CN109883941A - 一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，将经过表面处理的金属材料切割好依次用丙酮、酒精、蒸馏水清洗，烘干涂有机胶，打磨一侧表面处理层，焊接导线到试样两侧后采用三电极电解池体系，在25℃电解质溶液为盐溶液，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极后用电化学工作站上测试电化学电位。本发明可以在较短的时间（17min）内测得材料的耐腐蚀性，解决盐雾试验测试时间长的问题，作为在生产指导中作为盐雾试验的补充方法，同时通过不同工艺参数实验对比，盐雾试验的时间与电化学电位成正比，盐雾试验时间越长，电化学电位越正，抗腐蚀性越好，证明了电化学实验的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种金属材料表面处理后测试方法。
背景技术
表面处理是在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的表层的工艺方法。表面处理的目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其他特种功能要求。
一般国内所说的表面处理有两种解释，一种为广义的表面处理，即包括前处理、电镀、涂装、化学氧化、热喷涂等众多物理化学方法在内的工艺方法；另一种为狭义的表面处理，即只包括喷砂、抛光等在内的即我们常说的前处理部分。
通过表面处理提高金属材料的耐蚀性是表面处理的主要作用之一，耐蚀性测试一般通过盐雾试验来测定，盐雾试验也叫人造气氛腐蚀试验盐雾试验，是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。盐雾试验包括中性盐雾试验、醋酸盐雾试验、铜盐加速醋酸盐雾试验、交变盐雾试验。每一种产品领域都有对应的盐雾试验标准，如GB/T2423.17-2008《电工电子产品基本环境试验规程试验Ka:盐雾试验方法》，GB/T2423.18-2000《电工电子产品环境试验第2部分:试验试验Kb:盐雾，交变(氯化钠溶液)》，GB5938-86《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法》，GB/T1771-91《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》,SH/T0081-91《石油化工行业标准--防锈油脂盐雾试验法》，在金属镀层材料抗蚀性试验中主要是国标(GB/T10125-2012)、国际标准(ISO9227-2017)等来测定。
但是盐雾试验在测试过程中时间较长，需要几十个小时甚至上百个小时的测试，在实际的生产过程中会有检测不及时的问题，难以满足生产和研发的需要。
发明内容
针对现有技术中盐雾试验在测试过程中时间较长，需要几十个小时甚至上百个小时的测试，在实际的生产过程中会有检测不及时的技术问题，本发明提供了一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，通过通过电化学方法来测试金属材料经过热处理后的耐蚀性，检测时间大大缩短，方法简便，可靠，可以作为盐雾试验补充为实际的生产过程提供指导，加快研发生产的速度，在金属表面处理后的抗腐蚀性测试领域具有广泛的适用性。
本发明提供了一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，包括如下步骤：
(1)试样制备：将经过表面处理的金属材料切割出测试试样，试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面以外涂有机胶，在工作面的另外一面磨去表面处理层，焊接导线到试样两侧上。
(2)电化学实验测试：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液控制恒温温度，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，电化学腐蚀在电化学工作站上测试完成，根据电化学电位判断抗蚀性好坏。
更加优选的，本发明测试抗蚀性的方法包括如下步骤：
(1)试样处理：截取金属材料表面处理后试样，去除表面锈蚀、粗糙面，试样一侧通过砂纸打磨后，抛光，酒精超声波清洗得到电化学腐蚀试样。
(2)试样制备：试样经过不同盐浴氮化处理工艺后，再次用丙酮、酒精超声波清洗，蒸馏水洗掉残留在表面的酒精，除过电化学实验没有打磨的工作面外其余面用有机胶封。
(3)电化学实验准备：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液温度控制在20℃～30℃，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内。
(4)电化学实验测量：电化学腐蚀在电化学工作站上完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V～0V，终止电压1V～3V，扫描速度0.001V/s～0.002V/s，根据电化学电位判断抗蚀性好坏，电位越正，耐腐蚀性时间越长。
本发明中，将切割好的试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面的另外一面磨去表面处理层，通过焊锡来将铜线焊接到试样上，对于表面处理用金属材料，焊锡很难焊接，通过在金属表面滴入磷酸锌溶液，加入松香助焊剂焊接，在工作面1cm*1cm以外涂有机胶，待干后备用。
本发明中，步骤(1)试样处理时打磨砂纸依次采用600目，800目，1200目砂纸，打磨抛光清洗后得到表面光洁度低于0.2μm的电化学腐蚀试样。
本发明中，步骤(1)试样处理时截取大小为2cm*1cm*0.4cm(长*宽*厚)的试样，步骤(2)电化学工作面测试区域尺寸为1cm*1cm，。
本发明中，步骤(3)电解质溶液为3.5％的NaCl溶液。
本发明中，溶液温度利用恒温水浴锅控制在25℃。
本发明中，电化学腐蚀在CHI650D电化学工作站上通过Tafelplot完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压2V，扫描速度0.001V/s。
本发明中，参比电极连接212型饱和甘汞电极。
本发明中，工作面滴入磷酸锌溶液，加入松香助焊剂焊接引线，将切割好的试样制备好后封装在聚丙乙烯管里。
通过电化学测试中Tafel曲线可以评价样品耐蚀性能，具体通过室温下将样品浸入腐蚀溶液体系中，进行极化曲线测试。极化曲线中阴极部分与氢气的析出相关，而阳极部分与样品的腐蚀性能相关。阳极极化曲线是指从自腐蚀电位开始，以一定的扫描速度，极化工作电极至某一指定电位，获得电位和电流密度的关系曲线。随着电位的正移，电流密度越大，则耐蚀性越弱，反之则越强，从而实现利用电化学腐蚀来测试金属材料经过表面处理的耐蚀性能。
本发明的有益效果:
本发明提供的一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，可以在较短的时间(17min)内测得材料的耐腐蚀性，解决盐雾试验测试时间长的问题，作为在生产指导中作为盐雾试验的补充方法，同时通过不同工艺参数实验对比，盐雾试验的时间与电化学电位成正比，盐雾试验时间越长，电化学电位越正，抗腐蚀性越好，证明了电化学实验的可靠性，在金属材料表面处理后抗蚀性测试领域具有广泛的适用性。
附图说明
图1显示为低碳钢经过不同工艺盐浴氮化的盐雾试验和电化学方法测试结果对照图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
实施例一：本发明金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法
本发明提供了一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，包括如下步骤：
(1)试样制备：将经过表面处理的金属材料切割出测试试样，试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面以外涂有机胶，在工作面的另外一面打磨去表面处理层，焊接导线到试样两侧上。
(2)电化学实验测试：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液控制恒温温度，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，电化学腐蚀在电化学工作站上测试完成，根据电化学电位判断抗蚀性好坏。
本发明中，步骤(1)试样处理时打磨砂纸依次采用600目，800目，1200目砂纸，打磨抛光清洗后得到表面光洁度低于0.2μm的电化学腐蚀试样。
本发明中，步骤(1)试样处理时截取大小为2cm*1cm*0.4cm(长*宽*厚)的试样，步骤(2)电化学工作面尺寸为1cm*1cm，。
本发明中，步骤(3)电解质溶液为3.5％的NaCl溶液。
本发明中，电化学腐蚀在CHI650D电化学工作站上通过Tafelplot完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压2V，扫描速度0.001V/s。
本发明中，参比电极连接212型饱和甘汞电极。
本发明中，将切割好的试样制备好后封装在聚丙乙烯管里。
实施例二：本发明金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法
本发明测试抗蚀性的方法包括如下步骤：
(1)试样处理：截取金属材料表面处理后试样，去除表面锈蚀、粗糙面，试样一侧通过砂纸打磨后，抛光，酒精超声波清洗得到电化学腐蚀试样。
(2)试样制备：试样经过不同盐浴氮化处理工艺后，再次用丙酮、酒精超声波清洗，蒸馏水洗掉残留在表面的酒精，除过电化学实验没有打磨的工作面外其余面用有机胶封。
(3)电化学实验准备：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液温度控制在20℃，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内。
(4)电化学实验测量：电化学腐蚀在CHI650D电化学工作站上通过Tafelplot完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压1V，扫描速度0.001V/s，根据电化学电位判断抗蚀性好坏，电位越正，耐腐蚀性时间越长。
本发明中，将切割好的试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面的另外一面磨去表面处理层，通过焊锡来将铜线焊接到试样上，对于表面处理用金属材料，焊锡很难焊接，通过在金属表面滴入磷酸锌溶液，加入松香助焊剂焊接。将切割好的试样封装在聚丙乙烯管里，在工作面1cm*1cm以外涂有机胶，待干后备用。
本发明中，参比电极连接212型饱和甘汞电极。
本发明中，将切割好的试样制备好后封装在聚丙乙烯管里。
实施例三：本发明金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法
电化学实验测试：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液温度控制在25℃，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内；电化学腐蚀在电化学工作站上完成，仪器的主要参数设置为起始电压0，终止电压2V，扫描速度0.002V/s，根据电化学电位判断抗蚀性好坏，电位越正，耐腐蚀性时间越长。
实施例四：本发明金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法
电化学实验测试：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液温度控制在30℃，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内；电化学腐蚀在电化学工作站上完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压3V，扫描速度0.001V/s，根据电化学电位判断抗蚀性好坏，电位越正，耐腐蚀性时间越长。
实施例五：本发明效果对比试验
对经过540℃，2h处理后的低碳钢试样进行盐雾试验和电化学测试实验，盐雾试验按照GB/T 10125-2012标准进行测定，电化学测试按照实施例二的方法实施，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压0.6V，扫描速度0.001V/s。盐雾试验结果是102h，电化学测试电位为-1.7V。
实施例六：本发明效果对比试验
对经过570℃，2h处理后的31CrMoV9试样进行盐雾试验和电化学测试实验，盐雾试验按照GB/T 10125-2012标准进行测定，电化学测试按照第一部分的方法实施，仪器的主要参数设置为起始电压0V，终止电压2V，扫描速度0.001V/s。盐雾试验结果是196h,电化学测试电位为0.6V。
实施例七：本发明效果对比试验
对经过540℃，4h处理后的QT600-3试样进行盐雾试验和电化学测试实验，盐雾试验按照GB/T 10125-2012标准进行测定，电化学测试按照第一部分的方法实施，仪器的主要参数设置为起始电压0V，终止电压2V，扫描速度0.001V/s。盐雾试验结果是245h，电化学测试电位为1.1V。
实施例八：本发明可靠性验证试验
按照本申请实施例三的方法制样测试。截取大小为2cm*1cm*0.4cm(长*宽*厚)的低碳钢，去除表面锈蚀、粗糙面，数量为3个*5组，共计15个样品。试样通过600#，800#，1200#的砂纸打磨后，抛光，酒精超声波清洗后，得到表面光洁度低于0.2μm的电化学腐蚀低碳钢。低碳钢分别经过1h和1.5h盐浴氮化处理工艺后，再次用丙酮、酒精超声波清洗，蒸馏水洗掉残留在表面的酒精。电化学实验的工作面为1cm*1cm，其余面用有机胶封。电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为3.5％的NaCl溶液，溶液温度利用恒温水浴锅控制在25℃；研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接212型饱和甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内；电化学腐蚀在CHI650D电化学工作站上通过Tafel plot完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压2V，扫描速度0.001V/s。
低碳钢经过不同工艺盐浴氮化的盐雾试验和电化学方法测试结果如说明书附图1所示，结果表明对于低碳钢，经过570℃，1.5h盐浴渗氮后，盐雾试验的时长可达126小时，对应的电极电位为-0.08V，而经过570℃，1h盐浴渗氮后，盐雾试验时长可达98h，对应的电极电位为-0.28V，从数据可以看出盐雾试验的时间与电化学电位成正比，盐雾试验时间越长，电化学电位越正，抗腐蚀性越好，充分说明了电化学实验的可靠性。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）试样制备：将经过表面处理的金属材料切割出测试试样，试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面以外涂有机胶，在工作面的另外一面打磨去表面处理层，焊接导线到试样两侧上；
（2）电化学实验测试：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液控制恒温温度，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，电化学腐蚀在电化学工作站上测试完成，根据电化学电位判断抗蚀性好坏。
2.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述测试抗蚀性的方法包括如下步骤：
（1）试样处理：截取金属材料表面处理后试样，去除表面锈蚀、粗糙面，试样一侧通过砂纸打磨后，抛光，酒精超声波清洗得到电化学腐蚀试样；
（2）试样制备：试样经过不同盐浴氮化处理工艺后，再次用丙酮、酒精超声波清洗，蒸馏水洗掉残留在表面的酒精，除过电化学实验没有打磨的工作面外其余面用有机胶封；
（3）电化学实验准备：电化学测试采用三电极电解池体系，电解质溶液为盐溶液，溶液温度控制在20℃～30℃，研究电极连接试样，辅助电极连接铂丝电极，参比电极连接甘汞电极，将其插入鲁金毛细管内；
（4）电化学实验测量：电化学腐蚀在电化学工作站上完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.6～-0.2V，终止电压1V～2V，扫描速度0.001V/s～0.002V/s，根据电化学电位判断抗蚀性好坏，电位越正，耐腐蚀性时间越长。
3.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述将切割好的试样表面经过丙酮、酒精超声清洗后，用蒸馏水洗掉表面的酒精，烘干，在工作面的另外一面磨去表面处理层，通过焊锡来将铜线焊接到试样上，对于表面处理用金属材料，焊锡很难焊接，通过在金属表面滴入磷酸锌溶液，加入松香助焊剂焊接，在工作面1cm*1cm以外涂有机胶，待干后备用。
4.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述步骤（1）试样处理时打磨砂纸依次采用600目，800目，1200目砂纸，打磨抛光清洗后得到表面光洁度低于0.2µm的电化学腐蚀试样。
5.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述步骤（1）试样处理时截取大小长*宽*厚为2cm*1cm*0.4cm的试样，步骤（2）电化学工作面尺寸为1cm*1cm，。
6.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述步骤（3）电解质溶液为3.5%的NaCl溶液。
7.如权利要求6所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，所述溶液温度利用恒温水浴锅控制在25℃。
8.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述电化学腐蚀在CHI650D电化学工作站上通过Tafel plot完成，仪器的主要参数设置为起始电压-0.4V，终止电压0.6V，扫描速度0.001V/s。
9.如权利要求7所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述参比电极连接212型饱和甘汞电极。
10.如权利要求1所述的金属材料表面处理后测试抗蚀性的方法，其特征在于，所述工作面滴入磷酸锌溶液，加入松香助焊剂焊接引线，将切割好的试样制备好后封装在聚丙乙烯管里。
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