CN109986160A

CN109986160A - 一种高纯铌管—不锈钢管真空钎焊的制造方法

Info

Publication number: CN109986160A
Application number: CN201910338462.7A
Authority: CN
Inventors: 王若旭; 黄玉璐; 谭腾; 何源
Original assignee: Institute of Modern Physics of CAS
Current assignee: Institute of Modern Physics of CAS
Priority date: 2019-04-25
Filing date: 2019-04-25
Publication date: 2019-07-09
Anticipated expiration: 2039-04-25
Also published as: CN109986160B

Abstract

本发明公开了一种高纯铌管和不锈钢管的真空钎焊制造方法。所述方法包括如下步骤：对高纯铌管进行化学处理；不锈钢管经预处理后进行电镀镍层；将高纯铌管、不锈钢管和不锈钢内衬进行过盈定位组装，其中，不锈钢管设于高纯铌管的外部，不锈钢内衬设于高纯铌管的内部；不锈钢管与高纯铌管的接触面上设有三角槽，三角槽内放置AgCu20焊料，然后置于真空钎焊炉内进行真空钎焊；真空钎焊结束后，除掉不锈钢内衬即实现高纯铌管和不锈钢管的焊接。本发明利用真空钎焊的方法，不但可以使填充材料充分流动，而且可以保证具有清洁的焊接面，避免了加热轧制过程中高纯铌板材的氧化，克服了两种热膨胀系数差别较大难于用不锈钢法兰替代铌钛法兰的问题，从而解决超导腔体真空密封难题。

Description

一种高纯铌管—不锈钢管真空钎焊的制造方法

技术领域

本发明涉及一种高纯铌管—不锈钢管真空钎焊的制造方法，属于超导加速腔技术领域。

背景技术

在人类探索未知世界好奇心的驱动下，国外科学家从19世纪就开始借助粒子加速器对微观物质进行研究。随着加速原理不断提出，加速器的能量和性能不断得到提高，技术不断成熟。特别是超导技术的发展和成熟，使加速器迈入了一个新的阶段。由于超导腔需要很小的功率就可以建立极高的电场，这大大减小了加速器的尺寸，降低了造价，是当今高能粒子加速器的核心技术。基于此技术的各种类型加速器也已经建造或将要建造。

目前，超导腔应用的首选材料是金属铌，铌作为超导材料具有最高的临界温度(9.26K)和最高的过热临界场(约200mT)以及良好机械性能，特别适合于加工成各种形状的超导腔。由于超导腔内部是处于真空环境，因此需要真空法兰进行真空密封。目前，由于铌钛合金和铌的热膨胀系数比较接近，该材料用来进行真空密封，而该材料力学性能较差，只能采用铟丝或者铝镁合金圈进行真空密封。铟丝可塑性和延展性较好，已成功用于超导腔体真空密封多年，但是在腔体重复的拆卸过程中铟丝残留的碎片有可能进入腔体内导致腔体场致发射且安装过程中需要安装工装导致安装程序复杂铟丝在腔体法兰拆卸过程中铟丝的碎片会造成腔体而成污染；而在大尺寸法兰密封中采用铝镁合金圈密封会造成真空泄漏。采用传统的无氧铜密封圈的密封方式在液氦环境下不存在因密封方式而造成腔体真空泄漏。因此，不论从保证高性能的超导腔还是成本造价，寻求高纯铌管-316L不锈钢管成为迫切需求。

由于两种金属膨胀系数之间的较大差异，普通焊接方法对于高纯铌管和不锈钢管焊接，易产生裂纹缺陷导致真空泄漏。美国阿贡国家实验已经成功的利用真空钎焊的方法进行了铌管和不锈钢管的连接，该实验室采用的填充材料为无氧铜，但是在焊接面会出现Fe-Nb化合物导致焊接强度降低以及可能的真空泄漏。由于该焊接件的工作温度为液氦温度(4.2k)，需要忍受多次的4.2K到873K的冷热冲击以及足够的力学强度，上述技术要求给高纯铌管和不锈钢管的钎焊缝提出了很高的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯铌管—不锈钢管真空钎焊的制造方法，本发明方法以高纯铌管和不锈钢作为母材，涂抹钛粉的AgCu20焊料作为填充材料，其中钛粉质量比重为2～4％，通过真空钎焊的方法制造高纯铌管—不锈钢管。

本发明中，所涉及的“高纯铌管”的RRR值(300K电阻率和10K下电阻率之比)大于300，厚度大于3mm。

本发明中，所涉及的316L不锈钢管为真空刀口法兰。

具体地，本发明所提供的高纯铌管和不锈钢管的真空钎焊制造方法，包括如下步骤：

1)对高纯铌管进行化学处理；

2)不锈钢管经预处理后进行电镀镍层；

3)将所述高纯铌管、所述不锈钢管和不锈钢内衬进行过盈定位组装，其中，所述不锈钢管设于所述高纯铌管的外部，所述不锈钢内衬设于所述高纯铌管的内部；

4)所述不锈钢管与所述高纯铌管的接触面上设有三角槽，所述三角槽内放置涂抹钛粉的焊料，然后置于真空钎焊炉内进行真空钎焊；

5)所述真空钎焊结束后，除掉所述不锈钢内衬即实现所述高纯铌管和所述不锈钢管的焊接。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤1)中，所述化学处理在HF、HNO₃与H₃PO₄的混合液中进行；

所述混合液中，所述HF、所述HNO₃与所述H₃PO₄的体积比为1：1：2；

所述HF的质量浓度为48％；

所述HNO₃的质量浓度为65％；

所述H₃PO₄的质量浓度为85％；

所述化学处理的时间为3～5min。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤2)中，所述预处理包括依次进行的超声清洗、除油和酸洗的步骤；

所述镍层的厚度为1～3μm。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤3)中，所述高纯铌管与所述不锈钢内衬的周向过盈量为10μm～15μm。

上述的真空钎焊制造方法中，对所述不锈钢内衬进行超声清洗、除油；

所述不锈钢内衬可为304不锈钢内衬。

上述的真空钎焊制造方法中，所述不锈钢管为316L不锈钢管、304不锈钢管、304L不锈钢管或316不锈钢管，优选316L不锈钢管。

上述的真空钎焊制造方法中，所述焊料为AgCu20。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤4)中，所述真空钎焊的条件如下：

a)当所述真空钎焊炉的真空度好于5×10^-4Pa时，开始升温，升温至740～780℃后保温30～50min；继续升温至810～820℃后保温10～15min；继续升温至845±1℃，保温3～5min。

b)焊料完全熔化后，降温至620～580℃保温20min，之后随炉自然冷却低于100℃，打开真空炉取出焊接件，完成焊接。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤a)中，在148～156min内进行第一次升温，在10～20min内进行第二次升温；在4～6min内进行第三次升温。

步骤b)中，在240～280min内进行降温。

上述的真空钎焊制造方法中，在所述焊料(填充材料)熔化温度下，所述高纯铌管与所述不锈钢管之间的间隙为30±5μm。

上述的真空钎焊制造方法中，步骤5)中，采用机械加工的方式去除所述不锈钢内衬。

上述的真空钎焊制造方法中，所述高纯铌管与所述不锈钢管之间的焊接厚度为30±5μm。

本发明利用真空钎焊的方法，不但可以使填充材料充分流动，而且可以保证具有清洁的焊接面，避免了加热轧制过程中高纯铌板材的氧化，克服了两种热膨胀系数差别较大难于用不锈钢法兰替代铌钛法兰的问题，从而解决超导腔体真空密封难题，同时可以设计不锈钢氦夹克，从而增强了超导腔体的机械稳定性。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

由于高纯铌管和316L不锈钢膨胀系数间较大的差别，采用真空钎焊的方法不但可以保证焊接面的清洁，而且可以爆炸焊料的充分流淌。高纯铌管内部的内衬可以保证焊接后铌管的同轴度，避免铌管发生变形。镍不仅可以阻止Fe元素向铌的扩散而且可以改变焊料的润湿性；钛粉可以改变铌表面的润湿性，避免了Fe-Nb化合物的产生；该种焊料焊接温度小于850℃，不会降低焊接接头强度。通过该种技术，实现了高纯铌管和316L不锈钢的钎焊连接，焊接接头满足实际工况的使用要求。

附图说明

图1为本发明实施例中高纯铌管和316L不锈钢管焊接时的示意图。

图中各标记如下：

1-316L不锈钢管；2-三角槽；3-304不锈钢内衬；4-高纯铌管；5-焊缝处。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1、

本实施例采用的高纯铌管的RRR为大于300，厚度为3mm。

本实施例采用的316L不锈钢管为真空刀口法兰。

1、将高纯铌管4进行在HF、HNO₃、H₃PO₄的混合液中进行化学处理3min，其中，混合液中，HF、HNO₃、H₃PO₄的体积比为1：1：2，HF的质量浓度为48％，HNO₃的质量浓度可为65％，H₃PO₄的质量浓度可为85％。

2、将316L不锈钢管1进行超声清洗、除油、酸洗后进行电镀镍层，镍层厚度为3μm；将304不锈钢内衬3进行超声清洗、除油。

3、如图1所示，将高纯铌管4、316L不锈钢1和304不锈钢内衬3采用小直径过盈定位组装，其中，高纯铌管4与304不锈钢内衬3的有限周向过盈量为10μm。

4、在316L不锈钢管1焊接面处三角槽2处放置AgCu20焊料作为填充材料，高纯铌管外壁焊接面涂抹钛粉，置于真空钎焊炉内，真空钎焊炉的真空度达到5×10^-4Pa时，开始升温，加温75min后温度升至770℃，保温30min；经过15min后温度升至815℃后保温10min，再经过5mim后温度升至845℃，保温3min。

5、再经过60min后温度降至620℃，保温20min；而后随炉冷却至小于100℃，出炉，完成焊接，焊接厚度为30±5μm。通过扫描电子显微镜对焊缝进行观察，发现铁元素没有扩散到铌部分，是由于钛粉的存在阻止铁元素的扩散；不锈钢的电镀改善了焊料的润湿性。

6、焊接完成后通过机械加工切除掉304不锈钢内衬3。

焊接完成后对该试件利用真空检漏仪对常温环境、液氮环境进行真空检漏，真空漏率好于1e-11mbar·l/s，表明焊接件没有真空泄漏。

在万能试验机上对焊接件进行剪切试验，施加12吨力后，再次进行常温环境、液氮环境进行真空检漏，真空漏率好于1e-11mbar·l/s，表明焊接件没有真空泄漏，满足使用要求。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种高纯铌管和不锈钢管的真空钎焊制造方法，包括如下步骤：

1)对高纯铌管进行化学处理；

2)不锈钢管经预处理后进行电镀镍层；

2.根据权利要求1所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤1)中，所述化学处理在HF、HNO₃与H₃PO₄的混合液中进行；

所述化学处理的时间为3～5min。

3.根据权利要求1或2所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤2)中，所述预处理包括依次进行的超声清洗、除油和酸洗的步骤；

所述镍层的厚度为1～3μm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤3)中，所述高纯铌管与所述不锈钢内衬的周向过盈量为10μm～15μm。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：所述焊料为AgCu20。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤4)中，所述真空钎焊的条件如下：

a)当所述真空钎焊炉的真空度好于5×10^-4Pa时，开始升温，升温至740～780℃后保温30～50min；继续升温至810～820℃后保温10～15min；继续升温至845±1℃，保温3～5℃。

b)降温至620～580℃保温20min，之后随炉自然冷却低于100℃，打开真空炉取出焊接件，完成焊接。

7.根据权利要求6所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤a)中，在148～156min内进行第一次升温，在10～20min内进行第二次升温；在4～6min内进行第三次升温。

步骤b)中，在240～280min内进行降温。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：所述高纯铌管与所述不锈钢管之间的焊接厚度为30±5μm。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的真空钎焊制造方法，其特征在于：步骤5)中，采用机械加工的方式去除所述不锈钢内衬。

10.权利要求1-9中任一项所述真空钎焊制造方法得到的焊接件。