CN109988595B - 一种原油蒸馏中分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原油蒸馏中分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法，原油分馏塔顶连接有回流罐，包括：提供两种以上待选的复合中和剂；测量回流罐内冷凝液的氯离子浓度和油水质量比、回流罐温度，并获得分馏塔顶的工作温度和工作压力；将模拟油、具有上述氯离子浓度的盐酸溶液和复合中和剂混合，得到中和混合液，并使模拟油与盐酸溶液的质量比与上述油水质量比一致，中和混合液在工作压力和回流罐温度下的pH值达到预设pH值；测定中和混合液在露点温度下的露点pH值；分别确定各复合中和剂对应的露点pH值与预设pH值的差值，并确定最小差值所对应的复合中和剂。本发明提供的控制方法，对多种复合中和剂进行比对，筛选出具有最佳防腐蚀效果的复合中和剂。
Description
技术领域
本发明属于原油炼化工程领域，涉及一种原油蒸馏中分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法，尤其涉及一种基于模拟平衡实验评价法的炼油常减压蒸馏过程中分馏塔顶防腐用复合中和剂的评选方法。
背景技术
在炼油厂原油常减压蒸馏装置中，分馏塔顶及其冷凝冷却系统是所有炼油装置中最易发生设备腐蚀的部位之一。研究发现，在原油蒸馏过程中，原油中的无机盐杂质(如氯化钙、氯化镁等)水解产生的盐酸伴随着挥发油气进入分馏塔顶冷凝冷却系统，经冷凝冷却产生的强酸性冷凝液使得分馏塔顶管线、冷换设备等面临高度的腐蚀风险。
为降低腐蚀风险，部分炼油厂在原油蒸馏过程中，通过调节分馏塔顶工作温度以减少回流罐内冷凝液的量，但是由于温度调节范围有限，防腐效果并不明显。还有部分炼油厂采用向冷凝液中注氨的方式以控制冷凝液的pH值。但是由于大量的氨以气体形式存在，且氨水的碱性偏弱，不足以中和冷凝液中的盐酸，因此并不能有效降低腐蚀风险。而且，氨与盐酸中和生成的氯化铵还会引起垢下腐蚀。也有炼油厂采用有机胺中和剂，例如三乙胺、乙二胺、吗啉、甲氧基丙胺等，虽然避免了垢下腐蚀，但是仍旧未能达到理想的防腐效果。
有鉴于此，研究人员尝试将至少两种有机胺中和剂进行复配，发现得到的复合中和剂的防腐效果优于单一组分的有机胺中和剂，虽然具体的原理尚不可知，但是部分炼油厂已经开始采取向冷凝液中注入复合中和剂的手段抑制腐蚀，不过复合中和剂的配方仍处于摸索阶段。因此，如何对不同配方的复合中和剂进行评价和比对，以获得具有更有更佳防腐效果的复合中和剂，是目前有待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种原油蒸馏中分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法，根据原油炼化现场的实际监测数据，从多种配方的复合中和剂中评选合格的复合中和剂，有效降低原油常减压蒸馏装置的腐蚀风险。
一种原油分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法，该原油分馏塔顶连接有回流罐，包括：
提供两种以上待选的复合中和剂；
测量回流罐温度、回流罐内冷凝液的氯离子浓度和油水质量比，并获得分馏塔顶的工作温度和工作压力；
将模拟油、具有上述氯离子浓度的盐酸溶液和复合中和剂混合，得到中和混合液，并使模拟油与盐酸溶液的质量比与上述油水质量比一致，中和混合液在工作压力和回流罐温度下的pH值达到预设pH值；
测定中和混合液在露点温度下的露点pH值；
分别确定各复合中和剂对应的露点pH值与预设pH值的差值。
向分馏塔顶冷凝冷却系统中注入复合中和剂，使冷凝液在工作压力和回流罐温度下的pH值达到预设pH值(或称为合格pH值)，并不能从根本上解决腐蚀问题。发明人在实际生产中发现，注入不同配方的复合中和剂后，即使能够使冷凝液在较低的温度下均达到相同的合格pH值，但是随着温度升高，特别是升高到露点温度时，冷凝液的pH值发生变化，通常会降低，因此造成了更强的腐蚀性。并且，由于不同复合中和剂理化性质的差异，pH值变化的幅度也不同。因此，只有使冷凝液的pH值随温度变化幅度较小的复合中和剂，尤其是在露点温度下的pH值与回流罐温度下的pH值差异较小的复合中和剂，才是安全生产真正需要的复合中和剂。
基于上述分析，本发明根据现场监测数据以模拟实际中和环境，采用模拟平衡实验，获得各实验体系的露点温度及在露点温度下的pH值(露点pH值)，筛选出露点pH值达到安全值且pH值随温度波动变化不明显的实验体系所对应的复合中和剂作为合格的复合中和剂。因此，本发明根据现场监测数据配置中和混合液并获取露点pH值，通过比较露点pH值以评价不同配方的复合中和剂的防腐效果，具有非常实际的指导意义。
在实际生产过程中，上述预设pH值(合格pH值)具体可以为6～7.5，在本发明具体实施过程中，通常设定预设pH值为6～6.5，即，在具体配置中和混合液时，通常控制其在回流罐温度下的pH值达到6～6.5。
具体的，由于盐酸是强电解质，因此可认为盐酸和盐酸盐在水中能够完全电离，所以上述冷凝液的氯离子浓度，可代表冷凝液的pH值，即分馏塔顶的酸性环境。而回流罐温度、回流罐中冷凝液的油水质量比、分馏塔顶的工作温度和工作压力，均为现场监测数据，代表分馏塔顶冷凝冷却系统稳定工作下的工艺条件。
可以理解，为保证筛选方法的准确性和可靠性，在选择上述模拟油时，应保证在相同的外压条件下，模拟油的沸点与实际工况尽量保持一致。在本发明具体实施过程中，模拟油在工作压力下的沸点与工作温度之差通常应需小于5℃，以保证模拟结果的准确性。具体的，该模拟油可以是单一组分的烃类物质，也可以是由完全互溶的两种以上的烃类物质混合得到。比如可以选择正辛烷(常压下沸点为125.6℃)或者正庚烷(常压下沸点为98.5℃)，当然也可以是二者的混合物，还可以选择其它单一烃类物质或多种烃类物质的混合物，可根据实际原油加工的具体工艺条件合理选择。
如无特殊说明，本发明中所述的复合中和剂，是在原油常减压蒸馏工艺中，向分馏塔顶冷凝冷却系统中加入的、用于中和冷凝液中盐酸的中和剂。具体的，在本发明具体实施过程中，复合中和剂是两种及以上有机胺中和剂的混合物。本发明对于复合中和剂的来源不做特别限定，可以商购，也可以自行配置，比如可以是由下述有机胺中和剂中的至少两种配置而成：三乙胺、乙二胺、吗啉、N-乙基吗啉、二甲基乙醇胺、丁胺、仲丁胺、叔丁胺、二乙胺、二乙基乙醇胺、二甲胺、二甲基丁胺、二甲基异丙醇胺、乙胺、乙基二甲基胺、异丙胺和三甲胺等。
具体的，根据所提供的待选的复合中和剂的配方数量，配置同等份数的中和混合液。其中，每份中和混合液的具体配置方法如下：
首先根据上述测得的氯离子浓度，配置相同氯离子浓度的盐酸溶液；然后根据回流罐中的油水质量比，将模拟油与上述配置好的盐酸溶液混合，得到腐蚀混合液；最后维持腐蚀混合液的温度恒定于回流罐温度，向其中加入复合中和剂，直至pH值达到预设pH值，得到中和混合液。
具体的，上述中和混合液的露点温度及在露点温度下的露点pH值，可采用中和环境平衡实验进行测定。在本发明具体实施过程中，是根据平衡釜法，测定混合中和液在工作压力下的露点温度，并绘制混合中和液的pH值随温度变化的曲线，获得露点pH值。具体的，上述中和环境平衡实验包括气液平衡实验(汽液平衡实验)和液液平衡实验，其中，气液平衡实验在自行设计的气液相平衡实验装置中，采用循环法进行，控制压力维持在工作压力，以获得露点温度；液液平衡实验在自行设计的液液相平衡实验装置中进行，控制压力稳定在工作压力，绘制pH值随温度变化的曲线，获得露点pH值。
根据上述中和环境平衡实验，可以获取不同温度下各相组成、HCl和复合中和剂在各相中的含量、不同温度下水相的pH值和氯离子含量等数据，然后分别绘制平衡曲线和pH值随温度变化曲线。可以理解，温度取值越多，曲线越准确，一般情况下，各曲线的温度取值均不少于5个。
上述分析测试可采用色谱法或者本领域其它常规方法，pH值的测定可采用耐高温的pH计。
可以理解，露点pH值越大，说明在露点温度下，依旧有足够的复合中和剂能够与盐酸发生中和反应。发明人研究发现，露点pH值应至少不小于4，才能有效减轻原油常减压蒸馏装置，尤其是分馏塔顶及分馏塔顶冷凝冷却系统的腐蚀问题。
在此基础上，若复合中和剂引起的pH值波动较小，即复合中和剂能够平稳的控制冷凝液的pH值，则说明该复合中和剂具有更高的抗腐蚀效果。因此，通常可以计算各复合中和剂所对应露点pH值与预设pH值(回流罐温度下的pH值)之间的差值。若该差值较小，比如＜2，甚至＜1.5，则认为该复合中和剂配方具有很好的抗腐蚀效果，具体可根据实际原油常减压蒸馏工艺需求合理设定差值标准。
当然，若待选的复合中和剂中有2种以上的配方的差值小于2，甚至均小于1.5，则认为最小差值所对应的复合中和剂，抗腐蚀效果最佳。在具体生产过程中，也可以综合考虑实际经济情况和原油加工需求合理选择适宜的复合中和剂配方。
可以理解，上述中和环境平衡实验的实验条件需非常精准，才能获得准确的实验数据。尤其是在实际原油常减压蒸馏过程中，回流罐内冷凝液中的氯离子浓度非常低，通常以ppm为单位，所以更应该严格控制实验条件，否则极易导致实验失败。同时，考虑到上述中和混合液，是模拟油、盐酸、水与复合中和胺组成的四元体系，确定液液平衡实验和气液平衡实验的相关工艺条件，比如实验时间、实验温度、甚至搅拌速率、搅拌时间、静置时间等，都需要仔细摸索，否则极易出现数量级的误差。为得到准确的实验结果，在本发明具体实施过程中，是首先依次进行了空白平衡实验和腐蚀环境平衡实验，以摸索中和环境平衡实验的实验条件，并与查阅到的权威文献或软件模拟结果进行比对，最终确定四元体系的液液平衡实验和气液平衡实验的准确工艺条件。
上述空白平衡实验具体可以包括，根据油水质量比，将模拟油与水混合，得到模拟油-水的二元体系的空白混合液，然后进行液液平衡实验和气液平衡实验，然后将分别得到的模拟油-水体系气液相平衡实验值以及模拟油-水体系液液相平衡实验值与权威文献、软件模拟(ASPEN、PRO-II)等的结果进行对比，并经过热力学一致性检验，以验证实验仪器、实验时间、分析方法的可行性等，并初步确定相关工艺条件，以为后续腐蚀环境平衡实验的实验条件提供可靠的参考。
上述腐蚀环境平衡实验具体可以包括，根据油水质量比和氯离子浓度，将模拟油、盐酸和水混合，得到模拟油-水-盐酸三元体系的腐蚀混合液，然后进行液液平衡实验和气液平衡实验，绘制平衡曲线、腐蚀混合液的pH值随温度变化曲线、各相中氯离子含量随温度变化曲线，然后将获得的数据与权威文献、软件模拟(ASPEN、PRO-II)等的数据进行对比，并经过热力学一致性检验，以验证实验仪器、实验时间、分析方法的可行性等，并最终确定相关工艺条件。
同时，根据上述空白平衡实验和腐蚀环境平衡实验的实验结果，还可以进一步分析微量盐酸对平衡的影响，比如露点温度变化情况等。
另一方面，对比腐蚀环境平衡实验与中和环境平衡实验中绘制的pH值随温度变化的曲线，还可以直观的分析不同复合中和剂的优劣。
除此之外，上述空白平衡实验数据和腐蚀环境平衡实验等还具有一定的理论意义，尤其是用于分析分子间的相互作用，以尝试分析复合中和剂抑制腐蚀的作用机理。
本发明提供了一种原油常减压蒸馏装置用复合中和剂的筛选方法，根据腐蚀酸性环境、分馏塔顶的工艺条件等原油炼化现场的实际监测数据，模拟复合中和剂对冷凝水的中和环境，最终确定了露点pH值，并根据复合中和剂控制冷凝液pH值随温度波动情况，比较不同复合中和剂的抗腐蚀效果，为炼油厂提供了一种具有实操性的复合中和剂筛选方法。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为本发明实施例1中气液相平衡实验装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1中液液相平衡实验装置的结构示意图；
图3为本发明实施例1中正辛烷-水体系气液相平衡实验值；
图4为本发明实施例1中正辛烷-水体系液液相平衡实验值；
图5为本发明实施例1中腐蚀平衡实验的气液两相中氯离子含量随温度变化曲线；
图6为本发明实施例1中配方3和配方4的中和平衡实验的气液平衡时pH值对比情况；
图7为本发明实施例1中中和混合液的pH值随温度变化曲线。
附图标记说明：
1-硅油油浴锅； 2-平底三口平衡釜； 3-液相取样口；
4-液相温度计； 5-电加热带； 6-气体提升管；
7-气相温度计； 8-气相方式取样口； 9-直型冷凝管；
10-液相方式取样口； 11-搅拌磁子； 12-恒温控制器；
13-平衡瓶； 14-搅拌器； 15-第一注射器；
16-第二注射器； 17-磁力搅拌器； 18-搅拌磁子。
通过上述附图，已示出本公开明确的实施例，后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本公开构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本公开的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明中的原油蒸馏，包括常压蒸馏和减压蒸馏。实际上，在原油加工过程中，通常将常压蒸馏和减压蒸馏合称为常减压蒸馏。常减压蒸馏是在常压和减压的条件下，利用原油混合物中各个物质沸点的差异，将原油分馏成汽油、煤油、柴油、蜡油、渣油等组分的加工工艺。常减压蒸馏是炼油厂加工原油的第一个工序，得到的汽油、柴油、蜡油、渣油等组分经二次加工或处理后，可作为产品应用于不同领域，因此，原油常减压蒸馏也被称为原油的一次加工。
实施例1
某年度某炼油厂常压分馏塔顶回流罐内冷凝液中的氯离子监测数据的平均值为50ppm，回流罐内冷凝液的油水质量比为15：1，回流罐温度为40℃；分馏塔顶工作温度为120℃，工作压力为0.116MPa。
本实施例选择正辛烷作为模拟油，将正辛烷与电导率小于0.5μs/cm的去离子水按照质量比为15：1的比例混合，得到空白混合液，然后进行空白平衡实验，具体是：工作压力维持在0.116MPa不变，进行气液平衡实验和液液平衡实验，并分别获得上述正辛烷-水体系气液相平衡实验值和正辛烷-水体系液液相平衡实验值。
其中，上述气液平衡实验在发明人自行设计的气液相平衡实验装置中进行。气液相平衡实验装置的结构示意图如图1所示，包括硅油油浴锅1，以及设置在硅油油浴锅1内的平底三口平衡釜2。通过磁力搅拌器(未图示)并配合搅拌磁子11对平底三口平衡釜2内的液体进行搅拌。平底三口平衡釜2的液相取样口3处设置有液相温度计4，用于测量平底三口平衡釜2内液体的温度；平底三口平衡釜2的中间出口处连接有气体提升管6，气体提升管6的外壁上缠设有电加热带5，用于对气体提升管6内的气体进行加热。在气体提升管6的气相方式取样口8处设置有气相温度计7，用于测量气体提升管6内气体的温度。气体提升管6中上部的上端出口处连接有直型冷凝管9，下端出口处设置有液相方式取样口10(三通阀出口)。
上述液液平衡实验在发明人自行设计的液液相平衡实验装置中进行，其结构示意图如图2所示，包括设置在恒温控制器12中的平衡瓶13，恒温控制器12内的恒温水可维持控制平衡瓶13内液体的温度恒定，同时还设置有与恒温控制器12配套的搅拌器14。通过第一注射器15和第二注射器16向平衡瓶13内注入不同的液体。其中U和L分别代表密度较小的上层液体和密度较大的下层液体。平衡瓶13设置在磁力搅拌器17上，同时平衡瓶13内设置有搅拌磁子18，用于搅拌平衡瓶13内的液体。
上述空白混合液的气液平衡实验结果，即正辛烷-水体系气液相平衡实验值(正辛烷-水体系气液平衡T-xy相图)如图3所示；正辛烷-水体系液液相平衡实验值(正辛烷-水体系液液平衡T-x相图)如图4所示。
在图3中，x表示正辛烷，y表示水；比如横坐标值为0，代表正辛烷-水体系全部是水，即为纯水；而横坐标值为100，则代表正辛烷-水体系全部为正辛烷，即为纯油。
在图4中，x表示正辛烷-水体系中正辛烷的质量含量；比如横坐标值为0，代表正辛烷-水体系中正辛烷的质量含量为0，即为纯水；横坐标值为100，代表正辛烷-水体系中正辛烷的质量含量为100％，即为纯油。
进一步参考图3和图4，分别将上述实验结果与权威文献记载的结果进行比对，确认上述空白平衡实验的结果真实可靠，其实验条件能够作为后续腐蚀环境平衡实验的参考条件。
将正辛烷与氯离子浓度为50ppm的盐酸溶液按照质量比为15：1的比例混合，得到腐蚀混合液并进行腐蚀环境平衡实验，包括气液平衡实验和液液平衡实验，其中，工作压力维持在0.116MPa不变，其余实验条件可参考上述空白平衡实验。其中，气液平衡时氯离子在各相中的含量随温度变化情况如图5所示，经过与权威文献资料进行比对，证实上述实验结果真实可靠。
根据实验结果，在回流罐温度下，pH值为3.5；在露点温度下，pH值为2.0。
根据下表1中的配方，配置以下四种待选的复合中和剂：
表1四种待选的复合中和剂编号及具体配方
| 编号 | 组成(质量比) |
| 配方1 | 二乙胺：二甲基丁胺＝1：1 |
| 配方2 | 丁胺：异丙胺：三甲胺＝2：1：2 |
| 配方3 | 三乙胺：二乙基乙醇胺＝5：1 |
| 配方4 | 乙基二甲基胺：异丙胺：吗啉＝4：3：1 |
按照正辛烷：HCl溶液(氯离子浓度为50ppm)＝15：1(质量比)配制相同的4份腐蚀混合液，然后将腐蚀混合液的温度调节至40℃，即回流罐温度，随后分别加入上述配方1至配方4的复合中和剂，复合中和剂的加入量以使水相pH值约为6为准，得到4份中和混合液，各中和混合液在回流罐温度(40℃)下的pH值参见表2。
取上述中和混合液进行平衡实验，包括气液平衡实验和液液平衡实验，工作压力维持在0.116MPa不变，其余条件参考上述腐蚀环境平衡实验。绘制中和混合液在气液相平衡时pH值对比曲线，以及pH值随温度变化的曲线，最终获得上述配方1至配方4所对应的中和混合液在该工作压力下的露点pH值，具体数据可参见表2。
表2四种待选的复合中和剂在回流罐温度和露点温度下的pH值
其中，配方3和配方4所对应的中和混合液在气液平衡时pH值对比情况参见图6；配方1至配方4的pH值随温度变化的曲线如图7所示。根据图6和图7，并结合表2的结果可知，随着温度升高，尤其是达到露点温度时，不同混合中和液的pH值均有不同程度的降低，以配方1所对应的中和混合液的pH值降低程度最大，其露点pH值甚至降低到了4以下，其余配方所对应的中和混合液的露点pH值随有降低，但均保持在4以上，因此，可首先确定配方1的复合中和剂为不合格配方。
进一步对比配方2至配方4所对应的中和混合液在回流罐温度下和露点温度下pH值的差值：△pH值＝pH值(回流罐温度)-pH值(露点温度)，其中配方2的△pH值最大，配方4所对应的△pH值最小。具体的，根据表2中的具体数据计算，配方2至配方4对应的△pH值分别为2.0、1.7和1.2，其中配方3和配方4的△pH值均小于2，即配方3和配方4的复合中和剂引起的pH值波动较小。进一步对比配方3和配方4，其中配方4的△pH值甚至达到了1.5以下，即配方4的复合中和剂能够更加平稳的控制冷凝液的pH值，这点也可以从图6和图7中得到进一步证实。
因此，在所有上述四种待选的复合中和剂中，配方3和配方4均为合格配方，且配方4的效果最佳。在实际生产中，可根据复合中和剂的配置成本及设备耐腐蚀能力等实际因素，选择使用配方3或者配方4的复合中和剂。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种原油蒸馏中分馏塔顶用复合中和剂的筛选方法，所述分馏塔顶连接有回流罐，其特征在于，包括：
提供两种以上待选的复合中和剂；
测量所述回流罐温度、回流罐内冷凝液的氯离子浓度和油水质量比，并获得所述分馏塔顶的工作温度和工作压力；
将模拟油、具有上述氯离子浓度的盐酸溶液和复合中和剂混合，得到中和混合液，并使所述模拟油与所述盐酸溶液的质量比与上述油水质量比一致，所述中和混合液在所述工作压力和回流罐温度下的pH值达到预设pH值；
测定所述中和混合液在露点温度下的露点pH值；
分别确定各复合中和剂对应的露点pH值与所述预设pH值的差值；
所述预设pH值为6～7.5；
所述复合中和剂由二种以上有机胺复配而成；所述有机胺选自三乙胺、乙二胺、吗啉、N-乙基吗啉、二甲基乙醇胺、丁胺、仲丁胺、叔丁胺、二乙胺、二乙基乙醇胺、二甲胺、二甲基丁胺、二甲基异丙醇胺、乙胺、乙基二甲基胺、异丙胺或三甲胺；
确定所述露点pH值≥4、且所述差值<2所对应的复合中和剂。
2.根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，所述模拟油在所述工作压力下的沸点与所述工作温度之差小于5℃。
3.根据权利要求2所述的筛选方法，其特征在于，所述模拟油选自正辛烷和/或正庚烷。
4.根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，测定所述中和混合液在露点温度下的露点pH值，具体包括：
采用平衡釜法，测定在所述工作压力下的露点温度，并绘制所述混合中和液的pH值随温度变化的曲线，获得露点pH值。
5.根据权利要求4所述的筛选方法，其特征在于，所述平衡釜法包括气液平衡实验和液液平衡实验。
6.根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，还包括：确定所述差值中的最小差值所对应的复合中和剂。
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