CN109967525B - 一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法 - Google Patents
一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，该方法采用传统双辊轧机对丝状或棒状金属材料进行逐道次轴向冷轧处理，巧妙地利用了丝材或棒材横截面厚度沿径向的梯度分布，经过轧制处理的金属材料具有由中心至边缘逐渐减小的塑性变形梯度分布，从而形成了中心为纳米级显微结构，边缘为粗晶结构的梯度构型。通过调控轧制道次以及每道次进给量可以精确地控制梯度变形量，以达到控制中心纳米层厚度的效果。该方法操作简单，对设备要求低，可对不同尺寸和种类的金属材料进行处理，经本方法处理的金属材料具有内部为纳米结构、边缘为粗晶结构的梯度构型，突破了表面梯度纳米化的纳米结构在金属材料表层的正向梯度分布。
Description
技术领域
本发明属于梯度纳米结构金属材料制备技术领域，涉及一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法。
背景技术
纳米金属材料由于兼具高强度、耐磨性以及耐腐蚀等优异性能，引起了材料学者们的广泛关注。相比于普通金属材料，纳米金属材料的结构单元尺度在纳米量级，晶粒的细化显著提高了金属材料的强度，但同时往往也伴随着塑性的极大降低，这大大阻碍了纳米金属材料在工程实际中的应用。因此，如何在不损失塑性变形能力的前提下提高金属材料的强度一直是科学家们的研究热点。
近年来，材料学者致力于改善金属材料强度和塑性的相互匹配关系，通过大量研究发现，对金属材料进行梯度纳米化处理是解决这个问题的有效思路之一。目前已有大量试验验证，表面梯度纳米化处理能够使金属材料获得较好的强度和塑性匹配的力学性能，同时大幅提升金属材料的硬度和耐磨性。表面梯度纳米化处理是指在材料表面通过剧烈的塑性变形形成晶粒细化层，其微观结构尺寸由表及里逐渐增大，分别为纳米级、亚微米级和微米级。表面的细化层为材料提供较高的强度，而内部未受到影响的初始粗晶则保证了材料的塑性不会大幅减少。
目前应用于金属材料的表面梯度纳米化的主要方法有两大类：一类是包括喷丸、表面机械研磨处理(SMGT)等方法，利用高频高速的弹丸持续轰击材料表面，在材料表层发生剧烈的塑性变形，以达到细化晶粒的目的。由于弹丸的冲击能量有限，通过这一类方法制备的梯度纳米金属材料的表面细化层较薄且难以定量控制，另外，被处理材料的表面光洁度较差。第二类是以表面滚压处理(SRT)为代表，通过滚压刀具在高速旋转的工件上逐道次进刀一定深度，从而在材料表层产生塑性变形以达到表面梯度纳米化的效果。这一类方法制备的梯度纳米金属材料虽然表面光洁度高，但同样有表面纳米层较薄的缺点。另外，这两类方法都局限于由表及里晶粒尺度逐渐增大的正向梯度纳米构型，这种单一的梯度纳米结构难以满足工程实际的复杂应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，该方法操作简单，对设备要求低，可对不同尺寸和种类的金属材料进行处理，经本方法处理的金属材料具有内部为纳米结构、边缘为粗晶结构的梯度构型，突破了表面梯度纳米化的纳米结构在金属材料表层的正向梯度分布。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，采用轴向冷轧法对金属丝材或金属棒材进行逐道次轧制处理，加工制成由中心至边缘的晶粒尺寸逐渐增大的反向梯度分布的纳米结构金属材料；
且该方法通过调控轧制道次以及每道次进给量控制梯度变形量，从而控制所述纳米结构金属材料的纳米层厚度。
优选地，所述的制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，包括以下步骤：
1)调整初始轧制间距为待处理金属丝材或金属棒材的原始直径；
2)在每道次进给量不变的条件下，连续逐道次对待处理金属丝材或金属棒材进行轧制处理，每道次轧制两遍；
3)重复步骤2)，直至梯度变形量达到需求。
优选地，所述金属丝材或金属棒材指横截面为圆形的丝状或棒状金属材料。
优选地，轴向冷轧法采用双辊轧机。
优选地，每道次进给量为0.05～0.2mm。
优选地，纳米结构金属材料的结构单元尺寸由内向外分别为纳米级、亚微米级以及初始微米级粗晶。
优选地，梯度变形量是指金属丝材或金属棒材中心部分厚度的减小量与原始直径的比值，通过调控轧制道次和每道次进给量，梯度变形量在0％～99.9％可控。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过丝材或棒材的轴向冷轧法，在金属材料内部形成由中心向边缘的结构单元尺寸从纳米级、亚微米级到微米级的反向梯度分布，这一种构型是完全区别于表面梯度纳米化制备的纳米层在表面的正向梯度构型的，这就满足了部分工程实际中对金属材料内部特殊结构要求的情况。
2、本发明制备的反向梯度纳米结构金属材料的纳米结构层层厚可控。本发明通过轴向冷轧法对被处理工件进行逐道次轧制处理，调控轧制道次和每道次进给量可控制被处理工件中心部分的塑性变形量。随着塑性变形量增大，被处理工件内部受到的梯度挤压变形效果增强，中心纳米层以及紧邻的变形层厚度增加。并且，本发明制备的反向梯度纳米结构金属材料内部的梯度纳米结构层厚最高可达工件总厚的99.9％。而通过表面梯度纳米化制备的正向梯度纳米结构金属材料的梯度纳米层仅几百微米，一般不超过被加工工件总厚的10％。
3、本发明加工方法简单、操作方便、成本极低且无污染。本发明所涉及的设备仅普通双辊轧机，并且可对不同尺寸和种类的金属材料进行处理，操作简单且高效，易于实现批量化生产。
附图说明
图1为本发明对丝状或棒状金属材料进行轴向冷轧加工的示意图。
图2为Ti-50.85Ni合金丝的原始样品和反向梯度变形处理后样品的外观形貌。
图3为Ti-50.85Ni合金丝进行反向梯度变形处理前后的横截面形貌：(a)原始样品；(b)30％反向梯度变形样品；(c)50％反向梯度变形样品。
图4为本发明对丝状或棒状金属材料进行反向梯度变形处理前(a)和后(b)的横截面形貌示意图。
图5为本发明对丝状或棒状金属材料进行反向梯度变形处理后材料横截面沿径向的塑性变形量分布曲线。
图6为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过30％反向梯度变形处理后样品横截面沿径向的硬度分布曲线。
图7为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过50％反向梯度变形处理后样品横截面沿径向的硬度分布曲线。
图8为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过30％反向梯度变形处理后的横截面扫描电镜照片：(a)为样品边缘处；(b)为距边缘1mm处；(c)为样品中心处。
图9为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过50％反向梯度变形处理后的横截面扫描电镜照片：(a)为样品边缘处；(b)为距边缘1mm处；(c)为样品中心处。
图10为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过30％反向梯度变形处理后的中心层透射电镜照片：(a)明场像；(b)暗场像和选区电子衍射。
图11为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过50％反向梯度变形处理后中心层的暗场像和电子衍射透射电镜照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明利用轴向冷轧法，可以对丝状或棒状的各类金属材料进行反向梯度纳米化处理。下面结合在Ti-50.85Ni合金材料上采用本发明分别制备出具有30％和50％梯度变形量的反向梯度纳米结构的实施例，对本发明的实施过程作进一步详细说明。
实施例1
本实施例设计形变量为30％，制备方法包括以下步骤：
(1)选取直径为3mm的Ti-50.85Ni丝为待处理试样，将辊轮间距调整为3mm；
(2)每道次进给量为0.05mm，保持样品方向不变从轧机一端送入进行轴向冷轧，每一进给量轧制两遍；
(3)用螺旋测微器测量样品厚度；
(4)重复步骤(2)、(3)，直到螺旋测微器测得样品厚度为2.10mm。
本实施例经过30％反向梯度变形处理后样品的外观形貌变化如图2和图3(a)、3(b)所示。图2为原始样品和处理后样品的轴向外观对比，图3(a)为原始样品横截面，3(b)为30％反向梯度变形处理后的样品横截面。结合图4的示意图表明，经过轴向冷轧处理的试样外观形貌发生明显改变，横截面由初始的圆形变为近似椭圆形。其中，4(b)阴影部分表示试样内部塑性变形量的分布。由于中心部分初始厚度大，在轴向冷轧过程中受到的塑性变形最为剧烈，且这种塑性变形作用随厚度的梯度减小由中心向边缘减弱，其分布曲线如图5所示。
图6为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过30％反向梯度变形后的横截面硬度分布曲线。样品中心受到塑性变形作用最大的部分由于晶粒的细化硬度也达到峰值，且由中心至边缘随变形作用的减弱而减小，至边缘为初始粗晶的硬度值，这种分布符合塑性变形量沿径向的反向梯度分布(如图6中曲线)。
经过30％反向梯度变形的Ti-50.85Ni合金丝内部组织扫描电镜照片参见图8。其中8(a)为样品边缘处扫描电镜照片；8(b)为距边缘1mm处的扫描电镜照片；8(c)为试样中心处扫描电镜照片。电镜结果表明，30％反向梯度变形的样品边缘处均为原始粗晶，晶粒完整。随着深度的增加，晶粒发生明显变形，晶界难以分辨。至样品中心部位，由于受到的挤压塑性变形作用最大，显微组织已经完全细化。
图10为30％反向梯度变形的Ti-50.85Ni样品的透射电镜照片：10(a)为明场像，10(b)为选区电子衍射及暗场像。由于TiNi合金属于马氏体金属材料，样品中心部分在塑性变形作用下形成了纳米级马氏体组织。
实施例2：
本实施例设计形变量为50％，制备方法包括以下步骤：
(1)选取直径为3mm的Ti-50.85Ni丝为待处理试样，将辊轮间距调整为3mm；
(2)每道次进给量为0.10mm，保持样品方向不变从轧机一端送入进行轴向冷轧，每一进给量轧制两遍；
(3)用螺旋测微器测量样品厚度；
(4)重复步骤(2)、(3)，直到螺旋测微器测得样品厚度为1.50mm。
本实施例经过50％反向梯度变形处理后样品的横截面形貌如图3(c)所示。随着变形量的增大，处理后样品的厚度逐渐越小。
图7为Ti-50.85Ni合金丝采用本发明经过50％反向梯度变形后的横截面硬度分布曲线，分布规律同30％反向梯度变形，满足塑性变形量的变化趋势。
图9为经过50％反向梯度变形的Ti-50.85Ni合金丝内部组织扫描电镜照片。9(a)为样品边缘处扫描电镜照片；9(b)为距边缘1mm处的扫描电镜照片；9(c)为试样中心处扫描电镜照片。内部结构单元的尺寸由边缘向中心呈逐渐减小的变化趋势，样品中心部分由于受到的挤压变形作用最为剧烈，出现了明显的交纵滑移带。经过透射电镜分析，样品中心部分晶粒被细化至纳米晶(图11)。
上述轴向冷轧处理的每道次进给量和轧制道次可根据材料的不同以及梯度变形量需求的不同进行调节。上述实施例表明，通过本发明能够制备出中心为纳米结构单元，边缘为初始粗晶的反向梯度纳米结构金属材料，这种发明方法能够应用于丝状和棒状的各类金属材料，成本较低、操作方便、易于实施，且具有深远的研究意义。
现有金属材料表面梯度纳米化制备技术均制备出从样品中心部位至边缘塑性变形逐渐增大及由粗晶转变为纳米级显微结构的梯度构型，本发明首次在金属材料中成功制备出与之相反的梯度纳米构型，即反向梯度。本发明突破了现有表面梯度纳米化制备技术仅能制备正向梯度纳米结构这一局限性，进一步拓宽了纳米梯度结构金属材料研究领域。本发明采用传统双辊轧机对丝状或棒状金属材料进行逐道次轴向冷轧处理，巧妙地利用了丝材或棒材横截面厚度沿径向的梯度分布，经过轧制处理的金属材料具有由中心至边缘逐渐减小的塑性变形梯度分布，从而形成了中心为纳米级显微结构，边缘为粗晶结构的梯度构型。通过调控轧制道次以及每道次进给量可以精确地控制梯度变形量，以达到控制中心纳米层厚度的效果。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，其特征在于，采用轴向冷轧法对金属丝材或金属棒材进行逐道次轧制处理，加工制成由中心至边缘的晶粒尺寸逐渐增大的反向梯度分布的纳米结构金属材料；
且该方法通过调控轧制道次以及每道次进给量控制梯度变形量，从而控制所述纳米结构金属材料的纳米层厚度；
其中，所述金属丝材或金属棒材指横截面为圆形的丝状或棒状金属材料；
其中，梯度变形量是指金属丝材或金属棒材中心部分厚度的减小量与原始直径的比值，并使得梯度变形量在0％～99.9％可控。
2.根据权利要求1所述的制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)调整初始轧制间距为待处理金属丝材或金属棒材的原始直径；
2)在每道次进给量不变的条件下，连续逐道次对待处理金属丝材或金属棒材进行轧制处理，每道次轧制两遍；
3)重复步骤2)，直至梯度变形量达到需求。
3.根据权利要求1所述的制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，其特征在于，轴向冷轧法采用双辊轧机。
4.根据权利要求1所述的制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，其特征在于，每道次进给量为0.05～0.2mm。
5.根据权利要求1所述的制备反向梯度纳米结构金属材料的方法，其特征在于，纳米结构金属材料的结构单元尺寸由内向外分别为纳米级、亚微米级以及初始微米级粗晶。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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