CN109939639A - 一种甲醛净化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛净化剂制备方法，六水合硝酸锌、氧化铝载体、三水合硝酸铜、硫化氢、氢氧化铝粉和硝酸为主要原料，采用了氢氧化铝粉经水热改性后所制得的氧化铝载体，因此，改变了氧化铝的晶体结构，减弱了氧化铝与负载的活性金属铜和锌的强相互作用，从而提高了甲醛吸附剂的吸附效率，其所用主要原料锌盐溶液、氧化铝载体的体积比为4:3；铜盐溶液、氧化铝载体的体积比为1:1；氢氧化铝粉和硝酸水溶液质量比为1:4；本发明提供的双金属甲醛吸附剂较传统吸附剂有更高的吸附活性和稳定性，对甲醛等有害气体具有优异的去除效果。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种甲醛净化剂的制备方法，属于环保领域。
背景技术
甲醛净化剂又称甲醛清除剂、甲醛消纳剂或甲醛捕获剂,是含有在一定条件下能与甲醛发生化学反应的化合物的水溶液,如酰胺类、酚酞类、有机胺类、无机钛盐类等的水溶液及其混合物。这些物质能与甲醛进行络合、氧化、加成等反应来破坏、分解甲醛,使二者反应生成水、二氧化碳及无毒的反应产物,从而达到消除甲醛的目的。现有的甲醛净化剂,有的基于尿素、乙二胺等胺类化合物为主要成分,这类甲醛净化剂虽然对甲醛的去除显著,但是过量使用该类化合物会造成氨的再次污染,使室内氨的味道强烈,不易除去,造成二次污染。因此,亟需提供一种处理效果好、无二次污染的甲醛净化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲醛净化剂其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的甲醛净化效果。
一种甲醛净化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比4:3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;
步骤2、称取9.35g三水合硝酸铜溶于14g去离子水中，配成含有铜的盐溶液，将该溶液缓慢滴入上述制得的含有氧化锌的吸附剂前体上（体积比1:1），然后在常温下静置陈化5h，100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化铜和氧化锌的双金属甲醛吸附剂前体；
步骤4、取50g上述双金属甲醛吸附剂前体装入固定床吸附器内，以80ml/min的流量向固定床中自下而上通入硫化氢气体，同时以20℃/min的升温速率升温至400℃，并在此温度下硫化10h，得到双金属甲醛气体吸附剂。
所述的氧化铝载体制备方法如下：
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例，将100g氢氧化铝粉浸入到pH值为3的硝酸水溶液中，并转移到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中进行水热处理，水热处理温度为150℃，水热处理时间为8h；
步骤2、水热处理完成后，对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤，将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h，之后用挤条机将其制成直径为2.0mm的三叶草状成型物，然后在100℃干燥6h，600℃焙烧7h，得到氧化铝载体；
有益效果：本发明制备的双金属空气净化剂用于甲醛气体的吸附，采用了氢氧化铝粉经水热改性后所制得的氧化铝载体，因此，改变了氧化铝的晶体结构，减弱了氧化铝与负载的活性金属铜和锌的强相互作用，从而提高了甲醛吸附剂的吸附效率。另外，在双金属硫化物甲醛吸附剂中，铜的含量不能小于锌的含量，否则，将不利于活性组分铜的充分利用。而且，由于在双金属体系中，铜与锌之间的协同效应提高了吸附剂的载硫率，从而提高了吸附剂的甲醛容量，进而使本发明提供的双金属甲醛吸附剂较传统吸附剂有更高的吸附活性和稳定性，对甲醛等有害气体具有优异的去除效果。
具体实施方式
实施例1
一种甲醛净化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比4:3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;
步骤2、称取9.35g三水合硝酸铜溶于14g去离子水中，配成含有铜的盐溶液，将该溶液缓慢滴入上述制得的含有氧化锌的吸附剂前体上（体积比1:1），然后在常温下静置陈化5h，100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化铜和氧化锌的双金属甲醛吸附剂前体；
步骤4、取50g上述双金属甲醛吸附剂前体装入固定床吸附器内，以80ml/min的流量向固定床中自下而上通入硫化氢气体，同时以20℃/min的升温速率升温至400℃，并在此温度下硫化10h，得到双金属甲醛气体吸附剂。
所述的氧化铝载体制备方法如下：
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例，将100g氢氧化铝粉浸入到pH值为3的硝酸水溶液中，并转移到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中进行水热处理，水热处理温度为150℃，水热处理时间为8h；
步骤2、水热处理完成后，对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤，将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h，之后用挤条机将其制成直径为2.0mm的三叶草状成型物，然后在100℃干燥6h，600℃焙烧7h，得到氧化铝载体；
实施例2
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比3:4），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比4:3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比2:3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比3:2），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比1:3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比3:1），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比1:1），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入纳米改性硅藻土和氧化铝载体上（体积比4：3：3），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
所述的纳米改性硅藻土制备方法如下：
步骤1、将硅藻土原矿干燥至水分2%以下，用气流涡轮式分选机进行分选除砂,除去粒径>43μm的砂砾和杂质,然后用回转窑进行锻烧处理,除去有机质,锻烧温度500℃，保温锻烧时间1.5h；
步骤2、将上述分选后的硅藻土和质量浓度72%的硫酸按1680：420的比例投入反应釜中,用硫酸进行湿法化学提纯,进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质,疏通硅藻体的孔道,提高硅藻土的比表面积,反应釜温度达100℃时,保温反应4h，保温反应4h后注入清水,再保温反应1h；
步骤3、将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶,硅藻土和水的比例按420：4000的质量比向洗涤桶加入洗涤水,进行过滤洗涤；得到纳米改性硅藻土,含水量55%。
实施例10
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上（体积比10:1），然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤2中，不再加入铜盐溶液浸渍，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤2中，用硝酸钛取代硝酸铜，用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤:2中，将铜盐溶液缓慢滴入上述制得的含有氧化锌的吸附剂前体上（体积比5:1），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤2中，将铜盐溶液缓慢滴入上述制得的含有氧化锌的吸附剂前体上（体积比1:5），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤4中，不再通入硫化氢气体进行硫化，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：净化剂制备的步骤4中，以80ml/min的流量向固定床中自下而上通入二氧化碳气体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：氧化铝载体制备的步骤1中，按照固液质量比为1:1的比例，将100g氢氧化铝粉浸入到pH值为3的硝酸水溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：氧化铝载体制备的步骤1中，按照固液质量比为4:1的比例，将100g氢氧化铝粉浸入到pH值为3的硝酸水溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：氧化铝载体制备的步骤1中，氢氧化铝粉浸入到pH值为9的氨水水溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：氧化铝载体制备的步骤1中，氢氧化铝粉浸入到pH值为5的醋酸水溶液中,其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的甲醛净化剂分别进行VOC净化性能的检测；将净化剂50g装填到空气净化器中，房间体积100m3，温度25℃，湿度50%RH，甲醛初始浓度30g/m3，通过72小时的净化浓度变化计算甲醛净化率；
甲醛净化效率检验结果
实验结果表明本发明提供的甲醛净化剂具有良好的吸附净化效果，净化材料在特定测试条件下，甲醛净化率越低，说明净化效果越差，反之，效果越好；实施例2到实施例10，与实施例1不同点在于改变了空气净化剂中主要原料锌盐溶液、氧化铝载体组成的配比，对材料的吸附和净化性能均有不同程度的影响，在锌盐溶液、氧化铝载体的体积比为4:3，其他配料用量固定时，甲醛吸附效果最好；值得注意的是实施例9加入纳米改性硅藻土，净化效率明显提高，说明纳米改性硅藻土对填料结构有更好的优化作用；对照例1至对照例4硝酸钛取代硝酸铜并改变铜盐溶液和吸附剂体积比，净化效果明显下降，说明铜盐溶液的改性对材料吸附性质产生较大影响；对照例5到对照例6不在通入硫化氢并通入二氧化碳，效果也不好，说硫化氢的硫化过程对材料有重要影响；对照例7和例8改变了氢氧化铝粉和硝酸水溶液的固液质量比，净化效率明显降低，说明硝酸的浸渍量不宜过多；对照例9和例10改变浸渍液的PH值，载体的酸性发生变化，甲醛吸附效果依然不好；因此使用本发明制备的空气净化剂对甲醛具有良好的净化效果。
Claims (2)
1.一种甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取9.37g六水合硝酸锌溶于14g去离子水中，配成含有锌的盐溶液，将该溶液缓慢滴入氧化铝载体上，然后在常温下静置陈化5h,100℃干燥6h，然后400℃焙烧约8h，得到含有氧化锌的吸附剂前体;
步骤2、称取9.35g三水合硝酸铜溶于14g去离子水中，配成含有铜的盐溶液，将该溶液缓慢滴入上述制得的含有氧化锌的吸附剂前体上，然后在常温下静置陈化5h，100℃干燥6h，400℃焙烧8h，得到含有氧化铜和氧化锌的双金属甲醛吸附剂前体；
步骤4、取50g上述双金属甲醛吸附剂前体装入固定床吸附器内，以80ml/min的流量向固定床中自下而上通入硫化氢气体，同时以20℃/min的升温速率升温至400℃，并在此温度下硫化10h，得到双金属甲醛气体吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，
所述的氧化铝载体制备方法如下：
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例，将100g氢氧化铝粉浸入到pH值为3的硝酸水溶液中，并转移到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中进行水热处理，水热处理温度为150℃，水热处理时间为8h；
步骤2、水热处理完成后，对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤，将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h，之后用挤条机将其制成直径为2.0mm的三叶草状成型物，然后在100℃干燥6h，然后600℃焙烧7h，得到氧化铝载体。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116099490A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-05-12 | 广州科腾环保科技有限公司 | 一种新型甲醛吸附材料及其制备方法 |
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