CN109898176B - 一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用，所述光导纤维为皮芯结构，其中皮层为透明硅胶毛细管；芯层为含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶。将丙烯酰胺溶于溴化锂水溶液后注入硅胶管内聚合，所得到水凝胶光导纤维可对外界环境刺激做出响应。本发明制备的水凝胶光导纤维传感器有着制备简单、柔性可拉伸、压力感应灵敏、信号传输稳定等特点，因而有着大规模制备的潜力和广阔的商业应用前景。

Description

一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用
技术领域
本发明属于光导纤维及其制备和应用领域，特别涉及一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用。
背景技术
如今，基于电学信号检测的传感器大多是通过检测外界刺激如人体运动、环境温度改变等造成的电流、电阻或电容变化的数据。但这种传感器存在很大缺点，如在使用过程中，传感器所检测到的电学信号容易受到电磁干扰，从而造成信号的丢失或错乱。而基于光学信号制作的传感器，相比于传统的电子传感器，具有质量轻、不受电磁干扰、灵敏度高等优点。传统的光纤传感器如已商业化的光纤布拉格光栅(Fiber Bragg Grating，FBG)和“Lab-on-Fiber”技术的光纤材质仍基于传统的硬质透明玻璃或塑料(如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯等)，形变量不足1％且生物相容性差，难以匹配可穿戴领域对柔性和拉伸性的要求(如指关节形变量至少大于30％)。具有与人体皮肤模量相匹配的水凝胶由于高含水率，力学性能、透明性、折射率等性质广泛可调，材料结构易于设计以及优异的柔韧性和生物相容性成为光导纤维材料的理想选择。例如，《生物技术和生物工程》(Biotechnol.Bioeng.2009,103,725)报道了具有生物相容性和生物降解性的凝胶芯和琼脂糖包层的光传导，其中包层的引入有效改善了光传输效率。《生物医学光学快报》(Biomed.Opt.Express 2015,6,4221)报道，丝素蛋白经过处理后作为纤芯封装在水凝胶中，通过玻璃光纤耦合可将生物相容水凝胶光学传导与传统光学系统连接在一起。《先进材料》(Adv.Mater.2015,27,4081)报道，将交联聚乙二醇二丙烯酸酯制备成水凝胶光导纤维，可用于小鼠体内生物信息光学检测。《先进材料》(Adv.Mater.2016,28,10244)报道，由不同固含量的海藻酸钙-聚丙烯酰胺水凝胶制成的阶跃型光导纤维可赋予该纤维高度的可拉伸性和优异的光传导性能。
虽然上述的水凝胶光导纤维解决了光学传感器柔性和光传导性的问题，但是水凝胶暴露在空气中极易失水造成信号传输不稳定，非常不利于体外环境下的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用，克服现有技术中水凝胶光导极易失水造成信号传输不稳定，不利于体外环境下使用的技术缺陷。本发明选择合适的皮层材料，并调节纤芯水凝胶折射率以满足柔性光纤传感器的要求，利用低折射率的透明柔性硅胶毛细管为皮层，并向聚丙烯酰胺水凝胶中引入高折射率的盐(溴化锂)以增加芯层折射率。
本发明的一种水凝胶光导纤维，所述光导纤维为皮芯结构，其中皮层为透明硅胶毛细管；
芯层为含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶。
本发明的一种水凝胶光导纤维的制备方法，包括：
(1)溴化锂水溶液与丙烯酰胺单体混合，得到混合溶液；
(2)混合溶液中加入光引发剂、交联剂，然后注入透明硅胶毛细管内，紫外光固化，即得水凝胶光导纤维。
所述步骤(1)中溴化锂水溶液的质量百分浓度为50wt％-60wt％；混合溶液中丙烯酰胺单体的质量百分浓度为30-40wt％。
所述步骤(1)中混合溶液具体为：丙烯酰胺单体加入溴化锂水溶液中，振荡溶解然后超声除去气泡。
所述溴化锂水溶液的制备具体为：将称量好的无水溴化锂移入去离子水中，振荡溶解然后超声除去气泡。
所述步骤(2)中光引发剂为2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐；交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。所述步骤(2)中光引发剂、交联剂与丙烯酰胺单体的质量比(0.0014-0.0016):(0.0035-0.0045):1。所述步骤(2)中混合溶液中加入光引发剂、交联剂接着振荡、超声使得它们全部溶解。
所述步骤(2)中透明硅胶毛细管的外径为1.5mm，内径为1.0mm，即(外径*内径)为1.5mm*1.0mm。
所述步骤(2)中利用注射针管将溶液注入透明硅胶毛细管中。
所述步骤(2)中紫外光固化为：紫外光的波长为365nm且光照时间在2-3分钟。
本发明提供一种所述水凝胶光导纤维的应用，如作为压力传感器的应用。
有益效果
(1)本发明中采用合适的弹性体皮层，同时对纤芯和皮层的折射率进行有效调节以满足光传导的特性(皮层折射率小于芯层)；
(2)本发明操作过程简单，制备周期短，生产成本较低，易于批量化生产；
(3)相比于商业化的石英或聚合物光导纤维，本发明所制得的硅胶毛细管/聚丙烯酰胺水凝胶光导纤维具有柔性可拉伸、压力传感响应、光传输信号稳定等特征。
附图说明
图1为不同质量分数的溴化锂水溶液的折射率变化图；
图2为含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(由60wt％的溴化锂水溶液配制的35wt％丙烯酰胺溶液光引发得到)折射率与纯聚丙烯酰胺水凝胶折射率的变化对比图；
图3为光在透明实施例5的硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶光导纤维内的传播距离变化而导致的光功率变化图；
图4为实施例5的含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶光导纤维柔性拉伸曲线图；
图5为光在实施例5的透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶光导纤维内的光信号传播稳定图；
图6为实施例5的透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶光导纤维受到外界施加力的刺激响应以及信号衰减变化的对应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
溴化锂购于泰坦科技公司，货号为01112263；丙烯酰胺(购于西格玛公司，货号为V900845；2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐(购于西格玛公司,货号为440914)；N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(购于西格玛公司，货号为146072)；透明硅胶毛细管(购于上海深辉橡塑制品厂，硅胶毛细管的使用温度在-60℃～220℃，硬度约为65度)。
实施例中溴化锂水溶液的制备：
将称量好的无水溴化锂移入去离子水中，振荡溶解然后超声除去气泡。如图1所示，随着溴化锂浓度的增加，溴化锂的水溶液折射率也随着提高。其中折射率的测量使用的是日本爱拓ATAGO PAL-RI数显折射计。
含溴化锂的丙烯酰胺水溶液的制备：
将称量好的丙烯酰胺单体移入溴化锂水溶液中，振荡溶解然后超声除去气泡。如图2所示，含溴化锂的水凝胶的折射率更高，且都随浓度的提高而上升。
实施例1
配制7mL的50wt％的溴化锂(折射率为1.4316)，(购于泰坦科技公司，货号为01112263)与3g的丙烯酰胺(购于西格玛公司，货号为V900845)混合，再向溶液中加入0.0045g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐(购于西格玛公司,货号为440914)和0.012g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(购于西格玛公司，货号为146072)。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管(购于上海深辉橡塑制品厂)中，紫外光固化2min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4221)的光导纤维。
实施例2
配制7mL的50wt％的溴化锂(折射率为1.4320)与3g的丙烯酰胺混合，再向溶液中加入0.0045g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐和0.012g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管中，紫外光固化2.5min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4233)的光导纤维。
实施例3
配制7mL的50wt％的溴化锂(折射率为1.4310)与3g的丙烯酰胺混合，再向溶液中加入0.0045g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐和0.012g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管中，紫外光固化3min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4229)的光导纤维。
实施例4
配制7mL的60wt％的溴化锂(折射率为1.4733)与3g的丙烯酰胺混合，再向溶液中加入0.0045g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐和0.012g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管中，紫外光固化2.5min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4427)的光导纤维。
实施例5
配制6.5mL的60wt％的溴化锂(折射率为1.4723)与3.5g的丙烯酰胺混合，再向溶液中加入0.0053g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐和0.014g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管中，紫外光固化2.5min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4520)的光导纤维。首先，对材料光的传播稳定性进行了检测，如图5所示，在不受外界因素干扰下，材料的光传播变化极小。然后，对制备的材料进行按压同时记录光信号数据，如图6所示，在有规律的按压下(使用的是UTM2103型微机控制电子万能试验机)，光衰减也呈现有规律的变化。如图3所示，光强度随着传播距离的增加而减少，且减少的量随长度呈线性变化。对单一含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶纤维进行力学测试，如图4所示，含溴化锂的水凝胶拉伸性良好。
实施例6
配制6mL的60wt％的溴化锂(折射率为1.4731)与4g的丙烯酰胺混合，再向溶液中加入0.006g的光引发剂2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐和0.016g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。然后混合溶液注入透明硅胶毛细管中，紫外光固化2.5min后得到透明硅胶毛细管/含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶(折射率为1.4649)的光导纤维。

Claims (8)

1.一种水凝胶光导纤维，其特征在于，所述光导纤维为皮芯结构，其中皮层为透明硅胶毛细管；芯层为含溴化锂的聚丙烯酰胺水凝胶；
其中所述水凝胶光导纤维由下列方法制备：
（1）溴化锂水溶液与丙烯酰胺单体混合，得到混合溶液；其中溴化锂水溶液的质量百分浓度为50 wt%-60 wt%；混合溶液中丙烯酰胺单体的质量百分浓度为30-40 wt%；
（2）混合溶液中加入光引发剂、交联剂，然后注入透明硅胶毛细管内，紫外光固化，即得水凝胶光导纤维。
2.一种水凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
（1）溴化锂水溶液与丙烯酰胺单体混合，得到混合溶液；其中溴化锂水溶液的质量百分浓度为50 wt%-60 wt%；混合溶液中丙烯酰胺单体的质量百分浓度为30-40 wt%；
（2）混合溶液中加入光引发剂、交联剂，然后注入透明硅胶毛细管内，紫外光固化，即得水凝胶光导纤维。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶液具体为：丙烯酰胺单体加入溴化锂水溶液中，振荡溶解然后超声除去气泡。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中光引发剂为2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐；交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中光引发剂、交联剂与丙烯酰胺单体的质量比是(0.0014-0.0016): (0.0035-0.0045):1。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中透明硅胶毛细管的外径为1.5mm，内径为1.0 mm。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中紫外光固化为：紫外光的波长为365 nm且光照时间在2-3分钟。
8.一种权利要求1所述水凝胶光导纤维在压力传感器中的应用。
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