CN109907059A - 一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步骤:(1)超声波清洗磁性纳米粒子,加乙醇配制磁性纳米粒子溶液;(2)将一半磁性纳米粒子溶液与噻嗪酮原药、环保型高分子聚合物溶解到油相中;(3)另一半磁性纳米粒子溶液与乳化剂溶解到水相中;(4)磁化油相和水相,使其带相反磁性;(5)将磁化后的油相和水相以同步速率挤压至超临界CO2溶剂中;(6)滴入消泡剂,反应6‑10h;(7)减压干燥后得到噻嗪酮控释微球;(8)制备噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。本发明制备的噻嗪酮控释微球具有颗粒均匀、持效期长还能减少施药次数和施药总量,延长施药间隔,提高农药利用率。
Description
技术领域
本发明属于杀虫剂技术领域,具体涉及一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方 法。
背景技术
噻嗪酮为昆虫生长调节剂,属昆虫蜕皮抑制剂。通过抑制壳多糖合成和干扰 新陈代谢,使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡。具有高活性、高选择性、长 残效期的特点。对飞虱、叶蝉、粉虱有特效,对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也 有较好效果,主要用于防治水稻叶蝉和飞虱,马铃薯叶蝉,柑橘、棉花和蔬菜粉 虱,柑橘盾蚧和粉蚧。
在已登记的植物源农药制剂中,剂型以传统乳油和水剂为主,占94%左右。 这些传统剂型是针对成分相对单一的化学农药开发的,而将活性成分复杂的植物 源农药开发成传统的乳油和水剂易受淋溶、蒸发、降解、生物等环境因素的影响, 其有效利用率往往只有30%-40%,导致防效下降、应用成本升高,且有机溶剂 的大量应用不但对制剂有效活性有影响对环境的威胁也极大。因此,目前我国蔬 菜类使用的农药普遍存在着残留较大,施药作用时间短,环境影响大等问题。
发明内容
针对以上存在的技术问题,本发明提供一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方 法。采用噻嗪酮缓释微球技术延长其持效期,减少施药次数和施药总量,延长施 药间隔,节省劳动力,提高农药利用率,从而降低对环境的污染和破坏及农药残 留。
本发明的技术方案为:一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步 骤;
S1:将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1:(10-25)混合,利用超声波 进行震荡清洗10-15min,抽滤,加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为14-18% 的磁性纳米粒子溶液,并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两 组;
S2:向所述磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为85-95%的噻嗪酮原药, 超声分散均匀,再与环保型高分子聚合物按照体积比为1:(3-5)溶解于油相中, 并超声混匀,得到油相组;
S3:将所述磁性纳米粒子溶液B与乳化剂按照体积比为(4-6):0.01溶解于 水相中,并以6000-8000rpm高速搅拌,得到水相组;
S4:将所述油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌2-4min,将所述水相组置 于逆磁场环境中逆时针搅拌2-4min,使油相组和水相组带相反磁性;
S5:在混合搅拌容器内加入超临界CO2溶剂,在搅拌条件下,将S4磁化处 理过的油相组和水相组以同等速率挤压至超临界CO2溶剂中;利用带有相反磁 性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO2溶剂中混合,最终得到的噻嗪 酮控释微球不仅颗粒均匀,可延长其持效期,还具有良好的分子反应动力学性能, 能与其它药物形成良好的协同作用。
S6:滴入4-8滴消泡剂,在温度为15-20℃,压力为20-24Mpa条件下反应 6-10h;
S7:升温至40-45℃反应1h,减压至4-6Mpa,干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S8:在所述噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂, 混合均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。
进一步地,步骤S1中所述磁性纳米粒子为带有弱磁性的FeOOH明胶纳米 粒子,选取弱磁性纳米粒子,可降低粒子间的团聚现象,获得的磁团具有粒度小 的优点。
进一步地,步骤S1中所述碱性水为碳酸钠水溶液,pH为11-12,利用碱性 水对磁性纳米粒子表面进行震荡清洗,清洁度高并且能够改善磁性纳米粒子表面 性能,提高其负载率。
进一步地,步骤S2中所述环保型高分子聚合物为聚羟基烷酸酯、聚丁二酸 丁二醇酯、聚乳酸中任意一种或几种。
进一步地,步骤S2中所述油相为氯仿、二甲苯、二氯甲烷中任意一种或几 种。
进一步地,步骤S3中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、明胶、脂肪醇聚氧 乙烯醚中任意一种或几种。
进一步地,步骤S4中顺磁场环境和逆磁场环境的磁场强度为3000-3500高 斯。
进一步地,步骤S5中所述混合搅拌容器包括基座、水浴夹套、锥形容器瓶、 Y形管、推送器一和推送器二,所述锥形容器瓶的下端口连接在基座上部中心位 置,锥形容器瓶的上端口设有密封盖,所述Y形管的主端口贯穿所述密封盖延 伸至锥形容器瓶内,Y形管的主端口上设有阀门,所述推送器一内装有油相组, 所述推送器二内装有水相组,推送器一和推送器二分别与Y形管的两个支端口 一一对应连接,所述水浴夹套包裹在锥形容器瓶四周,且底部与基座固定连接, 所述基座包括旋转叶轮、旋转电机、加热棒、加热器和控制面板,所述旋转电机 与所述加热器位于基座内部,并与位于基座外表面的控制面板电性连接,所述旋 转叶轮连接在旋转电机的输出轴上,且延伸至锥形容器瓶内部,所述加热棒与加 热器电性连接,且设置在基座上表面,并延伸至水浴夹套内部。
进一步地,步骤S5中所述油相组和水相组以6-8ml/min的同等速率挤压至 超临界CO2溶剂中,由于噻嗪酮原药装载率较高,速率过慢会导致油相组和水 相组的稳定性降低,不利于其形成稳定的控释微球,且磁性纳米粒子的团聚现象 会加重,造成最终成品颗粒大小不一,速度过快则会导致油相组和水相组来不及 反应,降低控释微球的成球率,进而降低了控释微球中噻嗪酮原药的均匀性。
进一步地,步骤S6中所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或聚醚改性硅。
进一步地,步骤S8中所述噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的所述分散剂为十 二烷基硫酸钠或差皂素,占比1-3wt%;所述润湿剂为苯枯粉或皂角粉,占比3-5 wt%;所述吸附剂为硅藻土或凹凸棒土,占比4-6wt%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明利用带有相反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界 CO2溶剂中混合,最终得到的噻嗪酮控释微球不仅颗粒均匀,还可延长其持效期, 且具有良好的分子反应动力学性能,能与其它药物形成良好的协同作用。
(2)本发明磁性纳米粒子选用带有弱磁性的FeOOH明胶纳米粒子,可降 低粒子间的团聚现象。
(3)将油相组和水相组以6-8ml/min的同等速率挤压至超临界CO2溶剂中, 由于噻嗪酮原药装载率较高,速率过慢会导致油相组和水相组的稳定性降低,不 利于其形成稳定的控释微球,且磁性纳米粒子的团聚现象会加重,造成最终成品 颗粒大小不一,速度过快则会导致油相组和水相组来不及反应,降低控释微球的 成球率,进而降低了控释微球中噻嗪酮原药的均匀性。
(4)将噻嗪酮控释微球加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合均匀过筛既得 噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂,可解决在运输过程中微球扩散和悬浮液中微球沉淀 过快的问题。
总之,本发明的制备方法制作的噻嗪酮控释微球具有颗粒均匀、持效期长还 能减少施药次数和施药总量,延长施药间隔,节省劳动力,提高农药利用率,从 而降低对环境的污染和破坏及农药残留。
附图说明
图1是本发明混合搅拌容器的结构示意图。
其中,1-基座、2-水浴夹套、3-锥形容器瓶、4-Y形管、5-推送器一、6-推送 器二、7-密封盖、8-旋转叶轮、9-旋转电机、10-加热棒、11-加热器、12-控制面 板、13-阀门。
具体实施方式
实施例1
一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步骤;
S1:将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1:10混合,利用超声波进行震 荡清洗10min,抽滤,加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为14%的磁性纳米粒 子溶液,并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组;磁性纳米 粒子为带有弱磁性的FeOOH明胶纳米粒子,选取弱磁性纳米粒子,可降低粒子 间的团聚现象,获得的磁团具有粒度小的优点。碱性水为碳酸钠水溶液,pH为 11,利用碱性水对磁性纳米粒子表面进行震荡清洗,清洁度高并且能够改善磁性 纳米粒子表面性能,提高其负载率。
S2:向磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为85%的噻嗪酮原药,超声 分散均匀,再与环保型高分子聚合物(聚羟基烷酸酯)按照体积比为1:3溶解 于油相(氯仿)中,并超声混匀,得到油相组;
S3:将磁性纳米粒子溶液B与乳化剂(十二烷基苯磺酸钙)按照体积比为4: 0.01溶解于水相中,并以6000rpm高速搅拌,得到水相组;
S4:将油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌2min,将水相组置于逆磁场环 境中逆时针搅拌2min,使油相组和水相组带相反磁性,其中顺磁场环境和逆磁 场环境的磁场强度为3000高斯;
S5:在混合搅拌容器内加入超临界CO2溶剂,在搅拌条件下,将S4磁化处 理过的油相组和水相组以6ml/min的同等速率挤压至超临界CO2溶剂中;利用 带有相反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO2溶剂中混合,最终 得到的噻嗪酮控释微球不仅颗粒均匀,可延长其持效期,还具有良好的分子反应 动力学性能,能与其它药物形成良好的协同作用。
S6:滴入4滴消泡剂(聚二甲基硅氧烷),在温度为15℃,压力为20Mpa 条件下反应6h;
S7:升温至40℃反应1h,减压至4Mpa,干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S8:在噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合 均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的分散 剂为十二烷基硫酸钠,占比1wt%;润湿剂为苯枯粉,占比3wt%;吸附剂为硅 藻土,占比4wt%。
实施例2
一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步骤;
S1:将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1:23混合,利用超声波进行震 荡清洗12min,抽滤,加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为16%的磁性纳米粒 子溶液,并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组;磁性纳米 粒子为带有弱磁性的FeOOH明胶纳米粒子,选取弱磁性纳米粒子,可降低粒子 间的团聚现象,获得的磁团具有粒度小的优点。碱性水为碳酸钠水溶液,pH为 11.5,利用碱性水对磁性纳米粒子表面进行震荡清洗,清洁度高并且能够改善磁 性纳米粒子表面性能,提高其负载率。
S2:向磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为90%的噻嗪酮原药,超声 分散均匀,再与环保型高分子聚合物(聚丁二酸丁二醇酯)按照体积比为1:4 溶解于油相(二甲苯)中,并超声混匀,得到油相组;
S3:将磁性纳米粒子溶液B与乳化剂(明胶)按照体积比为5:0.01溶解于 水相中,并以7000rpm高速搅拌,得到水相组;
S4:将油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌3min,将水相组置于逆磁场环 境中逆时针搅拌3min,使油相组和水相组带相反磁性,其中顺磁场环境和逆磁 场环境的磁场强度为3200高斯;
S5:在混合搅拌容器内加入超临界CO2溶剂,在搅拌条件下,将S4磁化处 理过的油相组和水相组以7ml/min的同等速率挤压至超临界CO2溶剂中;利用 带有相反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO2溶剂中混合,最终 得到的噻嗪酮控释微球不仅颗粒均匀,可延长其持效期,还具有良好的分子反应 动力学性能,能与其它药物形成良好的协同作用。
S6:滴入6滴消泡剂(聚醚改性硅),在温度为18℃,压力为22Mpa条件 下反应8h;
S7:升温至42℃反应1h,减压至5Mpa,干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S8:在噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合 均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的分散 剂为十二烷基硫酸钠,占比2wt%;润湿剂为皂角粉,占比4wt%;吸附剂为凹 凸棒土,占比5wt%。
实施例3
一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步骤;
S1:将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1:25混合,利用超声波进行震 荡清洗15min,抽滤,加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为18%的磁性纳米粒 子溶液,并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组;磁性纳米 粒子为带有弱磁性的FeOOH明胶纳米粒子,选取弱磁性纳米粒子,可降低粒子 间的团聚现象,获得的磁团具有粒度小的优点。碱性水为碳酸钠水溶液,pH为 12,利用碱性水对磁性纳米粒子表面进行震荡清洗,清洁度高并且能够改善磁性 纳米粒子表面性能,提高其负载率。
S2:向磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为95%的噻嗪酮原药,超声 分散均匀,再与环保型高分子聚合物(聚乳酸)按照体积比为1:5溶解于油相 (二氯甲烷)中,并超声混匀,得到油相组;
S3:将磁性纳米粒子溶液B与乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)按照体积比6: 0.01溶解于水相中,并以8000rpm高速搅拌,得到水相组;
S4:将油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌4min,将水相组置于逆磁场环 境中逆时针搅拌4min,使油相组和水相组带相反磁性,其中顺磁场环境和逆磁 场环境的磁场强度为3500高斯;
S5:在混合搅拌容器内加入超临界CO2溶剂,在搅拌条件下,将S4磁化处 理过的油相组和水相组以8ml/min的同等速率挤压至超临界CO2溶剂中;利用 带有相反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO2溶剂中混合,最终 得到的噻嗪酮控释微球不仅颗粒均匀,可延长其持效期,还具有良好的分子反应 动力学性能,能与其它药物形成良好的协同作用。
S6:滴入8滴消泡剂(苯乙酸月桂醇酯),在温度为20℃,压力为24Mpa 条件下反应10h;
S7:升温至45℃,减压至6Mpa,干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S8:在噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合 均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的分散 剂为十二烷基硫酸钠,占比3wt%;润湿剂为皂角粉,占比5wt%;吸附剂为硅 藻土,占比6wt%。
实施例1-3中混合搅拌容器包括基座1、水浴夹套2、锥形容器瓶3、Y形管 4、推送器一5和推送器二6,锥形容器瓶3的下端口连接在基座1上部中心位 置,锥形容器瓶3的上端口设有密封盖7,Y形管4的主端口贯穿密封盖7延伸 至锥形容器瓶3内,Y形管4的主端口上设有阀门13,阀门13在Y形管4使用 时打开,不使用时关闭,保持锥形容器瓶3内形成密闭空间,推送器一5内装有 油相组,推送器二6内装有水相组,推送器一5和推送器二6分别与Y形管4 的两个支端口一一对应连接,用于将油相组和水相组以同步速率推送至锥形容器 瓶3内,水浴夹套2包裹在锥形容器瓶3四周,且底部与基座1固定连接,基座 1包括旋转叶轮8、旋转电机9、加热棒10、加热器11和控制面板12,旋转电 机9与加热器11位于基座1内部,并与位于基座1外表面的控制面板12电性连 接,旋转叶轮8连接在旋转电机9的输出轴上,且延伸至锥形容器瓶3内部,加 热棒10与加热器11电性连接,且设置在基座1上表面,并延伸至水浴夹套2内 部,用于控制水浴夹套2的水温。
实施例4
一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,包括以下步骤;
S1:将90%噻嗪酮原药与环保型高分子聚合物(聚乳酸)按照体积比为1: 3溶解于油相(二氯甲烷)中,并超声混匀,得到油相组;
S2:再将0.01wt%乳化剂(明胶)溶解水相中,并以1000rpm高速搅拌, 得到水相组;
S3:将所述油相组缓慢加入到所述水相组中进行反应,得到反应液;
S4:在反应液中加入8滴消泡剂(聚二甲基硅氧烷),在温度为20℃条件下 反应8h;
S5:升温至45℃反应1小时;
S6:减压抽滤、干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S7:在噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合 均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的分散 剂为十二烷基硫酸钠,占比3wt%;润湿剂为苯枯粉,占比5wt%;吸附剂为硅 藻土,占比6wt%。
实施例5
实施例1-4制备的噻嗪酮控释微球在水中释放速率检测:分别取实施例1-4 制备的噻嗪酮控释微球各500mg分别分散于50mL蒸馏水中,置于摇床中持续 摇动(28℃,120转/分)。分时段取样离心,甲醇超声0.5h使药物释放,采用紫 外分光法检测释放量。释放量=(原样中噻嗪酮含量-微球中剩余噻嗪酮含量)/ 原样中噻嗪酮含量×100%。测试结果如表1所示:
表1:实施例1-4的噻嗪酮控释微球在水中释放量(%)
第1天 | 第10天 | 第20天 | 第30天 | 第40天 | |
实施例1 | 10.5% | 30.6% | 46.9% | 60.1% | 72.0% |
实施例2 | 8.3% | 26.7% | 45.6% | 58.9% | 70.3% |
实施例3 | 8.9% | 30.1% | 46.3% | 59.4% | 71.6% |
实施例4 | 11.4% | 32.2% | 50.6% | 67.1% | 80.9% |
结论:有表1可看出,采用实施例1-3所制备的噻嗪酮控释微球在水中释放 量在第1天、第10天、第20天、第30天、第40天中的释放量是呈阶梯式递进 的,并且与实施例4的每个阶段相比,控制缓释率更高,由此可知,利用带有相 反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO2溶剂中混合,最终得到的 噻嗪酮控释微球不仅颗粒均匀,可延长其持效期。
实施例6
实施例1-4制备的噻嗪酮控释微球的理化参数:
实施例1-3中的噻嗪酮的平均粒径D50为20μm,水分<0.5%;实施例4的 平均粒径D50为34μm,水分<0.5%。
热贮稳定性:54±2℃,14天,检测其合格率,结果如表2所示。
表2:实施例1-4的噻嗪酮控释微球的热贮稳定性测试结果
热贮前药物含量 | 热贮后药物含量 | 高温分解率 | |
实施例1 | 31.6% | 31.2% | 1.23% |
实施例2 | 34.5% | 31.74% | 0.80% |
实施例3 | 36.3% | 32.96% | 0.92% |
实施例4 | 32.5% | 31.59% | 2.80% |
结论:有表2可知,实施例1-3在14天后高温分解率分别为1.23%、0.80%、0.92%,测试合格。而实施例4的高温分解率则为2.80%,要高于实施例1-3中 的高温分解率。由此证明本发明的方法制备的噻嗪酮控释微球的热贮稳定性性能 优良。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的方法范围内,根据本发明的方法 及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
S1:将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1:(10-25)混合,利用超声波进行震荡清洗10-15min,抽滤,加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为14-18%的磁性纳米粒子溶液,并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组;
S2:向所述磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为85-95%的噻嗪酮原药,超声分散均匀,再与环保型高分子聚合物按照体积比为1:(3-5)溶解于油相中,并超声混匀,得到油相组;
S3:将所述磁性纳米粒子溶液B与乳化剂按照体积比为(4-6):0.01溶解于水相中,并以6000-8000rpm高速搅拌,得到水相组;
S4:将所述油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌2-4min,将所述水相组置于逆磁场环境中逆时针搅拌2-4min,使油相组和水相组带相反磁性;
S5:在混合搅拌容器内加入超临界CO2溶剂,在搅拌条件下,将S4磁化处理过的油相组和水相组以同等速率挤压至超临界CO2溶剂中;
S6:滴入4-8滴消泡剂,在温度为15-20℃,压力为20-24Mpa条件下反应6-10h;
S7:升温至40-45℃反应1h,减压至4-6Mpa,干燥后得到噻嗪酮控释微球;
S8:在所述噻嗪酮控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂,混合均匀过筛既得噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂。
2.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性水为碳酸钠水溶液,pH为11-12。
3.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述环保型高分子聚合物为聚羟基烷酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸中任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述油相为氯仿、二甲苯、二氯甲烷中任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、明胶、脂肪醇聚氧乙烯醚中任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S4中顺磁场环境和逆磁场环境的磁场强度为3000-3500高斯。
7.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述混合搅拌容器包括基座(1)、水浴夹套(2)、锥形容器瓶(3)、Y形管(4)、推送器一(5)和推送器二(6),所述锥形容器瓶(3)的下端口连接在基座(1)上部中心位置,锥形容器瓶(3)的上端口设有密封盖(7),所述Y形管(4)的主端口贯穿所述密封盖(7)延伸至锥形容器瓶(3)内,Y形管(4)的主端口上设有阀门(13),所述推送器一(5)内装有油相组,所述推送器二(6)内装有水相组,推送器一(5)和推送器二(6)分别与Y形管(4)的两个支端口一一对应连接,所述水浴夹套(2)包裹在锥形容器瓶(3)四周,且底部与基座(1)固定连接,所述基座(1)包括旋转叶轮(8)、旋转电机(9)、加热棒(10)、加热器(11)和控制面板(12),所述旋转电机(9)与所述加热器(11)位于基座(1)内部,并与位于基座(1)外表面的控制面板(12)电性连接,所述旋转叶轮(8)连接在旋转电机(9)的输出轴上,且延伸至锥形容器瓶(3)内部,所述加热棒(10)与加热器(11)电性连接,且设置在基座(1)上表面,并延伸至水浴夹套(2)内部。
8.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述油相组和水相组以6-8ml/min的同等速率挤压至超临界CO2溶剂中。
9.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
10.如权利要求1所述的一种环保型噻嗪酮缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤S8中所述噻嗪酮缓释微球可湿性粉剂中的所述分散剂为十二烷基硫酸钠,占比1-3wt%;所述润湿剂为苯枯粉或皂角粉,占比3-5wt%;所述吸附剂为硅藻土或凹凸棒土,占比4-6wt%。
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