CN109929420A - 一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，包括以下具体步骤：S1、制备醛改性丙烯酸树脂；S2、制备醛改性丙烯酸乳液；S3、制备色浆；S4制备成品。本发明的醛改性丙烯酸水性涂料，其涂层具有优异的物理机械性能、耐化学品性、耐盐雾性、耐光老化性，其中人工加速老化试验达到2000h，人工加速耐盐雾试验达到1000h。对于耐化学性及高温抗黄变性要求较高的工件表面的保护和涂装；本发明的醛改性丙烯酸水性涂料及其制备方法，工艺简单，无须特殊设备；本发明的醛改性丙烯酸水性涂料的性能价格比高；本发明的醛改性丙烯酸水性涂料低碳环保。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域，具体涉及一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法。
背景技术
低碳环保是现今社会都在追求潮流，水性涂料及其产品符合低碳环保的要求所以发展潜力巨大。与传统溶剂型涂料相比，水性涂料具有环保和性能优异等特点，成为涂料工业的发展主流。现有的丙烯酸涂料的涂层，其不足之处是耐盐雾性能和耐光老化性能不佳，另外抗黄变性也较差，现市面上采用丙烯酸合成树脂涂料的涂层人工加速盐雾试验一般为3OOh，人工加速耐光老化试验一般为500h，抗黄变性及其性能较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其创新点在于，包括以下具体步骤：
S1、制备醛改性丙烯酸树脂：按重量份数计将5-9份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、10-12份的甲基丙烯酸羟乙酯、10-13份的甲基丙烯酸甲酯、10-11份的丙烯酸异辛酯、1-2份的硅烷偶联剂、9-12份苯乙烯、过氧化苯甲酰混合得到混合液A；同时将0.5-1份的过氧化苯甲酰和2-3份醋酸丁酯混合得到混合液B；将8-19份的甲基异丁基酮、9-15份的乙二醇丁醚和5-7份的HS-A81醛树脂混合后，在115℃下滴加混合液A后，滴加混合液B，反应后降温至105℃，滴加4-5份的甲基二乙醇胺，反应后升温至120℃进行胺化，胺化保温4小时结束后即得到醛改性丙烯酸树脂；
S2、制备醛改性丙烯酸乳液：在不超过45℃的条件下，将制备获得的醛改性丙烯酸树脂按照重量份数计34-40份和15-17份的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂混匀后，加入中和剂并调节PH值为5.6-6.2，加入44-52.2份的去离子水，搅拌均匀即得；
S3、制备色浆：将15-18份的丙烯酸研磨树脂、1-2份的表面活性剂和42-50份的去离子水混匀后，加入34-38份的颜填料，研磨至细度不超过15μm后，即可得到色浆；
S4、制备成品：将步骤2中制得的醛改性丙烯酸乳液和步骤3中制得的色浆按重量比6:1进行混合，混合得到醛改性丙烯酸水性涂料。
进一步的，所述步骤2中的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂的制备方法为：按重量份数计将20-30份甲基异丁基酮和 38-42份六亚甲基二异氰酸酯混匀，在氮气氛中，于75℃滴加32-38份正丁醇，进行反应后即得。
进一步的，所述中和剂为醋酸或乳酸。
进一步的，所述丙烯酸研磨树脂为具有梳型结构的含有锚固基团的树脂。
进一步的，所述表面活性剂为非烷基酚类表面活性剂。
采用上述结构后，本发明有益效果为：
1、本发明的醛改性丙烯酸水性涂料，其涂层具有优异的物理机械性能、耐化学品性、耐盐雾性、耐光老化性，其中人工加速老化试验达到2000h，人工加速耐盐雾试验达到1000h。对于耐化学性及高温抗黄变性要求较高的工件表面的保护和涂装。
2、本发明的醛改性丙烯酸水性涂料及其制备方法，工艺简单，无须特殊设备。
3、本发明的醛改性丙烯酸水性涂料的性能价格比高。
4、本发明的醛改性丙烯酸水性涂料低碳环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1、醛改性丙烯酸树脂配方及制备方法：
甲基异丁基酮： 8-19份；
乙二醇丁醚： 9-15份；
HS-A81醛树脂： 5-7份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯： 5-9份；
甲基丙烯酸羟乙酯： 10-12份；
甲基丙烯酸甲酯： 10-13份；
丙烯酸异辛酯： 10-11份；
甲基丙烯酸十三氟辛酯： 7-9份；
苯乙烯： 9-12份；
过氧化苯甲酰： 3-4份；
醋酸丁酯： 2-3份；
过氧化苯甲酰： 0.5-1份
甲基二乙醇胺： 4-5份；
硅烷偶联剂： 1-2份；
按配方量将将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、硅烷偶联剂、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合均匀待用，称为混合液A；将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用，称为混合液B。按配方量将甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和HS-A81醛树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到115℃后，开始滴加混合液A，4小时滴完后保温半小时，然后滴加混合液B，半小时滴完，然后保温1小时，降温至105℃，然后按配方量滴加甲基二乙醇胺，半小时滴完，反应后升温至120℃进行胺化，胺化保温4小时结束后即得到醛改性丙烯酸树脂。
S2、封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂配方及制备方法：
甲基异丁基酮 20份
六亚甲基二异氰酸酯 42份
正丁醇 38份
按配方量将甲基异丁基酮和六亚甲基二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到75℃，滴加正丁醇，1小时滴完，保温2小时后，降温到45℃以下出料，获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
S3、醛改性丙烯酸乳液乳液配方及制备方法：
醛改性丙烯酸树脂 41份
封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂 16份
醋酸 0.8份
去离子水 52.2份
按配方量将醛改性丙烯酸树脂和封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，然后加入中和剂醋酸搅拌1小时，然后去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下，获得所述的醛改性丙烯酸乳液。
S4、色浆配方及制备方法：
丙烯酸树脂研磨树脂 15份
表面活性剂 1份
钛白粉 34份
去离子水 50份
按配方量将丙烯酸研磨树脂、表面活性剂和去离子水加入研磨罐中搅拌均匀，在研磨罐里有锆珠、通冷凝水的情况下缓慢加入钛白粉，高速砂磨2小时，至细度≤15μm，获得所述的耐候白色色浆。
实施例2
S1、醛改性丙烯酸树脂配方及制备方法：
甲基异丁基酮： 8-19份；
乙二醇丁醚： 9-15份；
HS-A81醛树脂： 5-7份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯： 5-9份；
甲基丙烯酸羟乙酯： 10-12份；
甲基丙烯酸甲酯： 10-13份；
丙烯酸异辛酯： 10-11份；
甲基丙烯酸十三氟辛酯： 7-9份；
苯乙烯： 9-12份；
过氧化苯甲酰： 3-4份；
醋酸丁酯： 2-3份；
过氧化苯甲酰： 0.5-1份
甲基二乙醇胺： 4-5份；
硅烷偶联剂： 1-2份；
按配方量将将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、硅烷偶联剂、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合均匀待用，称为混合液A；将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用，称为混合液B。按配方量将甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和HS-A81醛树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到115℃后，开始滴加混合液A， 4小时滴完后保温半小时，然后滴加混合液B，半小时滴完，然后保温1小时，降温至105℃，然后按配方量滴加甲基二乙醇胺，半小时滴完，反应后升温至120℃进行胺化，胺化保温4小时结束后即得到醛改性丙烯酸树脂。
S2、封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂配方及制备方法：
甲基异丁基酮 30份
六亚甲基二异氰酸酯 38份
正丁醇 32份
按配方量将甲基异丁基酮和六亚甲基二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到75℃，滴加正丁醇，1小时滴完，保温2小时后，降温到45℃以下出料，获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
S3、醛改性丙烯酸乳液乳液配方及制备方法
醛改性丙烯酸树脂 46份
封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂 19份
乳酸 1份
去离子水 34份
按配方量将醛改性丙烯酸树脂和封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，下一步加入中和剂乳酸搅拌1小时，然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下，获得所述的醛改性丙烯酸乳液。
S4、色浆配方及制备方法：
丙烯酸树脂研磨树脂 18份
表面活性剂 2份
氧化铁红PR-101 10份
酞菁蓝PB-15 15份
颜料黄 9份
去离子水 42份
按配方量将丙烯酸研磨树脂、表面活性剂和去离子水加入研磨罐中搅拌均匀，在研磨罐里有锆珠、通冷凝水的情况下缓慢加入彩色颜料氧化铁红PR-101、酞菁蓝PB-15和颜料黄，高速砂磨2小时，至细度≤15μm，获得所述的耐候彩色色浆。
实施例3
S1、醛改性丙烯酸树脂配方及制备方法：
甲基异丁基酮： 8-19份；
乙二醇丁醚： 9-15份；
HS-A81醛树脂： 5-7份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯： 5-9份；
甲基丙烯酸羟乙酯： 10-12份；
甲基丙烯酸甲酯： 10-13份；
丙烯酸异辛酯： 10-11份；
甲基丙烯酸十三氟辛酯： 7-9份；
苯乙烯： 9-12份；
过氧化苯甲酰： 3-4份；
醋酸丁酯： 2-3份；
过氧化苯甲酰： 0.5-1份
甲基二乙醇胺： 4-5份；
硅烷偶联剂： 1-2份；
按配方量将将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、硅烷偶联剂、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合均匀待用，称为混合液A；将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用，称为混合液B。按配方量将甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和HS-A81醛树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到115℃后，开始滴加混合液A， 4小时滴完后保温半小时，然后滴加混合液B，半小时滴完，然后保温1小时，降温至105℃，然后按配方量滴加二乙醇胺，半小时滴完，反应后升温至120℃进行胺化，胺化保温4小时结束后即得到醛改性丙烯酸树脂。
S2、封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂配方及制备方法：
甲基异丁基酮 25份
六亚甲基二异氰酸酯 40份
正丁醇 35份
按配方量将甲基异丁基酮和六亚甲基二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到75℃，滴加正丁醇，1小时滴完，保温2小时后，降温到45℃以下出料，获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
S3、醛改性丙烯酸乳液乳液配方及制备方法：
醛改性丙烯酸树脂 46份
封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂 19份
乳酸 1份
去离子水 34份
按配方量将醛改性丙烯酸树脂和封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，下一步加入中和剂乳酸搅拌1小时，然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下，获得所述的醛改性丙烯酸乳液。
S4、色浆配方及制备方法：
丙烯酸树脂研磨树脂 16.5份
表面活性剂 1.5份
炭黑 10份
高岭土 16份
钛白粉 10份
去离子水 46份
按配方量将丙烯酸研磨树脂、表面活性剂和去离子水加入研磨罐中搅拌均匀，在研磨罐里有锆珠、通冷凝水的情况下缓慢加入炭黑、高岭土和钛白粉，高速砂磨2小时，至细度≤15μm，获得所述的耐候灰色色浆。
实施例1-3制得的丙烯酸改性氯化橡胶涂料制备样板的主要技术指标如 下表所示：
本发明的醛改性丙烯酸水性涂料具有双组分包装、储存稳定性较好、低 温干燥成膜的特点，其涂层柔韧性＝＝lmm；冲击强度＝＝5Ocm；附着力＝＝0级； 耐化学品浸性优良；人工加速老化试验2000h涂层完好；人工加速盐雾试验 1000h涂层完好，其性能是丙烯酸涂料无法比拟的。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、制备醛改性丙烯酸树脂：按重量份数计将5-9份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、10-12份的甲基丙烯酸羟乙酯、10-13份的甲基丙烯酸甲酯、10-11份的丙烯酸异辛酯、1-2份的硅烷偶联剂、9-12份苯乙烯、过氧化苯甲酰混合得到混合液A；同时将0.5-1份的过氧化苯甲酰和2-3份醋酸丁酯混合得到混合液B；将8-19份的甲基异丁基酮、9-15份的乙二醇丁醚和5-7份的HS-A81醛树脂混合后，在115℃下滴加混合液A后，滴加混合液B，反应后降温至105℃，滴加4-5份的甲基二乙醇胺，反应后升温至120℃进行胺化，胺化保温4小时结束后即得到醛改性丙烯酸树脂；
S2、制备醛改性丙烯酸乳液：在不超过45℃的条件下，将制备获得的醛改性丙烯酸树脂按照重量份数计34-40份和15-17份的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂混匀后，加入中和剂并调节PH值为5.6-6.2，加入44-52.2份的去离子水，搅拌均匀即得；
S3、制备色浆：将15-18份的丙烯酸研磨树脂、1-2份的表面活性剂和42-50份的去离子水混匀后，加入34-38份的颜填料，研磨至细度不超过15μm后，即可得到色浆；
S4、制备成品：将步骤2中制得的醛改性丙烯酸乳液和步骤3中制得的色浆按重量比6:1进行混合，混合得到醛改性丙烯酸水性涂料。
2.根据权利要求所述的一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂的制备方法为：按重量份数计将20-30份甲基异丁基酮和 38-42份六亚甲基二异氰酸酯混匀，在氮气氛中，于75℃滴加32-38份正丁醇，进行反应后即得。
3.根据权利要求所述的一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其特征在于：所述中和剂为醋酸或乳酸。
4.根据权利要求所述的一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸研磨树脂为具有梳型结构的含有锚固基团的树脂。
5.根据权利要求所述的一种醛改性丙烯酸水性涂料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为非烷基酚类表面活性剂。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112194769A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-08 | 广州科苑新型材料有限公司 | 一种水性聚氨酯/聚丙烯酸酯改性酮醛树脂复合乳液及其制备方法与应用 |
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| CN1252423A (zh) * | 1999-11-09 | 2000-05-10 | 复旦大学 | 一种高固含量丙烯酸树脂涂料及其制备方法 |
| CN107245293A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-13 | 浩力森涂料（上海）有限公司 | 适合海洋环境的丙烯酸改性氯化橡胶水性涂料及其制备方法 |
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| 陈岚等: "酮醛改性水性丙烯酸酯树脂的合成及性能研究", 《ZHANJIE》 * |
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