CN109949960B - 一种密度不合格mox燃料芯块返料回收方法 - Google Patents

一种密度不合格mox燃料芯块返料回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于核级粉末冶金技术领域，具体为一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，其工艺包括选料‑制备粉末‑粉末氧金属比调节‑粉末钝化处理‑粉末改性，判别是否满足要求，采用上述工艺制备获得了MOX回收粉末产品，粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m2/g，振实密度为2.0～3.0g/cm3，松装密度为1.8～2.2g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm，芯块返料回收处理过程中杂质引入量得到良好控制，未出现严重的粉末飞扬现象，处理获得的粉末比表面积显著提高，有效的改善了粉末烧结活性。

Description

一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法
技术领域
本发明属于核级粉末冶金技术领域，具体涉及一种核级粉末冶金不合格产品返料回收再利用技术。
背景技术
MOX燃料芯块研制过程中，由于制粒、压制、烧结等工艺环节处理效果不理想，导致部分MOX燃料芯块产品密度不合格。为提高铀、钚等珍贵核资源的利用率，降低不合格芯块库存压力，需对密度不合格的MOX燃料芯块进行返料回收处理。
目前，在传统的粉末冶金领域，对密度不合格产品主要采用机械破碎的方法进行处理，该方法存在有以下三点不足：一、不合格产品在破碎过程中会引入杂质，该部分杂质在生产加工过程中难以去除，影响最终产品的质量；二、在破碎过程中，存在粉末飞扬的现象，会导致材料的损失，并造成操作环境的污染，同时，铀钚材料为剧毒物质，具有很强的放射性，铀钚粉末飞扬会造成人员和设备的受照损伤；三、由于部分粉末冶金产品硬度大，导致破碎设备使用寿命不高，产生大量固体废物，造成制造成本的显著升高。
在传统的核燃料芯块产品制造领域，对密度不合格的芯块主要通过氧化处理的方法进行回收利用，该方法能有效结果杂质引入的问题，但存在粉末烧结活性低的不足，极大的制约了回收粉末的再利用范围。为解决上述问题，本专利设计了一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，通过对MOX芯块物理化学特点进行分析，采用针对性的处理方式，解决了杂质引入、粉末飞扬、设备使用寿命较短、粉末活性低的问题，实现密度不合格芯块的合理利用，提高铀钚核材料的利用率。
发明内容
本发明的目的是提供一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，解决目前不合格芯块处理过程中杂质引入、粉末飞扬、设备使用寿命较短的问题。
本发明的技术方案如下：
一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，该方法包括：
1)选料；
2)制备粉末；
3)粉末氧金属比调节；
4)粉末钝化处理；
5)粉末改性，判别是否满足要求。
所述的步骤3)粉末氧金属比调节，具体为：
3.1)粉末装入烧结舟
选取步骤2)处理获得的粉末0.05～5Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内；
3.2)气氛控制炉内通氩气
将炉内气压抽至0.3～2.5Pa之间，3～25L/min速度通入氩气和氢气，H2含量为3～12％，气压保持在3～20KPa之间；
3.3)重复步骤3.1～3.2，次数为3～15次；
3.4)升温并保温
将烧结炉内温度以0.3～13℃/min的速度升温，并在600～1250℃保温0.5～8h，气压保持在8～15KPa之间，气体流量控制速度在0.05～5L/min；
3.5)降温
保温结束后，以5～30℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉，粉末粒度为1.2～2.6μm，比表面积为0.6～3.2m2/g，振实密度为2.5～4.0g/cm3，松装密度为1.8～2.3g/cm3，O/M为1.9～2.0，杂质含量低于500ppm。
所述的步骤4)粉末钝化处理具体为
4.1)将步骤3)处理获得的粉末0.1～3Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中；
4.2)将炉内气压抽至0.1～1.5Pa之间，0.5～3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5～8KPa之间；
4.3)重复步骤4.1～4.2，次数为1～5次；
4.4)升温并保温
将烧结炉内温度以5～25℃/min的速度升温，并在50～80℃保温0.1～12h，气压保持在5.5～7.5KPa之间，气体流量控制速度在0.8～2.5L/min；
4.5)降温
保温结束后，以10～25℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。
所述的步骤5)粉末改性，判别是否满足要求，具体为：
5.1)将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为35～55％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以5～10rpm的速度混合5～10min后，按照300～1000rpm的速度高能球磨处理30～90min，处理结束后，以5～30rpm的速度逐渐减小转速直至停止；
5.2)判别是否满足指标
当处理后的粉末粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m2/g，振实密度为2.0～3.0g/cm3，松装密度为1.8～2.2g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm时，粉末满足要求。
所述的步骤1选料为选取密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的芯块。
所述的步骤2制备粉末具体为：
2.1)芯块破碎
将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在5～300块；
2.2)再将烧结舟装入气氛控制炉内通入氧气；
将炉内气压抽至0.01～3.00Pa之间，以1.0～10.0L/min速度通入O2，气压保持在5～15KPa之间；
2.3)重复步骤2.1～2.2，次数3～15次；
2.4)升温并保温
将炉内温度以0.5～30℃/min的速度升温，并在400～1200℃保温0.5～12h，气压保持在5～10KPa之间，气体流量控制速度在0.5～18L/min；
2.5)降温
保温结束后，以1～20℃/min的速度降温至20～40℃，将粉末转运出气氛控制炉。
本发明的显著效果如下：利用密度不合格的MOX燃料芯块，采用上述工艺制备获得了MOX回收粉末产品，经检验，粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m2/g，振实密度为2.0～3.0g/cm3，松装密度为1.8～2.2g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm，芯块返料回收处理过程中杂质引入量得到良好控制，未出现严重的粉末飞扬现象，处理获得的粉末比表面积显著提高，有效的改善了粉末烧结活性，制备获得的MOX燃料芯块产品完全合格，说明本专利中密度不合格的MOX燃料芯块返料回收处理得到的MOX粉末符合MOX燃料芯块研制用料需求。
此外，本方法同样适用于其它核级氧化物陶瓷芯块的不合格产品返料回收过程中，处理效果和可靠性高，可以满足生产效率和工艺稳定性的需求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，具体包括以下步骤：
1)选料
对MOX燃料芯块进行密度检测，选取密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的芯块。
2)制备粉末
2.1)芯块破碎
将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在5～300块；
2.2)再将烧结舟装入气氛控制炉内通入氧气。
将炉内气压抽至0.01～3.00Pa之间，以1.0～10.0L/min速度通入O2，气压保持在5～15KPa之间；
2.3)重复步骤2.1～2.2，次数3～15次；
2.4)升温并保温
将炉内温度以0.5～30℃/min的速度升温，并在400～1200℃保温0.5～12h，气压保持在5～10KPa之间，气体流量控制速度在0.5～18L/min；
2.5)降温
保温结束后，以1～20℃/min的速度降温至20～40℃，将粉末转运出气氛控制炉。
粉末粒度为1.0～2.5μm，比表面积为0.8～3.5m2/g，振实密度为2～3.5g/cm3，松装密度为1.5～2g/cm3，O/M为2.4～2.6，杂质含量低于500ppm。
3)粉末氧金属比调节
3.1)粉末装入烧结舟
选取步骤2)处理获得的粉末0.05～5Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内；
3.2)气氛控制炉内通氩气
将炉内气压抽至0.3～2.5Pa之间，3～25L/min速度通入氩气和氢气，H2含量为3～12％，气压保持在3～20KPa之间，
3.3)重复步骤3.1～3.2 3～15次，
3.4)升温并保温
将烧结炉内温度以0.3～13℃/min的速度升温，并在600～1250℃保温0.5～8h，气压保持在8～15KPa之间，气体流量控制速度在0.05～5L/min。
3.5)降温
保温结束后，以5～30℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为1.2～2.6μm，比表面积为0.6～3.2m2/g，振实密度为2.5～4.0g/cm3，松装密度为1.8～2.3g/cm3，O/M为1.9～2.0，杂质含量低于500ppm；
4)粉末钝化处理
4.1)将步骤3)处理获得的粉末0.1～3Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中。
4.2)将炉内气压抽至0.1～1.5Pa之间，0.5～3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5～8KPa之间，
4.3)重复步骤4.1～4.2，次数为1～5次，
4.4)升温并保温
将烧结炉内温度以5～25℃/min的速度升温，并在50～80℃保温0.1～12h，气压保持在5.5～7.5KPa之间，气体流量控制速度在0.8～2.5L/min。
4.5)降温
保温结束后，以10～25℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。
粉末粒度为1.3～2.7μm，比表面积为0.5～3.0m2/g，振实密度为2.6～4.1g/cm3，松装密度为1.9～2.4g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于500ppm。
5)粉末改性
5.1)将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为35～55％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以5～10rpm的速度混合5～10min后，按照300～1000rpm的速度高能球磨处理30～90min，处理结束后，以5～30rpm的速度逐渐减小转速直至停止。
5.2)判别是否满足指标
当处理后的粉末粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m2/g，振实密度为2.0～3.0g/cm3，松装密度为1.8～2.2g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm时，粉末可用于后续MOX燃料芯块研制使用。
实施例一
本发明的原料为密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的MOX燃料芯块。
(1)芯块破碎：将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在5块，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至0.01Pa，以1.0L/min速度通入O2，气压保持在5KPa，重复上述操作3次。将炉内温度以30℃/min的速度升温，并在400℃保温0.5h，气压保持在5KPa，气体流量控制速度在0.5L/min。保温结束后，以20℃/min的速度降温至20℃，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.5μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为3.5g/cm3，松装密度为2g/cm3，O/M为2.4，杂质含量低于500ppm。
(2)粉末氧金属比调节：选取步骤2)处理获得的粉末0.05Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至0.3Pa，3L/min速度通入Ar+％H2，H2含量为3％，气压保持在3KPa，如此往复操作3次，将烧结炉内温度以13℃/min的速度升温，并在600℃保温0.5h，气压保持在8KPa，气体流量控制速度在0.05L/min。保温结束后，以30℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.6μm，比表面积为0.6m2/g，振实密度为4.0g/cm3，松装密度为2.3g/cm3，O/M为1.9，杂质含量低于500ppm。
(4)粉末钝化处理：将步骤3)处理获得的粉末0.1Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中。将炉内气压抽至0.1Pa，0.5L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5KPa，如此往复操作1次，将烧结炉内温度以25℃/min的速度升温，并在50℃保温0.1h，气压保持在5.5KPa，气体流量控制速度在0.8L/min。保温结束后，以25℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.7μm，比表面积为0.5m2/g，振实密度为4.1g/cm3，松装密度为2.4g/cm3，O/M为2.0，杂质含量低于500ppm。
(5)粉末改性：将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为35％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以5rpm的速度混合5min后，按照300rpm的速度高能球磨处理30min，处理结束后，以30rpm的速度逐渐减小转速直至停止。
最终产物粒度为0.9μm，比表面积为5m2/g，振实密度为3.0g/cm3，松装密度为2.2g/cm3，O/M为2.0，杂质含量低于600ppm。
实施例二
本发明的原料为密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的MOX燃料芯块。
(1)芯块破碎：将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在150块，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至1.5Pa，以3.5L/min速度通入O2，气压保持在10KPa，重复上述操作10次。将炉内温度以7.5℃/min的速度升温，并在800℃保温8.5h，气压保持在7KPa，气体流量控制速度在10L/min。保温结束后，以10℃/min的速度降温至30℃，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.0μm，比表面积为2.5m2/g，振实密度为3.0g/cm3，松装密度为1.8g/cm3，O/M为2.3，杂质含量低于500ppm。
(2)粉末氧金属比调节：选取步骤2)处理获得的粉末2Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至2.0Pa，15L/min速度通入Ar+％H2，H2含量为8％，气压保持在16KPa，如此往复操作8次，将烧结炉内温度以7℃/min的速度升温，并在900℃保温4h，气压保持在7KPa，气体流量控制速度在2L/min。保温结束后，以15℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.2μm，比表面积为0.9m2/g，振实密度为2.6g/cm3，松装密度为2.2g/cm3，O/M为1.9，杂质含量低于500ppm。
(4)粉末钝化处理：将步骤3)处理获得的粉末2Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中。将炉内气压抽至0.7Pa，2.3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在6KPa，如此往复操作4次，将烧结炉内温度以18℃/min的速度升温，并在60℃保温6h，气压保持在6.2KPa，气体流量控制速度在2.2L/min。保温结束后，以17℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为2.1μm，比表面积为2.7m2/g，振实密度为3.8g/cm3，松装密度为2.1g/cm3，O/M为2.0，杂质含量低于500ppm。
(5)粉末改性：将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为40％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以8rpm的速度混合7min后，按照500rpm的速度高能球磨处理50min，处理结束后，以20rpm的速度逐渐减小转速直至停止。
最终产物粒度为0.7μm，比表面积为11m2/g，振实密度为2.7g/cm3，松装密度为1.9g/cm3，O/M为2.0，杂质含量低于600ppm。
实施例三
本发明的原料为密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的MOX燃料芯块。
(1)芯块破碎：将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在300块，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至3Pa，以10.0L/min速度通入O2，气压保持在15KPa，重复上述操作15次。将炉内温度以0.5℃/min的速度升温，并在1200℃保温12h，气压保持在10KPa，气体流量控制速度在18L/min。保温结束后，以1℃/min的速度降温至40℃，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为1.0μm，比表面积为3.5m2/g，振实密度为2g/cm3，松装密度为1.5g/cm3，O/M为2.6，杂质含量低于500ppm。
(2)粉末氧金属比调节：选取步骤2)处理获得的粉末5Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内。将炉内气压抽至2.5Pa，25L/min速度通入Ar+％H2，H2含量为12％，气压保持在20KPa，如此往复操作15次，将烧结炉内温度以0.3℃/min的速度升温，并在1250℃保温8h，气压保持在15KPa，气体流量控制速度在5L/min。保温结束后，以5℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为1.2μm，比表面积为3.2m2/g，振实密度为2.5g/cm3，松装密度为1.8g/cm3，O/M为2.0，杂质含量低于500ppm。
(4)粉末钝化处理：将步骤3)处理获得的粉末3Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中。将炉内气压抽至1.5Pa，3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5～8KPa，如此往复操作5次，将烧结炉内温度以5℃/min的速度升温，并在80℃保温12h，气压保持在7.5KPa，气体流量控制速度在2.5L/min。保温结束后，以10℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉。粉末粒度为1.3μm，比表面积为3.0m2/g，振实密度为2.6g/cm3，松装密度为1.9g/cm3，O/M为2.1，杂质含量低于500ppm。
(5)粉末改性：将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为55％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以10rpm的速度混合10min后，按照1000rpm的速度高能球磨处理90min，处理结束后，以5rpm的速度逐渐减小转速直至停止。
最终产物粒度为0.5μm，比表面积为15m2/g，振实密度为2.0g/cm3，松装密度为1.8g/cm3，O/M为2.1，杂质含量低于600ppm。

Claims (1)

1.一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，其特征在于，该方法包括：
1)选料；
2)制备粉末；
3)粉末氧金属比调节；
4)粉末钝化处理；
5)粉末改性，判别是否满足要求；
1)选料是指，对MOX燃料芯块进行密度检测，选取密度值小于10.25g/cm3，杂质含量低于300ppm的芯块；
2)制备粉末具体为：
2.1)芯块破碎
将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在5～300块；
2.2)再将烧结舟装入气氛控制炉内通入氧气；
将炉内气压抽至0.01～3.00Pa之间，以1.0～10.0L/min速度通入O2，气压保持在5～15KPa之间；
2.3)重复步骤2.1～2.2，次数3～15次；
2.4)升温并保温
将炉内温度以0.5～30℃/min的速度升温，并在400～1200℃保温0.5～12h，气压保持在5～10KPa之间，气体流量控制速度在0.5～18L/min；
2.5)降温
保温结束后，以1～20℃/min的速度降温至20～40℃，将粉末转运出气氛控制炉；
3)粉末氧金属比调节，具体为：
3.1)粉末装入烧结舟
选取步骤2)处理获得的粉末0.05～5Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内；
3.2)气氛控制炉内通氩气
将炉内气压抽至0.3～2.5Pa之间，3～25L/min速度通入氩气和氢气，H2含量为3～12％，气压保持在3～20KPa之间；
3.3)重复步骤3.1～3.2，次数为3～15次；
3.4)升温并保温
将烧结炉内温度以0.3～13℃/min的速度升温，并在600～1250℃保温0.5～8h，气压保持在8～15KPa之间，气体流量控制速度在0.05～5L/min；
3.5)降温
保温结束后，以5～30℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉，粉末粒度为1.2～2.6μm，比表面积为0.6～3.2m2/g，振实密度为2.5～4.0g/cm3，松装密度为1.8～2.3g/cm3，O/M为1.9～2.0，杂质含量低于500ppm；
4)粉末钝化处理具体为
4.1)将步骤3)处理获得的粉末0.1～3Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中；
4.2)将炉内气压抽至0.1～1.5Pa之间，0.5～3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5～8KPa之间；
4.3)重复步骤4.1～4.2，次数为1～5次；
4.4)升温并保温
将烧结炉内温度以5～25℃/min的速度升温，并在50～80℃保温0.1～12h，气压保持在5.5～7.5KPa之间，气体流量控制速度在0.8～2.5L/min；
4.5)降温
保温结束后，以10～25℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉；
5)粉末改性，判别是否满足要求，具体为：
5.1)将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为35～55％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以5～10rpm的速度混合5～10min后，按照300～1000rpm的速度高能球磨处理30～90min，处理结束后，以5～30rpm的速度逐渐减小转速直至停止；
5.2)判别是否满足指标
当处理后的粉末粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m2/g，振实密度为2.0～3.0g/cm3，松装密度为1.8～2.2g/cm3，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm时，粉末满足要求。
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