CN109957846B - 基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法，涉及纳米纤维材料技术领域。本发明提供的一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法，充分利用同轴静电纺丝过程中内毛细管和外毛细管内的两种纺丝溶液不匹配时，受电场力拉伸导致内层纺丝溶液突破外层纺丝溶液束缚的特性，制备得到广直径分布纳米纤维，该广直径分布纳米纤维的纤维直径粗细不一，较细直径的纳米纤维可以提高过滤效率，较粗直径纳米纤维则可降低过滤阻力，该结构为高效低阻滤膜的理想结构，简化了广直径分布纳米纤维的制备过程，解决了纳米纤维膜过滤阻力高的技术问题，达到丰富同轴静电纺丝纳米纤维结构，制备得到高效低阻过滤材料的技术效果。

Description

基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维材料技术领域，特别涉及一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着纳米技术和新材料的飞速发展，静电纺丝技术作为一种可制备连续纳米纤维的技术，具有设备简单、操作方便、成本低、可纺物质种类繁多、工艺可控等优势，因此得到了人们的广泛关注。静电纺纳米纤维具有较大的比表面积、高孔隙率、结构可控，在过滤、催化、生物医用、能源等多个领域具有广阔的应用前景。
随着静电纺纳米纤维应用领域的增加，各领域对纳米纤维结构的提出了更多的要求。例如，在应用于过滤领域时，纳米纤维越细则过滤效率越高，但同时滤阻也越大，因此期望纳米纤维具有粗细不一，广直径分布的特点。同轴静电纺丝技术作为静电纺丝技术的一个分支，同样得到快速的发展。现有同轴静电纺丝技术中，同轴静电纺丝喷头通常由内毛细管、外毛细管这两个直径不同的同轴毛细管共同组成，其中内毛细管和外毛细管可以导入两种不同材料的纺丝溶液，再经拉伸固化后形成具有皮芯结构的复合纳米纤维，常被用作制备皮芯结构、中空结构纳米纤维的主要手段。
在实现本发明的过程中，发明人发现相关技术至少存在以下问题：
在同轴静电纺丝过程中，当同轴静电纺丝喷头的内毛细管和外毛细管内的纺丝溶液不匹配时，很容易导致整个纺丝过程不稳定，进一步使得制备得到产品的外层材料无法均匀包覆在内层材料外，从而难以形成皮芯结构纳米纤维。上述同轴静电纺丝过程在纺丝领域通常属于失败的纺丝过程，因此，在进行同轴静电纺丝前，工作人员只能选择匹配性较高的纺丝溶液和纺丝参数进行同轴静电纺丝，导致同轴静电纺丝主要获得皮芯结构或中空结构纳米纤维，制备得到纳米纤维性能也受到极大限制。
发明内容
针对相关技术存在的上述问题，本发明提供了一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法，该方法充分利用同轴静电纺丝过程中内毛细管和外毛细管内的两种纺丝溶液不匹配时，受电场力拉伸导致内层纺丝溶液突破外层纺丝溶液束缚的特性，制备得到广直径分布纳米纤维。本发明的技术方案如下：
根据本发明实施例的第一个方面，提供一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
称取预设质量的聚氨酯置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚氨酯纺丝溶液；
称取预设质量的第二聚合物置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到第二聚合物纺丝溶液，所述第二聚合物纺丝溶液与所述聚氨酯纺丝溶液接触后不发生凝固反应，所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液均具备通过单轴纺形成纳米纤维的能力，所述聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压低于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压；
分别将所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液移入静电纺丝存储装置并固定于推进泵上，两种纺丝溶液的推进速度由两个推进泵独立控制；
将所述静电纺丝存储装置内的聚氨酯纺丝溶液作为内层纺丝溶液推入同轴静电纺丝喷头的内毛细管，将所述静电纺丝存储装置内的第二聚合物纺丝溶液作为外层纺丝溶液推入所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管，推进各个推进泵使所述内层纺丝溶液和所述外层纺丝溶液在所述同轴静电纺丝喷头的出口处相遇，形成复合泰勒锥，向所述同轴静电纺丝喷头施加高压静电，使得所述复合泰勒锥经电场拉伸后，所述内层纺丝溶液突破所述外层纺丝溶液束缚，制备得到广直径分布纳米纤维。
在一个优选的实施例中，所述第二聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚己内酯、聚氧化乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚琥珀酰亚胺中的一种。
在一个优选的实施例中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、水、乙醇中的至少一种。
在一个优选的实施例中，所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管内径大于内毛细管内径的2倍。
在一个优选的实施例中，静电纺丝工序工作参数包括：各个推进泵的推进速度为0.1-3mL/h，高压静电的纺丝电压为10-50kV。
根据本发明实施例的第二个方面，提供一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维，其特征在于，所述广直径分布纳米纤维由上述任意所述的基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供的基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明提供的一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法，充分利用同轴静电纺丝过程中内毛细管和外毛细管内的两种纺丝溶液不匹配时，受电场力拉伸导致内层纺丝溶液突破外层纺丝溶液束缚的特性，制备得到广直径分布纳米纤维，该广直径分布纳米纤维的纤维直径粗细不一，较细直径的纳米纤维可以提高过滤效率，较粗直径纳米纤维则可降低过滤阻力，该结构为高效低阻滤膜的理想结构，简化了广直径分布纳米纤维的制备过程，解决了纳米纤维膜过滤阻力高的技术问题，达到丰富同轴静电纺丝纳米纤维结构，制备得到高效低阻过滤材料的技术效果。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并于说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是根据一示例性实施例示出的一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法的方法流程图。
图2是根据一示例性实施例示出的广直径分布纳米纤维放大1000倍的扫描电镜图。
图3是根据一示例性实施例示出的广直径分布纳米纤维放大5000倍的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据一示例性实施例示出的一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法的方法流程图，如图1所示，该基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法包括：
步骤101：称取预设质量的聚氨酯置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚氨酯纺丝溶液。
步骤102：称取预设质量的第二聚合物置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到第二聚合物纺丝溶液，所述第二聚合物纺丝溶液与所述聚氨酯纺丝溶液接触后不发生凝固反应，所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液均具备通过单轴纺形成纳米纤维的能力，所述聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压低于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压。
在第二聚合物纺丝溶液与聚氨酯纺丝溶液的配置过程中，工作人员可以对各个纺丝溶液的静电纺起始电压进行检测；当聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压高于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压时，工作人员可以向所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液的至少一种加入金属盐或表面活性剂，从而调节聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压低于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压，再进行后续的制备步骤；当聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压低于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压时，则不需要进行调节，可直接将各个纺丝溶液应用于后续的制备步骤。
需要说明的是，本发明实施例并不限定步骤101和步骤102的执行顺序。
在一个优选的实施例中，所述第二聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚己内酯、聚氧化乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚琥珀酰亚胺中的一种。
在一个优选的实施例中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、水、乙醇中的至少一种。
步骤103：分别将所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液移入静电纺丝存储装置并固定于推进泵上，两种纺丝溶液的推进速度由两个推进泵独立控制。
步骤104：将所述静电纺丝存储装置内的聚氨酯纺丝溶液作为内层纺丝溶液推入同轴静电纺丝喷头的内毛细管，将所述静电纺丝存储装置内的第二聚合物纺丝溶液作为外层纺丝溶液推入所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管，推进各个推进泵使所述内层纺丝溶液和所述外层纺丝溶液在所述同轴静电纺丝喷头的出口处相遇，形成复合泰勒锥，向所述同轴静电纺丝喷头施加高压静电，使得所述复合泰勒锥经电场拉伸后，所述内层纺丝溶液突破所述外层纺丝溶液束缚，制备得到广直径分布纳米纤维。
在一个优选的实施例中，所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管内径大于内毛细管内径的2倍。
在一个优选的实施例中，静电纺丝工序工作参数包括：各个推进泵的推进速度为0.1-3mL/h，高压静电的纺丝电压为10-50kV。
需要说明的是，现有对同轴静电纺丝的应用往往选用相匹配的纺丝溶液作为内毛细管和外毛细管内的纺丝溶液，在纺丝过程中尽量避免纺丝溶液不匹配导致的纺丝过程不稳定，制备得到产品的外层材料无法均匀包覆在内层材料外的情况发生。
而本发明提供的技术方案则反其道而行之，在充分研究同轴静电纺丝过程中内毛细管和外毛细管内的两种纺丝溶液不匹配时，受电场力拉伸导致内层纺丝溶液突破外层纺丝溶液束缚的特性后，利用该特性选取纺丝原料，并设计对应同轴静电纺丝工艺参数，最终获得纤维粗细不均，直径分布范围广的广直径分布纳米纤维，方法简单，可操作性强。
为了更好地说明本发明提供的基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法所带来的有益效果，示出下述实施例1-2进行说明：
实施例1
（1）称取1.2g的聚氨酯置于8.8g的N,N-二甲基甲酰胺后，在常温条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚氨酯纺丝溶液，聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压为8kV。
（2）称取3.4g的聚琥珀酰亚胺置于6.6g的N,N-二甲基甲酰胺后，在常温条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚琥珀酰亚胺纺丝溶液，聚琥珀酰亚胺纺丝溶液的静电纺起始电压为11kV。
（3）分别将所述聚氨酯纺丝溶液和所述聚琥珀酰亚胺纺丝溶液移入静电纺丝存储装置并固定于推进泵上，两种纺丝溶液的推进速度由两个推进泵独立控制。
（4）将所述静电纺丝存储装置内的聚氨酯纺丝溶液作为内层纺丝溶液推入同轴静电纺丝喷头的内毛细管，推进速度为0.5mL/h；将所述静电纺丝存储装置内的聚琥珀酰亚胺纺丝溶液作为外层纺丝溶液推入所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管，推进速度为0.5mL/h，同轴静电纺丝喷头的内毛细管内径为0.6mm，外毛细管内径为1.6mm，设定高压静电的纺丝电压为25kV，推进各个推进泵使所述内层纺丝溶液和所述外层纺丝溶液在所述同轴静电纺丝喷头的出口处相遇，形成复合泰勒锥，向所述同轴静电纺丝喷头施加高压静电，使得所述复合泰勒锥经电场拉伸后，所述内层纺丝溶液突破所述外层纺丝溶液束缚，制备得到广直径分布纳米纤维。
实施例2
（1）称取0.7g的聚氨酯和0.05g氯化锂置于4.3g的N,N-二甲基乙酰胺后，在常温条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚氨酯纺丝溶液，聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压为6kV。
（2）称取0.7g的聚丙烯腈置于4.3g的二甲基亚砜后，在常温条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚丙烯腈溶液，聚丙烯腈溶液的静电纺起始电压为10kV。
（3）分别将所述聚氨酯纺丝溶液和所述聚丙烯腈溶液移入静电纺丝存储装置并固定于推进泵上，两种纺丝溶液的推进速度由两个推进泵独立控制。
（4）将所述静电纺丝存储装置内的聚氨酯纺丝溶液作为内层纺丝溶液推入同轴静电纺丝喷头的内毛细管，推进速度为1.0mL/h；将所述静电纺丝存储装置内的聚丙烯腈溶液作为外层纺丝溶液推入所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管，推进速度为1.5mL/h，同轴静电纺丝喷头的内毛细管内径为0.4mm，外毛细管内径为1.4mm，设定高压静电的纺丝电压为35kV，推进各个推进泵使所述内层纺丝溶液和所述外层纺丝溶液在所述同轴静电纺丝喷头的出口处相遇，形成复合泰勒锥，向所述同轴静电纺丝喷头施加高压静电，使得所述复合泰勒锥经电场拉伸后，所述内层纺丝溶液突破所述外层纺丝溶液束缚，制备得到广直径分布纳米纤维。
本发明还示出了本发明上述实施例制备得到的广直径分布纳米纤维的扫描电镜图，其中，图2为广直径分布纳米纤维放大1000倍的扫描电镜图，图3为广直径分布纳米纤维放大5000倍的扫描电镜图，通过图2、图3可清晰地观测到广直径分布纳米纤维的纤维结构中各纤维的粗细不均，因而具备高过滤效率和低滤阻的良好过滤性能。
综上所述，本发明提供的一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维及其制备方法，充分利用同轴静电纺丝过程中内毛细管和外毛细管内的两种纺丝溶液不匹配时，受电场力拉伸导致内层纺丝溶液突破外层纺丝溶液束缚的特性，制备得到广直径分布纳米纤维，该广直径分布纳米纤维的纤维直径粗细不一，较细直径的纳米纤维可以提高过滤效率，较粗直径纳米纤维则可降低过滤阻力，该结构为高效低阻滤膜的理想结构，简化了广直径分布纳米纤维的制备过程，解决了纳米纤维膜过滤阻力高的技术问题，达到丰富同轴静电纺丝纳米纤维结构，制备得到高效低阻过滤材料的技术效果。
虽然，前文已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之进行修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明的后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。

Claims (6)

1.一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
称取预设质量的聚氨酯置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到聚氨酯纺丝溶液；
称取预设质量的第二聚合物置于对应溶剂后，在常温或加热条件下搅拌至完全溶解，经静止脱泡处理后得到第二聚合物纺丝溶液，所述第二聚合物纺丝溶液与所述聚氨酯纺丝溶液接触后不发生凝固反应，所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液均具备通过单轴纺形成纳米纤维的能力，所述聚氨酯纺丝溶液的静电纺起始电压低于所述第二聚合物纺丝溶液的静电纺起始电压；
分别将所述聚氨酯纺丝溶液和所述第二聚合物纺丝溶液移入静电纺丝存储装置并固定于推进泵上，两种纺丝溶液的推进速度由两个推进泵独立控制；
将所述静电纺丝存储装置内的聚氨酯纺丝溶液作为内层纺丝溶液推入同轴静电纺丝喷头的内毛细管，将所述静电纺丝存储装置内的第二聚合物纺丝溶液作为外层纺丝溶液推入所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管，推进各个推进泵使所述内层纺丝溶液和所述外层纺丝溶液在所述同轴静电纺丝喷头的出口处相遇，形成复合泰勒锥，向所述同轴静电纺丝喷头施加高压静电，使得所述复合泰勒锥经电场拉伸后，所述内层纺丝溶液突破所述外层纺丝溶液束缚，制备得到广直径分布纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚己内酯、聚氧化乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚琥珀酰亚胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、水、乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述同轴静电纺丝喷头的外毛细管内径大于内毛细管内径的2倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，静电纺丝工序工作参数包括：各个推进泵的推进速度为0.1-3mL/h，高压静电的纺丝电压为10-50kV。
6.一种基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维，其特征在于，所述广直径分布纳米纤维由权利要求1-5任一所述的基于同轴静电纺丝的广直径分布纳米纤维的制备方法制备得到。
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