CN109797362A - 氮化后氧化处理的制备方法及其热作材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料，更具体地，本发明涉及一种氮化后氧化处理的制备方法及其热作材料。本发明的第一个方面一种氮化后氧化处理的制备方法，包括冶炼、铸成锭、锻造型材、退火、氮化以及高温氧化的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及材料，更具体地，本发明涉及一种氮化后氧化处理的制备方法及其热作材料。
背景技术
热作材料是用来将加热的金属或液体金属制成所需产品的工装。而模具，是工业生产的基础工艺装备，在电子、汽车、电机、电器、仪表、家电和通讯等产品中，60～80％的零部件都依靠模具成型，因此模具被称为“百业之母”。随着模具市场逐年的发展扩大，生产模具的材料-模具的用量也在显著增加，其中热作模具的消耗量约占模具产品的30％以上。热作模具对硬度要求适当，侧重于红硬性，导热性，耐磨性。因此含碳量低，合金元素以增加淬透性，提高耐磨性、红硬性为主。随着模具工业的迅速发展，对热作模具的使用寿命、加工精度提出了更高要求。热作模具性能的好坏和使用寿命的长短，将直接影响加工产品的质量和生产的经济效益。
但是在实际应用过程中，热作材料在工作中反复与高温状态的加工材料接触，材料表面组织将会发生变化，其性能也会发生变化，最终导致失效，主要失效机制为热疲劳和磨损，容易生锈等问题。而目前市场上制作出的热作钢材料存在着热稳定性差，冲击韧性差，热疲劳性差的问题，因此，本领域需开发出一种热稳定性较好，抗冲击韧性好，热疲劳性和淬透性优异的热作材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面一种氮化后氧化处理的热作材料的制备方法，包括冶炼、铸成锭、锻造型材、退火、氮化以及高温氧化的步骤。
本发明第二个方面提供一种利用所述制备方法得到的热作材料，其制备原料包括C、Si、Sn、Mg、Zr、铁组元素以及稀土金属。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，按重量份计，制备原料包括0.3～0.8份C、0.2～0.6份Si、5～10份Sn、2～8份Mg、8～20份Zr、30～50份铁组元素以及15～35份稀土金属。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，按重量份计，制备原料包括0.6份C、0.5份Si、7.5份Sn、5份Mg、15份Zr、45份铁组元素以及25份稀土金属。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，铁组元素选自Fe、Mn、Cr、V、Sc、Ti、Ni、Ga中的任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：(0.2～0.6)：(0.5～1.5)：(0.1～0.5)：(0.05～0.3)。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，稀土金属选自钪、钇、镧、铈、钷、钐、钆、镥中的任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，稀土金属包括钇、钪以及铈。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，钇、钪以及铈的重量比为1：(0.3～0.8)：(0.1～0.5)。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果：本发明提供的制备方法以及热作材料克服了高硬易脆的力学缺陷，同时具有较高的硬度、韧性以及抗弯强度；其具有良好的耐摩擦性和防生锈的特性，不易损耗，提高了材料的使用期限，降低成本；此外，制备方法简单，适合工业化生产。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中所未详细提及的内容为现有技术。
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面一种氮化后氧化处理的热作材料的制备方法，包括冶炼、铸成锭、锻造型材、退火、氮化以及高温氧化的步骤。
本发明的第二个方面提供一种利用所述制备方法得到的热作材料，其制备原料包括C、Si、Sn、Mg、Zr、铁组元素以及稀土金属。
优选地，按重量份计，所述热作材料的制备原料包括0.3～0.8份C、0.2～0.6份Si、5～10份Sn、2～8份Mg、8～20份Zr、30～50份铁组元素以及15～35份稀土金属。
更优选地，按重量份计，所述热作材料的制备原料包括0.6份C、0.5份Si、7.5份Sn、5份Mg、15份Zr、45份铁组元素以及25份稀土金属。
在一种实施方式中，所述铁组元素选自Fe、Mn、Cr、V、Sc、Ti、Ni、Ga中的任一种或多种的组合；优选地，所述铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V。
在一种实施方式中，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：(0.2～0.6)：(0.5～1.5)：(0.1～0.5)：(0.05～0.3)；优选地，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：(0.3～0.5)：(0.8～1.2)：(0.2～0.4)：(0.1～0.2)；更优选地，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：0.4：1：0.3：0.15。
在一种实施方式中，所述稀土金属选自钪、钇、镧、铈、钷、钐、钆、镥中的任一种或多种的组合；优选地，稀土金属包括钇、钪以及铈。
在一种实施方式中，所述钇、钪以及铈的重量比为1：(0.3～0.8)：(0.1～0.5)；优选地，所述钇、钪以及铈的重量比为1：(0.4～0.7)：(0.2～0.4)；更优选地，所述钇、钪以及铈的重量比为1：0.6：0.3。
通过实验发现，在热作材料中添加Zr、Mg以及钇时，在体系的共同作用下，产品的热稳定性最好，冲击韧性最好，耐热疲劳性性能优异以及淬透性性能最好，可能由于Zr偏聚到晶界，减少晶界缺陷，提高晶界结合力，降低晶界扩散速率，从而减缓位错攀移，能有效地阻止高温加热时晶粒的长大，少量加入可以抑制晶粒长大，从而提高强韧性，有效增加整体力学性能的均一性，降低的变形和开裂，解决因行程氧化层而产生的裂缝的问题；若加入过多，则容易在液凝固过程中产生较多的大颗粒伪共晶碳化物，严重损害韧性；而镁可提高固溶处理的固溶温度，从而保证了绝大部分合金元素在高温时溶入奥氏体，加大了时效处理的析出强化效果。同时，镁在晶界偏聚降低晶界能和相界能，改善和细化晶界碳化物及其他晶界析出相的状态；此外，由于Mg有过烧倾向，而V减弱了Mg的作用，且Mg能降低碳活度，使稳定性很好的VC溶点降低，从而在淬火温度下VC也能较多溶解，使获得较好的淬透性和回火稳定性。
在一种实施方式中，冶炼步骤为：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1300～1500℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水。
在一种实施方式中，铸成锭步骤为：锭模预热，注入水，保温7～8小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理。
在一种实施方式中，锻造型材步骤为：将所得锭加热至300℃～1150℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧。
在一种实施方式中，退火步骤为：保持升温速度60～80℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整。
在一种实施方式中，氮化步骤为：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至650～750℃后保温20～60min。
在一种实施方式中，高温氧化步骤为：氮化处理中保温30min后，通入水蒸气，并对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至500～700℃保温20～60min。
优选地，所述热作材料的制备方法如下：
(1)冶炼：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1300～1500℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水；
(2)铸成锭：锭模预热，注入水，保温7～8小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理；
(3)锻造型材：将所得锭加热至300℃～1150℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧；
(4)退火：保持升温速度60～80℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整；
(5)氮化：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至650～750℃后保温20～60min；
(6)高温氧化：通入水蒸气，并对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至500～700℃保温20～60min。
更优选地，所述热作材料的制备方法如下：
(1)冶炼：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1450℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水；
(2)铸成锭：锭模预热，注入水，保温7.5小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理；
(3)锻造型材：将所得锭加热至1050℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧；
(4)退火：保持升温速度75℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整；
(5)氮化：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至700℃后保温45min；
(6)高温氧化：通入水蒸气，并对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至600℃保温45min。
下面以具体的实施例来说明。
实施例1
本发明的实施例1提供一种热作材料，其制备原料包括0.6份C、0.5份Si、7.5份Sn、5份Mg、15份Zr、45份铁组元素以及25份稀土金属；
所述铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：0.4：1：0.3：0.15；
所述稀土金属包括钇、钪以及铈，所述钇、钪以及铈的重量比为1：0.6：0.3；
所述热作材料的制备方法如下：
(1)冶炼：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1450℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水；
(2)铸成锭：锭模预热，注入水，保温7.5小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理；
(3)锻造型材：将所得锭加热至1050℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧；
(4)退火：保持升温速度75℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整；
(5)氮化：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至700℃后保温45min；
(6)高温氧化：通入水蒸气，并对对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至600℃保温45min。
实施例2
本发明的实施例2提供一种热作材料，其制备原料包括0.8份C、0.6份Si、10份Sn、8份Mg、20份Zr、50份铁组元素以及35份稀土金属；
所述铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：0.6：1.5：0.5：0.3；
所述稀土金属包括钇、钪以及铈，所述钇、钪以及铈的重量比为1：0.8：0.5；
所述热作材料的制备方法如下：
(1)冶炼：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1450℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水；
(2)铸成锭：锭模预热，注入水，保温7.5小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理；
(3)锻造型材：将所得锭加热至1050℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧；
(4)退火：保持升温速度75℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整；
(5)氮化：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至700℃后保温45min；
(6)高温氧化：通入水蒸气，并对对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至600℃保温45min。
实施例3
本发明的实施例3提供一种热作材料，其制备原料包括0.3份C、0.2份Si、5份Sn、2份Mg、8份Zr、30份铁组元素以及15份稀土金属；
所述铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V，所述Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：0.2：0.5：0.1：0.05；
所述稀土金属包括钇、钪以及铈，所述钇、钪以及铈的重量比为1：0.3：0.1；
所述热作材料的制备方法如下：
(1)冶炼：熔炼，称取配方量的原料，除Ni和Ti，其他均置于1450℃下熔炼至1/3时，放入配方量的Ni和Ti继续熔炼形成水；
(2)铸成锭：锭模预热，注入水，保温7.5小时，使成分均匀化，脱模后缓慢冷却进行退火处理；
(3)锻造型材：将所得锭加热至1050℃并透烧完全开始锻，900℃再次进行煅烧；
(4)退火：保持升温速度75℃/小时升温至850℃，保温8个小时；随炉冷却至750℃，退火8小时，以清除锻造过程中产生的应力，最后随炉冷却至500～550℃，出炉空冷，表面精整；
(5)氮化：先将退火得到的样品置于磁舟，放入管式炉内，将管式炉抽至真空状态。为了进一步排除装置气路中的残余氧气，应用高纯氢气对气路进行三次洗气。通入氨气和氢气比例为1:1的混合气体，待气流稳定后，启动温度加热程序升温至700℃后保温45min；
(6)高温氧化：通入水蒸气，并对对气路进行三次洗气，然后保持气流稳定，调节温度至600℃保温45min。
实施例4
本发明的实施例4提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述Mg的含量为0。
实施例5
本发明的实施例5提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述Zr的含量为0。
实施例6
本发明的实施例6提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述铁组元素的含量为0。
实施例7
本发明的实施例7提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述Sc的含量为0。
实施例8
本发明的实施例8提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述Ti的含量为0。
实施例9
本发明的实施例9提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述V的含量为0。
实施例10
本发明的实施例10提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述稀有金属的含量为0。
实施例11
本发明的实施例11提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述钇的含量为0。
实施例12
本发明的实施例12提供一种热作材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述钪的含量为0。
性能评价测试
1)冲击韧性
将按照实施例1-12所提供的配方以及工艺所制备得到的产品进行性能测试，冲击韧性按GB2106来进行测试，测试结果见表1。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 冲击韧性/(J/cm<sup>2</sup>) | 0.562 | 0.551 | 0.556 | 0.309 | 0.351 |
| 实施例 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 冲击韧性/(J/cm<sup>2</sup>) | 0.218 | 0.356 | 0.347 | 0.301 | 0.226 |
| 实施例 | 11 | 12 | |||
| 冲击韧性/(J/cm<sup>2</sup>) | 0.329 | 0.362 |
2)热稳定性测试
将上述实施例1-12所制备得到的防锈热作材料，取样30*30*20mm试样，在1100℃保温30min，油冷，在650℃回火两次，每次回火2h，最终回火硬度为48HRC。将试样在550℃保温1-100h，获得在不同保温时间下的硬度。测试结果见表2。
表2
3)热疲劳性能测试
在25-700℃进行冷热循环，经过3000次冷热循环后，对比实施例1～12所得到的防锈热作材料进行热疲劳表面和截面硬度梯度，经过3000次循环后，实施例1～3的防锈热作材料表面纹理清晰，无明显变化；实施例4～12所得到的防锈热作材料表面出现裂纹。
通过实验发现，本发明提供的防锈热作材料热稳定性优异，冲击韧性较好，耐热疲劳性以及淬透性优异。
需要指出，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。如实施例1中所采用的方案也可用于保湿面霜或精华中，因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氮化后氧化处理的热作材料的制备方法，其特征在于，包括冶炼、铸成锭、锻造型材、退火、氮化以及高温氧化的步骤。
2.一种利用权利要求1所述制备方法得到的热作材料，其特征在于，制备原料包括C、Si、Sn、Mg、Zr、铁组元素以及稀土金属。
3.根据权利要求2所述热作材料，其特征在于，按重量份计，制备原料包括0.3～0.8份C、0.2～0.6份Si、5～10份Sn、2～8份Mg、8～20份Zr、30～50份铁组元素以及15～35份稀土金属。
4.根据权利要求3所述热作材料，其特征在于，按重量份计，制备原料包括0.6份C、0.5份Si、7.5份Sn、5份Mg、15份Zr、45份铁组元素以及25份稀土金属。
5.根据权利要求2所述热作材料，其特征在于，铁组元素选自Fe、Mn、Cr、V、Sc、Ti、Ni、Ga中的任一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述热作材料，其特征在于，铁组元素包括Fe、Mn、Ti、Ni以及V。
7.根据权利要求6所述热作材料，其特征在于，Fe、Mn、Ti、Ni以及V的重量比为1：(0.2～0.6)：(0.5～1.5)：(0.1～0.5)：(0.05～0.3)。
8.根据权利要求2所述热作材料，其特征在于，稀土金属选自钪、钇、镧、铈、钷、钐、钆、镥中的任一种或多种的组合。
9.根据权利要求8所述热作材料，其特征在于，稀土金属包括钇、钪以及铈。
10.根据权利要求9所述热作材料，其特征在于，钇、钪以及铈的重量比为1：(0.3～0.8)：(0.1～0.5)。
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