CN109904270A - 一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，特点是包括以下步骤：（1）通过水热分解法制备不同尺寸碳量子点；（2）将碳量子点和光引发剂溶于由甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合而成的混合液中，将混合溶液超声处理3‑5min并于旋涡混合器上混合振荡1‑3min后，放入真空环境中干燥处理2‑4h，再于50‑70℃下水浴恒温加热20‑40min，然后将混合溶液倒入自制玻璃模具中，在真空干燥箱中抽气2‑4h后，采用水浴加热法或紫外光灯照射进行固化，固化脱模后，再经过切割、抛光工艺即可，优点是可有效降低重吸收损耗，器件集光效率大幅提升、成本低、生物兼容性好以及器件的光稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于光电发光技术领域，尤其涉及一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法。
背景技术
传统的光聚集器主要由反光镜和凸透镜阵列构成。虽然结构简单，但是经过长时间日照，传统的光聚集器会产生明显的热效应，极大地影响光伏器件的使用寿命，因此需要配备一套冷却系统降低热效应的影响。同时，由于太阳光入射角度不断改变，因此需要一套对日追踪系统实时追踪入射太阳光。冷却系统与对日追踪系统的使用极大增加了传统光聚集器的使用成本和铺设场地。一方面光聚集器能够有效提高太阳能电池的光电转换效率；另一方面传统光聚集器的配套装置和设备无法有效降低太阳能电池的单位发电成本。
现有的基于量子点的荧光太阳集光器的设计方法，一般通过在高折射率透明聚合物光波导中掺入高性能荧光发光量子点材料，利用聚合物基质良好的透光性和较高的光学折射率，便可实现太阳光的有效收集。具体说来，荧光太阳集光原型器件中的量子点可作为荧光发光中心，有效吸收入射太阳光后重新发出荧光，在透明光波导内经过多次全反射后，最终到达安装在侧面的太阳能电池面板上。应用荧光太阳集光器可以实现大面积太阳光聚集到小面积太阳能电池面板的目的。相比于传统光聚集器，荧光太阳集光器具有许多明显优势：（1）荧光太阳集光器不仅可以吸收直射光，还能够吸收散射光，同时不需要安装昂贵、复杂的入射太阳光追踪系统；（2）没有明显的热效应，因此不需要安装配套的冷却系统；（3）廉价的聚合物基质大面积取代价格昂贵的太阳能电池，显著降低光伏产业成本；（4）聚合物基质具有性能卓越的柔性特征，因此荧光太阳集光器能够很好地兼容于建筑物，可广泛应用于玻璃幕墙、隔离墙等表面。
选取高性能的发光中心材料对于提高荧光太阳集光器的光学收集效率至关重要。良好的发光中心应该具备近乎100%的发光量子产率、宽光谱吸收、大的斯托克斯位移以及较好的化学-光稳定性等特点。目前，广泛使用的量子点发光中心具有以下的问题：（1）发光性能良好的无机量子点硫化镉、硫化铅等，由于镉、铅是重金属，具有较大的毒性，大大限制了其使用范围；（2）铜铟硒硫量子点和硅量子点含有少量毒性，同时其合成过程中使用的有机溶剂含有较高毒性；（3）全无机钙钛矿量子点的光-化学稳定性较差，接触氧气、水和光照后，会大大降低全无机钙钛矿量子点的光学性能。以掺杂碘离子的无机钙钛矿量子点为例，在室温条件下，在1个标准太阳光强度照射下，经过一周时间后，无机钙钛矿量子点在640nm处的特征发光峰几乎完全消失；（4）其他的传统胶体无机量子点通常合成过程复杂且发光量子产率比较低（<20%），无法满足高效量子点荧光太阳集光器的应用需要。综上所述，现存的量子点荧光太阳集光器中存在环境兼容性差、重吸收率高、光稳定性差等技术问题。碳量子点是一种新型的无毒半导体纳米材料，可以通过简单的水热分解法，使用丰富的、廉价的前体材料，来实现规模化生产。除了成本低廉易于批量化生产外。碳量子点还具有额外的诸多优点，如良好的生物兼容性、高的发光量子产率、优异的光-化学稳定性和良好的水溶性等。目前，国内外还没有公开任何关于基于水热分解法大批量生产碳量子点，进而获得碳量子点掺杂荧光太阳集光器的制备方法的相关研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可有效降低重吸收损耗，器件集光效率大幅提升，光稳定性好的基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳量子点的制备：通过水热分解法制备不同尺寸碳量子点溶液；
（2）荧光太阳集光器的制备：将碳量子点溶液和光引发剂溶于由甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合而成的混合液中，将混合溶液超声处理3-5min并于旋涡混合器上混合振荡1-3min后，放入真空环境中干燥处理2-4h，去除由混合振荡产生的气泡，再于50-70℃下水浴恒温加热20-40min，然后将混合溶液倒入经过预处理的玻璃模具中，在真空干燥箱中抽气2-4h后，采用水浴加热法或者紫外光灯照射进行固化，固化脱模后，再经过切割、抛光工艺，即得到基于碳量子点的荧光太阳集光器。
步骤（1）中所述的水热分解法具体过程为：将葡萄糖按质量体积比1g：5-15mL的比例溶于水加入到高压灭菌锅中，加热并不断搅拌直至在高压灭菌锅中形成澄清溶液后，继续在150-170℃下保持5-25min，然后加入10-30mL去离子水，将溶液在室温下自然冷却后离心收集沉淀，将沉淀置于截留分子量为400-600Da的透析袋中透析1-2天，最后用蒸馏水和无水乙醇彻底洗涤2-4次，即得到碳量子点。
步骤（2）中所述的混合溶液中碳量子点溶液、光引发剂、甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合比例为每1g光引发剂配比86-107mL甲基丙烷酸月桂酯和10-30mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，每100-500 μL碳量子点溶液配比4.8 mL甲基丙烷酸月桂酯和1.06mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，其中碳量子点溶液的浓度为1mg/mL，溶剂为无水乙醇；
所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基酮。
步骤（2）中所述的玻璃模具预处理步骤为对模具依次进行无水乙醇清洗、吸水纸擦拭至模具表面干燥。
步骤（2）中所述的水浴加热法的温度控制在60-80℃，水浴加热时间控制在20-30min。
步骤（2）中所述的紫外光灯照射的功率为50W-200W，中心波长为365nm，照射时间为1-5min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，采用聚（甲基丙烷酸月桂酯共聚二甲基丙烯酸乙二醇酯）（PLMA-EGDA）作为荧光太阳集光器的光子输运光波导材料，以不同水热反应时间的碳量子点作为荧光太阳集光器的发光中心材料，制备具有较高集光效率和较高稳定性的荧光太阳集光原型器件。制备的原型器件性能良好的原因在于以下四个方面：第一，相比于已报道的聚合物基体材料（如：聚二甲基硅氧烷、硫醇烯共聚物等），PLMA-EGDA聚合物基体材料在可见光和近红外光范围内，具有很高的透光性（＞95%），缺陷态密度低，声子能小，光子输运性能优良；第二，相比于已报道的CdS、PbSe、PbS、全无机钙钛矿等荧光太阳集光器发光中心量子点而言，本发明的碳量子点不含有毒性的元素，更加绿色环保，具有较高的发光量子产率、良好的发光稳定性、广泛可调的光谱吸收和大的斯托克斯位移。第三，相比于已报道有机染料分子等荧光太阳集光器发光中心材料而言，本发明中碳量子点在合成、提纯和使用过程中，不会受到周围环境的影响而改变碳量子点的性质，具有更好的发光稳定性；第四，本发明通过控制水热分解反应时间，合成具有不同尺寸大小和光学特性的碳量子点。通过量子限制效应，易于光谱调控，进而实现大范围太阳光谱的覆盖。第五，相比于现有的无机钙钛矿量子点等发光中心材料而言，本发明的碳量子点的光学吸收谱与发射谱之间的斯托克斯位移更大，光子重吸收的几率大大下降，俄歇辐射等非辐射复合发生的几率大幅下降，从而基于碳量子点的荧光太阳集光器表现出低的重吸收损耗几率，最终导致了基于碳量子点的荧光太阳集光原型器件的集光效率大幅度提升。此外，目前已报道的全无机钙钛矿量子点的光-化学稳定性较差，接触氧气、水和光照后，会大大降低全无机钙钛矿量子点的光学性能。以掺杂碘离子的无机钙钛矿量子点为例，在室温条件下，在1个标准太阳光强度照射下，经过一周时间后，无机钙钛矿量子点在640nm处的特征发光峰几乎完全消失。而本发明中提出的碳量子点的光学稳定性非常好，即使在1.3W/cm2的光照条件下（光照强度相当于260个标准太阳光强度），经过一周时间后，碳量子点的特征发光峰还可维持在原始强度的90%以上。
另外本发明中提出的荧光太阳集光器中，基质材料PLMA-EGDA聚合体与发光中心材料碳量子点之间存在着协同增效的特性。一方面，根据光致发光谱测试，碳量子点的特征发光峰波长在300nm至500nm之间，基质材料PLMA-EGDA聚合体中的缺陷吸收主要在红外波段。因此采用PLMA-EGDA聚合体作为基质材料，可以提高光子的传输效率，减少光子在传导、收集过程中被缺陷俘获的几率，从而导致了较高的太阳集光效率；另一方面，相比于块体材料，量子点材料的比表面积大，表面缺陷密度高。而荧光太阳集光器中，发光中心碳量子点材料被基质材料PLMA-EGDA聚合体覆盖，有效钝化了碳量子点表面的悬挂键缺陷态，从而提高了碳量子点的发光效率，从而导致了最终较高的太阳集光效率。
综上所述，本发明在聚合物光基质材料中加入不同分解反应时间的碳量子点后采用超声处理、混合振荡、真空干燥、光照固化、切割抛光等工艺处理使碳量子点充分溶解并均匀分散于聚合物光基质材料中，制得的荧光太阳集光器绿色环保，成本低廉，光稳定性很好，最优的太阳集光效率高于5.07%，大幅度高于目前报道的基于其他量子点的荧光太阳集光器的集光效率指标。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同尺寸碳量子点CQD-5的透射电子显微镜图（a）、碳量子点CQD-10的透射电子显微镜图（b）、碳量子点CQD-20的透射电子显微镜图（c）；
图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同碳量子点尺寸分布统计图：CQD-5（a）；CQD-10（b）；CQD-20（c）；
图3为本发明实施例1中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-5在不同激发光波长下的荧光发射谱，测试采用的激发光源为450W Xe灯；
图4为本发明实施例2中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-10在不同激发光波长下的荧光发射谱，测试采用的激发光源为450W Xe灯；
图5为本发明实施例3中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-20在不同激发光波长下的荧光发射谱，测试采用的激发光源为450W Xe灯；
图6为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同尺寸的碳量子点CQD-5、碳量子点CQD-10与碳量子点CQD-20的光学吸收谱；
图7为本发明实施例2、实施例4、实施例5、实施例6和实施例7中制得的基于碳量子点CQD-10的荧光太阳集光器的太阳集光效率随量子点掺杂浓度的变化关系图；
图8为本发明实施例2制得的基于碳量子点的荧光太阳集光原型器件实物图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
本实施例中基于碳量子的荧光太阳集光器的制备方法包括以下步骤，
（1）制备碳量子点：将4g葡萄糖溶于50mL水中加入到高压灭菌锅中，加热并不断搅拌直至在高压灭菌锅（高压灭菌锅由特氟龙密封，高压灭菌锅容量为40-60mL）中形成澄清溶液后，继续在160℃下保持5min，然后加入20mL去离子水，继续加热5-15min后，将溶液自然冷却，将溶液离心收集沉淀，并将沉淀在截留分子量为400-600Da的透析袋中透析1-2天，最后用蒸馏水和无水乙醇彻底洗涤2-4次，即得到碳量子点CQD-5；
（2）荧光太阳集光器的制备：对玻璃模具进行无水乙醇清洗，然后用吸水纸擦拭至模具表面干燥；将100μL碳量子点溶液（CQD-5）（浓度为1mg/mL，无水乙醇为溶剂）与0.053g光引发剂（1-羟基环己基苯基酮）溶于由4.8 mL甲基丙烷酸月桂酯和1.06 mL二甲基丙烯酸乙二醇酯混合而成的混合液，将混合溶液超声3-5min并于旋涡混合器上混合1-3min，放入不高于133Pa的真空环境中干燥处理2-4h，再于50-70℃下水浴恒温加热20-40min，然后将混合溶液倒入玻璃模具中，在真空干燥箱中抽气2-4h，随后采用水浴加热法进行固化，水浴加热法的温度控制在60-80℃，水浴加热时间控制在20-30min，最后固化脱模后，进行切割、抛光工艺，即得到基于碳量子点CQD-5的荧光太阳集光器。
实施例2
同上述实施例1，其区别在于步骤（1）中，溶液在160℃下保持10min，得到碳量子点CQD-10。
实施例3
同上述实施例1，其区别在于步骤（1）中，溶液在160℃下保持20min，得到碳量子点CQD-20，步骤（2）中加入的碳量子点为CQD-20。
实施例4
同上述实施例1，其区别在于步骤（2）中，加入200μL碳量子点（CQD-10）（浓度为1mg/mL）。
实施例5
同上述实施例1，其区别在于步骤（2）中，加入300μL碳量子点（CQD-10）（浓度为1mg/mL）。
实施例6
同上述实施例1，其区别在于步骤（2）中，加入400μL碳量子点（CQD-10）（浓度为1mg/mL）。
实施例7
同上述实施例1，其区别在于步骤（2）中，加入500μL碳量子点（CQD-10）（浓度为1mg/mL）。
除上述实施例外，步骤（1）中葡萄糖与水的混合比例还可以为1g：5mL或者1 g：15mL或者1g：5-15mL内的任意值；加热温度还可以为150℃、170℃或者150-170℃内的任意值，保持时间还可以为25min或者5-25min内的任意值，加入的去离子水可以为10 mL、30mL或者10-30mL内的任意值；步骤（2）混合液中光引发剂、甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合比例还可以为每1g光引发剂配比86-107mL甲基丙烷酸月桂酯和10-30mL二甲基丙烯酸乙二醇酯内的任意值。水浴加热法的温度控制在60℃时，水浴加热时间控制在30min；水浴加热法的温度控制在70℃时，水浴加热时间控制在20min；水浴加热法的温度控制在80℃时，水浴加热时间控制在20min；或者紫外光灯照射的功率50W时，照射时间为5min；紫外光灯照射的功率200W时，照射时间为1min；紫外光灯照射的功率100W时，照射时间为3min。
二、实验结果分析
本发明实施例中制得的荧光太阳集光器为荧光太阳集光原型器件，为便于检测，本发明上述实施例中制得的荧光太阳集光器的尺寸为20cm×20cm×0.3cm（长×宽×高）。
本发明对上述实施例中制得的碳量子点和荧光太阳集光器进行了一系列光学测试和表征，测试方法及结果如下：
对碳量子点进行的结构表征采用美国FEI公司的Technai F20场发射高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）进行；尺寸统计采用在Malvern Zetasizer Nano-ZS上使用的动态光散射（DLS）测试。碳量子点的稳态荧光发射（PL）谱采用法国Jobin Yvon公司生产的Fluorolo-3荧光测试系统，激发光源为450W的Xe灯；可见探测器采用日本Hamamatsu公司的R928型光电倍增管（PMT）；碳量子点的吸收谱测试采用日本Shimadzu公司的UV3600紫外可见近红外分光光度计；碳量子点的外量子产率测试采用日本Hamamatsu公司的Quantaurus-QY Plus测试系统。本发明所有测试的荧光信号均按照仪器参数进行了校正，并扣除了环境噪声。
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同碳量子点CQD-5的透射电子显微镜图（a）、碳量子点CQD-10的透射电子显微镜图（b）、碳量子点CQD-20的透射电子显微镜图（c）。结构表征采用美国FEI公司的Technai F20场发射透射电子显微镜，加速电压保持在200kV。从图1中可以看出，碳量子点（CQD-5、CQD-10、CQD-20）分布均匀，尺寸较为统一。
图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同碳量子点CQD-5的尺寸分布统计图（a）、碳量子点CQD-10的尺寸分布统计图（b）、碳量子点CQD-20的尺寸分布统计图（c）。尺寸统计采用在Malvern Zetasizer Nano-ZS上使用动态光散射（DLS）测试。随着溶液在160℃恒温下保持的时间从5min至20min，碳量子点CQD-5至CQD-20的平均尺寸逐渐增加。根据DLS测试，结果分别为：CQD-5量子点的平均尺寸为3.40nm，CQD-10量子点的平均尺寸为4.25nm，CQD-20量子点的平均尺寸为7.68nm。
图3为本发明实施例1中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-5在不同激发光波长下的荧光发射谱。激发光波长范围为300nm-400nm。由图3可看出，在360nm波长激发光下，碳量子点CQD-5在450nm处表现出最强的荧光发射。
图4为本发明实施例2中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-10在不同激发光波长下的荧光发射谱。由图4可看出，在380nm波长激发光下，碳量子点CQD-10在510nm处表现出最强的荧光发射。
图5为本发明实施例3中采用水热分解法制备的碳量子点CQD-20在不同激发光波长下的荧光发射谱。由图5可看出，在480nm波长激发光下，碳量子点CQD-20在590nm处表现出最强的荧光发射。
图6为本发明实施例1、实施例2和实施例3中采用水热分解法制备的不同碳量子点CQD-5、碳量子点CQD-10与碳量子点CQD-20的吸收谱。从图6中可看出，不同碳量子点展现出宽的吸收光谱范围。
图7为本发明实施例2、实施例4、实施例5、实施例6和实施例7中制得的基于碳量子点的荧光太阳集光器随量子点掺杂浓度的变化关系图。由图7可看出，在荧光太阳集光器中最优的碳量子点掺杂量为0.2mg时，荧光太阳集光器的集光效率为5.07%。随着量子点掺杂浓度的增加，荧光太阳集光器的集光效率表现出先增加后下降的曲线走势。这是因为当量子点浓度逐渐增加，荧光太阳集光器吸收更多的入射光子，对应的集光效率逐渐增大。随着量子点浓度进一步增加，荧光太阳集光器吸收的光子数达到峰值，对应的集光效率也达到峰值。更进一步增加量子点掺杂浓度，集光效率反而逐渐略有下降，这是由于量子点再发射损耗与光子逸出几率逐渐增加导致集光效率逐渐下降。因此，基于碳量子点的荧光太阳集光器件的最优量子点掺杂量为0.2mg时，此时，对应最佳的荧光太阳集光器的集光效率为5.07%。
图8为本发明实施例4制得的基于碳量子点的荧光太阳集光原型器件实物图。制得的荧光太阳集光器的集光效率为5.07%。
本发明中的集光效率是衡量荧光太阳集光器的度量标准，定义为太阳能电池收集光子数与入射在集光器上光子数之比。本发明中的集光效率均是在AM1.5标准太阳光谱条件下进行测试。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）碳量子点的制备：通过水热分解法制备不同尺寸碳量子点溶液；
（2）荧光太阳集光器的制备：将碳量子点溶液和光引发剂溶于由甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合而成的混合液中，将混合溶液超声处理3-5min并于旋涡混合器上混合振荡1-3min后，放入真空环境中干燥处理2-4h，去除由混合振荡产生的气泡，再于50-70℃下水浴恒温加热20-40min，然后将混合溶液倒入经过预处理的玻璃模具中，在真空干燥箱中抽气2-4h后，采用水浴加热法或者紫外光灯照射进行固化，固化脱模后，再经过切割、抛光工艺，即得到基于碳量子点的荧光太阳集光器。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的水热分解法具体过程为：将葡萄糖按质量体积比1g：5-15mL的比例溶于水加入到高压灭菌锅中，加热并不断搅拌直至在高压灭菌锅中形成澄清溶液后，继续在150-170℃下保持5-25min，然后加入10-30mL去离子水，将溶液在室温下自然冷却后离心收集沉淀，将沉淀置于截留分子量为400-600Da的透析袋中透析1-2天，最后用蒸馏水和无水乙醇彻底洗涤2-4次，即得到碳量子点。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混合溶液中碳量子点溶液、光引发剂、甲基丙烷酸月桂酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合比例为每1g光引发剂配比86-107mL甲基丙烷酸月桂酯和10-30mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，每100-500 μL碳量子点溶液配比4.8 mL甲基丙烷酸月桂酯和1.06 mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，其中碳量子点溶液的浓度为1mg/mL，溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基酮。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的玻璃模具预处理步骤为对模具依次进行无水乙醇清洗、吸水纸擦拭至模具表面干燥。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水浴加热法的温度控制在60-80℃，水浴加热时间控制在20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳量子点的荧光太阳集光器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的紫外光灯照射的功率为50W-200W，中心波长为365nm，照射时间为1-5min。
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- 2019-03-07 CN CN201910170458.4A patent/CN109904270B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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| CN109904270B (zh) | 2020-11-20 |
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Application publication date: 20190618 Assignee: Ningbo Science and Technology Innovation Association Assignor: Ningbo University Contract record no.: X2023980033633 Denomination of invention: A Preparation Method of Fluorescent Solar Collector Based on Carbon Quantum Dots Granted publication date: 20201120 License type: Common License Record date: 20230317 |