CN109884098B - 一种用于x射线掠入射衍射的原位拉伸装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置及实验方法。该用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置包括：固定框架、压块、可动夹头、可动压块、拉伸部件；其中：固定框架的内侧壁上设有导槽；压块通过螺钉或螺栓连接于固定框架的前端；可动压块通过螺钉或螺栓连接于可动夹头的端面；可动夹头的两端位于导槽内；固定框架相对于压块的一端设有通孔；拉伸部件穿过通孔与可动夹头连接，用于带动可动夹头沿导槽运动。本发明提供的原位拉伸装置是为薄膜样品掠入射衍射测试提供加载的装置，能够实现对于样品的拉伸，实现对薄膜样品在外加应力下沿轴向的GIXRD测量。
Description
技术领域
本发明涉及为薄膜样品掠入射衍射测试提供加载的装置，更具体地涉及一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置及实验方法。
背景技术
当今电子器件越来越小型化、薄膜化发展。由于各类沉积技术的出现，已可制备出纳米尺度的成分与结构复杂的薄膜。这些薄膜材料因特殊的物理化学性质而得到广泛应用。了解这些薄膜材料在使役过程中的力学行为对膜材料的使用可以提供理论指导。由于常规XRD技术难以探测薄膜的相关信息，因此人们发展出掠入射X射线衍射技术(GIXRD)用于测试薄膜材料的各种信息。同时，原位技术可以对测试样品施加各种不同的外场，通过与XRD联用，对样品在外场下的变化过程进行连续记录，从而动态监视样品的晶体结构等变化。
由于掠入射的入射角度很小(一般为0°-2°)，因此，传统夹持样品的方式使得夹头很容易遮挡沿拉伸轴方向掠入射的X射线束，从而不能得到沿拉伸轴方向的衍射信息。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以用于测试薄膜样品在拉伸过程中沿拉伸轴方向的晶体学信息的装置以及实验方法。利用这一装置和实验方法，能够测试薄膜在拉伸过程中沿拉伸轴方向的晶体学信息。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置，其包括：固定框架、压块、可动夹头、可动压块、拉伸部件；其中：
所述固定框架的内侧壁上设有导槽；
所述可动夹头的两端位于所述导槽内；
所述压块通过螺钉或螺栓连接于所述固定框架的前端，用于固定X射线掠入射衍射样品的一端；
所述可动压块通过螺钉或螺栓连接于所述可动夹头的端面，用于固定X射线掠入射衍射样品的另一端；
所述固定框架相对于所述压块的一端设有通孔；
所述拉伸部件穿过所述通孔与所述可动夹头连接，用于带动所述可动夹头沿所述导槽运动。
在上述原位拉伸装置中，固定框架用于为各个部件提供支撑，其可以制成任何适当的整体形状，优选为矩形(或近似矩形，只要形状适于使用即可)，固定框架的前端是固定X射线掠入射衍射样品(例如薄膜样品)的一端(即在XRD衍射仪中靠近X射线源的一端)，固定框架的后端是指固定X射线掠入射衍射样品的另一端(即在XRD衍射仪中相对于前端来说远离X射线源、靠近探测器的一端)并且通过这一端实现对于样品的拉伸。固定框架的中空部分也是矩形，在其内侧壁上设有导槽，用于引导可动夹头的运动(沿导槽进行水平运动，实现对于样品的拉伸)，导槽与可动夹头之间的配合可以根据常规方式进行设置。固定框架可以是一体成型的，也可以由多个部分组成，例如由凹字形的第一框架本体和一字型的第二框架本体组成，第一框架本体的横边作为固定框架的前端，第二框架本体作为固定框架的后端，其上设有用于穿过拉伸部件的通孔。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在使用状态下，X射线掠入射衍射样品的上表面高于该原位拉伸装置，该原位拉伸装置不遮挡入射的X射线；或者说，在使用状态下，样品接收X射线的位置高于该原位拉伸装置，该原位拉伸装置不遮挡入射的X射线。即该原位拉伸装置的各部分的高度不超过X射线掠入射衍射样品的上表面。以保证加持样品的原位拉伸装置处于样品上表面以下，不遮挡掠入射的入射X射线。
在上述原位拉伸装置中，优选地，所述固定框架的上表面不高于所述可动夹头的最高点。更优选地，所述固定框架的上表面与所述可动夹头的最高点位于同一水平面上。通过控制固定框架的上表面与可动夹头的最高点可以确保该原位拉伸装置不会影响X射线的入射；其中，将二者控制在同一水平面上还可以保证X射线掠入射衍射样品固定之后处于水平状态。
在上述原位拉伸装置中，拉伸部件用于带动可动夹头沿着导槽进行运动，进而实现对于样品(薄膜样品)的拉伸，任何能够实现该功能的装置均可以使用。优选地，所述拉伸部件包括丝杠和螺母，其中，所述丝杠穿过所述通孔与所述可动夹头连接，所述螺母设置于所述丝杠上，通过旋转螺母可以带动丝杠进行运动，从而带动可动夹头运动。
在上述原位拉伸装置中，优选地，所述丝杠的螺距为0.5mm-2.0mm，更优选为0.5mm，即螺母旋转一周样品拉长0.5mm-2.0mm，便于计算样品的拉伸应变。
在上述原位拉伸装置中，固定框架的前端安装有压块，二者设有相应的螺纹孔，通过螺钉或螺栓实现连接以及压紧试样。
在上述原位拉伸装置中，优选地，所述固定框架的前端与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理，保证夹持样品时减小应力集中，不使样品在夹头处断裂。
在上述原位拉伸装置中，可动夹头上安装有可动压块，二者设有相应的螺纹孔，通过螺钉或螺栓实现连接以及压紧试样。
在上述原位拉伸装置中，优选地，所述可动夹头与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理，保证夹持样品时减小应力集中，不使样品在夹头处断裂。
根据本发明的具体实施方案，整个原位拉伸装置所用材料可以为钢或铝合金等，但不限于此。
本发明还提供了一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸实验方法，其是通过上述原位拉伸装置进行的，该方法包括以下步骤：
(1)将X射线掠入射衍射样品的一端通过压块与固定框架固定压紧，将样品的另一端通过可动压块与可动夹头固定压紧，在样品上画上标距标记，此时样品应变为零；
(2)将装载好样品的原位拉伸装置放置于XRD衍射仪的旋转样品台中心，使原位拉伸装置的拉伸轴方向位于X射线束入射方向与XRD衍射仪的探测器确定的平面内；
(3)通过控制XRD调整χ轴旋转以及Z轴高度，收集入射X射线束，保证入射X射线束与样品表面平行，此时，固定原位拉伸装置不动，控制XRD将入射X射线束调整到与样品表面成ω角的掠入射位置，调整好后，设定探测器的接收角度进行扫描接收衍射束；
(4)通过拉伸部件带动可动夹头运动，对样品施加载荷进行单向拉伸，在每个特征变形量达到时，停止拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线掠入射衍射重复步骤(3)的过程，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；
(5)通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰位置的偏移来计算相的微观应变随样品宏观应变变化特征，揭示薄膜材料的微观变形行为，完成实验。
在上述方法中，优选地，所述X射线以0°-2°的掠入射角度照射到样品上产生X射线衍射。
本发明提供的原位拉伸装置是为薄膜样品掠入射衍射测试提供加载的装置，能够实现对于样品的拉伸，实现对薄膜样品在外加应力下沿轴向的GIXRD测量。
附图说明
图1为原位拉伸装置的固定框架的第一框架本体的结构示意图。
图2为原位拉伸装置的固定框架的第二框架本体的结构示意图。
图3为原位拉伸装置的丝杠的结构示意图。
图4为原位拉伸装置的螺母的结构示意图。
图5为原位拉伸装置的可动夹头的结构示意图。
图6为原位拉伸装置的压块的结构示意图。
图7为原位拉伸装置的可动压块的结构示意图。
图8为原位拉伸装置的整体结构示意图。
图9为夹持有薄膜样品的原位拉伸装置的示意图。
图10为原位拉伸装置使用过程中的X射线入射情况示意图。
图11为NiTi表面沉积200nm厚W薄膜的原位拉伸GIXRD结果。
图12为计算得到的W(211)晶面晶格应变随宏观应变的变化曲线图。
图13为NiTi表面沉积60nm厚W薄膜的原位拉伸GIXRD结果。
图14为计算得到的W(211)晶面晶格应变随宏观应变的变化曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置，其包括：固定框架、压块6、可动夹头5、可动压块7、拉伸部件；其中：
拉伸部件包括丝杠2(丝杠的螺距为0.5mm)和螺母3；
固定框架为矩形；该固定框架由凹字形的第一框架本体4和一字型的第二框架本体1组成，第一框架本体4的横边作为固定框架的前端，第二框架本体1作为固定框架的后端，其上设有用于穿过丝杠2的通孔；第一框架本体4的内侧壁上设有导槽，即第一框架本体4的横边的内侧壁上；第一框架本体4(固定框架的前端)与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理；
丝杠2穿过第二框架本体1上的通孔与可动夹头5连接，用于带动可动夹头5沿所述导槽运动；可动夹头5的两端位于导槽内；可动夹头5与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理；
压块6通过螺钉或螺栓连接于第一框架本体4经过倒圆处理的部位，用于固定X射线掠入射衍射样品的一端；
可动压块7通过螺钉或螺栓连接于可动夹头5的端面，用于固定X射线掠入射衍射样品的另一端；
固定框架的上表面与可动夹头5的最高点位于同一水平面上。
本实施例提供的原位拉伸装置的各个部件的结构如图1-图7所示，其整体结构示意图如图8所示，夹持有薄膜样品的原位拉伸装置的结构如图9所示。原位拉伸装置使用过程中，X射线入射情况如图10所示。
实施例2
采用实施例1的原位拉伸装置在帕纳科的锐影XRD上，以NiTi记忆合金表面溅射沉积的W薄膜为实验对象，按如下步骤进行测试：
(1)将尺寸为60mm×5mm×0.1mm的NiTi合金箔表面抛光；
(2)利用磁控溅射在NiTi箔抛光表面沉积厚度约为200nm的W薄膜；
(3)将沉积W薄膜的样品一端置于压块6与第一框架本体4的倒角端之间，用螺丝连接二者并固定压紧样品，将样品的另一端置于可动压块7与可动夹头5之间并用螺丝连接二者并固定压紧样品，在样品上画上标距标记，此时样品应变为零；
(4)将装载好样品的原位拉伸装置放置于XRD衍射仪的旋转样品台中心，使原位拉伸装置的拉伸轴方向位于X射线束入射方向与探测器确定的平面内，保证出射的X射线照射在样品表面上；
(5)通过控制XRD调整χ轴旋转以及Z轴高度，收集入射X射线束，保证入射X光束与样品表面平行，此时，固定原位拉伸装置不动，控制XRD将入射光束调整到与样品表面成ω角的掠入射位置，调整好后，设定探测器的接收角度进行扫描接收衍射束；
(6)然后通过螺母3旋转带动可动夹头5运动，对样品施加载荷进行单向拉伸，在每个特征变形量达到时，停止拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线掠入射衍射重复步骤(5)的过程，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；
(7)通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰位置的偏移来计算相的微观应变随样品宏观应变变化特征，揭示薄膜材料的微观变形行为。
实施例3
采用实施例1的原位拉伸装置在帕纳科的锐影XRD上，以NiTi记忆合金表面溅射沉积的W薄膜为实验对象，按如下步骤进行测试：
(1)将尺寸为60mm×5mm×0.1mm的NiTi合金箔表面抛光；
(2)利用磁控溅射在NiTi箔抛光表面沉积厚度约为60nm的W薄膜；
(3)将沉积W薄膜的样品一端置于压块6与第一框架本体4的倒角端之间，用螺丝连接二者并固定压紧样品，将样品的另一端置于可动压块7与可动夹头5之间并用螺丝连接二者并固定压紧样品，在样品上画上标距标记，此时样品应变为零；
(4)将装载好样品的原位拉伸装置放置于XRD衍射仪的旋转样品台中心，使原位拉伸装置的拉伸轴方向位于X射线束入射方向与探测器确定的平面内，保证出射的X射线照射在样品表面上；
(5)通过控制XRD调整χ轴旋转以及Z轴高度，收集X光束，保证入射X光束与样品表面平行，此时，固定原位拉伸装置不动，控制XRD将入射光束调整到与样品表面成ω角的掠入射位置，调整好后，设定探测器的接收角度进行扫描接收衍射束；
(6)然后通过螺母3旋转带动可动夹头5运动，对样品施加载荷进行单向拉伸，在每个特征变形量达到时，停止拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线掠入射衍射重复步骤(5)的过程，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；
(7)通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰位置的偏移来计算相的微观应变随样品宏观应变变化特征，揭示薄膜材料的微观变形行为。
图11为实施例2中NiTi表面沉积200nm厚W薄膜的原位拉伸GIXRD结果，其中，右侧纵坐标代表宏观拉伸应变量。图12为实施例2中计算得到的W(211)晶面晶格应变随宏观应变的变化曲线图。
图13为实施例3中NiTi表面沉积60nm厚W薄膜的原位拉伸GIXRD结果，其中，右侧纵坐标代表宏观拉伸应变量。图14为实施例3中计算得到的W(211)晶面晶格应变随宏观应变的变化曲线图。
Claims (11)
1.一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置，其包括：固定框架、压块、可动夹头、可动压块、拉伸部件；其中：
所述固定框架的内侧壁上设有导槽；
所述可动夹头的两端位于所述导槽内；
所述压块通过螺钉或螺栓连接于所述固定框架的前端外侧，用于固定X射线掠入射衍射样品的一端；
所述可动压块通过螺钉或螺栓连接于所述可动夹头的端面，用于固定X射线掠入射衍射样品的另一端；
所述固定框架的后端设有通孔；
所述拉伸部件穿过所述通孔与所述可动夹头连接，用于带动所述可动夹头沿所述导槽运动；
在使用状态下，X射线掠入射衍射样品的上表面高于该原位拉伸装置，该原位拉伸装置不遮挡入射的X射线。
2.根据权利要求1所述的原位拉伸装置，其中，所述固定框架的上表面不高于所述可动夹头的最高点。
3.根据权利要求1或2所述的原位拉伸装置，其中，所述固定框架的上表面与所述可动夹头的最高点位于同一水平面上。
4.根据权利要求1所述的原位拉伸装置，其中，所述拉伸部件包括丝杠和螺母，其中，所述丝杠穿过所述通孔与所述可动夹头连接，所述螺母设置于所述丝杠上。
5.根据权利要求4所述的原位拉伸装置，其中，所述丝杠的螺距为0.5mm-2.0mm。
6.根据权利要求5所述的原位拉伸装置，其中，所述丝杠的螺距为0.5mm。
7.根据权利要求1所述的原位拉伸装置，其中，所述固定框架为矩形。
8.根据权利要求1所述的原位拉伸装置，其中，所述固定框架的前端与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理。
9.根据权利要求1所述的原位拉伸装置，其中，所述可动夹头与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理。
10.一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸实验方法，其是通过权利要求1-9任一项所述的原位拉伸装置进行的，该方法包括以下步骤：
（1）将X射线掠入射衍射样品的一端通过压块与固定框架固定压紧，将样品的另一端通过可动压块与可动夹头固定压紧，在样品上画上标距标记，此时样品应变为零；
（2）将装载好样品的原位拉伸装置放置于XRD衍射仪的旋转样品台中心，使原位拉伸装置的拉伸轴方向位于X射线束入射方向与XRD衍射仪的探测器确定的平面内；
（3）通过控制XRD衍射仪调整X轴旋转以及Z轴高度，收集入射X射线束，保证入射X射线束与样品表面平行，此时，固定原位拉伸装置不动，控制XRD衍射仪将入射X射线束调整到与样品表面成ω角的掠入射位置，调整好后，设定探测器的接收角度进行扫描接收衍射束；
（4）通过拉伸部件带动可动夹头运动，对样品施加载荷进行单向拉伸，在每个特征变形量达到时，停止拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线掠入射衍射重复步骤（3）的过程，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；
（5）通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰位置的偏移来计算相的微观应变随样品宏观应变变化特征，揭示薄膜材料的微观变形行为，完成实验。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述X射线束以0°-2°的掠入射角度照射到样品上产生X射线衍射。
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