CN109916793A - 基于工业ct的多孔材料闭孔率的无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于工业CT的多孔材料的闭孔率检测方法，具体为采用工业CT扫描获得多孔样件的DR图像，然后重建多孔材料的三维模型，通过VGStudio MX软件获取多孔材料的总体积和闭孔体积，通过公式（闭孔体积/样品体积获）x100%得样品的闭孔率。
Description
技术领域：
本实发明涉及一种多孔材料的闭孔率检测方法，尤其涉及基于工业CT的多孔材料闭孔率的无损检测方法。
背景技术：
多孔材料作为一种兼具功能和结构双重属性的性能优异的新型工程材料，在冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工、核技术和生物制药、医疗器械等行业得到了广发应用。例如多孔材料可用于吸能减震、消音降噪，如用于汽车的防冲板，用作滤音器；多孔材料可用于将气体或液体进行过滤与分离，从而达到介质的净化与分离作用；多孔材料可用于热交换器，效率很高；多孔材料如多孔钛、多孔钽、多孔羟基磷灰石等可用作生物材料，如人工骨、牙齿等；多孔陶瓷可用作催化器载体，以促进反应；硬质聚氨酯泡沫塑料可用作隔热保温材料，广泛用于建筑节能；聚合物泡沫材料用作天线罩和无线电发射的外壳。
多孔材料尤其是多孔金属材料的性能与其孔的结构参数、如孔隙率、闭孔率、开孔率、孔径、孔径分布、孔隙形貌、比表面积等最基本的参量有着直接的关系。其中多孔金属的孔隙率又是这些基本参数中的重要指标，是描述其微观结构最基本的特征，而孔隙率是包括了材料的开孔率和闭孔率，对于大多数多孔材料来说，决定其性能的是开孔率，因此在对多孔材料进行检测时，不但要检测其孔隙率，还要检测其开孔率和闭孔率，通过孔隙率、闭孔率和开孔率来共同表征多孔材料。
现有的能够检测孔隙率的方法有高压压泵法和电镜扫描法，而对于开孔率的检测有氮气吸附法，而对于多孔材料的闭孔率，目前则没有一个可行的方法来直接检测。另外，现有的方法中，即使采用电镜扫描法均不能够对体积过大的产品进行检测，若需要对体积过大的产品进行检测，需破坏待检测样品，对待检测样品进行取样检测，通过取样检测得到的结果来表征整个样品，这种检测方法不但破坏了样品，并且通过取样检测得到的结果并不能代表样品真正的参数。
工业CT为(industrial computerized tomography)是指应用于工业中的核成像技术。其基本原理是依据辐射在被检测物体中的减弱和吸收特性。同物质对辐射的吸收本领与物质性质有关。所以，利用放射性核素或其他辐射源发射出的、具有一定能量和强度的X射线或γ射线，在被检测物体中的衰减规律及分布情况，就有可能由探测器陈列获得物体内部的详细信息，最后用计算机信息处理和图像重建技术，以图像形式显示出来。工业CT广泛应用在汽车、材料、铁路、航天、航空、军工、国防等产业领域，为航天运载火箭及飞船与太空飞行器的成功发射、航空发动机的研制、大型武器系统检验与试验、地质结构分析、铁道车辆提速重载安全、石油储量预测、机械产品质量判定等提供了的重要技术手段。
但目前为止，还未发现有人采用工业CT对多孔钽的孔隙参数进行检测，究其原因，首先在于多孔钽的应用还不广泛，现有的钽多应用在电子、冶金、钢铁、化工等领域，如钽电容、钽锭、钽粉等，这些产品主要是利用钽的熔点高、蒸气压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等优点。但这些产品并未将钽制作成多孔状。所以也并不存下对钽的孔隙参数的检测。其次在于，目前有极少部分的研究人员将多孔状的钽用在医疗领域，但是仅仅是实验室小试阶段，并未真正推广，而对于钽的孔隙检测也并未展开研究，仅仅采用现有测试其他多孔材料的方法进行检测，然而正如前述所述的，现有的检测方法除了有损外，还有检测结果不够精确或准确等缺陷，而能够准确或精确地检测多孔钽的孔隙参数对其应用在医疗领域具有极大的必要性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种无损检测多孔材料闭孔率的方法。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：基于工业CT的多孔材料闭孔率的无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：启动工业CT装置系统；
步骤二：在工业CT系统的发射X射线出口出覆盖金属片；
步骤三：将待扫描工件放置在工业CT的旋转台中心并进行固定，将工业CT的射线开关打开，发射X射线；
步骤四：将工业CT旋转台旋转一周，保持X射线为发射状态，从工业CT控制软件操作界面中观察旋转过程中待扫面工件轮廓是否超出了该界面的窗口范围，判断为是，则扫描过程有相关投影数据超出探测器接受范围，重建失败，执行步骤五；判断为否，执行步骤六；
步骤五：通过工业CT控制软件中的控制程序，调整待扫描工件沿着X射线方向的前后坐标位置，执行步骤四；
步骤六：设定管电压、管电流、积分时间、焦点模式和投影次数，工业CT进入待扫描工件扫描状态；
步骤七：扫描结束后停止发射X射线，通过工业CT重建软件对扫描工件进行图像重构，获取重构后的工件三维模型，通过软件对重构后的图像进行体积参数的提取，分析闭孔体积与样品体积，并通过公式(闭孔体积/样品体积)x100％获得样品的闭孔率。
优选地，步骤一中若工业CT间隔24小时以上未开机，则进行训机处理，输入时间(停机天数)，并选择系统自动训机。
为进一步提高准确性，步骤二所述的金属片为一片或几片厚度为0.2-4mm的铝、铁、铜、锡和/或钽金属片叠加而成。
为进一步保证获得完整的DR图像，步骤三中采用固定装置将样件固定在旋转台中心，使得工业CT的射束中心、样品中心与探测器中心位于同一直线。
为进一步避免样件在检测过程中的抖动，所述旋转台包括设置在下部的定位夹具，所述定位夹具固定在三维移动装置上部，通过所述定位夹具竖直固定有安装台，在所述安装台顶面中心放置所述样件。
为进一步避免样件在检测过程中的抖动，所述定位夹具为三抓夹具或四抓夹具，所述安装台为轻质圆柱体，所述样件通过轻质柔性件固定在所述轻质圆柱体顶面。
为进一步提高检测准确性，所述轻质圆柱体的材质为有机玻璃、塑料或泡沫。
为进一步提交检测准确性，所述柔性件为碳纤维或树脂材质。
优选地，所述闭孔体积通过软件对不同位置的闭孔体积进行累加，得到闭孔体积。
在本发明中，孔隙率指的是样品的三维孔隙率，具体为孔隙体积与样本总体积之比；开孔率是指开孔体积与样本总体积之比；闭孔率是指闭孔体积与样本总体积之比。
管电压和管电流是指工业CT的射线源的电压和电流，选择适合的管电压和管电流能够确保图像信噪比质量要求，以保证获得品质较高的扫描图像。而一般的工业CT均带有至少两个焦点尺寸(焦点模式)，是指射线源出发点的尺寸大小。积分时间是指扫描一副二维投影所需的时间，投影次数是指样品旋转一周所扫描的次数，也就是最终所得的二维投影的张数，探元尺寸是指工业CT的探测器上的最小显示单元的尺寸。以上所有参数的意义均为现有领域的技术人员所熟知的。
有益效果：
采用本发明的无损检测方法，能够对较大体积的多孔材料样件进行闭孔率的无损测试，得到的结果准确且精确，可行性强且操作简单。
另外，本发明的闭孔率检测方法尤其适用于密度较大的多孔金属，尤其是钽等金属，钽原子序数为73，不易被射线穿透，且其内部孔排布不均匀，不易测得其闭孔率，目前还没有发现任何一种有效的方法能够准确地检测多孔钽材料的闭孔参数，通过本发明的检测方法，能够对多孔钽材料的闭孔率准确地进行检测。
附图说明：
图1为实施例1中样品1#的外观图；
图2为样品1#的孔隙分布图；
图3为实施例2中样品2#的外观图；
图4为样品2#的孔隙分布图；
图5为三抓卡盘的结构简图；
图6为四抓卡盘的结构简图；
图7本方法的流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1：如图1、2、5、6和7所示，本实施例是对如图1所示的样品1#进行检测，样品1#为一医用多孔钽植入件，该医用植入件为柱状，长度为80mm，直径为φ10mm，且在所述植入件的尾端设置有外螺纹。
在采用本实施例的方法进行检测前，先选取一完整的样品1#，采用工业CT对其进行检测，本实施例采用的工业CT为600kV/225kV双源工业DR/CT成像系统。该装置为现有市场上可购买的，本实施例中的工业CT采购自中国工程物理研究院，其主要技术参数如下表：
| 检测方式 | 标准扫描 |
| 焦点尺寸 | 常规≤0.4mm，显微≤6μm |
| 穿透最大等效钢厚度 | 60mm |
| 可检工件直径 | ≤500mm |
| 像质计灵敏度 | 优于1.5％ |
| 显微CT最大放大比 | 200 |
| 常规CT空间分辨率 | ≥3Lp/mm(按GJB5312检定) |
| 显微成像分辨力 | ≤6μm(Jimma卡测试) |
| 密度分辨率 | ≤0.8％(按GJB5312检定) |
| 扫描时间 | 锥束最小扫描时间200s |
| 图像重建时间 | 重建1024<sup>3</sup>时间≤200s(扫描重建同步进行) |
| CT重建图像矩阵 | 512×512～4096×4096 |
| 环境 | 温度：25℃湿度：60％ |
具体检测步骤如下：
步骤一：启动工业CT装置系统，对工业CT射线管进行训机处理；
其中，若工业CT间隔24小时以上未开机，则进行训机处理，输入时间(停机天数)，并选择系统自动训机。若工业CT在24小时内有开机，则无需训机。步骤二：在工业CT系统的发射X射线出口处覆盖金属片，可放置2mm厚的金属片，然而在本实施例中所述金属片采用0.5mm的Ta和2mm的Cu叠加而成，共2.5mm厚。
步骤三：将样品1#放置在铅房内的旋转台中心，其中将样品1#采用竖直方式，使其螺纹部分位于下端，然后采用树脂材质的胶带将样品1#缠绕固定在旋转台中心，并使得工业CT的射束中心、样品中心与探测器中心位于同一直线。然后退出铅房，确认铅房内无人且铅门关闭；
其中，所述旋转台为有机玻璃棒的顶面，而所述旋转台通过三抓卡盘(图5)或四抓卡盘(图6)固定在三维移动平台上，所述三维移动平台为现有的辊子皮带机构、汽缸、电缸、液压缸、丝杠螺母机构等构成。
步骤四：参数调整完毕之后将工业CT旋转台做360°旋转，保持X射线为发射状态，从工业CT控制软件操作界面中观察旋转过程中待扫描工件轮廓是否超出了该界面的窗口范围，判断为是，则扫描过程有相关投影数据超出探测器接受范围，重建失败，执行步骤五；判断为否，执行步骤六；
步骤五：通过工业CT控制软件中的转台控制程序，调整样品1#沿着X射线方向的前后坐标位置，执行步骤四；
通过调整，最终确定样品1#沿X射线方向的前后坐标位置为FOD430mm，FDD1450mm。
步骤六：设定扫描参数，加速电压500kV，电流1.4mA，焦点尺寸0.4mm；积分时间1500ms，探元尺寸0.2x0.2mm，投影次数1000次，使得工业CT进入待扫描样品1#扫描状态；
步骤七：扫描结束后停止发射X射线，通过工业CT重建软件对样品1#进行图像重构，获取重构后的样品1#三维模型，通过软件VGStudio MAX 3.0对重构后的图像进行体积参数的提取，分析闭孔体积与样品体积，并通过公式(闭孔体积/样品体积)x100％获得样品的闭孔率。
所述闭孔体积通过VGStudio MAX 3.0对不同位置的闭孔体积进行累加，得到闭孔体积。对于样品1#的孔隙分布图见图2。测试具体结果如下：
表1样品1#的孔隙参数
将(闭孔体积/样品体积获)x100％，即得到样品1#的闭孔率。
表2样品1#的测试结果
其中，所述VGStudio MAX 3.0软件为现有的可购买的产品，本实施例中的VGStudio MAX 3.0软件购自德国Volume Graphics公司。
实施例2：如图3、4、5、6和7所示：本实施例是对如图3所示的样品2#进行检测，样品2#同样为一医用多孔钽植入块，该医用植入件为柱状，长度为10mm，直径为φ10mm。
在采用本实施例的方法进行检测前，先选取一完整的样品2#，采用工业CT对其进行检测，本实施例采用与实施例1相同的工业CT。具体检测步骤如下：
步骤一：启动工业CT装置系统，对工业CT射线管进行训机处理；
其中，若工业CT间隔24小时以上未开机，则进行训机处理，输入时间停机天数，并选择系统自动训机。若工业CT在24小时内有开机，则无需训机。
步骤二：在工业CT系统的发射X射线出口处覆盖金属片，可放置2mm厚的金属片，本实施例中所述金属片采用0.5mm的Ta和2mm的Fe叠加而成，共2.5mm。
步骤三：将样品2#放置在铅房内的旋转台中心，其中将样品2#采用竖直方式，然后采用树脂材质的胶带将样品1#缠绕固定在旋转台中心，并使得工业CT的射束中心、样品中心与探测器中心位于同一直线，然后退出铅房，确认铅房内无人且铅门关闭；
其中，所述旋转台为有机玻璃棒的顶面，而所述旋转台通过三抓卡盘(图5)或四抓卡盘(图6)固定在三维移动平台上，所述三维移动平台为现有的辊子皮带机构、汽缸、电缸、液压缸、丝杠螺母机构等构成。
步骤四：参数调整完毕之后将工业CT旋转台做360°旋转，保持X射线为发射状态，从工业CT控制软件操作界面中观察旋转过程中待扫描工件轮廓是否超出了该界面的窗口范围，判断为是，则扫描过程有相关投影数据超出探测器接受范围，重建失败，执行步骤五；判断为否，执行步骤六；
步骤五：通过工业CT控制软件中的转台控制程序，调整样品2#沿着X射线方向的前后坐标位置，执行步骤四；
步骤六：设定扫描参数，加速电压500kV，电流1.4mA，焦点尺寸0.4mm；积分时间1500ms，探元尺寸0.2mm，投影次数1000次，工业CT进入待扫描样品2#扫描状态；
步骤七：扫描结束后停止发射X射线，通过工业CT重建软件对样品2#进行图像重构，获取重构后的样品2#三维模型，通过软件VGStudio MAX 3.0对重构后的图像进行体积参数的提取，分析闭孔体积与样品体积，并通过公式(闭孔体积/样品体积)x100％获得样品的闭孔率。所述闭孔体积通过VGStudio MAX 3.0对不同位置的闭孔体积进行累加，得到闭孔体积。对于样品2#的孔隙分布图件图2。具体测试结果如下；
表3样品2#的孔隙参数
将(闭孔体积/样品体积获)x100％，即得到样品2#的闭孔率。
表4样品2#的测试结果
其中，本实施例中的VGStudio MAX 3.0软件和实施例1的一致。
Claims (9)
1.基于工业CT的多孔材料闭孔率的无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：启动工业CT装置系统；
步骤二：在工业CT系统的发射X射线出口处覆盖金属片；
步骤三：将待扫描工件放置在工业CT的旋转台中心并进行固定，将工业CT的射线开关打开，发射X射线；
步骤四：将工业CT旋转台旋转一周，保持X射线为发射状态，从工业CT控制软件操作界面中观察旋转过程中待扫描工件轮廓是否超出了该界面的窗口范围，判断为是，则扫描过程有相关投影数据超出探测器接受范围，重建失败，执行步骤五；判断为否，执行步骤六；
步骤五：通过工业CT控制软件中的控制程序，调整待扫描工件沿着X射线方向的前后坐标位置，执行步骤四；
步骤六：设定管电压、管电流、积分时间、焦点模式和投影次数，工业CT进入待扫描工件扫描状态；
步骤八：扫描结束后停止发射X射线，通过工业CT重建软件对扫描工件进行图像重构，获取重构后的工件三维模型，通过软件对重构后的图像进行体积参数的提取，得到闭孔体积与样品体积，并通过公式(闭孔体积/样品体积)x100％获得样品的闭孔率。
2.如权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于：步骤一中若工业CT间隔24小时以上未开机，则进行训机处理，输入时间停机天数，并选择系统自动训机。
3.如上述任一项权利要求所述的无损检测方法，其特征在于：步骤二所述的金属片为一片或几片厚度为0.2-4mm的铝、铁、铜、锡和/或钽的金属片叠加而成。
4.如上述任一项权利要求所述的无损检测方法，其特征在于：步骤三中采用固定装置将样件固定在旋转台中心，使得工业CT的射束中心、样品中心与探测器中心位于同一直线。
5.如权利要求4所述的无损检测方法，其特征在于：所述旋转台包括设置在下部的定位夹具，所述定位夹具固定在三维移动装置上部，通过所述定位夹具竖直固定有安装台，在所述安装台顶面中心放置所述样件。
6.如权利要求5所述的无损检测方法，其特征在于：所述定位夹具为三抓夹具或四抓夹具，所述安装台为轻质圆柱体，所述样件通过轻质件固定在所述轻质圆柱体顶面。
7.如权利要求6所述的无损检测方法，其特征在于：所述轻质圆柱体的材质为有机玻璃、塑料或泡沫。
8.如权利要求6或7所述的无损检测方法，其特征在于：所述轻质件为碳纤维或树脂材质。
9.如上述任一项权利要求所述的无损检测方法，其特征在于：所述闭孔体积通过软件对不同位置的闭孔体积进行累加，得到闭孔体积。
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