CN109932268B - 金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，它段取进行：选择性溶解石膏，向金矿加压的氧化渣及氰化渣物料加入氯化钠或碳酸钠，振荡浸取，得残渣A；向残渣A加入氢氧化钠或氢氧化钾进行碱溶浸取，过滤清洗，得滤液B；滤液B酸化后，加入氯化钡，使其沉淀，静置4h，过滤，所得残渣煅烧至恒重，得硫酸钡，测定硫酸钡重量；氧化渣及氰化渣中铁矾分子式通过X射线衍射仪分析确认；铁矾含量通过经验公式计算，得铁矾占比。它具有能快速测定铁矾含量，测定结果准确可靠，方法流程短，操作简单，药剂易购且环保，适于冶金行业现场应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，适于冶金行业应用。
背景技术
热压氧化是处理硫化物包裹金矿的最有效的工艺，其氧化彻底、高效环保，能处理含砷矿石，对微细粒包裹的金矿有良好的处理效果，金回收率一般可以达到90～95％。但是，据国内外相关文献报道，加压预氧化过程中普遍存在形成的铁矾会对金产生二次包裹，在后续氰化浸出中有相当比例金损失于铁矾包裹，存在金不能被完全浸出的问题。该问题已引起业内科技人员高度重视：武汉工程大学学报第34卷第12期，苏秀珠发表了“矿石中硫赋存状态分析方法”，针对原矿石硫物相测定提出用四氯乙烯来萃取矿石中的硫磺，然后用碳酸钠溶液浸出硫酸盐，采用饱和溴水、乙酸-过氧化氢两步法浸出硫化物，但该方法仅适用于原矿石中硫物相分析；《黄金》期刊2006年第11期/第27卷，张琦发表了“硫物相分析测定方法的应用”，针对不同的选矿产品硫物相，采用亚硫酸钠浸出自然硫、碳酸钠溶液浸出硫酸盐，乙酸-过氧化氢浸取硫化物的工艺，但该方法适用于矿物组成简单，含黄铁矿含量低的原矿；《中国无机分析化学》期刊，第6卷第3期，2016年9月，秦树辰等人发表了“硫化锌精矿氧压酸浸渣中硫和铁的物相存在形式及其含量的测定”，报道了硫化锌精矿加压酸浸渣的物相分析方法，该渣成分复杂，含有残余闪锌矿、黄铜矿、黄铁矿和二氧化硅以及生成的单质硫、硫酸铅、硫酸钙和铅铁(PbFe6(SO4)4(OH)12)类硫酸盐，硫在浸出渣中存在状态主要是单质硫、硫化物、可溶性硫酸盐和铅铁矾类硫酸盐四类形态，为此先采用四氯化碳溶液浸出单质硫，然后用氯化钠溶液浸出易溶解硫酸盐，用饱和溴水浸出硫化物，剩余残渣完全溶解来测定铅铁矾相，由于该方法为了准确测定铅铁矾相，先除去单质硫、可溶性硫酸盐、硫化物相，最后测得铅铁矾相，所以存在流程长，操作复杂，耗时长，有些药剂毒性大等不足。
金矿加压预氧化的氧化渣及氰化渣主要相组成为石英、石膏、铁矾、含铝硅酸盐、少量有机碳及未被氧化完全的硫化物。该类渣中硫主要以石膏、硫化物、铁矾形式存在。查清尾渣中铁矾含量及其包裹金对后续工艺优化尤其重要，经申请人检索未检到涉及氧金矿加压预氧化的氧化渣及氰化尾渣中铁矾含量测定方法的文献报道。
为此研发一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法就显得尤为迫切且意义重大。
发明内容
本发明的任务是为了克服现有工艺的不足，提供一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，它能准确测定渣中铁矾含量，为高压氧化过程渣型控制和工艺优化提供理论指导。
本发明的任务是通过以下技术方案来完成的：
金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，其顺序操作步骤和工艺条件如下：
(1)选择性溶解石膏，将称取的1～3g金矿加压的氧化渣及氰化渣物料置于锥形瓶中，向瓶内加入100～300mL 5～20％氯化钠或碳酸钠溶液中任一种，室温振荡浸取1～3h，过滤，滤液A弃去，根据物料中石膏含量，反复浸出1～3次，至滤渣中石膏完全溶解，得残渣A；
(2)将残渣A置于烧杯中，加入100～200mL 5～20％氢氧化钠或氢氧化钾溶液中任一种进行碱溶，于60～100℃温度条件下浸取1～7h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，滤液B收集于烧杯，残渣B弃去；
(3)滤液B酸化后，加入10％氯化钡溶液，使其沉淀，静置4h，过滤，残液C弃去，得残渣C，将残渣C烘干，于约800℃温度条件下煅烧至恒重，得硫酸钡，测定硫酸钡重量；
(4)氧化渣及氰化渣中铁矾分子式通过X射线衍射仪分析确认；
(5)铁矾含量计算，用W铁矾＝η1*m1*M铁矾/m2，式中W铁矾为铁矾占总物料质量百分比、m1为BaSO4质量克数、m2为物料称样量克数、η1为换算系数0.2146、M铁矾为铁矾分子量，得铁矾占比。
本发明的工艺可以进一步是：
所述物料粒度小于0.074mm，充分混匀后，在100℃烘1～2h，置于干燥器中冷至室温。
所述金矿加压预氧化的氧化渣及氰化渣主要相组由石英、石膏、铁矾、含铝硅酸盐、少量有机碳及未被氧化完全的硫化物组成。
所述诊断测定基于X射线衍射仪应用。
说明书中涉及的百分比均为质量百分比。
本发明具有以下优点或效果：
(1)依据渣相矿物组成特点，先选择性溶解石膏，除去干扰相，再选择性溶解铁矾，通过铁矾中硫含量换算出铁矾量。
(2)使用的铁矾分子量是根据实际物料分析确认和X射线衍射结果来计算，测定结果更加准确可靠。
(3)方法流程短，操作简单，药剂易购且环保，便于工业现场应用。
附图说明
图1是根据本发明提出的一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法的工艺流程图。
以下结合附图对说明作进一步详细地描述。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，其顺序操作步骤和工艺条件如下：
(1)选择性溶解石膏，将称取的1～3g金矿加压的氧化渣及氰化渣物料置于锥形瓶中，向瓶内加入100～300mL 5～20％氯化钠或碳酸钠溶液中任一种，室温振荡浸取1～3h，过滤，滤液A弃去，根据物料中石膏含量，反复浸出1～3次，至滤渣中石膏完全溶解，得残渣A；
(2)将残渣A置于烧杯中，加入100～200mL 5～20％氢氧化钠或氢氧化钾溶液中任一种进行碱溶，于60～100℃温度条件下浸取1～7h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，滤液B收集于烧杯，残渣B弃去；
(3)滤液B酸化后，加入10％氯化钡溶液，使其沉淀，静置4h，过滤，残液C弃去，得残渣C，将残渣C烘干，于约800℃温度条件下煅烧至恒重，得硫酸钡，测定硫酸钡重量；
(4)氧化渣及氰化渣中铁矾分子式通过X射线衍射仪分析确认；
(5)铁矾含量计算，用W铁矾＝η1*m1*M铁矾/m2，式中W铁矾为铁矾占总物料质量百分比、m1为BaSO4质量克数、m2为物料称样量克数、η1为换算系数0.2146、M铁矾为铁矾分子量，得铁矾占比。
实施例1
金矿加压氧化渣及氰化渣物料粒度不大于0.149mm，充分混匀后，在100℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。选择性溶解石膏，称取1.2568g物料于500mL锥形瓶中，加入300mL10％氯化钠溶液，室温振荡浸取1.5h，过滤，滤液A弃去，反复浸出2次，至渣中石膏完全溶解，得残渣A；将残渣A置于烧杯中，加入150mL10％氢氧化钠溶液，90℃浸取1.5h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，滤液B收集于烧杯，酸化后，用10％氯化钡溶液沉淀，静置4h，过滤，残渣C烘干，于800℃下煅烧至恒重，得硫酸钡重量：0.2602g。渣相中铁矾分子式通过XRD分析确认，铁矾分子式：(K,H3O)Fe3(SO4)2(OH)6，分子量520,计算物料铁矾占比为23.10。
实施例2
金矿加压氧化渣及氰化渣物料粒度不大于0.149mm，充分混匀后，在100℃烘2h，置于干燥器中冷至室温待用。选择性溶解石膏,称取2.1231g物料于锥形瓶中，加入300mL20％氯化钠溶液，室温振荡浸取1h，过滤，滤液A弃去，滤渣A反复浸出3次，至渣中石膏完全溶解；将残渣A置于烧杯中，加入200mL 20％氢氧化钠溶液，95℃浸取1h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，残渣B弃去，滤液B收集于烧杯，酸化后，用10％氯化钡溶液沉淀，静置4h，过滤，滤液C弃去，残渣C烘干，于800℃下煅烧至恒重，得硫酸钡重量：0.6712g，渣相中铁矾分子式通过X射线衍射仪分析确认，铁矾分子式为H6Fe3K0.61Na0.41O14S2，分子量为467.22，计算物料铁矾占比为31.70。
实施例3
金矿加压氧化渣及氰化渣物料粒度不大于0.149mm，充分混匀后，在100℃烘2h，置于干燥器中冷至室温待用。选择性溶解石膏，称取3.0010g物料于锥形瓶中，加入300mL 5％氯化钠溶液，室温振荡浸取1h，过滤，滤液A弃去，残渣A反复浸出3次，至渣中石膏完全溶解，将残渣A置于烧杯中，加入200mL10％氢氧化钠溶液，85℃浸取5h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，滤液B收集于烧杯，酸化后，用10％氯化钡溶液沉淀，静置4h，过滤，滤液C弃去，残渣C烘干，于800℃下煅烧至恒重，得硫酸钡重量为0.1526g，渣相中铁矾分子式通过XRD分析确认：铁矾分子式为H6Fe3K0.29Na0.69O14S2，分子量为489.18，计算物料铁矾占比为5.34。
实施例指标一览表
| 名称 | 称样量(g) | 铁矾分子式 | 铁矾分子量 | 铁矾占总物料比例(％) |
| 实例1 | 1.2568 | (K,H3O)Fe<sub>3</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>(OH)<sub>6</sub> | 520.00 | 23.10 |
| 实例2 | 2.1231 | H<sub>6</sub>Fe<sub>3</sub>K<sub>0.61</sub>Na<sub>0.41</sub>O<sub>14</sub>S<sub>2</sub> | 467.22 | 31.70 |
| 实例3 | 3.0010 | H<sub>6</sub>Fe<sub>3</sub>K<sub>0.29</sub>Na<sub>0.69</sub>O<sub>14</sub>S<sub>2</sub> | 489.18 | 5.34 |
从以上三个实例中可见，本发明可选择性溶解石膏，除去干扰相，定向溶解铁矾，通过硫含量准确换算出铁矾量。
如上所述，便可较好地实现本发明。上述实施例仅为本发明最佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替换、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.金矿加压氧化渣及氰化渣中铁矾含量测定方法，金矿加压氧化渣及氰化渣主要相组由石英、石膏、铁矾、含铝硅酸盐、少量有机碳及未被氧化完全的硫化物组成,其特征在于其顺序操作步骤和条件如下：
(1)选择性溶解石膏，将称取的1～3g金矿加压的氧化渣及氰化渣物料置于锥形瓶中，向瓶内加入100～300mL 5～20％氯化钠或碳酸钠溶液中任一种，室温振荡浸取1～3h，过滤，滤液A弃去，根据物料中石膏含量，反复浸出1～3次，至滤渣中石膏完全溶解，得残渣A；
(2)将残渣A置于烧杯中，加入100～200mL 5～20％氢氧化钠或氢氧化钾溶液中任一种进行碱溶，于60～100℃温度条件下浸取1～7h，过滤，蒸馏水清洗5～7次，滤液B收集于烧杯，残渣B弃去；
(3)滤液B酸化后，加入10％氯化钡溶液，使其沉淀，静置4h，过滤，残液C弃去，得残渣C，将残渣C烘干，于约800℃温度条件下煅烧至恒重，得硫酸钡，测定硫酸钡重量；
(4)氧化渣及氰化渣中铁矾分子式通过X射线衍射仪分析确认；
(5)铁矾含量计算，用W铁矾＝η1*m1*M铁矾/m2，式中W铁矾为铁矾占总物料质量百分比、m1为BaSO4质量克数、m2为物料称样量克数、η1为换算系数0.2146、M铁矾为铁矾分子量，得铁矾占比。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述物料粒度小于0.074mm，充分混匀后，在100℃烘1～2h，置于干燥器中冷至室温。
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