CN109900570B - 一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法。本发明的具体步骤如下：采用磁控溅射方法制备非晶合金薄膜材料；将非晶合金薄膜放在纳米压痕仪上并设定最大位移、应变速率、加载频率并进行测试；测试过程中记录载荷随位移的变化曲线，以及载荷位移曲线的斜率随位移的变化曲线；通过分析实验结果，找出数据中斜率变化的突跳点，分析突跳大小和频率，表征非晶薄膜材料塑性变形的均匀程度，预测非晶薄膜材料的塑韧性。本发明采用纳米压入测试中的载荷位移曲线的斜率表征非晶合金薄膜材料塑性变形方式，预测非晶合金薄膜材料塑韧性的方法操作简单方便，结果准确有效并且适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试技术领域，具体地说涉及一种基于纳米压入测试技术的非晶合金薄膜材料塑性变形方式表征方法。
背景技术
与晶态材料不同，非晶合金内部不存在长程有序结构，没有晶界、位错等晶体结构缺陷。所以，非晶合金材料具有很多优秀的性能，如接近理论值的压缩强度、良好的弹性性能(弹性极限应变约为2％)、良好的软磁性能、耐腐蚀性能、耐磨性能等。近年来，伴随着研究手段和纳米制造技术的跨越式发展，非晶合金在纳米尺度下的行为已经被大量研究，并被广泛应用于微电子器件、信息器件、传感器件等高新应用领域。但是室温条件下，非晶合金的变形容易集中于10-20nm的剪切带区域，并且剪切带快速增值扩展，发生局域化的不均匀变形，最终导致材料的断裂，表现出较差的塑性变形能力。而能够发生均匀变形的非晶材料，不易于发生快速失效，塑性变形能力相对较好。因此表征非晶合金的塑性变形方式，可以很好的预测非晶合金的塑性变形能力。
由于薄膜试样的尺寸较小，如果采用块体材料的常规测试方法，如拉伸、压缩、三点弯曲等试验方法，其测量精度不足以满足薄膜试验要求。同时常规的测试方法一般只适应于无基底依托的薄膜结构；相对于基底-薄膜结构无法进行准确的测量。而现阶段用于薄膜塑性变形方式表征的方法较多的是采用聚焦离子束制备微柱，进行测试。但是这种方法操作复杂、实现困难、费用较大。
纳米压入测试技术是一种新兴的测试方法。与现有的试验方法相比，更能有效的针对尺寸较小的薄膜材料进行试验分析，试验结果更可靠，对材料的损伤小，而且操作简便。
发明内容
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法。本发明中发现基于纳米压入测试技术的载荷位移曲线斜率表征非晶薄膜材料塑性变形行为的结果，与扫描电镜下观测到的压痕周围剪切带形貌的结果一致。
本发明提供了一种采用测试结果准确可靠、且简单快速的纳米压入测试技术表征非晶合金薄膜塑性变形方式，预测非晶合金薄膜塑性能力的方法，其具体步骤如下：
(1)采用磁控溅射技术，制备非晶薄膜；
(2)将非晶薄膜放在纳米压痕仪上，设定最大位移为膜厚厚度，应变速率为0.005～0.2s-1，加载频率为45Hz，进行测试；
(3)测试过程中记录载荷位移曲线以及载荷位移曲线斜率随位移的变化关系；
(4)对载荷位移曲线拟合，得到理想情况下平滑载荷位移曲线，并计算得到平滑的载荷位移的斜率曲线；
(5)分析实验得到的载荷位移斜率曲线和拟合斜率曲线，找出实验数据中斜率变化的突跳点，分析突跳幅度的大小和频率，表征非晶薄膜材料塑性变形的均匀程度。
上述步骤(1)中的非晶薄膜为CuZr、ZrCuNiAlSi、NiNb和CuTa非晶合金薄膜。
上述步骤(1)中，制备非晶薄膜前，单晶Si基底依次用丙酮和酒精超声分别清洗10min。
上述步骤(1)中，磁控溅射的本底真空度为3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm。
上述步骤(1)中，选用合金靶材单独溅射或者采用纯金属靶材共溅射。
上述步骤(1)中，溅射电源选用直流电源或者射频电源，功率设定为30～150W。
上述步骤(1)中，溅射时间由溅射功率和所需膜厚共同决定。
上述步骤(2)中非晶薄膜厚度为400-2000nm。
上述步骤(4)中，用公式(1)拟合载荷位移曲线，
P＝chm(1)
式中，P为载荷，h为压入位移，c和m是和加载速率以及压头形状相关的常量。拟合后得到相应的参数c和m，计算载荷位移曲线的斜率
上述步骤(5)中，比较拟合得到的载荷位移斜率和实验得到的载荷位移斜率曲线，分析斜率突跳幅值和频率。
上述步骤(5)中，载荷位移斜率突跳幅值小频率大，曲线较平滑的曲线对应的非晶薄膜的塑性变形更趋近于均匀变形，塑性变形能力更好。相反，突跳幅值大频率小，实验得到的载荷位移斜率曲线出现明显锯齿形，非晶薄膜的塑性变形能力较差。
进一步地，本发明提供了基于纳米压入测试技术的非晶薄膜塑性变形能力预测方法中的应用。
本发明利用纳米压痕技术，得到载荷位移曲线斜率，采用曲线中的突跳锯齿特征表征非晶薄膜材料的塑性变形能力，该方法操作简单，结构准确有效，适应性强。
附图说明
图1纳米压入载荷位移曲线和载荷位移斜率随位移变化曲线的实验结果与拟合结果对比；
图2不同厚度CuZr非晶薄膜试样的载荷位移曲线；
图3不同厚度CuZr非晶薄膜试样的载荷位移斜率随位移变化的实验曲线以及拟合曲线；
图4不同厚度CuZr非晶薄膜试样纳米压痕形貌的扫描电镜示意图；
图5非晶合金薄膜S1，S2试样的载荷位移斜率随位移变化的实验曲线以及拟合曲线；
图6非晶合金薄膜S1，S2试样纳米压痕形貌的扫描电镜示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式介绍本发明的技术方案。但本发明的保护范围并不限于以下实施例，应包含权利要求书中的全部内容。
本发明方法的测试原理如下：
纳米压入过程中，位移和载荷之间存在幂指数关系：
P＝chm(1)
式中，P为载荷，h为压入位移，c和m是和加载速率以及压头形状相关的常量。一般情况下，载荷位移曲线是平滑的，并且用公式(1)拟合后，拟合曲线和实验曲线重合度高。但是一旦剪切带形成扩展，会出现载荷或位移的突跳现象，载荷位移曲线呈现锯齿状。载荷位移曲线平滑表明材料为均匀变形，而出现明显锯齿行为则表明材料变形过程中形成剪切带，为非均匀变形方式。因此可用锯齿大小和频率表征非晶材料塑性变形方式。但是对于非晶薄膜材料，在纳米压入条件下，试样尺寸小，并且材料变形被周围材料约束，剪切带扩展缓慢，锯齿行为不明显，无法准确的表征锯齿行为，不便于塑性变形方式的研究。
若载荷位移曲线为平滑曲线，载荷位移曲线的斜率也应为平滑曲线。但是，如果在载荷位移曲线中存在锯齿行为时，在载荷位移曲线的台阶区域，载荷位移曲线的斜率
会有一个明显的突跳。实验结果和公式(1)变形后得到载荷位移曲线的斜率
结果在突跳点处会存在很大差异，因此载荷位移曲线中不明显的锯齿行为可以通过载荷位移斜率放大，如图1所示，从而更加方便有效准确的表征非晶薄膜材料的塑性变形行为。
实施例1
不同厚度CuZr非晶薄膜的制备：
在单晶Si基底上，采用直流磁控溅射方法制备厚度为400nm的非晶CuZr薄膜。制备前Si基底用丙酮和酒精分别超声清洗10min。磁控溅射的靶材选用Cu50Zr50合金靶，选用直流电源，功率设定为100W。本底真空度达到3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm。溅射速率为7.6nm/s，溅射时间为53min，得到的薄膜厚度为400nm。
非晶薄膜纳米压入实验：
对CuZr非晶薄膜进行纳米压入实验，压入最大位移为400nm，应变速率为0.05s-1，加载频率为45Hz。
如图2下图所示，得到的载荷位移曲线为平滑曲线，无明显锯齿行为。
如图3下图所示，得到的载荷位移斜率同位移关系的曲线，也较为平滑，无明显锯齿行为，表明厚度为400nm的CuZr非晶薄膜在本实验的纳米压入条件下表现为均匀变形方式。
由扫描电子显微镜观察压痕周围表面形貌，如图4(a)所示无明显剪切带产生，表面400nm CuZr非晶薄膜在本实验的纳米压入条件下表现为均匀变形方式。
对比例：在单晶Si基底上，采用直流磁控溅射方法制备厚度为1800nm的非晶CuZr薄膜。制备前Si基底经过丙酮和酒精超声清洗10min。磁控溅射的靶材选用Cu50Zr50合金靶，选用直流电源，功率设定为100W。本底真空度达到3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm。溅射速率为7.6nm/s，溅射时间为237min，得到的薄膜厚度为1800nm。
对CuZr非晶薄膜进行纳米压入实验，压入最大位移为1800nm，应变速率为0.05s-1，加载频率为45Hz。
如图2上图所示，得到的载荷位移曲线为平滑曲线，无明显锯齿行为。
如图3上图所示，得到的载荷位移斜率同位移关系的曲线，出现明显锯齿行为，表明1800nm CuZr非晶薄膜在本实验的纳米压入条件下表现为非均匀变形方式。
由扫描电子显微镜观察压痕周围表面形貌，如图4(b)所示，压痕周边出现明显剪切带，表明1800nm CuZr非晶薄膜在本实验的纳米压入条件下表现为非均匀变形方式。
实施例2
不同间歇镀制方式制备CuZr非晶薄膜：
在单晶Si基底上，采用直流磁控溅射方法制备厚度为～1000nm的非晶CuZr薄膜。制备前Si基底经过丙酮和酒精超声清洗10min。磁控溅射的靶材选用Cu50Zr50合金靶，选用直流电源，功率设定为100W。本底真空度达到3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm。溅射速率为7.1nm/s。溅射时间为36min，停歇15min，重复此溅射停歇过程4次，得到厚度为～1000nm的CuZr非晶合金薄膜，后文记为S1。
同样的，采用相同溅射参数制备对比试样。制备前Si基底经过丙酮和酒精超声清洗10min。磁控溅射的靶材选用Cu50Zr50合金靶，选用直流电源，功率设定为100W。本底真空度达到3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm。溅射速率为7.1nm/s。但是溅射过程发生变化，每溅射12min，停歇4min，重复此溅射停歇过程12次，同样得到厚度为～1000nm的CuZr非晶合金薄膜，后文记为S2。
对非晶合金薄膜S1和S2进行纳米压入实验，压入最大位移为1000nm，应变速率为0.05s-1，加载频率为45Hz，得到载荷位移曲线和载荷位移斜率曲线。
观察两个试样的载荷位移曲线，二者均为平滑曲线，无明显差异，无明显锯齿行为。
对两条载荷位移曲线用公式(1)P＝chm进行拟合，随后计算拟合载荷位移斜率，同实验得到的载荷位移曲线进行对比。如图5所示，S1试样的载荷位移曲线有明显的锯齿突跳，锯齿数量多，幅值大；而S2试样的载荷位移曲线突跳较少，幅值小，较为平滑。
随后用扫描电镜观察压痕周围表面形貌。两个试样的压痕形貌具有明显差异，如图6所示。试样S1压痕周围出现多条剪切带，而试样S2压痕周围剪切带数量明显少于S1。
即载荷位移斜率曲线中的明显突跳行为对应多个剪切带变形方式，而相对平滑载荷位移斜率曲线对应少量剪切带变形。
由本实验的具体实施例得知：本发明利用纳米压入测试技术，通过载荷位移曲线的斜率表征非晶合金薄膜材料的塑性变形方式，该方法操作简单，结果准确有效，适应性更强。
Claims (7)
1.一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)采用磁控溅射技术制备非晶薄膜；磁控溅射的本底真空度为3*10-7mba，氩气流量为3.0ccm；
(2)将非晶薄膜放在纳米压痕仪上并设定最大位移为薄膜厚度，应变速率为0.005～0.2s-1，加载频率为45Hz，进行测试；
(3)测试过程中记录载荷位移曲线以及载荷位移曲线斜率随位移的变化曲线；用公式P＝chm拟合载荷位移曲线，式中，P为载荷，h为压入位移，c和m是和加载速率以及压头形状相关的常量，得到理想情况下平滑载荷位移曲线，并计算得到平滑的载荷位移的斜率曲线；
(4)分析实验得到的载荷位移斜率曲线和拟合斜率曲线，找出实验数据中斜率变化的突跳点，分析突跳幅度的大小和频率，表征非晶薄膜材料塑性变形的均匀程度。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：上述步骤(1)中的非晶薄膜采用磁控溅射方法制备，选用直流电源或射频电源溅射合金靶材，或者选用直流电源和射频电源共溅射纯金属靶材。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：上述步骤(1)中制备的非晶薄膜为CuZr、ZrCuNiAlSi、NiNb和CuTa非晶合金薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：上述步骤(2)中非晶薄膜厚度为400-2000nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：上述步骤(1)中，制备非晶薄膜前，单晶Si基底依次用丙酮和酒精超声分别清洗10min。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：步骤(1)中，选用合金靶材单独溅射或者采用纯金属靶材共溅射。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米压入技术的非晶薄膜塑性变形表征方法，其特征在于：步骤(1)中，溅射电源选用直流电源或者射频电源，功率设定为30～150W。
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