CN109986084A - 一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法 - Google Patents
一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。其技术方案是：按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～15∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～300转/分钟的条件下球磨4～12h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，热处理0.5～2h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。本发明具有原料损耗少、环境友好、制备成本低和工艺简单的特点；所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末绝缘层均匀、饱和磁化强度高和矫顽力低。
Description
技术领域
本发明属于Fe3Si/Al2O3复合粉末技术领域。具体涉及一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。
背景技术
FeSiAl合金因其低成本、高磁导率、低损耗和优异的热稳定性，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于雷达、电视、电源、电感滤波器和调频扼流圈等技术领域中。
FeSiAl的电磁性能受一系列因素的影响，如铁磁粒子的粒径、纯度、绝缘包覆的类型和含量、压制方法、成型压力、热处理气氛和温度等。其中，绝缘包覆对磁体的密度、磁导率、电阻率、涡流损耗和机械强度有着重大的影响，是现代电子设备向小型化、功能化方向发展的热门研究课题。绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。
常见的有机包覆方法是将磁性颗粒与有机包覆材料混于丙酮或乙醇等有机溶剂中，充分搅拌后干燥，获得软磁复合粉末，经进一步压实得到复合磁粉芯，其操作简单、成本较低且包覆效果较好。然而，现有的有机包覆材料如酚醛树脂和环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的复合磁粉芯在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱复合磁粉芯的绝缘性，增大涡流损耗以及影响复合磁粉芯的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的热稳定性以及电绝缘性而备受关注。
常用的无机包覆材料主要有磷酸盐、氧化物(Al2O3、MgO、SiO2等)和软磁铁氧体，常见的包覆方法则是通过搅拌或是球磨等物理方法将磁性颗粒与无机绝缘包覆材料和粘结剂混合，再经高压成型，最终得到复合磁粉芯。此外，还有共沉淀和溶胶凝胶等化学包覆工艺。以上包覆方法，主要在于对磁性颗粒进行绝缘包覆，而将每个磁性颗粒均匀且致密的包覆起来，实现磁性颗粒间的有效绝缘，则显得不足。
为此，科技人员进行了广泛研究：如“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN200710099337.2)专利技术，直接将磁性颗粒与电绝缘的无机氧化物混合，虽制备方法简单，但难以实现磁性颗粒间的有效绝缘，损耗降低有限，且会造成无机包覆材料的团聚，恶化磁性能；“一种金属复合磁粉芯用粉末的包覆方法及磁体的制备方法”(CN201310351622.4)专利技术，通过溶胶-凝胶法虽在铁颗粒表面包覆Al2O3，但制备过程复杂、单次产量少、无法扩大生产、原料损耗较多和成本较高；“一种铁基软磁合金粉末包覆方法及复合磁粉芯制备方法”(CN201510602786.9)专利技术，通过高温氧化得到氧化层，然后酸洗去除铁氧化物，留下含SiO2、Al2O3和Cr2O3等氧化层，最后添加粘结剂和润滑剂进行压实，得到复合磁粉芯。所得复合磁粉芯的绝缘层虽较为均匀和磁性能较好，但制备工艺复杂、操作不易、能量消耗较大和原料损耗较多，不利于大量制备。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种原料损耗少、环境友好、生产成本低和制备工艺简单的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法；用该制备方法制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末绝缘层均匀、饱和磁化强度高和矫顽力低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～15∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～300转/分钟的条件下球磨4～12h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，热处理0.5～2h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
所述Fe3O4粉末的粒径为1～60μm；Fe3O4粉末的纯度≥99.8wt％。
所述所述FeSiAl合金粉末的粒径为1～200μm；FeSiAl合金粉末中：Al含量为5.4～5.6wt％，Si含量为9.4～9.6wt％，Fe含量为84.8～85.2wt％。
所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
所述保护性气氛为氮气或为氩气。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将FeSiAl合金粉末和Fe3O4粉末混合，球磨，得到内核为FeSiAl合金和外层为Fe3O4核壳结构的FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒；再将所得FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒进行热处理，利用高温的扩散作用以及高温下Fe3O4和单质Al的化学反应，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末，制备工艺简单。本发明所用原料仅为FeSiAl合金粉末和Fe3O4粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，不仅极大地减少了原料损耗和环境污染，且球磨工序简单易操作。因而生产成本低、工艺简单且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末为无机材料，化学稳定性好和和耐高温性强，高温热处理形成了新的核壳结构，使所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末饱和磁化强度较高和矫顽力较低。
(3)本发明制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末中的Fe3Si合金颗粒间为Al2O3包覆层，包覆层均匀且厚，因而绝缘性能优越。
(4)本发明通过调节球磨过程的工艺参数、和热处理过程中的温度和时间等参数，对包覆层的厚度能进行有效调控，从而制得不同磁性能的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
因此，本发明具有原料损耗少、环境友好、制备成本低和工艺简单的特点；所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末绝缘层均匀、饱和磁化强度高和矫顽力低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述Fe3O4粉末的粒径为1～60μm；Fe3O4粉末的纯度≥99.8wt％。
所述所述FeSiAl合金粉末的粒径为1～200μm；FeSiAl合金粉末中：Al含量为5.4～5.6wt％，Si含量为9.4～9.6wt％，Fe含量为84.8～85.2wt％。
实施例1
一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～5∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～150转/分钟的条件下球磨4～6h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在保护性气氛条件下升温至800～900℃，热处理0.5～1h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
所述保护性气氛为氩气。
实施例2
一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为5～8∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于150～200转/分钟的条件下球磨6～8h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在保护性气氛条件下升温至900～1050℃，热处理0.8～1.4h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
所述保护性气氛为氮气。
实施例3
一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为8～11∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于200～250转/分钟的条件下球磨8～10h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下升温至1050～1200℃，热处理1.1～1.7h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
所述真空条件下的真空度为10-2～1Pa。
实施例4
一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为11～15∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于250～300转/分钟的条件下球磨10～12h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒。
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下升温至1200～1300℃，热处理1.4～2h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
所述真空条件下的真空度为1～102Pa。
本具体实施方式与现有技术相比具备以下优点：
(1)本具体实施方式将FeSiAl合金粉末和Fe3O4粉末混合，球磨，得到内核为FeSiAl合金和外层为Fe3O4核壳结构的FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒；再将所得FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒进行热处理，利用高温的扩散作用以及高温下Fe3O4和单质Al的化学反应，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末，制备工艺简单。本具体实施方式所用原料仅为FeSiAl合金粉末和Fe3O4粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，不仅极大地减少了原料损耗和环境污染，且球磨工序简单易操作。因而生产成本低、工艺简单且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本具体实施方式制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末为无机材料，化学稳定性好和和耐高温性强，高温热处理形成了新的核壳结构，使所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末饱和磁化强度较高和矫顽力较低。
(3)本具体实施方式制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末中的Fe3Si合金颗粒间为Al2O3包覆层，包覆层均匀且厚，因而绝缘性能优越。
(4)本具体实施方式通过调节球磨过程的工艺参数、和热处理过程中的温度和时间等参数，对包覆层的厚度能进行有效调控，从而制得不同磁性能的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
因此，本具体实施方式具有原料损耗少、环境友好、制备成本低和工艺简单的特点；所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末绝缘层均匀、饱和磁化强度高和矫顽力低。
Claims (6)
1.一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒
按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～15∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～300转/分钟的条件下球磨4～12h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒；
第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末
将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，热处理0.5～2h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述Fe3O4粉末的粒径为1～60μm；Fe3O4粉末的纯度≥99.8wt％。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述所述FeSiAl合金粉末的粒径为1～200μm；FeSiAl合金粉末中：Al含量为5.4～5.6wt％，Si含量为9.4～9.6wt％，Fe含量为84.8～85.2wt％。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述保护性气氛为氮气或为氩气。
6.一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末，其特征在于所述具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末是根据权利要求1～5项中任一项所述的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法所制备的具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。
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