CN109887832A - 一种光电子时间飞行谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物理研究领域，一种光电子时间飞行谱仪，包括高效液相色谱、进液管、回收器、相互作用腔、操纵杆、永磁体、位移台、喷嘴、分流器、减速栅网、磁屏蔽罩、螺线管、漂移管、微通道盘、飞行腔、真空泵I、真空泵II、液氮进口、支撑台、液氮冷阱、冷阱腔、门阀、真空泵III、液氮传输管、液氮杜瓦、最低液面传感器、报警传感器、最高液面传感器、气液分离器、氮气出口、激光器、控制器和计算机，通过在谱仪中不同位置采用永磁体与螺线管结合构型，能在激光与待测样品分子相互作用区域产生不同形状的磁场，从而能调节光电子收集角，进行测量时谱仪内的真空度较好，并采用特殊液面传感器构型，使得在对液氮冷阱补充液氮过程中防止磁控阀误动。
Description
技术领域
本发明涉及物理研究领域，尤其是一种能够通过调节光电子的收集角来以不同工作模式进行测量的一种光电子时间飞行谱仪。
背景技术
光电子能谱技术是一种常用的测量物质特性的技术，其主要基于光电子谱仪，近些年，超快激光技术的采用使得时间分辨的光电子能谱技术得到了快速发展，能够在阿秒时间尺度对原子或分子的动力学过程进行测量。两种常用的基于光电子探测的阿秒技术是阿秒条纹技术以及双光子跃迁干涉阿秒脉冲重构技术，在阿秒条纹技术中，通常仅对从一个较小的立体角之内收集到的光电子进行分析，因此需要光电子谱仪具有无磁场的特性；在双光子跃迁干涉阿秒脉冲重构技术中，需要避免空间-电荷效应，且只能通过增加谱仪的收集效率来达到高计数率，如采用类似“磁瓶”的磁场形状设计。另外，考虑到光电子谱仪内的真空环境需要及工作时的稳定性，需要在谱仪内的某些位置安装小型液氮杜瓦，并采用液氮补充系统来对液氮杜瓦补充液氮。现有技术缺陷一：目前的光电子谱仪无法改变光电子的收集角，其工作时的磁场状态无法在无磁场模式和磁瓶模式之间切换，即光电子谱仪无法在阿秒条纹技术以及双光子跃迁干涉阿秒脉冲重构技术之间切换。现有技术缺陷二：在通常的需要对液体样品进行测试的谱仪装置中，由于待测溶液的影响，装置中的真空度较差，而如果采用抽速较大的真空泵组则会导致谱仪的振动，影响采集的数据质量；现有技术缺陷三：一般商用的液氮补充系统都是用于容积在几升以上的较大的杜瓦，对于较小的杜瓦，液氮传输管及相关的感应器需要安装在较小的空间内，且会受液氮的沸腾及飞溅的影响，因此导致重新充入液氮的过程出现不稳定，所述一种光电子时间飞行谱仪能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过在漂移管的一端放置永磁体，并采用螺线管在漂移区域中产生均匀磁场，从而能够改变光电子的收集角，并能够在无磁场模式和磁瓶模式之间切换，另外采用液氮冷阱以提高谱仪内真空度，并采用了稳定性较高的液氮补充方法来对液氮冷阱自动补充液氮。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种光电子时间飞行谱仪包括高效液相色谱、进液管、回收器、相互作用腔、操纵杆、永磁体、位移台、喷嘴、分流器、减速栅网、磁屏蔽罩、螺线管、漂移管、微通道盘、飞行腔、真空泵I、真空泵II、液氮进口、支撑台、液氮冷阱、冷阱腔、门阀、真空泵III、液氮传输管、液氮杜瓦、最低液面传感器、报警传感器、最高液面传感器、气液分离器、氮气出口、激光器、磁控阀、控制器和计算机，xyz为三维空间坐标系，相互作用腔具有透光窗口，激光器发射的激光束能够沿x轴方向射入相互作用腔中，冷阱腔连接于相互作用腔上面，飞行腔连接于相互作用腔侧面且通过分流器分隔；永磁体、位移台和喷嘴均位于相互作用腔内，喷嘴安装于位移台上并通过进液管连接高效液相色谱，通过位移台能够调节喷嘴的位置，永磁体安装有操纵杆，相互作用腔中具有一个磁屏蔽室，能够屏蔽位于磁屏蔽室内的磁体对磁屏蔽室外的磁场的影响，通过调节操纵杆能够将永磁体置于磁屏蔽室内；相互作用腔及飞行腔内均安装有磁强计以用于监控磁场强度及分布；回收器连接于相互作用腔下面，回收器能够收集喷嘴喷射出的未与激光进行相互作用的样品；减速栅网、磁屏蔽罩、螺线管、漂移管和微通道盘均位于飞行腔内，飞行腔分别连接有真空泵I和真空泵II，在同时开启真空泵I及真空泵II的情况下，飞行腔的真空度最高能达到10-8mbar量级，漂移管具有起始端及末端，漂移管的末端连接微通道盘，微通道盘电缆连接计算机；冷阱腔侧面通过门阀连接有真空泵III，液氮冷阱是高度为15cm、内径为10cm的圆柱形容器，液氮冷阱的上端通过支撑台连接于冷阱腔，使得液氮冷阱位于冷阱腔内，液氮冷阱通过支撑台、液氮进口和液氮传输管连接于液氮杜瓦，液氮杜瓦和液氮传输管之间具有磁控阀，液氮冷阱内具有最低液面传感器、报警传感器和最高液面传感器且均分别通过电缆连接到液氮冷阱外面的控制器，电缆穿过支撑台，所述控制器能够根据最低液面传感器、报警传感器和最高液面传感器的状态来控制磁控阀的开启与关闭，支撑台具有氮气出口，气液分离器位于液氮进口内，液氮传输管中的液氮能够通过气液分离器并进入液氮冷阱，但液氮传输管中的氮气不能通过气液分离器，从而被排除在液氮冷阱外；操纵杆一端位于相互作用腔外，通过操纵杆能够调节永磁体的位置，永磁体是直径为20mm、高为30mm的圆柱体且与分流器的孔径同轴，漂移管的轴线沿z轴方向，螺线管嵌套于漂移管外侧，螺线管的长度为380mm、内径为33mm，螺线管由200匝的单层线圈绕成，线外侧的绝缘层厚度为0.25mm，漂移管和螺线管均位于磁屏蔽罩内，减速栅网位于分流器与漂移管的起始端之间，通过调节螺线管中电流以能够改变漂移管的起始端附近磁场强度，在分流器、减速栅网及漂移管的起始端之间形成不同磁场形状；减速栅网由两个相同的栅网组成，栅网由铜线编织而成，栅网是边长为5mm的正方形，栅网的网格是边长为0.2mm的正方形，两个栅网之间距离为0.8mm，减速栅网能够对动能较大的光电子进行减速；最低液面传感器距离液氮冷阱的底面为2cm，报警传感器距离液氮冷阱的底面为1cm，最高液面传感器距离液氮冷阱的顶面为1cm，最低液面传感器、报警传感器和最高液面传感器的外面分别套有内径均为6mm的PTFE管I、PTFE管II和PTFE管III，PTFE管I和PTFE管II均为一端开口、一端封闭，连接最低液面传感器的电缆在距离最低液面传感器为1cm处是斜向上弯曲的，电缆穿过PTFE管I的封闭端并密封，PTFE管I的开口方向为斜向上45度角；连接报警传感器的电缆穿过PTFE管II的封闭端并密封，PTFE管II的开口方向为竖直向下、且封闭端上面具有两个直径为0.4mm的通孔。分流器的孔径为0.5mm，漂移管的内径为30mm、外径为34mm、长度为400mm，螺线管的长度为380mm、内径为33mm，螺线管由200匝的单层线圈绕成，线外侧的绝缘层厚度为0.25mm，磁屏蔽罩是内径为95mm、厚度为3mm的μ-金属管。
所述一种光电子时间飞行谱仪进行测量的步骤为：
步骤一.开启门阀，开启真空泵III对冷阱腔抽真空，开启真空泵I及真空泵II对飞行腔抽真空；
步骤二.开启磁控阀，使得液氮杜瓦中的液氮通过液氮传输管进入液氮冷阱，并开启控制器以监控最低液面传感器、报警传感器及最高液面传感器的信号；
步骤三.通过位移台将喷嘴移动至相互作用腔中分流器附近位置，高效液相色谱通过进液管将待测溶液样品传送至喷嘴，待测溶液样品经过喷嘴后形成微小液滴；
步骤四.开启激光器，使得激光器发射的激光束沿x轴方向射入相互作用腔中喷嘴附近位置，激光与待测溶液样品的微小液滴相互作用，产生光电子；
步骤五.以无磁场模式工作时，通过调节操纵杆将永磁体置于磁屏蔽室内，螺线管不加电流；以磁瓶模式工作时，通过操纵杆调节永磁体位置，并对螺线管加电流，通过调节永磁体位置及螺线管的电流，以改变光电子的收集角；
步骤六.位于收集角内的光电子通过分流器进入飞行腔，并依次通过减速栅网及漂移管后入射到微通道盘，微通道盘将采集的数据传输至计算机；
步骤七.计算机处理步骤六中所得数据，分析得到待测样品的相关特性。
本发明的有益效果是：
本发明通过在谱仪中的不同位置采用永磁体与螺线管结合的构型，能够在激光与待测样品分子相互作用区域产生不同形状的磁场，从而能够调节光电子的收集角，进行测量时谱仪内的真空度较好，并采用特殊的液面传感器构型，使得在对液氮冷阱补充液氮的过程中防止磁控阀的误开启或关闭。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图：
图2是液氮冷阱放大示意图。
图中，1.高效液相色谱，2.进液管，3.回收器，4.相互作用腔，5.操纵杆，6.永磁体，7.位移台，8.喷嘴，9.分流器，10.减速栅网，11.磁屏蔽罩，12.螺线管，13.漂移管，14.微通道盘，15.飞行腔，16.真空泵I，17.真空泵II，18.液氮进口，19.支撑台，20.液氮冷阱，21.冷阱腔，22.门阀，23.真空泵III，24.液氮传输管，25.液氮杜瓦，26.最低液面传感器，27.报警传感器，28.最高液面传感器，29.气液分离器，30.氮气出口。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括高效液相色谱(1)、进液管(2)、回收器(3)、相互作用腔(4)、操纵杆(5)、永磁体(6)、位移台(7)、喷嘴(8)、分流器(9)、减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)、微通道盘(14)、飞行腔(15)、真空泵I(16)、真空泵II(17)、液氮进口(18)、支撑台(19)、液氮冷阱(20)、冷阱腔(21)、门阀(22)、真空泵III(23)、液氮传输管(24)、液氮杜瓦(25)、最低液面传感器(26)、报警传感器(27)、最高液面传感器(28)、气液分离器(29)、氮气出口、激光器、磁控阀、控制器和计算机，xyz为三维空间坐标系，相互作用腔(4)具有透光窗口，激光器发射的激光束能够沿x轴方向射入相互作用腔(4)中，冷阱腔(21)连接于相互作用腔(4)上面，飞行腔(15)连接于相互作用腔(4)侧面且通过分流器(9)分隔，分流器(9)的孔径为0.5mm；永磁体(6)、位移台(7)和喷嘴(8)均位于相互作用腔(4)内，喷嘴(8)安装于位移台(7)上并通过进液管(2)连接高效液相色谱(1)，通过位移台(7)能够调节喷嘴(8)的位置，永磁体(6)安装有操纵杆(5)，相互作用腔(4)中具有一个磁屏蔽室，能够屏蔽位于磁屏蔽室内的磁体对磁屏蔽室外的磁场的影响，通过调节操纵杆(5)能够将永磁体(6)置于磁屏蔽室内；相互作用腔(4)及飞行腔(15)内均安装有磁强计以用于监控磁场强度及分布；回收器(3)连接于相互作用腔(4)下面，回收器(3)能够收集喷嘴(8)喷射出的未与激光进行相互作用的样品；减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)和微通道盘(14)均位于飞行腔(15)内，磁屏蔽罩(11)是内径为95mm、厚度为3mm的μ-金属管，飞行腔(15)分别连接有真空泵I(16)和真空泵II(17)，在同时开启真空泵I(16)及真空泵II(17)的情况下，飞行腔(15)的真空度最高能达到10-8mbar量级，漂移管(13)具有起始端及末端，漂移管(13)的末端连接微通道盘(14)，微通道盘(14)电缆连接计算机；冷阱腔(21)侧面通过门阀(22)连接有真空泵III(23)，液氮冷阱(20)是高度为15cm、内径为10cm的圆柱形容器，液氮冷阱(20)的上端通过支撑台(19)连接于冷阱腔(21)，使得液氮冷阱(20)位于冷阱腔(21)内，液氮冷阱(20)通过支撑台(19)、液氮进口(18)和液氮传输管(24)连接于液氮杜瓦(25)，液氮杜瓦(25)和液氮传输管(24)之间具有磁控阀；操纵杆(5)一端位于相互作用腔(4)外，通过操纵杆(5)能够调节永磁体(6)的位置，永磁体(6)是直径为20mm、高为30mm的圆柱体且与分流器(9)的孔径同轴，漂移管(13)的轴线沿z轴方向，螺线管(12)嵌套于漂移管(13)外侧，漂移管(13)的内径为30mm、外径为34mm、长度为400mm，漂移管(13)和螺线管(12)均位于磁屏蔽罩(11)内，减速栅网(10)位于分流器(9)与漂移管(13)的起始端之间，通过调节螺线管(12)中电流以能够改变漂移管(13)的起始端附近磁场强度，在分流器(9)、减速栅网(10)及漂移管(13)的起始端之间形成不同磁场形状；减速栅网(10)由两个相同的栅网组成，栅网由铜线编织而成，栅网是边长为5mm的正方形，栅网的网格是边长为0.2mm的正方形，两个栅网之间距离为0.8mm，减速栅网(10)能够对动能较大的光电子进行减速。
如图2是液氮冷阱放大示意图，液氮冷阱(20)内具有最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)且均分别通过电缆连接到液氮冷阱(20)外面的控制器，电缆穿过支撑台(19)，所述控制器能够根据最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的状态来控制磁控阀的开启与关闭，支撑台(19)具有氮气出口(30)，气液分离器(29)位于液氮进口(18)内，液氮传输管(24)中的液氮能够通过气液分离器(29)并进入液氮冷阱(20)，但液氮传输管(24)中的氮气不能通过气液分离器(29)，从而被排除在液氮冷阱(20)外；最低液面传感器(26)距离液氮冷阱(20)的底面为2cm，报警传感器(27)距离液氮冷阱(20)的底面为1cm，最高液面传感器(28)距离液氮冷阱(20)的顶面为1cm，最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的外面分别套有内径均为6mm的PTFE管I、PTFE管II和PTFE管III，PTFE管I和PTFE管II均为一端开口、一端封闭，连接最低液面传感器(26)的电缆在距离最低液面传感器(26)为1cm处是斜向上弯曲的，电缆穿过PTFE管I的封闭端并密封，PTFE管I的开口方向为斜向上45度角；连接报警传感器(27)的电缆穿过PTFE管II的封闭端并密封，PTFE管II的开口方向为竖直向下、且封闭端上面具有两个直径为0.4mm的通孔。
所述一种光电子时间飞行谱仪包括高效液相色谱(1)、进液管(2)、回收器(3)、相互作用腔(4)、操纵杆(5)、永磁体(6)、位移台(7)、喷嘴(8)、分流器(9)、减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)、微通道盘(14)、飞行腔(15)、真空泵I(16)、真空泵II(17)、液氮进口(18)、支撑台(19)、液氮冷阱(20)、冷阱腔(21)、门阀(22)、真空泵III(23)、液氮传输管(24)、液氮杜瓦(25)、最低液面传感器(26)、报警传感器(27)、最高液面传感器(28)、气液分离器(29)、氮气出口、激光器、磁控阀、控制器和计算机，xyz为三维空间坐标系，相互作用腔(4)具有透光窗口，激光器发射的激光束能够沿x轴方向射入相互作用腔(4)中，冷阱腔(21)连接于相互作用腔(4)上面，飞行腔(15)连接于相互作用腔(4)侧面且通过分流器(9)分隔；永磁体(6)、位移台(7)和喷嘴(8)均位于相互作用腔(4)内，喷嘴(8)安装于位移台(7)上并通过进液管(2)连接高效液相色谱(1)，通过位移台(7)能够调节喷嘴(8)的位置，永磁体(6)安装有操纵杆(5)，相互作用腔(4)中具有一个磁屏蔽室，能够屏蔽位于磁屏蔽室内的磁体对磁屏蔽室外的磁场的影响，通过调节操纵杆(5)能够将永磁体(6)置于磁屏蔽室内；相互作用腔(4)及飞行腔(15)内均安装有磁强计以用于监控磁场强度及分布；回收器(3)连接于相互作用腔(4)下面，回收器(3)能够收集喷嘴(8)喷射出的未与激光进行相互作用的样品；减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)和微通道盘(14)均位于飞行腔(15)内，飞行腔(15)分别连接有真空泵I(16)和真空泵II(17)，在同时开启真空泵I(16)及真空泵II(17)的情况下，飞行腔(15)的真空度最高能达到10-8mbar量级，漂移管(13)具有起始端及末端，漂移管(13)的末端连接微通道盘(14)，微通道盘(14)电缆连接计算机；冷阱腔(21)侧面通过门阀(22)连接有真空泵III(23)，液氮冷阱(20)是高度为15cm、内径为10cm的圆柱形容器，液氮冷阱(20)的上端通过支撑台(19)连接于冷阱腔(21)，使得液氮冷阱(20)位于冷阱腔(21)内，液氮冷阱(20)通过支撑台(19)、液氮进口(18)和液氮传输管(24)连接于液氮杜瓦(25)，液氮杜瓦(25)和液氮传输管(24)之间具有磁控阀，液氮冷阱(20)内具有最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)且均分别通过电缆连接到液氮冷阱(20)外面的控制器，电缆穿过支撑台(19)，所述控制器能够根据最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的状态来控制磁控阀的开启与关闭，支撑台(19)具有氮气出口(30)，气液分离器(29)位于液氮进口(18)内，液氮传输管(24)中的液氮能够通过气液分离器(29)并进入液氮冷阱(20)，但液氮传输管(24)中的氮气不能通过气液分离器(29)，从而被排除在液氮冷阱(20)外；操纵杆(5)一端位于相互作用腔(4)外，通过操纵杆(5)能够调节永磁体(6)的位置，永磁体(6)是直径为20mm、高为30mm的圆柱体且与分流器(9)的孔径同轴，漂移管(13)的轴线沿z轴方向，螺线管(12)嵌套于漂移管(13)外侧，螺线管(12)的长度为380mm、内径为33mm，螺线管(12)由200匝的单层线圈绕成，线外侧的绝缘层厚度为0.25mm，漂移管(13)和螺线管(12)均位于磁屏蔽罩(11)内，减速栅网(10)位于分流器(9)与漂移管(13)的起始端之间，通过调节螺线管(12)中电流以能够改变漂移管(13)的起始端附近磁场强度，在分流器(9)、减速栅网(10)及漂移管(13)的起始端之间形成不同磁场形状；减速栅网(10)由两个相同的栅网组成，栅网由铜线编织而成，栅网是边长为5mm的正方形，栅网的网格是边长为0.2mm的正方形，两个栅网之间距离为0.8mm，减速栅网(10)能够对动能较大的光电子进行减速；最低液面传感器(26)距离液氮冷阱(20)的底面为2cm，报警传感器(27)距离液氮冷阱(20)的底面为1cm，最高液面传感器(28)距离液氮冷阱(20)的顶面为1cm，最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的外面分别套有内径均为6mm的PTFE管I、PTFE管II和PTFE管III，PTFE管I和PTFE管II均为一端开口、一端封闭，连接最低液面传感器(26)的电缆在距离最低液面传感器(26)为1cm处是斜向上弯曲的，电缆穿过PTFE管I的封闭端并密封，PTFE管I的开口方向为斜向上45度角；连接报警传感器(27)的电缆穿过PTFE管II的封闭端并密封，PTFE管II的开口方向为竖直向下、且封闭端上面具有两个直径为0.4mm的通孔。分流器(9)的孔径为0.5mm，漂移管(13)的内径为30mm、外径为34mm、长度为400mm，螺线管(12)的长度为380mm、内径为33mm，螺线管(12)由200匝的单层线圈绕成，线外侧的绝缘层厚度为0.25mm，磁屏蔽罩(11)是内径为95mm、厚度为3mm的μ-金属管。
光电子的收集角改变的原理：
由于激光与待测溶液样品的微小液滴相互作用后产生光电子向空间中的各个方向发散，本发明装置中光电子的收集角定义为：以激光与待测溶液样品的微小液滴的相互作用位置为顶点，产生的光电子中能够进入飞行腔(15)的部分光电子所对应的立体角；通过操纵杆(5)调节永磁体(6)位置以改变相互作用腔(4)中分流器(9)附近的磁场强度，同时，通过调节螺线管(12)中电流以改变漂移管(13)的起始端附近磁场强度，在分流器(9)、减速栅网(10)及漂移管(13)的起始端之间形成不同磁场形状，对激光与待测溶液样品的微小液滴相互作用后产生光电子有不同的聚束作用，从而能够改变光电子的收集角。
自动补充液氮的过程中防止磁控阀误开启或关闭的原理：
由于最低液面传感器(26)、报警传感器(27)、最高液面传感器(28)的外壳具有较高的热传导率，在向液氮冷阱(20)充入液氮的过程中液氮的飞溅较易触发上述传感器产生虚假信号并传给控制器，继而导致磁控阀的误开启，本发明的解决方法是采用PTFE管套在上述各传感器外，所述PTFE管内径为6mm，另外，连接最低液面传感器(26)的电缆在距离最低液面传感器(26)为1cm处是斜向上弯曲的，因此在向液氮冷阱(20)中充入液氮的过程中，顺着最低液面传感器(26)的电缆流下的液氮在到达最低液面传感器(26)之前会向下滴下，而不会接触到最低液面传感器(26)，从而避免磁控阀的误开关；为了保证氮气能够从液氮中挥发出来而不触发最低液面传感器(26)，最低液面传感器(26)外的PTFE管的开口方向为斜向上45度角，报警传感器(27)外侧的PTFE管的开口方向为竖直向下，在套的上面具有两个通孔以使得当报警传感器(27)刚浸入液氮中时，挥发的氮气能够从PTFE管中出去。
基于以上设计，当液氮冷阱(20)内的液氮液面低于最低液面传感器(26)时，最低液面传感器(26)能够产生触发信号至控制器以开启磁控阀，开启将液氮杜瓦(25)内的液氮传输至液氮冷阱(20)的过程；当液氮冷阱(20)内的液氮液面超过最高液面传感器(28)位置时，最高液面传感器(28)能够产生触发信号至控制器以关闭磁控阀，从而停止将液氮杜瓦(25)内的液氮传输至液氮冷阱(20)；在遇到特殊情况时，当液氮冷阱(20)内的液氮液面低于报警传感器(27)时，报警传感器(27)产生触发信号至控制器以发出报警。
实施例：最低液面传感器(26)及最高液面传感器(28)均为外侧有铂保护层的电阻型温度传感器，型号为KGW Isotherm公司生产的Pt100，报警传感器(27)的具体型号为Teragon Research公司生产的LS2型液氮液面传感器，控制器为KGW Isotherm公司生产的LEVEL CONTROL LN2型液氮液面控制器，高效液相色谱(1)为JAI的LC-9104型，永磁体(6)为钐钴磁铁，待测溶液样品是浓度为0.05摩尔/升的氯化钠的水溶液；激光器发射的激光波长为532nm、功率1mw，永磁体(6)距离分流器(9)30mm，螺线管(12)中电流为4安培。
本发明采用永磁体与螺线管结合的方法，在激光与待测样品分子相互作用区域产生不同形状的磁场，从而能够改变谱仪中光电子的收集角，另外，采用液氮冷阱以提高谱仪内真空度，并采用了稳定性较高的液氮补充方法来对液氮冷阱自动补充液氮，避免了磁控阀的误开启或关闭。
Claims (2)
1.一种光电子时间飞行谱仪，包括高效液相色谱(1)、进液管(2)、回收器(3)、相互作用腔(4)、操纵杆(5)、永磁体(6)、位移台(7)、喷嘴(8)、分流器(9)、减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)、微通道盘(14)、飞行腔(15)、真空泵I(16)、真空泵II(17)、液氮进口(18)、支撑台(19)、液氮冷阱(20)、冷阱腔(21)、门阀(22)、真空泵III(23)、液氮传输管(24)、液氮杜瓦(25)、最低液面传感器(26)、报警传感器(27)、最高液面传感器(28)、气液分离器(29)、氮气出口、激光器、磁控阀、控制器和计算机，xyz为三维空间坐标系，相互作用腔(4)具有透光窗口，激光器发射的激光束能够沿x轴方向射入相互作用腔(4)中，冷阱腔(21)连接于相互作用腔(4)上面，飞行腔(15)连接于相互作用腔(4)侧面且通过分流器(9)分隔；永磁体(6)、位移台(7)和喷嘴(8)均位于相互作用腔(4)内，喷嘴(8)安装于位移台(7)上并通过进液管(2)连接高效液相色谱(1)，通过位移台(7)能够调节喷嘴(8)的位置，永磁体(6)安装有操纵杆(5)，相互作用腔(4)中具有一个磁屏蔽室，能够屏蔽位于磁屏蔽室内的磁体对磁屏蔽室外的磁场的影响，通过调节操纵杆(5)能够将永磁体(6)置于磁屏蔽室内；相互作用腔(4)及飞行腔(15)内均安装有磁强计以用于监控磁场强度及分布；回收器(3)连接于相互作用腔(4)下面，回收器(3)能够收集喷嘴(8)喷射出的未与激光进行相互作用的样品；减速栅网(10)、磁屏蔽罩(11)、螺线管(12)、漂移管(13)和微通道盘(14)均位于飞行腔(15)内，飞行腔(15)分别连接有真空泵I(16)和真空泵II(17)，在同时开启真空泵I(16)及真空泵II(17)的情况下，飞行腔(15)的真空度最高能达到10-8mbar量级，漂移管(13)具有起始端及末端，漂移管(13)的末端连接微通道盘(14)，微通道盘(14)电缆连接计算机；冷阱腔(21)侧面通过门阀(22)连接有真空泵III(23)，液氮冷阱(20)是高度为15cm、内径为10cm的圆柱形容器，液氮冷阱(20)的上端通过支撑台(19)连接于冷阱腔(21)，使得液氮冷阱(20)位于冷阱腔(21)内，液氮冷阱(20)通过支撑台(19)、液氮进口(18)和液氮传输管(24)连接于液氮杜瓦(25)，液氮杜瓦(25)和液氮传输管(24)之间具有磁控阀，液氮冷阱(20)内具有最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)且均分别通过电缆连接到液氮冷阱(20)外面的控制器，电缆穿过支撑台(19)，所述控制器能够根据最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的状态来控制磁控阀的开启与关闭，支撑台(19)具有氮气出口(30)，气液分离器(29)位于液氮进口(18)内，液氮传输管(24)中的液氮能够通过气液分离器(29)并进入液氮冷阱(20)，但液氮传输管(24)中的氮气不能通过气液分离器(29)，从而被排除在液氮冷阱(20)外，
其特征是：操纵杆(5)一端位于相互作用腔(4)外，通过操纵杆(5)能够调节永磁体(6)的位置，永磁体(6)是直径为20mm、高为30mm的圆柱体且与分流器(9)的孔径同轴，漂移管(13)的轴线沿z轴方向，螺线管(12)嵌套于漂移管(13)外侧，漂移管(13)和螺线管(12)均位于磁屏蔽罩(11)内，减速栅网(10)位于分流器(9)与漂移管(13)的起始端之间，通过调节螺线管(12)中电流以能够改变漂移管(13)的起始端附近磁场强度，在分流器(9)、减速栅网(10)及漂移管(13)的起始端之间形成不同磁场形状；减速栅网(10)由两个相同的栅网组成，栅网由铜线编织而成，栅网是边长为5mm的正方形，栅网的网格是边长为0.2mm的正方形，两个栅网之间距离为0.8mm，减速栅网(10)能够对动能较大的光电子进行减速；最低液面传感器(26)距离液氮冷阱(20)的底面为2cm，报警传感器(27)距离液氮冷阱(20)的底面为1cm，最高液面传感器(28)距离液氮冷阱(20)的顶面为1cm，最低液面传感器(26)、报警传感器(27)和最高液面传感器(28)的外面分别套有内径均为6mm的PTFE管I、PTFE管II和PTFE管III，PTFE管I和PTFE管II均为一端开口、一端封闭，连接最低液面传感器(26)的电缆在距离最低液面传感器(26)为1cm处是斜向上弯曲的，电缆穿过PTFE管I的封闭端并密封，PTFE管I的开口方向为斜向上45度角；连接报警传感器(27)的电缆穿过PTFE管II的封闭端并密封，PTFE管II的开口方向为竖直向下、且封闭端上面具有两个直径为0.4mm的通孔。
2.根据权利要求1所述的一种光电子时间飞行谱仪，其特征是：分流器(9)的孔径为0.5mm，漂移管(13)的内径为30mm、外径为34mm、长度为400mm，螺线管(12)的长度为380mm、内径为33mm，螺线管(12)由200匝的单层线圈绕成，线外侧的绝缘层厚度为0.25mm，磁屏蔽罩(11)是内径为95mm、厚度为3mm的μ-金属管。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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