CN109852497B - 一种中药抑菌皂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种抑菌效果更好的中药抑菌皂，该中药抑菌皂的特征在于，每100质量份的中药抑菌皂采用如下成分制备得到：椰子油20‑30质量份、橄榄油20‑35质量份、棕榈油12‑20质量份、蓖麻油15‑23质量份、氢氧化钠7‑13质量份、甘油4‑10质量份、EDTA 0.1‑0.6质量份、黄柏酮0.2‑0.8质量份，连翘精油0.5‑2质量份，白术精油0.6‑1.6质量份，余量为去离子水。

Description

一种中药抑菌皂及其制备方法

技术领域

本发明属于日用品领域，涉及一种抑菌皂，具体涉及一种中药抑菌皂。

背景技术

香皂是一种常见日用品，用于洗手、洗澡等。

普通的香皂通常只具有清洁效果，为了在洗手洗澡的同时除菌抑菌，现有技术中出现了一些添加抑菌剂的抑菌型香皂。

目前，日用品中常用的抑菌剂主要有酚类、硼酸类等，另外，常用防腐剂如尼泊金酯类、传统杀菌剂如硫磺等也作为抑菌剂在日用品领域有较多应用。然而，这些成分多为化学合成成分或有较强刺激性的天然成分，而一般使用者不愿意使用含有过多合成成分或具有刺激性的日用品。

为此，近年来，日用品领域的研发人员多注重开发来源天然的抑菌成分，例如提取自各种传统中药的精油抑菌成分等。但是，这些提取出的精油通常抑菌活性较低，难以达到理想的抑菌效果。

发明内容

为解决上述问题，提供一种抑菌效果更好、抑菌成分更天然的抑菌皂，本发明的发明人对不同种类的中药精油、组合及其效果进行了研究，发现当黄柏酮与连翘精油、白术精油共同用于香皂时，黄柏酮对连翘精油、白术精油两种精油的抑菌效果具有促进作用，使得三种成分混合后能够产生更好的抑菌效果。

基于上述发现，发明人提出了含有黄柏酮、连翘精油和白术精油的抑菌皂。具体地，本发明提供了一种中药抑菌皂，其特征在于，每100质量份的中药抑菌皂采用如下成分制备得到：椰子油20-30质量份、橄榄油20-35质量份、棕榈油12-20质量份、蓖麻油15-23质量份、氢氧化钠7-13质量份、甘油4-10质量份、EDTA0.1-0.6质量份、黄柏酮0.2-0.8质量份，连翘精油0.5-2质量份，白术精油0.6-1.6质量份，余量为去离子水。

本发明提供的中药抑菌皂，还可以具有这样的技术特征，该中药抑菌皂的制备过程包括如下步骤：

步骤S1，将去离子水放入容器中，边搅拌边加入氢氧化钠，直至氢氧化钠完全溶解，冷却至40℃保温得到氢氧化钠溶液；

步骤S2，将椰子油、橄榄油、棕榈油、蓖麻油和甘油混合加热直至变为液态，并搅拌均匀得到混合油，随后停止加热并冷却至40℃保温；

步骤S3，将步骤S1制得的氢氧化钠溶液缓慢倒入步骤S2制得的混合油中，边倒边搅拌制得皂液，然后再加入EDTA、黄柏酮、连翘精油、白术精油，不停搅拌直至混合物变为浓稠状态，得到混合皂液；

步骤S4，将步骤S3制得的混合皂液倒入模型中固化成形，脱模后将其置于阴凉通风处5-8周即得中药抗菌皂。

本发明提供的中药抑菌皂，还可以具有这样的技术特征，其中，各成分的添加量如下：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA0.3份、黄柏酮0.6份、连翘精油1.4份、白术精油1.2份。

本发明提供的中药抑菌皂，还可以具有这样的技术特征，其中，连翘精油的制备过程如下：称取过连翘粉末置于干燥的容器中，按12：1的液固比加入蒸馏水密封、浸泡17h～19h后，120℃油浴加热提取6h，得到蒸馏出的挥发油；将挥发油采用无水乙醚萃取，并加入少量无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，得到连翘精油。

本发明提供的中药抑菌皂，还可以具有这样的技术特征，其中，白术精油的制备过程如下：称取过白术粉末置于干燥容器中，按液固比6:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡12h超声20min，共进行3次得到浸出液；浸出液过滤后采用旋转薄膜减压法回收有乙酸乙酯，剩余液体加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后得到白术精油。

发明作用与效果

根据本发明提供的中药抑菌皂，由于采用了黄柏酮、连翘精油和白术精油中药成分，其中黄柏酮对连翘精油和白术精油的抑菌效果具有促进作用，因此本发明的中药抑菌皂的抑菌效果好于现有的添加中药精油的抑菌皂；同时，本发明的中药抑菌皂还具有无毒、低刺激、起泡性和泡沫稳定性良好、保湿性良好、洗净度良好等优点，因此十分适合日常使用。

具体实施方式

以下结合实施例来说明本发明的具体实施方式。

下述各实施例中，抑菌皂均采用以下步骤制备：

步骤S1，将去离子水放入容器中，边搅拌边加入氢氧化钠，直至氢氧化钠完全溶解，冷却至40℃保温得到氢氧化钠溶液；

步骤S2，将椰子油、橄榄油、棕榈油、蓖麻油和甘油混合加热直至变为液态，并搅拌均匀得到混合油，随后停止加热并冷却至40℃保温；

步骤S3，将步骤S1制得的氢氧化钠溶液缓慢倒入步骤S2制得的混合油中，边倒边搅拌制得皂液，然后再加入EDTA、黄柏酮、连翘精油、白术精油，不停搅拌直至混合物变为浓稠状态，得到混合皂液；

步骤S4，将步骤S3制得的混合皂液倒入模型中固化成形，脱模后将其置于阴凉通风处5-8周，即得抑菌皂。

上述过程中所用的连翘精油和白术精油均为发明人实验室自制，黄柏酮及其他试剂为一般商业途径采购所得。

连翘精油的制备过程如下：称取过30目筛的连翘粉末20g，置于干燥的1L圆底烧瓶中，按液固比12:1加入蒸馏水240mL密封、浸泡18h后，再连接好挥发油提取器与冷凝管，把仪器置于温度可控的磁力搅拌器上，120℃油浴加热提取6h。蒸馏出的挥发油采用无水乙醚萃取，并加入少量无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，即得到亮黄色油状液体，即为连翘精油。

经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定连翘精油的最佳工艺条件为：浸泡时间18h，液固比12:1，提取时间6h，在此条件下连翘精油的得率最高，为1.67％。

白术精油的制备过程如下：称取过20目筛的白术粉末30g，置于干燥的500mL锥形瓶中，按液固比6:1加入乙酸乙酯180mL，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22-24℃，每浸泡12h，超声20min，共进行3次得到浸出液。浸出液过滤后采用旋转薄膜减压法回收有乙酸乙酯，剩余液体加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后即得到金黄色油状液体，即为白术精油。

经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定白术精油的最佳工艺条件为：浸提法有机溶剂为乙酸乙酯，液固比6:1，环境温度为24℃，每浸泡时间12h，超声20min，共进行3次，在此条件下白术精油的得率最高，为2.83％。

另外，上述步骤S1～步骤S4的制备包括皂化过程，该皂化过程主要包括物理反应，各成分的含量在此过程中基本无变化，因此最终获得的香皂中，各成分的最终含量与其添加量基本相同。以下叙述过程中，各成分的添加量均以制备100质量份的抑菌皂计算，同时，“份”均指“质量份”。

<实施例1>

实施例1为本发明的中药抑菌皂的制备实验。

实施例1中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA0.3份、黄柏酮0.6份、连翘精油1.4份、白术精油1.2份，余量为去离子水。

<实施例2>

实施例2为本发明的中药抑菌皂的制备实验。

实施例2中，各成分的添加量为：椰子油20份、橄榄油30份、棕榈油18份、蓖麻油20份、氢氧化钠8份、甘油6份、EDTA0.4份、黄柏酮0.8份，连翘精油1.6份，白术精油1.5份，余量为去离子水。

<实施例3>

实施例3为本发明的中药抑菌皂的制备实验。

实施例3中，各成分的添加量为：椰子油27份、橄榄油25份、棕榈油13份、蓖麻油16份、氢氧化钠11份、甘油6份、EDTA0.4份、黄柏酮0.3份，连翘精油0.8份，白术精油1份，余量为去离子水。

以下对比例为其他抑菌皂的对比实验。以下各个对比例中，抑菌皂的制备过程与上述实施例相同，即先溶解氢氧化钠形成氢氧化钠溶液，然后将油类成分混合加热形成混合油，将氢氧化钠溶液缓慢倒入混合油搅拌制得皂液，然后加入EDTA及精油成分，最后固化、脱模获得抑菌皂。

<对比例1>

对比例1中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA0.3份、连翘精油1.4份、白术精油1.2份，余量为去离子水。

<对比例2>

对比例2中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA0.3份、黄柏酮0.6份、白术精油1.2份，余量为去离子水。

<对比例3>

对比例3中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA0.3份、黄柏酮0.6份、连翘精油1.4份，余量为去离子水。

<对比例4>

对比例4中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA 0.3份、黄柏酮0.6份，余量为去离子水。

<对比例5>

对比例5中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA 0.3份、苯酚1份，余量为去离子水。

<对比例6>

对比例6中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA 0.3份、苯酚1份、黄柏酮0.6份，余量为去离子水。

<对比例7>

对比例7中，各成分的添加量为：椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA 0.3份、苯酚1份、连翘精油1.4份、白术精油1.2份，余量为去离子水。

实施例的作用与效果

以下结合对上述各实施例及对比例进行的性能试验结果来说明本发明实施例制得的中药抑菌皂的作用与效果。

1.细胞毒性实验

本实验用于验证本发明的三种中药抑菌成分(黄柏酮、连翘精油、白术精油)是否具有细胞毒性，实验过程如下：

将人角质形成细胞株(HaCAT)培养于CO₂培养箱中，条件为温度37℃、CO₂含量5％。取生长旺盛的HaCAT细胞接种于96孔板内培养24h，待细胞贴壁且融合度达到50％左右时，分别给予8mg/ml黄柏酮、20mg/ml连翘精油、16mg/ml白术精油，以及8mg/ml黄柏酮+20mg/ml连翘精油+16mg/ml白术精油混合物，继续培养24h、48h及72h，随后终止培养，测定细胞活力，结果见下表1。

表1细胞毒性实验结果

如表1所显示，黄柏酮、连翘精油、白术精油，这三种成分单独使用或者联合使用，对人角质形成细胞的增殖能力和细胞活性没有显著性影响，说明此三种成分对人体安全、无害，可以加入到皂体中，为后续抑菌作用服务。

2.刺激性实验

本实验用于验证各实施例及对比例的抑菌皂是否具有皮肤刺激性，实验过程如下：

选取20只健康的小鼠，分成2组，每组10只，雌雄各半。试验采用自身对照方法：在不伤及皮肤的前提下，剃除小白鼠背脊左右两侧的毛，剃毛面积为2cm*3cm。按照10％和20％的浓度配制皂液，取此二浓度的皂液各0.1mL，分别涂抹于各组别的小鼠一侧皮肤上，另一侧皮肤上涂抹蒸馏水，用胶布进行固定。24h后，拆除胶布，用蒸馏水清洁小鼠皮肤，并进行观察、评分。评分标准参照GB 7919-87《化妆品安全性评价程序和方法》，结果见下表。

表2皮肤刺激性实验结果

组别	皮肤刺激反应	皮肤刺激强度评分
			实施例1	无	0.07
实施例2	无	0.08
			实施例3	无	0.08
对比例1	无	0.08
			对比例2	无	0.10
对比例3	无	0.09
			对比例4	无	0.10

结果显示，本发明各实施例和各对比例所得抑菌皂均不会使小鼠背脊两侧皮肤出现红斑或水肿，综合得分在0-0.4范围内，基本无刺激性，说明按照本发明制得的抑菌皂性质温和，对皮肤无刺激性，有安全性保障，适合日常使用。

3.起泡性和泡沫稳定性测试实验

本实验为测试各实施例和各对比例所得抑菌皂的起泡性和泡沫稳定性的实验，实验过程如下：

称取皂样0.1g，加入蒸馏水45mL，加热溶解皂样，待皂样充分溶解后，冷却至室温。将皂液缓慢、轻柔地倾倒至500mL的带塞量筒中，此过程注意不要弄出泡沫，随后盖上塞子用力上下倾倒震摇30次，取下盖子，用5mL蒸馏水将筒壁泡沫轻轻冲下，记录泡沫刻度，静置30min后，再次记录泡沫刻度。泡沫稳定性＝静置后泡沫体积/初试泡沫体积*100％，结果见下表3。

表3起泡性和泡沫稳定性实验结果

组别	初始起泡体积/mL	静置后起泡体积/mL	稳定性(％)
				实施例1	183	141	77.05％
实施例2	178	136	76.40％
				实施例3	180	138	76.67％
对比例1	176	134	76.14％
				对比例2	177	134	75.71％
对比例3	173	130	75.14％
				对比例4	172	127	73.84％

结果显示，本发明实施例1-3所得抑菌皂具有良好的起泡性和泡沫稳定性。对比例1-4所得抑菌皂与实施例1-3所得抑菌皂相比，其起泡性和泡沫稳定性略有下降，其中对比例1差异轻微，对比例4差异较为明显。

上述结果说明，本发明中各成分含量差异对皂体的起泡性和泡沫稳定性影响不大，均可以很好地达到起泡效果，满足使用要求；另外，中药精油可以一定程度提高皂体的起泡性和泡沫稳定性，加入适量的精油，可以提升皂体的起泡能力与性能。

4.洗净度检测实验

本实验为测试各实施例和各对比例所得抑菌皂的洗净度的实验，实验过程如下：

选取50名皮肤健康的志愿者，男女各半，试验均采用自身对照，在志愿者前臂内、外侧各画出一个4cm*8cm的测试区域，在此区域内均匀涂抹上面积为1cm*6cm的口红，清洗过程使用本发明所制的抑菌皂，于彩妆处以打圈方式轻缓揉洗半分钟后，流水冲洗。观察洗净效果及彩妆残留情况，显效标准为口红明显去除，有效标准为口红去除一半以上，无效标准为口红残留较多，基本无明显变化，结果见下表4。

表4洗净度实验结果

结果显示，本发明实施例1-3所得抑菌皂可以达到洗净要求，具备基本的清洁能力。对比例1-4所得抑菌皂与实施例1-3所得抑菌皂相比，其清洁能力有所下降，其中以对比例4最为明显，说明中药精油可以一定程度提高皂体的清洁能力，有助于皂体发挥去污、去油等功效。

5.保湿效果测试实验

本实验为测试各实施例和各对比例所得抑菌皂的保湿效果的实验，实验过程如下：

选取50名皮肤健康的志愿者，男女各半，试验均采用自身对照，在志愿者前臂内、外侧各画出一个4cm*8cm的测试区域，使用水分测试仪检测洗涤前后皮肤含水量，结果见下表5。

表5洗净度实验结果

组别	洗涤前皮肤含水量(％)	洗涤后1h后皮肤含水量(％)	增加量(％)
				实施例1	26.63％	33.59％	6.96％
实施例2	27.14％	34.02％	6.88％
				实施例3	27.39％	33.15％	5.76％
对比例1	26.52％	31.37％	4.85％
				对比例2	25.78％	29.03％	3.25％
对比例3	25.91％	29.62％	3.71％
				对比例4	26.60％	29.21％	2.61％

结果显示，本发明实施例1-3所得抑菌皂具有较好的保湿性，可以增加皮肤含水量，改善皮肤干燥，使皮肤水润光滑。对比例1-4所得抑菌皂与实施例1-3所得抑菌皂相比，其保湿活性显著下降，其中以对比例4最为明显，说明本发明的三种中药与精油可以显著提高皂体的保湿功能，对皮肤友好，具有护肤、清洁等多重功效。

根据上述表1-5的实验结果可知，本发明实施例1-3所制得的中药抑菌皂具有无毒、低刺激、起泡性和泡沫稳定性良好、保湿性良好、洗净度良好等优点，适合日常使用。

6.抑菌性能测试实验

本实验为测试各实施例和各对比例所得抑菌皂的保湿效果的实验，实验过程按照QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》，采用悬液定量法进行检测。其中，待测菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 25922)、白色念珠菌(ATCC 10231)三类细菌，检测浓度为1:100，作用时间为10min，结果见下表6。

表6实施例及对比例的香皂的抑菌性能试验结果

结果显示，本发明实施例1-3所得抑菌皂对三种细菌的抑菌率高达90％以上，抑菌效果显著。

另外，从表6中可以直接看出，实施例1-3的香皂均具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌这三种常见细菌的抑制率均达到95％左右或更高。

将实施例1与对比例1进行对比可以看出，当不添加黄柏酮时，连翘精油和白术精油即使组合使用，其抑菌效果也较差，抑菌率远低于添加黄柏酮时所得的抑菌皂。

将实施例1与对比例2、对比例3分别进行对比可以看出，当将连翘精油与黄柏酮混用或将白术精油与黄柏酮混用时，对三种细菌的抑制率也能够达到90％左右，说明黄柏酮对这两种精油的抑菌效果均具有促进作用。

将对比例4、对比例5进行对比可以看出，0.6份的黄柏酮与1份的苯酚具有几乎相同的抑菌效果；进一步，将实施例1与对比例7进行对比可以看出，0.6份的黄柏酮与连翘精油、白术精油混合后的抑菌率明显高于1份的苯酚与两种精油混合后的抑菌率，说明黄柏酮对连翘精油、白术精油的抑菌效果的促进作用不是因为其自身的抑菌效果与精油的抑菌效果产生了叠加。另外，将对比例4、对比例5与对比例6进行对比还可以看出，黄柏酮与苯酚混合后抑菌率略有提高，说明两种抑菌物质混合后抑菌效果产生了叠加，但该效果的提高程度显然低于黄柏酮对于连翘精油、白术精油的促进程度。这或与连翘精油中含有的蒎烯类成分、白术精油中含有的内酯类成分有关，黄柏酮不仅自身具有一定的抑菌作用，还能够与这些活性成分产生协同作用，从而大幅度提升两种精油的抑菌能力，而普通的抑菌剂苯酚则起不到此作用。

综合上述各实施例和对比例的结果，可以得出如下结论：黄柏酮对连翘精油和白术精油的抑菌效果具有促进作用，并且该促进作用不是因为抑菌效果的简单叠加而产生的。因此，将黄柏酮与连翘精油和白术精油混合使用即可大大提高香皂产品的抑菌效果，从而达到抑菌皂的抑菌标准。

Claims (3)

1.一种中药抑菌皂，其特征在于，每100质量份的所述中药抑菌皂采用如下成分制备得到：

椰子油20-30质量份、橄榄油20-35质量份、棕榈油12-20质量份、蓖麻油15-23质量份、氢氧化钠7-13质量份、甘油4-10质量份、EDTA 0.1-0.6质量份、黄柏酮0.2-0.8质量份，连翘精油0.5-2质量份，白术精油0.6-1.6质量份，余量为去离子水，

其中，所述连翘精油的制备过程如下：

称取连翘粉末置于干燥的容器中，按12：1的液固比加入蒸馏水密封、浸泡17h～19h后，120℃油浴加热提取6h，得到蒸馏出的挥发油；

将所述挥发油采用无水乙醚萃取，并加入无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，得到所述连翘精油，

所述白术精油的制备过程如下：

称取白术粉末置于干燥容器中，按液固比6:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡12h超声20min，共进行3次得到浸出液；

所述浸出液过滤后采用旋转薄膜减压法回收乙酸乙酯，剩余液体加入无水硫酸钠除水干燥，过滤后得到所述白术精油。

2.根据权利要求1所述的中药抑菌皂，其特征在于，该中药抑菌皂的制备过程包括如下步骤：

步骤S1，将所述去离子水放入容器中，边搅拌边加入所述氢氧化钠，直至所述氢氧化钠完全溶解，冷却至40℃保温得到氢氧化钠溶液；

步骤S2，将所述椰子油、所述橄榄油、所述棕榈油、所述蓖麻油和所述甘油混合加热直至变为液态，并搅拌均匀得到混合油，随后停止加热并冷却至40℃保温；

步骤S3，将步骤S1制得的所述氢氧化钠溶液缓慢倒入步骤S2制得的所述混合油中，边倒边搅拌制得皂液，然后再加入所述EDTA、所述黄柏酮、所述连翘精油、所述白术精油，不停搅拌直至混合物变为浓稠状态，得到混合皂液；

步骤S4，将步骤S3制得的所述混合皂液倒入模型中固化成形，脱模后将其置于阴凉通风处5-8周即得所述中药抗菌皂。

3.根据权利要求1所述的中药抑菌皂，其特征在于：

其中，各所述成分的用量如下：

椰子油24份、橄榄油28份、棕榈油15份、蓖麻油18份、氢氧化钠10份、甘油6份、EDTA 0.3份、黄柏酮0.6份、连翘精油1.4份、白术精油1.2份。