
分析发现：掺加水泥、粉煤灰、硅灰或者高炉矿渣等无机水硬性胶凝材料的建筑石膏制品，采用常规的养护方法(例如，7-28天，室温空气养护，湿度90％)，养护后其内部仍然含有多量未水化的粉煤灰、硅灰或者高炉矿渣颗粒，也就是说，常规的建筑石膏制品养护方法，因没有提供必要的水化条件或水化环境，不能让所加入的无机水硬性胶凝矿物颗粒充分水化，导致大量的未水化矿物颗粒的残留。而含有这些未水化矿物颗粒的建筑石膏制品在日后使用过程中，一旦遇到水或者碱性溶液，比如在潮湿环境中使用，仍然会发生水化反应，生成的水化产物会破坏建筑石膏制品已形成的平衡而稳定的结构，比如破坏石膏晶粒的堆砌排列结构，导致微裂纹的产生，这将使建筑石膏制品的性能变坏甚至是突然性劣化。针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺，这种工艺可以很好地克服采用常规养护方法养护复合建筑石膏制品(如砌块、轻质板材等)时，所掺加的无机水硬性胶凝材料无法较充分水化而引发的问题。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
本发明的第一目的：提供一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)将掺加有无机水硬性胶凝材料的建筑石膏制品进行空气养护；
(2)将所述建筑石膏制品进行碱性水溶液养护；然后再空气养护；继续循环本碱性水溶液养护和再空气养护步骤，即得。
步骤(1)中，所述空气养护的时间不超过7天，优选为5-7天。
步骤(1)中，所述无机水硬性胶凝材料包括：水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰等。
尽管这类无机水硬性胶凝材料能够改善建筑石膏制品的性能，但是，即使在激发剂和水存在的条件下，这类材料也需要经过长时间才能得到较多的水化产物。如果水分不足，其水化进程会很慢。掺加了这些无机水硬性胶凝材料的建筑石膏制品采用常规的建筑石膏养护方法进行养护，例如，7-28天，室温空气养护，湿度90％，得到的建筑石膏制品中仍然会存在多量未水化的水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰等无机水硬性胶凝矿物颗粒，这些未水化的无机矿物颗粒在复合建筑石膏制品的服役期会一直存在，这种情况下，存在的问题是：养护期内，复合建筑石膏制品中的石膏晶粒逐渐长大，与水硬性无机胶凝材料的水化产物和未水化的无机胶凝矿物颗粒堆砌排列，形成了平衡而稳定的结构。养护期结束后，如果残留的未水化无机水硬性胶凝矿物颗粒数量仍很多，它们在服役过程中一旦遇到水或碱性水溶液，比如潮湿环境或雨水淋湿，将会逐渐、继续发生水化反应，产生大量的水化产物，如钙矾石或C-S-H凝胶等，这些水化产物会使复合建筑石膏制品的局部发生微膨胀，破坏已有的平衡稳定的结构，导致微裂纹的产生，在受到外力作用时，这些微裂纹会进一步扩展、演化，从而使制品的整体性能变坏。
步骤(1)中，所述无机水硬性胶凝材料在复合石膏制品中的掺加量不大于25％，质量百分数，优选为15-25％。本发明所述的建筑石膏制品是指以建筑石膏这种气硬性胶凝材料为基体的复合材料，而不是以水硬性胶凝材料为基体掺加了建筑石膏的复合材料。本发明提供的周期性养护方法也是针对所述以建筑石膏这种气硬性胶凝材料为基体，适当掺加一些水硬性胶凝材料的复合材料。
步骤(2)中，所述碱性水溶液包括氢氧化钙溶液、碳酸氢钙溶液、乳酸钙溶液或磷酸氢钙溶液等；优选为氢氧化钙溶液；本发明采用含钙离子的碱性水溶液养护的原因是：建筑石膏的主要成分为硫酸钙，应尽可能选用与建筑石膏成分相似的碱性水溶液进行养护。
步骤(2)中，碱性水溶液养护的时间不超过3h，优选为2-3h。在碱性水溶液中养护时间过长，会导致复合建筑石膏制品中的石膏晶粒溶解。可选地，所述碱性水溶液养护的具体实施方式包括碱性水溶液浸没建筑石膏制品或者将碱性水溶液喷淋在石膏制品上等。
本发明进行碱性水溶液养护的原因是：采用碱性水溶液养护，不仅能够给复合建筑石膏制品中的水硬性无机胶凝颗粒提供水分支持，使其发生水化反应，而且碱性水溶液还对水化反应起到一定的激发作用，从而加速无机水硬性胶凝矿物颗粒水化。
本发明碱性水溶液的养护时间不超过3h的原因是：石膏溶于水，太长的浸泡时间会使石膏晶粒溶解，使其晶粒结构遭到破坏，影响制品的性能。短时的浸水或碱性水溶液养护不会使石膏发生大量溶解，对石膏结构的破坏程度小，对建筑石膏制品的性能影响小。
步骤(2)中，所述空气养护的时间不少于3天，优选为5-7天。
步骤(2)中，所述继续循环的次数为2-4次。循环次数既要能够使粉煤灰、硅灰等水硬性材料尽可能多的水化，又能够保持正常的建筑石膏制品的制备周期，避免为了实现较充分水化而大幅度延长建筑石膏制品的养护期，这在实际生产中并不可取。同时，总循环3-5次，可以保证石膏尽可能少的浸水，使石膏尽可能少的溶解，保证建筑石膏制品性能不下降。
进一步地，本发明提供一种优选的复合建筑石膏制品周期性养护工艺，包括如下步骤：
首先，将掺加有无机水硬性胶凝材料的石膏制品在空气中养护一周；
然后，将所述石膏制品进行碱性水溶液养护2h；然后在空气中养护7天，继续循环本步骤2次，即得。
实验证明：进行三次这样的循环所得到的石膏制品的综合性能最好，如果再继续进行这样的循环，制品的性能会出现一定程度的下降，这是由于石膏制品中掺加的水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰等已尽可能多的水化，而多次反复在溶液中浸泡将导致石膏部分溶解。
本发明的第二目的，是提供所述复合建筑石膏制品周期性养护工艺在建筑工程领域中的应用。本发明提供的工艺能够保证复合建筑石膏制品所含有的水硬性无机材料在养护期内尽可能多的水化，可以有效的避免其在服役过程中水化产生的多量水化产物对制品性能的破坏，从而提高复合石膏制品的耐久性能。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明提供的养护方法在较短时间内或者在和常规养护周期相差不大的前提下，在养护期间创造了水化条件和水化环境，使掺加了无机水硬性胶凝材料(如水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰等)的复合建筑石膏制品中的活性矿物颗粒尽可能多的水化，极大的减少了养护后留存在石膏复合制品中的未水化活性矿物颗粒的数量，避免了这些留存下来的未水化矿物颗粒在建筑石膏制品服役期间遇水时水化产生大量水化产物带来的潜在问题，能够提高建筑石膏制品的耐久性能。
(2)本发明提供的养护方法能够间接预测这类建筑石膏制品的长期性能，其原因在于：目前常规的建筑石膏制品的养护方法，因没有提供足够的水化条件和环境，无法在较短时间内让复合建筑石膏制品所含有的无机水硬性胶凝矿物颗粒充分水化，这导致制品中未水化的无机水硬性胶凝矿物颗粒仍大量存在，在石膏制品的后续服役过程中，这些大量的未水化无机水硬性胶凝矿物颗粒遇水后的水化会对石膏复合制品带来性能上的恶化；而本发明针对性地提出的周期性养护方法将上述的服役过程中大量未水化无机水硬性矿物颗粒遇水后的水化反应提前至石膏制品的制备工艺阶段进行，即有效限制了服役时大量未水化无机水硬性矿物颗粒的存在，从而避免了上述的再次大规模水化反应延迟到服役中发生，杜绝了服役过程中复合建筑石膏制品性能因大量水硬性无机矿物颗粒的水化而造成的下降，因此，采用周期性养护方法制得的复合建筑石膏制品的性能在服役前和整个服役过程中都是稳定的。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中经周期性养护工艺养护后的复合建筑石膏制品试块的SEM图。
图2为本发明实施例1中只进行空气养护后的复合建筑石膏制品试块的SEM图。
图3为本发明实施例2中经周期性养护工艺养护后的复合建筑石膏制品试块的SEM图。
图4为本发明实施例2中只进行空气养护后的复合建筑石膏制品试块的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，常规的建筑石膏制品养护方法(例如，7-28天，室温空气养护，湿度90％)，不能让掺加的无机水硬性胶凝材料更充分的水化，导致大量的无机水硬性胶凝矿物颗粒留存在制品中。而这样的复合建筑石膏制品在日后使用过程中一旦遇水，内部所含有的这些无机水硬性胶凝矿物颗粒会发生水化，水化所产生的大量的水化产物会破坏复合建筑石膏制品已形成的平衡而稳定的结构，从而造成制品性能的劣化。因此，本发明提出一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺；现结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
1、试块制备，包括如下步骤：
(1)按质量百分比计，将水泥9％、粉煤灰6％、矿渣10％、激发剂(Ca(OH)2)5％、脱硫石膏70％充分混合，然后加入56％粉体质量的水，在搅拌机中充分混合，搅拌均匀后倒入40×40×160mm3的模具中，得到12块尺寸相同的试块；
(2)将步骤(1)中的12个试块平均分为2组，备用。
2、将第一组试块进行周期性养护，包括如下步骤：
S1、将试块在温度为20±1℃，湿度为90±1％RH的空气中养护7天；
S2、将S1得到的试块进行3小时浸碱性水溶液养护(温度20±3℃)，然后再进行7天空气养护(温度20±1℃、湿度90±1％RH)，所述碱性水溶液为饱和氢氧化钙溶液，所述碱性水溶液养护的具体方式为：试块浸没在碱性水溶液中；
S3、将S2再执行2次，即得。
3、将第二组试块只进行空气养护：养护时间与周期性养护的总时间相同，养护条件为20±1℃，湿度为90±1％RH的空气，具体操作时，将第二组试块与第一组试块同时置于相同的空气环境中进行养护至设定时间即可。
进一步地，对养护后第一组和第二组试块的抗折抗压强度、软化系数和微观组织进行测试，结果显示：
(1)第一组试块的抗折强度(6.11MPa)比第二组试块的抗折强度(5.69MPa)提高了7.38％，且前者的抗压强度(25.24MPa)比后者的抗压强度(23.16MPa)提高了8.98％，另外，前者的抗折软化系数(0.538)比后者的抗折软化系数(0.375)提高了43.4％。
从上述的测试可以看出：和常规的仅进行空气养护相比，在本实施例的原料配方下，周期性养护工艺在保证试块强度不下降，反而提升的情况下，大幅度提高了试块的耐水性能(用抗折软化系数表征)。另外，本发明提出的周期性养护方法，针对不同的原料配方，尽管对强度或耐水性的影响是不同的，但是无论哪种配方，都能使水化进行的更完全。
(2)图1和图2分别为本实施例周期性养护工艺得到的建筑石膏试块(第一组)和只进行空气养护工艺得到的石膏试块(第二组)的扫描电镜图，从图1中可以看出：白框区域为针状物，其EDS能谱图显示成分由Ca，O和Si元素组成，从其形状和成分表明这些针状物为钙矾石，钙矾石是水硬性无机矿物材料的水化产物。从图2中可以看出：白框区域为球状颗粒，其EDS能谱图显示成分由Al、Fe和Si元素组成，表明这些球状颗粒为粉煤灰颗粒，这说明只进行了空气养护的试块中仍然存在较多未水化的粉煤灰颗粒。同时，图1中存在有大量的针状钙矾石，并且这些针状物遍布在石膏长棒状晶粒之间的孔隙中。而图2中几乎没有针状的钙矾石，说明仅仅空气养护时水化反应缓慢，无法生成明显而多量的水化产物。这意味着本发明提出的周期性养护能加速粉煤灰等无机矿物的水化，使无机活性矿物水化更充分，生成了大量而明显的水化产物。这些适量生成的针状钙矾石，是复合建筑石膏制品性能提高的原因。
(3)对本实施例第一组和第二组试块的X射线衍射图谱进一步表明：周期性养护试块的X射线衍射图谱中钙矾石相衍射峰比较强，说明生成了多量的钙矾石，表明周期性养护可以加速水化进程，使未水化矿物进一步水化，生成了更多量的钙矾石，因此可以在扫描电镜中观察到大量针状钙矾石晶粒。而只进行空气养护试块中的钙矾石相衍射峰很弱，说明水化所生成的钙矾石相少，说明水化慢，水化产物少，因此在扫描电镜中很难观察到针状的钙矾石。
实施例2
1、试块制备，包括如下步骤：
(1)按质量百分比计，将水泥6％、矿渣5％、硅粉4％、激发剂(Ca(OH)2)3％、脱硫石膏82％充分混合，然后加入56％粉体质量的水，在搅拌机中充分混合，搅拌均匀后倒入40×40×160mm3的模具中，得到12块尺寸相同的试块；
(2)将步骤(1)中的12个试块平均分为2组，备用。
2、将第一组试块进行周期性养护，包括如下步骤：
S1、将试块在温度为20±1℃，湿度为90±1％RH的空气中养护7天；
S2、将S1得到的试块进行2小时浸碱性水溶液养护(温度20±3℃)，然后再进行5天空气养护(温度20±1℃、湿度90±1％RH)；所述碱性水溶液为饱和的氢氧化钙溶液；所述碱性水溶液养护的具体方式为：试块浸没在碱性水溶液中；
S3、将S2再执行4次，即得。
3、将第二组试块只进行空气养护：养护时间与周期性养护的总时间相同，养护条件为20±1℃，湿度为90±1％RH的空气，具体操作时，将第二组试块与第一组试块同时置于相同的空气环境中进行养护至设定时间即可。
进一步地，对养护后第一组和第二组试块的抗折抗压强度、抗折软化系数和微观组织进行测试，结果显示：
(1)第一组试块的抗折强度(7.06MPa)比第二组试块的抗折强度(6.18MPa)提高了14.2％，且前者的抗压强度(26.61MPa)比后者的抗压强度(24.56MPa)提高了8.34％，另外，前者的抗折软化系数(0.605)比后者的抗折软化系数(0.497)提高了21.7％。
(2)图3和图4分别为本实施例常规周期性养护工艺得到的石膏试块(第一组)和只进行空气养护工艺得到的石膏试块(第二组)的扫描电镜图，从图3中可以看出：白框区域为絮状，其能谱图显示成分由Ca，O和Si元素组成，从其形状和成分表明这些絮状物为C-S-H凝胶，C-S-H凝胶是水硬性无机矿物水化后的产物。从图4中可以看出：白框区域为碎颗粒状，其能谱图显示其成分由Ca,O,Al和Si元素组成，表明这些碎颗粒状物质为矿渣颗粒。
因此，可以得出：在图3中，存在较多量的絮状凝胶，这些絮状凝胶附着在长棒状石膏晶粒的表面或者填充在石膏晶粒的空隙中，起到很好的粘结作用；未观察到大量的明显的碎颗粒状的未水化的矿物。而在图4中，存在较多量的颗粒状未水化矿物，C-S-H絮状凝胶不明显，长棒状石膏晶粒表面光滑。这说明经过周期性养护后石膏试块的水化反应加快，未水化的矿物发生水化生成了絮状的凝胶。这些适量生成的C-S-H絮状凝胶，是石膏制品性能提高的原因。
(3)对本实施例第一组和第二组试块的X射线衍射图谱进一步表明：周期性养护试块中没有SiO2相；而只进行空气养护的试块中含有SiO2相，表明是未水化的水泥、硅灰或者矿渣(水泥、硅灰和矿渣的主要成分中含有SiO2)。这进一步印证了扫描电镜图中周期养护后试块中未水化的矿物得到了更为充分的水化，未水化无机矿物的数量大大减少。
实施例3
1、试块制备，包括如下步骤：
按质量百分比计，将水泥6％、矿渣8％、硅粉6％、激发剂(Ca(OH)2)4％、脱硫石膏76％充分混合，然后加入56％粉体质量的水，在搅拌机中充分混合，搅拌均匀后倒入40×40×160mm3的模具中，得到12块尺寸相同的试块；
2、将步骤1的12块试块进行周期性养护，包括如下步骤：
S1、将试块在温度为20±1℃，湿度为90±1％RH的空气中养护7天；
S2、将S1得到的试块进行2小时浸碱性水溶液养护(温度20±3℃)，然后再进行6天空气养护(温度20±1℃、湿度90±1％RH)；所述碱性水溶液为饱和的氢氧化钙溶液；所述碱性水溶液养护的具体方式为：试块浸没在碱性水溶液中；
S3、将S2循环4次，即得。
3、将步骤2养护好的12块试块平均分为2组，备用。
进一步地，对养护后的第一组试块进行抗折抗压强度和抗折软化系数测试，将第二组试块在室内模拟服役过程6个月，然后进行抗折抗压强度和抗折软化系数测试，所述模拟服役过程的方法为：将6个试块垒放在一起。测试结果显示：第二组试块的抗折强度(6.87MPa)与第一组试块的抗折强度(6.95MPa)相似，且前者的抗压强度(26.23MPa)与后者的抗压强度(26.57MPa)相似，第二组试块抗折软化系数(0.586)与第一组试块的抗折软化系数(0.589)相似。这说明经过6个月后，试块性能稳定。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合建筑石膏制品周期性养护工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)将掺加有无机水硬性胶凝材料的建筑石膏制品进行空气养护；
(2)将所述建筑石膏制品进行碱性水溶液养护；然后再空气养护，继续循环本碱性水溶液养护和再空气养护步骤，即得。
2.如权利要求1所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述空气养护的时间不超过7天，优选为5-7天。
3.如权利要求1所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述无机水硬性胶凝材料在建筑石膏制品中的掺加量不小于25％，质量百分数，优选为15-25％。
4.如权利要求1所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性水溶液养护的时间不超过3h，优选为2-3h。
5.如权利要求1所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述空气养护的时间不少于3天，优选为5-7天。
6.如权利要求1所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述继续循环的次数为2-4次。
7.如权利要求1-6任一项所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性水溶液包括氢氧化钙溶液、碳酸氢钙溶液、乳酸钙溶液或磷酸氢钙溶液，优选为氢氧化钙溶液；可选地，所述碱性水溶液养护的具体实施方式包括建筑石膏制品浸没在碱性水溶液中或者将碱性水溶液喷淋在石膏制品上。
8.如权利要求1-6任一项所述的周期性养护工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述无机水硬性胶凝材料包括：水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰。
9.如权利要求1-6任一项所述的周期性养护工艺，其特征在于，包括如下步骤：
首先，将掺加有无机水硬性胶凝材料的建筑石膏制品在空气中养护一周；
然后，将所述建筑石膏制品进行碱性水溶液养护2h，然后再空气养护7天，继续循环本碱性水溶液养护和再空气养护步骤2次，即得。
10.如权利要求1-9任一项所述的复合建筑石膏制品周期性养护工艺在建筑工程领域中的应用。
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