CN109900528A - 一种远程快速高灵敏检测tatp的装置和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和应用，所用远程快速高灵敏分析系统TATP气收集装置和TATP挥发气检测装置。所述远程快速高灵敏分析的应用,是利用上述远程快速高灵敏分析系统，将远处TATP样品挥发出的样品气收集后直接进入TATP挥发气检测装置进行分析。改变TATP挥发气收集装置与TATP样品之间的距离可以获得不同浓度的TATP样品气，进而获得不同强度的特征谱峰。TATP样品气是直接快速进入TATP挥发气检测装置，未进行任何预富集等前处理步骤，操作简单，分析快速灵敏，响应时间在1min以内，可对mg量级的TATP样品实现远程高灵敏检测。

Description

一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和应用

技术领域

本发明涉及一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和应用，具体来说就是利用该远程快速高灵敏分析装置对TATP气体收集装置收集到的远处的微量TATP样品挥发出的样品气直接快速采样分析，可获得TATP样品的特征谱图，达到远程快速高灵敏检测TATP挥发气的目的。

背景技术

三过氧化三丙酮(TATP)是一种新型过氧化物炸药。由于制备原料易得，制备方法简单，常被恐怖分子用于恐怖袭击等犯罪活动中。发生在中东地区的自杀式爆炸袭击均为频繁的使用TATP炸药，如20世纪在以色列发生的汽车炸弹事件中就曾出现过TATP。由于TATP分子不含硝基，且受热易分解，故一些基于硝基特征的鉴别技术无法对TATP检测。目前，检测痕量TATP的技术主要有顶空固相萃取气相色谱-质谱技术(SPME-GC-MS)，高效液相色谱技术(HPLC)，高效液相色谱-质谱技术(HPLC-MS)，离子迁移谱(IMS)及基于离子-分子反应原理的选择离子流动质谱技术(SIFT-MS)。其中，SPME-GC-MS、HPLC和HPLC-MS等色谱技术取样、处理和分离比较繁琐，耗时长，难以实现TATP的快速检测，SIFT-MS等技术可对痕量TATP进行快速检测，但是容易受湿度影响，不适于湿度较大的样品气的现场监测。IMS是一种分析TATP的新型技术，且由于其体积较小、便于携带，故有现场鉴别TATP的潜力，不过目前还未有利用IMS进行远程快速现场检测痕量TATP挥发气的报道。

本文的目的在于提供一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和新方法。该方法将气体收集装置远程收集到的TATP挥发气导入气体收集筒，然后经过不锈钢金属毛细管进入TATP挥发气检测装置快速高灵敏分析。鉴于TATP的分子结构特点及所处复杂分析环境，TATP挥发气检测装置采用基于真空紫外灯的单光子电离的正离子模式飞行时间质谱仪，可获得TATP区别于高湿度空气背景峰的特征离子峰。该方法有效解决了TATP挥发气传统分析方法的不足，实现了远程快速高灵敏分析，为现场痕量TATP挥发气的远距离快速检测提供了一种简单快速、准确高效的分析手段。另外，该装置结构简单，成本低廉，便于操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和应用。

一种远程快速高灵敏检测TATP的装置，其特征在于：包括TATP气收集装置和TATP挥发气检测装置；

所述TATP气收集装置包括气体收集筒和抽气泵，气体收集筒为右端开口、左端密闭的筒体，于筒体侧壁上设有抽气口，抽气泵入口通过气体导出管与气体收集筒的抽气口密封相连；

所述TATP挥发气检测装置的样品气入口通过不锈钢进样毛细管与气体收集筒内部相连通，于气体收集筒开口端的右侧外部设有用于放置TATP固体的载样台。

所述气体收集筒为中空筒，其开口端作为TATP挥发气的入口，TATP挥发气检测装置经不锈钢进样毛细管由密闭端与气体收集筒内部连通，便于TATP挥发气的收集和集中，气体收集筒的侧壁设有一个开口，开口通过气体导出管与抽气泵密封连接，抽气泵将载样台(如样品纸)上微量TATP固体挥发出的样品气抽入气体收集筒。

所述TATP挥发气检测装置的不锈钢进样毛细管通过金属转接头与一内径大于进样毛细管的气体导入管密封连接，气体导入管气体进口位于气体收集筒内，所述TATP挥发气检测装置的样品气入口通过气体导入管与气体收集筒内部相连通，保证被抽气泵抽入气体收集筒的TATP挥发气尽可能多的通过气体导入管进入TATP挥发气检测装置，减少TATP挥发气在气体收集筒内壁吸附损失。

所述TATP挥发气检测装置为直接气体进样的分析装置，主要为基于真空紫外灯的单光子电离飞行时间质谱仪，通过不锈钢进样毛细管和TATP气收集装置相连，对收集到的TATP挥发气直接采样分析。

采用任一所述装置进行操作，包括如下步骤：

A.打开抽气泵，对室内空气进行采样分析，获得背景气的特征谱图；

B.关闭抽气泵，称量一定质量的TATP固体置于样品纸上，将样品纸置于距离气体收集筒开口端一定距离处；

C.打开抽气泵，同时利用TATP挥发气检测装置对收集进入的TATP挥发气快速在线采样分析，从而获得TATP挥发气与室内空气混合气的特征谱图。

TATP挥发气检测装置为气体进样的单光子电离正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯发射的光子对TATP分子直接电离，获得TATP的特征离子，从而获得其特征谱图。

其中基于真空紫外灯的单光子电离的飞行时间质谱仪，可以对绝大多数有机物实现软电离，即得到待分析物的分子离子或主要碎片离子，谱图简单，尤其便于复杂基质中待测物的准确定性和定量分析。

附图说明

图1为远程快速高灵敏检测TATP的装置示意图：1-TATP挥发气收集装置；2-TATP固体；3-气体收集筒；4-气体导出管；5-抽气泵；6-气体导入管；7-金属转接头；8-不锈钢金属毛细管；9-TATP样品气检测装置；10-样品纸。

图2为TATP挥发气与室内空气混合气的特征谱图。图3为TATP的特征离子强度随检测距离的变化曲线。

具体实施方式

首先，图1为一种远程快速高灵敏检测TATP的装置，其特征在于：包括TATP气收集装置1和TATP挥发气检测装置9；

所述TATP气收集装置1包括气体收集筒3和抽气泵5，气体收集筒3为右端开口、左端密闭的筒体，于筒体侧壁上设有抽气口，抽气泵5入口通过气体导出管4与气体收集筒3的抽气口密封相连；

所述TATP挥发气检测装置9的样品气入口通过不锈钢进样毛细管8与气体收集筒3内部相连通，于气体收集筒3开口端的右侧外部设有用于放置TATP固体的载样台。

所述气体收集筒3为中空筒，其开口端作为TATP挥发气的入口，TATP挥发气检测装置9经不锈钢进样毛细管8由密闭端与气体收集筒3内部连通，便于TATP挥发气的收集和集中，气体收集筒3的侧壁设有一个开口，开口通过气体导出管4与抽气泵5密封连接，抽气泵5将载样台(如样品纸10)上微量TATP固体2挥发出的样品气抽入气体收集筒3。

所述TATP挥发气检测装置9的不锈钢进样毛细管8通过金属转接头7与一内径大于进样毛细管的气体导入管6密封连接，气体导入管6气体进口位于气体收集筒3内，所述TATP挥发气检测装置9的样品气入口通过气体导入管6与气体收集筒3内部相连通，保证被抽气泵5抽入气体收集筒3的TATP挥发气尽可能多的通过气体导入管6进入TATP挥发气检测装置9，减少TATP挥发气在气体收集筒3内壁吸附损失。

所述TATP挥发气检测装置9为直接气体进样的分析装置，主要为基于真空紫外灯的单光子电离飞行时间质谱仪，通过不锈钢进样毛细管8和TATP气收集装置1相连，对收集到的TATP挥发气直接采样分析。

采用权利要求1-4中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：

A.打开抽气泵5，对室内空气进行采样分析，获得背景气的特征谱图；

B.关闭抽气泵5，称量一定质量的TATP固体2置于样品纸10上，将样品纸10置于距离气体收集筒3开口端一定距离处；

C.打开抽气泵5，同时利用TATP挥发气检测装置9对收集进入的TATP挥发气快速在线采样分析，从而获得TATP挥发气与室内空气混合气的特征谱图。

TATP挥发气检测装置9为气体进样的单光子电离正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯发射的光子对TATP分子直接电离，获得TATP的特征离子，从而获得其特征谱图。

其中，采用的抽气泵抽速为3L/min，气体收集筒的大孔径开口内径约为9cm，小口径开口内径约2.5cm。另外，气体导出管和导入管均采用外径4mm的聚四氟乙烯管，TATP挥发气检测装置采用基于真空紫外灯的单光子电离正离子模式飞行时间质谱仪，该质谱仪采用正交加速设计，以MCP探测器检测，TATP挥发气经过气体收集装置的收集后通过不锈钢金属毛细管进入质谱仪进行分析。实验中电离区气压维持在600Pa。

实施例1

针对本发明所述一种远程快速高灵敏检测TATP的装置和应用性能的考查，实验以自制的TATP固体为分析对象，利用该快速高灵敏在线分析装置对其挥发气进行远程在线分析，以考察该装置和方法对TATP挥发气的分析性能。精确称取TATP固体31.6mg用于试验，实验中采用单光子电离方式，电离区气压维持在600Pa左右，样品纸中心与气体收集筒大口径开口端的距离自0.5m至0m逐步远程分析，所测距离包括0.5m、0.4m、0.3m、0.2m、0.1m和0m，每个距离处连续采集谱图20-23张，每张谱图的采集时间为1min。图2为TATP挥发气与室内空气混合气的特征谱图。其中，离子m/z19、37、91为室内空气中水的团簇离子(H₂O)_n ⁺，m/z43、59和117为合成TATP所用试剂丙酮的特征离子峰，m/z 75为TATP的主要碎片离子峰。图3为TATP的特征离子m/z 75强度随检测距离的变化曲线。可以发现，该方法在第一张谱图采集时即可获得较强的TATP特征离子峰，响应时间在1min内，且可获得31.6mg TATP固体在距离气体收集装置0.5m处挥发出的样品气特征谱图，说明该方法可实现远程快速高灵敏检测TATP的目的。

Claims (6)

1.一种远程快速高灵敏检测TATP的装置，其特征在于：包括TATP气收集装置(1)和TATP挥发气检测装置(9)；

所述TATP气收集装置(1)包括气体收集筒(3)和抽气泵(5)，气体收集筒(3)为右端开口、左端密闭的筒体，于筒体侧壁上设有抽气口，抽气泵(5)入口通过气体导出管(4)与气体收集筒(3)的抽气口密封相连；

所述TATP挥发气检测装置(9)的样品气入口通过不锈钢进样毛细管(8)与气体收集筒(3)内部相连通，于气体收集筒(3)开口端的右侧外部设有用于放置TATP固体的载样台。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述气体收集筒(3)为中空筒，其开口端作为TATP挥发气的入口，TATP挥发气检测装置(9)经不锈钢进样毛细管(8)由密闭端与气体收集筒(3)内部连通，便于TATP挥发气的收集和集中，气体收集筒(3)的侧壁设有一个开口，开口通过气体导出管(4)与抽气泵(5)密封连接，抽气泵(5)将载样台(如样品纸(10))上微量TATP固体(2)挥发出的样品气抽入气体收集筒(3)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述TATP挥发气检测装置(9)的不锈钢进样毛细管(8)通过金属转接头(7)与一内径大于进样毛细管的气体导入管(6)密封连接，气体导入管(6)气体进口位于气体收集筒(3)内，所述TATP挥发气检测装置(9)的样品气入口通过气体导入管(6)与气体收集筒(3)内部相连通，保证被抽气泵(5)抽入气体收集筒(3)的TATP挥发气尽可能多的通过气体导入管(6)进入TATP挥发气检测装置(9)，减少TATP挥发气在气体收集筒(3)内壁吸附损失。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述TATP挥发气检测装置(9)为直接气体进样的分析装置，主要为基于真空紫外灯的单光子电离飞行时间质谱仪，通过不锈钢进样毛细管(8)和TATP气收集装置(1)相连，对收集到的TATP挥发气直接采样分析。

5.一种权利要求1-4任一所述装置在远程快速高灵敏检测TATP分析过程的应用，其特征在于：

采用权利要求1-4中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：

A.打开抽气泵(5)，对室内空气进行采样分析，获得背景气的特征谱图；

B.关闭抽气泵(5)，称量一定质量的TATP固体(2)置于样品纸(10)上，将样品纸(10)置于距离气体收集筒(3)开口端一定距离处；

C.打开抽气泵(5)，同时利用TATP挥发气检测装置(9)对收集进入的TATP挥发气快速在线采样分析，从而获得TATP挥发气与室内空气混合气的特征谱图。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：

TATP挥发气检测装置(9)为气体进样的单光子电离正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯发射的光子对TATP分子直接电离，获得TATP的特征离子，从而获得其特征谱图。