CN109916807A - 一种研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法 - Google Patents

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朱志平
刘志峰
黄赵鑫
宋显志
周攀
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Abstract

本发明提供一种研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法。该方法所涉及的装置包括N2气瓶、气体流量转子计、特制的蒸发瓶、油浴锅、包覆绝热层的玻璃导管。该方法可作为研究硫酸露点腐蚀的前期准备工作，通过对原有模拟气体产生方法的改进，为普通实验室进行硫酸露点腐蚀研究提供便利。

Description

一种研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法
技术领域
本发明涉及材料腐蚀领域，具体地说，本发明涉及一种研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法。
背景技术
露点腐蚀是由于工业气体在金属表面温度低于露点而凝聚所导致的腐蚀过程。硫酸露点腐蚀是其中的一种，在锅炉和各种燃烧炉中，燃料中的硫元素在燃烧后绝大部分生成二氧化硫，其中有一部分在Fe2O3或V2O5(烟气或受热面金属表面中含有此成分)的催化作用下转化成三氧化硫，三氧化硫与水汽结合而在温度低于硫酸露点的构件表面凝结成H2SO4，造成设备严重的金属失效。在常减压装置、余热锅炉、空气预热器等所有与含硫气体接触的低温设备中，都有可能发生所述的硫酸露点腐蚀，它将导致大量管道和烟道的更换，造成经济上的巨大损失。
国内外早在20世纪40年代就发现了低温露点腐蚀，并做了大量低温腐蚀性能研究，主要研究方法有3种：酸浸泡实验、实验室模拟实验以及现场腐蚀试验。露点腐蚀的本质是材料在酸性液膜下的电化学腐蚀，酸浸泡实验的腐蚀机理显然不同，导致其结果遭受质疑。现场腐蚀试验的机会比较少，如果没有大量平行试验作为基础，将容易出现误差，导致实验结论不具备普遍性。因此，人们把精力转向实验室模拟实验中，实验的难度变为模拟气体的产生，以下是文献中提及过研究硫酸露点腐蚀的几种模拟气体产生方法。
CN101876622B公开了一种模拟硫酸露点腐蚀的实验装置及测试方法，该装置模拟气体产生特征在于把硫酸溶液装入蒸发瓶，启动电加热套对蒸发瓶加热，电加热套的控制温度为60～200℃，在液体沸腾后产生腐蚀气体，该发明认为所产生的腐蚀气体为三氧化硫，并以此研究硫酸露点腐蚀。但该发明存在一个严重的问题，硫酸溶液在200℃以下沸腾蒸发所产生的主要气体为水蒸气，而腐蚀气体三氧化硫极少，想要较好评价硫酸的露点腐蚀，所花费的周期长，需要大量的人力和物力。
CN104237112B公开了一种测试材料耐硫酸露点腐蚀的试验装置，该装置模拟气体产生特征在于通过分液器加入一定量硫酸溶液进入试验腔体底部，使其与亚硫酸氢钠溶液反应生成二氧化硫气体，随后通过调节分液器控制硫酸溶液，持续产生二氧化硫。其不足之处在于该发明对硫酸露点腐蚀的理解的偏差，该发明采取产生二氧化硫作为腐蚀介质，而实际工况中是三氧化硫与水蒸气凝结成硫酸的腐蚀介质，显然用二氧化硫来模拟硫酸露点腐蚀是不准确的，专利CN101251467A也出现了类似的问题。
陈华在《催化裂化装置腐蚀失效分析与实验模拟实验研究》一文中设计过一种高温露点实验装置，其中提到了从发烟硫酸中获取三氧化硫的方法，Thibault J D在研究钙镁氧化物对SO3的吸附性能时，也采用了往恒温起泡器中加入发烟硫酸获取三氧化硫的方式。发烟硫酸是一种含有过量三氧化硫的硫酸，化学式：H2SO4·xSO3，无色至浅棕色粘稠发烟液体，其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异，当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3与空气中的水蒸气形成硫酸的细小雾滴，所以称为发烟硫酸。大量证据显示可以通过发烟硫酸的挥发制取模拟气体，但因为发烟硫酸是一种危险物品，气密性要求高，此外生成的SO3量难以控制，所以实际运用难度巨大。
赵瀚辰在《换热器内硫酸蒸气沉积特性研究》一文中设计并搭建了小型低温烟气冷凝试验台，其中一部分为三氧化硫制取系统，三氧化硫制取系统特征在于将SO2与O2气体通入550℃的电加热炉中，以铂金属丝作为催化剂反应生成三氧化硫，SO3转化率可保持在40％，该发明不足之处在于实验设备价格昂贵，气密性要求高，不适合装配在一般的实验室里。
闫君在其题为《湿式静电除雾器脱除烟气中酸雾的试验研究》的硕士毕业论文中，对SO3酸雾发生方法进行了探讨。选用超声波雾化器作为SO3酸雾的发生方法，并辅助以高压射流喷雾器作为比较，制取特征在于：可以通过控制调节所使用的的稀硫酸浓度来控制混入烟气中有效的SO3。已有研究表明：硫酸露点腐蚀是分阶段性的，整体腐蚀过程是一个变温变浓度的大气腐蚀状态。这种通过雾化的方式得到的酸雾粒径不均匀，与实际的气体腐蚀状况相违背，应用于硫酸露点腐蚀的机理研究将会导致结论出现偏差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题和不足，而提供一种研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法，该方法可利用测试金属材料在硫酸露点腐蚀环境的腐蚀性能，并且实验方法简单、操作方便、易于实现。
一种模拟气体产生装置，包括N2气瓶、气体流量转子计、特制的蒸发瓶、油浴锅、包覆绝热层的玻璃导管。
本发明的构思是：把高浓度硫酸装入特制蒸发瓶，打开油浴锅对蒸发瓶进行加热，浓硫酸在高温下蒸发，但由于其在这种蒸发情况下产生的硫酸蒸汽量少，所以设置通入N2为载气，N2将蒸发出来的硫酸蒸汽带出，在稳定的N2流速下，硫酸蒸汽的产生变得稳定和持续，保证后续硫酸露点腐蚀模拟气体的用量，考虑到硫酸蒸汽遇冷极易凝结，所以设置输送玻璃管道外壁包覆绝热层，并严格控制玻璃输送管路的长度，降低硫酸蒸汽的损失。
所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：油浴锅采用二甲基硅油为传热介质，最佳实验温度在50～200℃。
根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：蒸发瓶内选用为浓度为18.4mol/L的硫酸溶液。
所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：采用自行设计的蒸发瓶，蒸发瓶为单口瓶，在N2带动下，气体方向确定。
所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：设置气体流量转子计，控制载气流量，使得产生的硫酸蒸汽稳定且持续，能实时调节硫酸蒸汽产生的速率。
所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：为更好保温，在输送玻璃管道外壁包覆绝热层，严格控制玻璃输送管路的长度，减少模拟气体损失。
附图说明
图1为模拟气体产生装置示意图
图2为特制蒸发瓶示意图
图3为离子色谱图(a.空白b.吸收液)
图中1中1为N2气瓶，2为气体流量转子计，3为特制的蒸发瓶，4为油浴锅，5为包覆绝热层的玻璃导管
具体实施方式
以下用实施例旨在对本发明作更详细的描述，这些实施例仅仅是对本发明最佳实施例的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
下表1是不同浓度硫酸溶液对应的电导率数据，水溶液中，在没有其他干扰离子贡献电导率的情况下，通过下表能大致反映硫酸溶液的实际浓度。以下实施例将在包覆绝热层的玻璃导管后设置吸收瓶，吸收瓶内装有250ml电导率为0.5μS·cm-1的超纯水，采用离子色谱对吸收液阴离子进行定性，定性结果如图3，结果显示主要阴离子为SO4 2-，吸收液的电导率数值可以间接反映吸收瓶内硫酸根浓度，电导率结果取三位有效数字。
表1不同浓度硫酸溶液对应的电导率数据表
硫酸浓度 电导率(第一次) 电导率(第二次) 电导率(第三次) 平均值
mol·L<sup>-1</sup> μS·cm<sup>-1</sup> μS·cm<sup>-1</sup> μS·cm<sup>-1</sup> μS·cm<sup>-1</sup>
1×10<sup>-2</sup> 4480 4410 4490 4460
1×10<sup>-3</sup> 501 507 503 504
1×10<sup>-4</sup> 49.6 51.8 50.8 50.7
1×10<sup>-5</sup> 7.17 6.52 6.23 6.64
1×10<sup>-6</sup> 1.13 1.21 1.09 1.14
实施例1
实验选用浓度梯度为0.1、1、10和18.4mol/L的硫酸20ml，设置油浴锅温度为140℃，调节通入氮气流速为200ml·min-1。所得电导率数据(μS·cm-1)如下表2所示：
表2温度为140℃时，吸收液的电导率数据表
实施例2
实验选用浓度为18.4mol/L的浓硫酸20ml，设置油浴锅温度为140℃，调节通入氮气流速。所得电导率数据(μS·cm-1)如下表3所示：
表3温度为140℃时，吸收液的电导率数据表
实施例3
实验选用浓度为18.4mol/L的浓硫酸20ml，设置油浴锅温度为160℃，调节通入氮气流速。所得电导率数据(μS·cm-1)如下表4所示：
表4温度为160℃时，吸收液的电导率数据表
实施例4
实验选用浓度为18.4mol/L的浓硫酸20ml，设置油浴锅温度为180℃，调节通入氮气流速。所得电导率数据(μS·cm-1)如下表5所示：
表5温度为180℃时，吸收液的电导率数据表
参照以上四个实施例的实验结果，得出结论：一、低浓度硫酸溶液的蒸发并不能获取稳定的硫酸蒸汽，且硫酸浓度越高，蒸发效果越好，所以设置蒸发瓶内的最优硫酸浓度为18.4mol/L；二、在无载气带动的情况下，高浓度硫酸溶液蒸发获得的硫酸蒸汽量极少且不持续，以通入载气的方式，将高浓度硫酸溶液注入特制的蒸发瓶，可获取持续、稳定的硫酸蒸汽；三、温度越高，高浓度硫酸的蒸发效果越好，在油浴锅的最佳实验范围内，可设置所需的实验温度。
该发明将为普通实验室开展硫酸露点腐蚀实验研究带来便利，大大促进硫酸露点腐蚀基础研究的发展。

Claims (5)

1.根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：油浴锅采用二甲基硅油为传热介质，最佳实验温度在50～200℃。
2.根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：蒸发瓶内选用为浓度为18.4mol/L的硫酸溶液。
3.根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：采用自行设计的蒸发瓶，蒸发瓶为单口瓶，在N2带动下，气体方向确定。
4.根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：设置气体流量转子计，控制载气流量，使得产生的硫酸蒸汽稳定且持续，能实时调节硫酸蒸汽产生的速率。
5.根据权利要求所述研究硫酸露点腐蚀的模拟气体产生方法：为更好保温，在输送玻璃管道外壁包覆绝热层，严格控制玻璃输送管路的长度，减少模拟气体损失。
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