CN109972021B - 高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法 - Google Patents
高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高饱和磁化强度Fe‑P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法，设计的材料成分为：Fe‑0.4P‑0.45％Si、Fe‑0.6P‑0.45％Si、Fe‑0.8P‑0.45％Si、Fe‑1.0P‑0.45％Si与Fe‑0.6％P‑0.45％Si‑1.75％Ni、Fe‑0.8％P‑0.45％Si‑1.75％Ni。粉末冶金制品的原材料为：含18％P的Fe‑P粉、纯铁粉、纯Ni粉末、含3.5％Si的Fe‑Si预合金粉末。所有原料粉末按质量比例称量好之后，再按球料比为(5：1)加入到钢化球磨罐中，然后采用酒精覆盖住粉末并将球磨罐装入星式球磨机中进行混料，最后将得到的混合粉末利用SPS(spark plasma sintering)烧结技术，制成磁性摩擦材料制品。本发明采用SPS烧结技术制备的Fe‑0.8P‑0.45Si‑1.75Ni在50KA/M的外加磁场条件下达到饱和，其饱和磁化强度最高可以达2.17T,冲击功可达10J/cm2，因此相比于Fe‑P二元系合金更具有高的饱和磁化强度、摩擦系数以及达到饱和时所需的外加磁更低。
Description
技术领域
本发明是一种高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法，属于粉末冶金材料制备技术领域。
背景技术
大多数摩擦材料主要应用在交通运输工具制动系统中，目前应用最广的摩擦材料都主要考虑材料的摩擦系数、耐磨性、导热性、塑性等一些物理与其它机械性能，同时这种材料的制动方式也是采用单一的压力制动，通过系统传递来施加正压力，从而产生摩擦力使运行的交通工具静止。但是这种单一的制动方式影响制动时间，也很难及时提供较大的制动功率。因此需要改变材料的制动方式，采用电磁力来为摩擦材料施加制动力。因此需要在不断地提高制动材料的饱和磁化强度、摩擦系数的同时，也要求磁性材料要在尽可能低的磁场下达到饱和，由于在工作过程中会涉到摩擦材料与铁轨相互碰撞接触，所以也要求材料具有优异的冲击韧性，这样才能保证高速列车制动的高效性与运行的安全性。
所以现在对交通工具的制动用摩擦材料有越来越高的要求，为适应现代高速列车的制动要求与制动方式，制动材料的成分在不断地优化与改良，由之前的铸铁、铜系摩擦材料单一的机械制动方式，正在向采用Fe-P系磁性摩擦材料的机械与磁力相结合的方式进行制动。这不仅要求其具有高的摩擦系数、优异的冲击韧性，同时还要求在尽可能低的外场下具有高的饱和磁化强度，通过电磁力的转换来及时提供制动力以提高制动效率。但是一般的粉末冶金材料的韧性较差，因此通过利用本专利中的技术发明出的高饱和磁化强度的磁性摩擦材料，既具有高的饱和磁化强度又具有优异的韧性、摩擦系数与优良的综合力学性能，可以有效提高交通工具的制动效率，从而满足交通工具在高速运行时的安全制动要求。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供了一种用于制备高饱和磁化强度与的磁性Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的方法，制备方法简单实用，与现有粉末冶金产品相比，所需的原料易制得、价格低廉。在作为刹车材料时，既可以可以采用电磁力制动，极大地提高了制动的效率。
技术方案：本发明的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、纯Ni粉末、Fe-Si预合金粉末为原料，按照重量配比称取上述原料粉末；
步骤2：将步骤1的原料粉末加入钢化球磨罐中并在罐中加满酒精，然后封盖；
步骤3：将步骤2中的球磨罐放在星式球磨机上混合粉末，然后取出并烘干；
步骤4：在石墨模具内壁裹一层厚为1～1.2mm的碳纸，将步骤3制成的混合粉末加入到石墨模具内，然后施加预压力，放置在SPS烧结炉中，得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。
其中，
所述步骤1中Fe-Si预合金粉末采用Si的质量分数为3.5～6.5％的Fe-Si粉末，再与纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、纯Ni粉末，配制出：Fe-0.4P-0.45％Si、Fe-0.6P-0.45％Si、Fe-0.8P-0.45％Si、Fe-1.0P-0.45％Si与Fe-0.6％P-0.45％Si-1.75％Ni、Fe-0.8％P-0.45％Si-1.75％Ni的Fe-P系粉末。所述步骤3中混料时采用球料比5:1的加入方法，球磨机的转速200～250r/min，球磨时间2～2.5h。
所述步骤4中的SPS烧结方法的参数为：施加预压力为3～4MPa、烧结压力34～40MPa、加热速度100～105℃/min、保温温度900～950℃保温时间15～16min。
有益效果：本发明的技术方案与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明用于制备的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料材料，其原料为纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、纯Ni粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末，与现有粉末冶金产品相比，所需的原料易制得、价格低廉。
(2)本发明是采用SPS烧结技术进行材料的制备，相比普通烧结获得的材料，具有更高的饱和磁化强度，更优异的冲击韧性，更高的密度与摩擦系数。
(3)本发明所制备的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料，相比其它摩擦材料极大的调整了P的成分同时加入0.45％Si与1.75％Ni，以获得高的饱和磁化强度与优异的冲击韧性，和高摩擦系数材料。
(4)本发明所制备的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料，获得的粉末冶金产品Fe-0.8P-0.45Si-1.75Ni在50KA/M外加磁场下达到的饱和磁化强度可达2.17T、冲击功10J/cm2，综合性能远高于Fe-0.8P二元系粉末冶金产品。
(5)本发明所制备的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料，在获得的高的饱和磁化强度的同时也显著提高了产品的摩擦系数到0.56左右。
(6)本发明所制备的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料，既可以作为结构材料也可以作为功能材料。在作为刹车材料时可以采用电磁力制动，极大地提高了制动的效率。
附图说明
图1为实施例制备粉末冶金品产品时利用SPS烧结技术烧结时的温度工艺图；
图2为实施例制备的粉末冶金品产品的饱和磁化强度柱状图；
图3为实施例制备的粉末冶金品产品的冲击功柱状图；
图4(1)为实施例制备的粉末冶金品产品Fe-0.8％P-0.45％Si在200倍光学显微镜下的微观组织，(2)为实施例制备的粉末冶金品产品Fe-0.8％P-0.45Si-1.75％Ni在200倍光学显微镜下的微观组织；
图5为实施例制备的粉末冶金产品Fe-0.8％P-0.45Si-1.75Ni的摩擦系数；
图6为实施例制备的粉末冶金产品Fe-0.8％P-0.45Si-1.75Ni的磁化曲线。
具体实施方式
本实施例中高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法如下：
步骤1：以纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、纯Ni粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末为原料，按照重量配比称取上述原料粉末，其中每种成分试制的样品总量为500g；
步骤2：将步骤1的原料粉末按球料比5：1加入到钢化球磨罐中并在罐中加满酒精，然后封盖；
步骤3：将步骤2中的球磨罐放在转速为200～250r/min的星式球磨机上混合粉末2～2.5h，然后取出并烘干；
步骤4：在石墨模具内壁裹一层厚为1～1.2mm的碳纸，将步骤3制成的混合粉末加入到石墨模具内，然后施加预压力3～4MPa，放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。
在具体实施例中对成分为Fe-0.4％P-0.45％Si、Fe-0.6％P-0.45％Si、Fe-0.8％P-0.45％Si、Fe-1.0％P-0.45％Si、Fe-0.6％P-0.45％Si-1.75％Ni、Fe-0.8％P-0.45Si-1.75％Ni的材料进行说明。
实施例1：Fe-0.4％P-0.45％Si，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在75KA/M下达到的饱和磁化强度为1.98T、摩擦系数为0.53、冲击功为17J/cm2的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
实施例2：Fe-0.6％P-0.45％Si，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在76KA/M下达到的饱和磁化强度为2.01T、摩擦系数为0.54、冲击功为11J/cm2的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
实施例3：Fe-0.8％P-0.45％Si，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在70KA/M下达到的饱和磁化强度为2.04T、摩擦系数为0.56、冲击功为6J/cm2的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
实施例4：Fe-1.0％P-0.45％Si，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在82KA/M下达到饱和磁化强度为1.99T、摩擦系数为0.54、冲击功为4J/cm2的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
实施例5：Fe-0.6％P-0.45％Si-1.75％Ni，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末、纯Ni粉。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在52KA/M的外加磁场下达到的饱和磁化强度为1.12T、摩擦系数为0.55、冲击功为16J/cm2的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
实施例6：Fe-0.8％P-0.45％Si-1.75％Ni，选用原料颗粒为200目以上的纯铁粉、含17～18％P的Fe-P粉末、含3.5～6.5％Si的Fe-Si预合金粉末、纯Ni粉。在得到均匀的混合粉末后，施加3～4MPa的预压力后放置在SPS烧结炉中，在烧结压力为35～40MPa、加热速度为100～105℃/min的条件下，加热到900～950℃保温15～16min，然后冷却得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。在50KA/M的外加磁场下达到饱和磁化强度为2.17T、摩擦系数为0.56的高饱磁化强度粉末冶金磁性摩擦材料。
本发明中利用SPS粉末冶金烧结技术，采用图1所示的加热与保温工艺得到粉末冶金磁性摩擦材料制品。其中从图2所示Fe-0.4P-0.45％Si、Fe-0.6P-0.45％Si、Fe-0.8P-0.45％Si、Fe-1.0P-0.45％Si与Fe-0.6％P-0.45％Si-1.75％Ni、Fe-0.8％P-0.45％Si-1.75％Ni材料的饱和磁化强度变化数值中可以看出，在Fe-0.6P-0.45％Si、Fe-0.8P-0.45％Si系基础上加入Ni组元之后，材料的饱和磁化强度增加，一般对于成分相似、达到饱和的磁性材料来说，饱和磁化强度较小的提升也是很大的突破，本发明的材料，不仅饱和磁化强度比Fe-P二元合金的高同时达到饱和所用的外加磁场也较小。如图3所示的冲击功Fe-0.6％P-0.45％Si-1.75％Ni、Fe-0.8％P-0.45％Si-1.75％Ni在Fe-0.6P-0.45％Si、Fe-0.8P-0.45％Si的系础上将Ni元素加入之后，材料的冲击功也有所提高，同时采用SPS烧结工艺制作的大部分材料的冲击功也比普通烧结的Fe-P二元系高。可知加入Ni元素再采用SPS烧结工艺时，材料的饱和磁化强度会大幅提高，如Fe-0.8％P-0.45Si-1.75Ni饱和磁化强度最高达到2.17T,冲击功达到10J/cm2,同时如图5所示其摩擦系数也高达0.56。如图4所示，采用本发明的SPS烧结方法粉末颗粒充分扩散粘合，同时会使得材料的塑性等一些力学性能有一定的改善，由于Ni是磁性元素也会进一步改善材料的饱和磁化强度。如图5 Fe-0.8％P-0.45Si-1.75Ni的磁化曲线所示，本发明的材料在50KA/M的外加磁场条件下已经达到饱和。
因此，本发明中的材料新成分Fe-0.8％P-0.45Si-1.75Ni，采用SPS烧结工艺制备，使之具有非常高的饱和磁化强度2.17T，且达到饱和时的外加磁场为50KA/M比Fe-P二元系所需要的低。同时该成分的材料还具有较高的摩擦系数0.56、冲击功10J/cm2、密度均与其它的三种成分相近。由此，可以得出本发明的Fe-0.8％P-0.45S-1.75Ni是一种优异的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料。
Claims (2)
1.一种高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：
步骤1：以含17~18%P的Fe-P粉、纯铁粉、纯Ni粉末、Fe-Si预合金粉末为原料，按照质量分数来称取上述原料粉末；
步骤2：将步骤1的原料粉末加入钢化球磨罐中，并在罐中加满酒精，然后封盖；
步骤3：将步骤2中的球磨罐放在星式球磨机上混合粉末，然后取出并烘干；
步骤4：在石墨模具内壁裹一层碳纸，将步骤3制成的混合粉末加入到所述的石墨模具内，然后施加预压力，放置在SPS烧结炉中，得到高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料；
所述步骤4在SPS烧结炉中，SPS烧结方法的参数为：施加预压力3~4MPa、烧结压力34~40MPa、加热速度100~105℃/min、保温温度900~950℃保温时间15~16min；
所述步骤1中Fe-Si预合金粉末是采用Si质量分数为3.5~6.5%的Fe-Si粉末，再与含17~18%P的Fe-P粉、纯Fe粉、纯Ni粉末，分别按质量分数配制出：Fe-0.4%P-0.45%Si、Fe-0.6%P-0.45%Si、Fe-0.8%P-0.45%Si 、Fe-1.0%P-0.45%Si与 Fe-0.6%P-0.45%Si-1.75%Ni、Fe-0.8%P-0.45%Si-1.75%Ni的Fe-P系粉末。
2.根据权利要求1所述的高饱和磁化强度Fe-P系粉末冶金磁性摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3钢化球磨罐中，混合原料时的球料比为5：1、转速为200~250r/min、混料时间为2~2.5h。
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