CN109806611A - 采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法，主要用于高浓度、中低风量的甲基异丁基酮废气的回收处理，通过预冷器、分子筛干燥器、深冷器、吸附转轮依次组合将高浓度、中低风量的甲基异丁基酮的废气处理达标。采用分子筛干燥技术，解决了深冷过程中结霜堵塞管道的问题。经深冷回收废气中的甲基异丁基酮，甲基异丁基的回收率达到99.7%。尾气再经转轮吸附后达标排放。在保证尾气达标排放的同时，解决溶剂回收率低及含水率高等问题。

Description

采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法

技术领域

本发明涉及一种采用低温冷凝技术与转轮相结合回收废气中有机溶剂的方法，更具体的说，采用了分子筛干燥、低温冷凝技术与转轮系统最终得到了含水率极低的、高纯度的有机溶剂；同时排风达到国家排放标准，属于有机废气的处理领域。

背景技术

有机废气的处理方法主要有冷凝法、吸附法、吸收法、催化燃烧法、直接燃烧法。冷凝法主要是回收有价值的溶剂，对装置的操作成本和安全有一定的要求。吸附法是利用微孔结构将废气中的一种或几种物质固定在微孔结构上，在吸附后再生工艺较复杂。吸收法是将气体混合物中的一种或几种组分溶解在液体吸收剂中或与吸收剂发生化学反应，吸收后的有机溶剂需要经过精馏等操作才能完成溶剂的回收，且耗能较高。催化燃烧法针对于低浓度、大风量、多组分且无回收价值的有机废气进行处理。直接燃烧法是通过燃烧的方式将废气中的有机溶剂变成水和二氧化碳等；此方法处理高浓度废气容易产生爆炸的危险，对低浓度废气处理需要补充能源会造成能源的浪费。

世界上目前生产磷酸的主要是热法磷酸工艺和湿法磷酸工艺，热法磷酸由于能耗高、污染大等不利原因限制了其应用范围，湿法磷酸生产相比之下优势比较明显。湿法磷酸主要是将浓缩磷酸经过预处理，处理掉其中的部分杂质，再用溶剂将磷酸萃取出来，再经过洗涤最后将磷酸反萃出来，得到电子级及食品级的净化磷酸。由于湿法工艺中需要用到大量的MIBK溶剂，大量溶剂会随着生产废气排出，这样导致生产成本上升失去竞争力的同时也污染环境。如果将这部分溶剂回收再利用，将真正推动净化磷酸化工行业的绿色循环发展。

冷凝法是目前回收有机溶剂最直接的方法，能达到资源的循环使用。但是单一的深冷冷凝对于高浓度的有机废气处理仍不达标，因此结合转轮技术和分子筛干燥技术，在完成有机溶剂的达标排放的同时，又得到高浓度的有机溶剂。

专利200910013799.7提供了甲基异丁基酮废气的处理方法，该方法通过吸收法将甲基异丁基酮吸收，再通过蒸馏回收甲基异丁基酮溶剂。蒸馏回收得到溶剂的纯度不高，且耗能较高。

专利201610365278 .8提供了一种有机废气的冷凝处理方法，该方法在废气中加入防冻液蒸汽，防冻液蒸汽在冷却过程中会与水、溶剂一同冷凝出来，实现了冷却至零度以下不结霜。但该处理方法，防冻液、水以及溶剂一同冷凝出来，得到的溶剂成分纯度不高，后续还需分离提纯，增加成本和能耗，影响产品的二次使用。

发明内容

设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种采用低温冷凝技术与转轮吸附相结合的方式回收高浓度废气中的有机溶剂以克服背景技术的不足，该方法可以回收高纯度有机溶剂并使尾气达标排放。

设计方案：为了实现上述设计目的。本发明通过预冷器进行废气的初步冷凝分离。分离产生的有机溶剂进入有机溶剂接收槽。经过初步预冷的有机废气进入分子筛吸附器干燥。经过干燥的有机废气进入低温冷凝器中进行冷凝回收。经过冷凝下来的有机溶剂进入到有机溶剂接收槽中。经过低温冷凝的尾气与进入低温冷凝前的有机废气进行换热后进入转轮进行吸附浓缩，通过沸石转轮吸附达标后排放。从转轮尾部排风抽取一部分用于沸石转轮和分子筛的干燥再生。因此结合转轮技术和分子筛干燥技术，在实现达标排放的同时，又得到高纯度的有机溶剂。

术语解释：

分子筛干燥吸附：预冷后的含水分的有机废气进入分子筛吸附器中，在与分子筛接触后，水分进入分子筛孔道，完成有机废气的干燥过程；

分子筛再生：经吸附后的分子筛在高温干燥空气反向吹脱下，将分子筛中的水分带出的过程；

转轮吸附：经过冷凝后的有机废气进入转轮吸附区，转轮吸附区的分子筛将废气中的有机组分吸附截留下来；

转轮再生：转轮吸附区在吸附饱和后，为达到转轮的循环使用，用热空气反方向将吸附的有机溶剂吹扫出来，脱附下来的有机废气再次进入循环系统回收。

本发明采用低温冷凝技术与转轮吸附相结合的方式回收高浓度废气中的有机溶剂，低温冷凝技术将高浓度的有机废气根据科学的溶剂温度对应饱和蒸汽压原理，可将气体中携带的有机溶剂直接冷凝析出但依然很难达标排放标准，高浓度的有机废气不能直接进入转轮吸附。本发明将低温冷凝技术与转轮吸附相结合解决了上述两个问题，废气排放达到国家规定标准。

本发明当废气进入低温冷凝器前要进行分子筛干燥吸附，含水分的有机废气进入分子筛吸附器中，在与分子筛接触后，水分进入分子筛孔道，完成有机废气的干燥过程，这个过程使高浓度废气回收的有机溶剂含水率降低至5μg/g以下、纯度提高。同时分子筛脱水技术使废气处理工艺能够连续稳定运行，避免了间歇性化霜等操作；三是本发明在分子筛罐运行过程时，当分子筛干燥吸附完的气进入低温冷凝设备时通过回热器进行热回收，当分子筛再生后，脱附气进入换热器再次对低温气进行热回收，70%的热量能回收，低温冷凝机组能耗大幅下降30%。

本发明与背景技术相比，解决了背景技术存在的高浓度废气回收过程当中纯度不高，能耗较高等问题，低温冷凝技术与转轮吸附相结合的方式回收高浓度废气中的有机溶剂不仅能回收纯度较高的有机溶剂，有机废气还能达标排放。

附图说明

图1，低温冷凝技术与转轮吸附相结合的废气处理的工艺流程图，图中阀门1为分子筛干燥器A再生风进口；阀门2为分子筛干燥器A吸附气出口；阀门3为分子筛干燥器B再生气进口；阀门4为分子筛干燥器B吸附器出口；阀门5为分子筛干燥器吸附气进口；阀门6为分子筛干燥器再生风出口；阀门7为分子筛干燥器吸附风进口；阀门8为分子筛干燥器再生风出口；阀门9为进气管路三通阀。

具体实施方式

下面结合附图1加以具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：参照附图1，本发明的废气处理装置包括：前预冷器、分子筛干燥器A/B、蒸汽加热器1/2、干燥风机、脱附风机、吸附转轮、吸附风机、回热器、深冷器、换热器、溶剂接收槽。

有机废气的预冷：对于高浓度、中、低风量含甲基异丁基酮的废气，打开进气管路三通阀9，使废气进入预冷器中冷却降温，冷凝下来的有机溶剂和水分进入有接收槽中。

有机废气的干燥吸附：打开分子筛干燥器A吸附气出口2、吸附气进口5，关闭分子筛干燥器B吸附器出口4、吸附风进口7进行废气的干燥吸附。

有机溶剂的深冷回收：经过分子筛干燥器干燥的有机废气依次经过吸附风机、回热器、深冷器冷凝，冷凝回收的有机溶剂进入溶剂接收槽。

转轮吸附：经过深冷处理的有机废气仍未达标，废气进入吸附转轮吸附区进行废气的吸附浓缩。

吸附转轮的再生：吸附饱和的部分进入再生区，被从反方向吹扫的热空气脱附解吸出来，脱附出来的有机废气经过风机返回循环系统中，转轮再生的部分经过冷却区冷却降温后，用于转轮的再次吸附。

分子筛干燥器的再生：当分子筛吸附器A吸附饱和后，关闭分子筛吸附器A吸附气出口2、吸附气进口5，开启分子筛干燥器A再生风进口1、再生风出口6，同时打开分子筛吸附器B吸附器出口4、吸附风进口7。进行分子筛吸附器A的脱附再生和分子筛吸附器B的干燥吸附。当分子筛吸附器B吸附饱和后类似与分子筛吸附器A切换相应阀门，进行分子筛吸附器B的脱附再生。

实施例2：在实施例1的基础上，一种采用低温冷凝技术与转轮吸附脱除有机废气的方法，包含以下的步骤：

步骤1：由车间过来的有机废气经过前预冷器进行冷凝，保证冷却器出口温度在0-10℃，冷凝下来的有机溶剂和水分进入溶剂接收槽。

步骤2：由预冷器出来的有机废气，进入分子筛吸附器中进行水分深一步的脱除。所述的步骤2中为了保证工艺尾气露点温度在-40-60℃，在干燥排气管上设置在线露点测定仪，对干燥过程进行监控。且露点仪与冷冻机组开机联锁，当干燥排风露点大于-20℃，深冷机组锁定不能运行。且干燥系统有效避免深冷工序的结霜堵塞和硫化氢与水形成稀硫酸对设备的腐蚀。

步骤:3：分子筛干燥后的有机废气经脱附风机至冷凝器中进行深冷回收，经过冷凝的有机溶剂进入有机溶剂接收槽。所述的步骤3中深冷器进口冷媒温度在-42至-45℃之间，深冷器出口温度控制在-35至-38℃之间。

步骤4：经过冷凝后排放的有机废气与进入深冷之前的废气通过换热进入转轮进行有机废气的再次吸附，经过测定（测定方法系现有技术，在此不作叙述）达标后排放。

步骤5：经吸附浓缩的有机溶剂经过蒸汽加热器2中的热风从转轮中带出，完成转轮的再生。所述的步骤5中转轮再生的温度控制在150-200℃之间。

步骤6：再生和吸附后的有机废气在经蒸汽加热后进入分子筛吸附器中，带出分子筛中的水分，完成分子筛的再生过程。所述的步骤6中分子筛再生温度在150-200℃之间。分子筛的再生周期为4至8小时。

所述的有机废气是化工尾气净化工段中的有机废气，主要是甲基异丁基酮。

有机废气中甲基异丁基酮浓度在20-30g/m³。

整个系统处于密闭化状态，传动出采用机械密封，无废气泄露安全可靠，换热效果好。

经过冷冻下来的有机溶剂纯度较高，回收的有机溶剂可以直接取回使用。

需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法，其特征是：

步骤1：由车间过来的有机废气经过前预冷器进行冷凝，保证冷却器出口温度在0-10℃，冷凝下来的有机溶剂和水分进入溶剂接收槽；

步骤2：由预冷器出来的有机废气，进入分子筛吸附器中进行水分深一步的脱除，所述的步骤2中为了保证工艺尾气露点温度在-40-60℃，在干燥排气管上设置在线露点测定仪，对干燥过程进行监控，且露点仪与冷冻机组开机联锁，当干燥排风露点大于-20℃，深冷机组锁定不能运行；

步骤:3：分子筛干燥后的有机废气经脱附风机至冷凝器中进行深冷回收，经过冷凝的有机溶剂进入有机溶剂接收槽，所述的步骤3中深冷器进口冷媒温度在-42至-45℃之间，深冷器出口温度控制在-35至-38℃之间；

步骤4：经过冷凝后排放的有机废气与进入深冷之前的废气通过换热进入转轮进行有机废气的再次吸附，经过测定达标后排放；

步骤5：经吸附浓缩的有机溶剂经过蒸汽加热器2中的热风从转轮中带出，完成转轮的再生，所述的步骤5中转轮再生的温度控制在150-200℃之间；

步骤6：再生和吸附后的有机废气在经蒸汽加热后进入分子筛吸附器中，带出分子筛中的水分，完成分子筛的再生过程；所述的步骤6中分子筛再生温度在150-200℃之间，分子筛的再生周期为4至8小时，经过冷冻下来的有机溶剂纯度较高，回收的有机溶剂可以直接取回使用。

2.根据权利要求1所述的采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法，其特征是：有机废气中甲基异丁基酮浓度在20-30g/m³。

3.根据权利要求1所述的采用深冷技术与转轮相结合回收废气中溶剂的方法，其特征是：整个系统处于密闭化状态。