CN109994746A - 一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，第一步，将Ni/N‑rGO纳米材料、水、乙醇和nafion溶液混合，得到催化墨水；第二步，将所述催化墨水涂覆在玻碳电极上，在红外条件下干燥后得到氢气电催化氧化催化剂电极材料。本发明采用了自己制备的Ni/N‑rGO纳米材料，该Ni/N‑rGO纳米材料在制备过程中以氧化石墨和六水合硫酸镍为原材料，使用水合肼和氨水通过水热的方法对氧化石墨进行N掺杂，将Ni单质负载到N掺杂石墨烯载体上。此方法制备纳米材料作为HOR的催化剂，对HOR的催化效果较好，且材料的成本低，制备方法简单，具有很好的应用价值和前景。

Description

一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种电极材料及其制备方法，尤其涉及一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，属于电催化剂技术领域。
【背景技术】
氢气为能量的存储和消耗提供了一种清洁高效的选择方式。燃料电池，特别是最近发展迅速的聚合物电解质燃料电池被认为是最有前途的将氢气的化学能转化为电能的装置。氢气燃料电池是基于阳极氢气的氧化反应(HOR)和阴极的氧气还原反应(ORR)两个半反应。Pt是目前为止对HOR和ORR催化活性最高的催化剂。但是考虑到Pt的地球储量少和价格昂贵等因素阻碍了燃料电池商业化的发展。
降低燃料电池成本的一个很有希望的方法是将操作环境从酸性环境转变为碱性环境碱性，由于在碱性电解质相比于酸性电解质对催化剂的腐蚀较低可以使用非贵金属催化剂作为燃料电池的催化剂。
但是，目前人们对在碱性环境中，燃料电池阳极HOR仍然使用Pt基贵金属催化剂，使用非贵金属作为HOR催化剂的研究比较匮乏。二维材料可以作为Ni纳米颗粒的载体，包信和团队，利用六方氮化硼作为反应器，包覆Ni纳米颗粒，具有较好的催化性，在0.1mol/LNaOH电解质中交换电流密度可以达到0.023mA/cm2。碳纳米管、石墨烯等碳材料具有较大的表面积、优良的稳定性和导电性，可作为金属Ni纳米颗粒的载体。N原子的掺杂破坏了碳原子原有的对称结构和共轭结构，同时会提供给碳材料大量的缺陷，这些缺陷在已经证明碱性介质中具有较好的ORR催化活性。北京化工大学的庄仲斌教授团队通过水热法制备的镍负载N掺杂碳纳米管Ni/N-CNT催化剂，碳纳米管边缘的N原子调节了Ni的电子轨道，同时载体与金属Ni纳米颗粒之间的协同作用也提高材料的HOR催化活性。
为了摆脱人们对贵金属催化剂的依赖，开发廉价高效的非贵金属催化剂，仍然是当前氢气燃料电池催化剂领域的研究重点。
【发明内容】
本发明的目的在于，为了克服现有技术中存在的不足，提供了一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，以便于解决现有的催化剂成本高、活性低的技术问题。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明提出了一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将Ni/N-rGO纳米材料、水、乙醇和nafion溶液混合，得到催化墨水，其中水、乙醇和nafion溶液的体积比为(50～70):(30～50):1，Ni/N-rGO纳米材料的质量和混合溶液的体积比为(3～7mg):(800～1200)μL；
第二步，将所述催化墨水涂覆在玻碳电极上，在红外条件下干燥后得到氢气电催化氧化催化剂电极材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的第一步中nafion溶液的质量浓度为0.02～0.2％，Ni/N-rGO纳米材料的质量和混合溶液的体积比为(3～7mg):(800～1200)μL。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的第一步中混合过程优选为超声混合，本发明对所述超声混合的过程参数没有特殊要求，能够得到均匀的催化墨水即可。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的第二步中所述红外条件具体由红外灯提供，所述红外条件的强度根据本领域技术人员所熟知的公知常识进行设定即可，干燥的时间优选为5～15min。
进一步的，所述的步骤(1)中Ni/N-rGO纳米材料的制备方法，包涵以下步骤：
(1)将氧化石墨、六水合硫酸镍分散在去离子水中，超声均匀得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至恒温反应槽中；
(3)将硼氢化钠溶于去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽中的混合分散液中，进行还原反应；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、氨水和水合肼加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入鼓风干燥箱中，设置合适的温度和反应时间，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，离心收集反应产物，用去离子水洗涤若干次，将洗涤离心后的产物真空干燥得到Ni/N-rGO纳米材料。
进一步的，所述步骤(1)中氧化石墨、六水合硫酸镍的质量比优选为1:4～6，氧化石墨质量与去离子水的体积比为10mg:3ml。
进一步的，所述步骤(2)中恒温槽的温度0℃。
进一步的，所述步骤(3)中硼氢化钠溶液的质量浓度优选为0.5～1.5％，滴加的硼氢化钠的体积与所述步骤(1)中混合分散液的体积比为3:1。
进一步的，所述步骤(4)中还原反应的时间优选为1～3h，确保各个成分反应完全。
进一步的，所述步骤(5)中发生还原反应的反应液、氨水和水合肼的体积比优选为(5～15):(2～3):1，最优选体积比为10:2.5:1。
进一步的，所述步骤(6)中鼓风干燥箱的温度为120～180℃，反应时间为2～6h。
进一步的，所述步骤(7)中离心机的转速优选为3000～8000rpm；去离子水洗涤次数优选为2～5次；真空干燥的优选温度为20～60℃，干燥时间为12h。
本发明提供了所述Ni/N-rGO纳米材料的制备方法得到的Ni/N-rGO纳米材料，所述Ni/N-rGO纳米材料包含单质Ni和N掺杂石墨烯，所述单质Ni的粒径为10～30nm，所述N掺杂石墨烯实现了N元素的掺杂。
与现有技术相比，本发明提供了一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法本，该方法以Ni/N-rGO纳米材料、水、乙醇和nafion溶液按一定的比例混合配成催化墨水，涂覆在玻碳电极上，然后在红外灯下烘干，得到的催化剂墨水电极，经电化学测试实验数据表明该电极材料的HOR催化性能较好；本发明采用了自己制备的Ni/N-rGO纳米材料，该Ni/N-rGO纳米材料在制备过程中以氧化石墨和六水合硫酸镍为原材料，使用水合肼和氨水通过水热的方法对氧化石墨进行N掺杂，将Ni单质负载到氮掺杂石墨烯载体上。此方法制备纳米材料作为HOR的催化剂，对HOR的催化效果较好，且材料的成本低，制备方法简单，具有很好的应用价值和前景。
【附图说明】
图1为所得Ni/N-rGO纳米材料与原料氧化石墨的XRD图像；
图2为所得Ni/N-rGO纳米材料的SEM图像；
图3为所得Ni/N-rGO纳米材料的SEM mapping图像；
图4为所得工作电极在饱和氢气中的开路电位与时间曲线图；
图5为所得工作电极在饱和氢气和饱和氩气中的循环伏安曲线图；
图6为所得工作电极在饱和氢气中的线性扫描伏安曲线图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明具体实施例中，所述玻碳电极的直径为3mm，玻碳电极上NiMoW纳米材料的质量为0.35mg/cm2。
实施例1
(1)将100mg氧化石墨、524mg六水合硫酸镍分散在30ml去离子水中，超声30min得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至0℃恒温反应槽中；
(3)将189mg硼氢化钠溶于10ml去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得10ml硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽的混合分散液中，反应2h；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、10ml氨水和4ml水合肼加入到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入150℃的鼓风干燥箱中，反应4h，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，8000rpm离心收集反应产物，用去离子水洗涤若3次，将洗涤离心后的产物在50℃下，真空干燥12h得到Ni/N-rGO纳米材料。
图1为所得Ni/N-rGO纳米材料与原料氧化石墨的XRD图像，可以看出，原料氧化石墨被充分还原，本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料中包含单质Ni和N-rGO载体。图2为所得Ni/N-rGO纳米材料的SEM图像，可知本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料中单质Ni的粒径在10～30nm，且分布均匀。图3为为所得Ni/N-rGO纳米材料的SEM mapping图像，可以看出，本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料中载体实现了N元素的掺杂。
工作电极的制备：
(1)将5mg的NiMoW纳米材料溶于600μL去离子水、390μL乙醇、10μL0.05wt％的nafion溶液中，超声使催化剂均匀分散。
(2)用移液枪吸取5微升上述超声好的催化剂溶液，滴涂在直径为3mm玻碳电极上，在红外灯下烘干，即得到氢气电催化氧化催化剂电极材料，也即氢气电催化氧化用的工作电极。
电化学性能测试：
将上述烘干好的工作电极置于电化学性能测试电解液中，电解液为0.1mol/L的氢氧化钾溶液，测试之前先通30min的高纯氢气，赶走电解液中溶解的其他气体使测试环境为饱和氢气气氛。用电化学工作站，旋转圆盘电极测试催化剂的开路电压时间曲线、循环伏安曲线和在1600rpm转速下的线性扫描伏安曲线。
图4为所得工作电极在饱和氢气的开路电压时间曲线图，表明，本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料可以达到HOR平衡电位；
图5为所得工作电极在饱和氢气和饱和氩气中的循环伏安曲线图，表明，本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料具有HOR活性；
图6为所得工作电极在饱和氢气中的线性扫描伏安曲线图，表明，本实例制备的Ni/N-rGO纳米材料作为HOR催化剂在氢气饱和0.1mol/L的氢氧化钾溶液，电极转速为1600rpm极限电流密度为0.61mA/cm2，具有较好的HOR催化性能。
实施例2
(1)将100mg氧化石墨、524mg六水合硫酸镍分散在30ml去离子水中，超声30min得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至0℃恒温反应槽中；
(3)将189mg硼氢化钠溶于10ml去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得10ml硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽的混合分散液中，反应2h；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、10ml氨水和4ml水合肼加入到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入130℃的鼓风干燥箱中，反应4h，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，8000rpm离心收集反应产物，用去离子水洗涤若3次，将洗涤离心后的产物在50℃下，真空干燥12h得到Ni/N-rGO纳米材料。
按照实施例1的方式对本实例所得Ni/N-rGO纳米材料进行检测，结果表明和实施例1产品的性能相当。
实施例3
(1)将100mg氧化石墨、524mg六水合硫酸镍分散在30ml去离子水中，超声30min得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至0℃恒温反应槽中；
(3)将189mg硼氢化钠溶于10ml去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得10ml硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽的混合分散液中，反应2h；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、10ml氨水和4ml水合肼加入到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入140℃的鼓风干燥箱中，反应4h，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，8000rpm离心收集反应产物，用去离子水洗涤若3次，将洗涤离心后的产物在50℃下，真空干燥12h得到Ni/N-rGO纳米材料。
按照实施例1的方式对本实例所得Ni/N-rGO纳米材料进行检测，结果表明和实施例1产品的性能相当。
实施例4
(1)将100mg氧化石墨、524mg六水合硫酸镍分散在30ml去离子水中，超声30min得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至0℃恒温反应槽中；
(3)将189mg硼氢化钠溶于10ml去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得10ml硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽的混合分散液中，反应2h；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、10ml氨水和4ml水合肼加入到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入160℃的鼓风干燥箱中，反应4h，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，8000rpm离心收集反应产物，用去离子水洗涤若3次，将洗涤离心后的产物在50℃下，真空干燥12h得到Ni/N-rGO纳米材料。
按照实施例1的方式对本实例所得Ni/N-rGO纳米材料进行检测，结果表明和实施例1产品的性能相当。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，包含以下具体步骤：
第一步，将Ni/N-rGO纳米材料、水、乙醇和nafion溶液混合，得到催化墨水，其中水、乙醇和nafion溶液的体积比为(50～70):(30～50):1，Ni/N-rGO纳米材料的质量和混合溶液的体积比为(3～7mg):(800～1200)μL；
第二步，将所述催化墨水涂覆在玻碳电极上，在红外条件下干燥后得到氢气电催化氧化催化剂电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的第一步中Ni/N-rGO纳米材料的制备方法，包涵以下步骤：
(1)将氧化石墨、六水合硫酸镍分散在去离子水中，超声均匀得到混合分散液；
(2)将步骤(1)所得混合分散液转移至恒温反应槽中；
(3)将硼氢化钠溶于去离子水中，得到硼氢化钠溶液；
(4)将步骤(3)所得硼氢化钠溶液，逐滴滴加至步骤(2)中0℃恒温槽中的混合分散液中，进行还原反应；
(5)将步骤(4)中发生还原反应的反应液、氨水和水合肼加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将其加盖密封，然后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入鼓风干燥箱中，设置合适的温度和反应时间，当反应结束时自然冷却至室温；
(7)将步骤(6)中冷却至室温的反应釜打开，离心收集反应产物，用去离子水洗涤若干次，将洗涤离心后的产物真空干燥得到Ni/N-rGO纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的第一步中nafion溶液的质量浓度为0.02～0.2％，Ni/N-rGO纳米材料的质量和混合溶液的体积比为(3～7mg):(800～1200)μL。
4.根据权利要求1所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的第二步中所述红外条件具体由红外灯提供，所述红外条件的强度根据本领域技术人员所熟知的公知常识进行设定即可，干燥的时间优选为5～15min。
5.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中氧化石墨、六水合硫酸镍的质量比优选为1:4～6，氧化石墨质量与去离子水的体积比为10mg:3ml。
6.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中恒温槽的温度0℃。
7.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中硼氢化钠溶液的质量浓度优选为0.5～1.5％，滴加的硼氢化钠的体积与所述步骤(1)中混合分散液的体积比为3:1。
8.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中发生还原反应的反应液、氨水和水合肼的体积比优选为(5～15):(2～3):1，最优选体积比为10:2.5:1。
9.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中鼓风干燥箱的温度为120～180℃，反应时间为2～6h。
10.根据权利要求2所述的一种氢气电催化氧化催化剂电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中离心机的转速优选为3000～8000rpm；去离子水洗涤次数优选为2～5次；真空干燥的优选温度为20～60℃，干燥时间为12h。
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Application publication date: 20190709

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