CN109796763A - 微球和油基料的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，针对污染环境、对人体造成呼吸道伤害的问题，提供了一种微球和油基料的组合物，包括：油基料80%‑95%；微球3%‑15%；抗氧剂0.1%‑1%；分散稳定剂0.1%‑2%；总量为100%。一种微球和油基料的组合物的制备方法，包括：（1）加热油基料至110‑120℃，恒温1‑2h；（2）将微球加入油基料中，恒温100‑120℃搅拌1‑2h，搅拌速度为500‑1000rpm，搅拌均匀后形成预混物；（3）预混物冷却至80℃到室温之间，加入抗氧剂、分散稳定剂，常温搅拌1‑2h，搅拌速度为500‑800rpm，搅拌均匀后形成终混物；（4）终混物抽真空，获得产品微球和油基料的组合物。由于微球和油基料混合，质量较轻的微球受到了油基料的束缚，难以自由运动，不易随风飘扬，减少对环境的污染以及降低对人体呼吸道的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种微球和油基料的组合物及其制备方法。
背景技术
光电缆填充油膏、润滑脂等各种半流体或半固体起着保护光电缆或者机械设备，防止受潮、减轻摩擦、缓冲压力、提高使用寿命等作用。
光电缆填充油膏及润滑脂类的半流体主要组分是油基材料，油基材料比重大，成本高。近年来，节能降耗是主流趋势，因此要求光电缆填充油膏、润滑脂等半流体或半固体的成本降低，降低生产能耗。
目前，很多方法都是通过往半流体或半固体里面添加粉末类密度调节剂的方式来达到降低密度降低成本的目的，但是密度调节剂类的粉末通常都是质量轻，易污染环境，对人体造成呼吸道伤害，因此还有改善空间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一目的在于提供一种微球和油基料的组合物，具有减少环境污染、降低人体呼吸道伤害的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种微球和油基料的组合物，包括以下重量百分比的原料：
油基料80％-95％；
微球3％-15％；
抗氧剂0.1％-1％；
分散稳定剂0.1％-2％；
总量为100％。
通过采用上述技术方案，通过微球和油基料的混合生成一种密度低的组合物，把这个组合物添加到光电缆填充油膏或润滑脂等半流体或半固体里面，从而达到降低含油量而降低成本的目的；由于微球和油基料混合，使得质量较轻的粉末状的微球受到了油基料的束缚，难以自由运动，不易随风飘扬，减少对环境的污染以及降低对人体呼吸道的伤害；通过加入分散稳定剂，使得颗粒状的微球可稳定地与油基料互溶，避免微球在油基料中团聚、析出等破坏微球和油基料的组合物稳定性的情况，使得微球和油基料的组合物稳定地保护光电缆；通过抗氧剂破坏自由基自动氧化链反应，减少微球和油基料的组合物氧化的情况，进而增加微球和油基料的组合物的稳定性并且延长微球和油基料的组合物的使用寿命；通过微球加入量为3％-15％，避免微球加入过多导致微球在油基料中团聚的情况，进而避免因微球的加入而影响微球和油基料的组合物的介电常数等物理性能的情况，保证微球和油基料的组合物的质量。
本发明进一步设置为：所述油基料包括环烷基、天然气制油、矿物油、合成油、硅油中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，使得油基料的粘度较高，在光电缆竖直铺设时，减少微球和油基料的组合物滴落损失或流动聚集的情况，使得微球和油基料的组合物稳定的填充在导体与护套之间以稳定地保护导体芯。
本发明进一步设置为：所述微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
所述聚合物包裹异丁烷；
所述二氧化硅填充在聚合物中；
所述聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，所述聚合物的CAS号为25214-39-5。
通过采用上述技术方案，通过聚合物提供较好的抗冲击性能，进而通过微球增加了微球和油基料的组合物的抗冲击性能，使得微球和油基料的组合物加入光电缆填充油膏、润滑脂等各种半流体或半固体中后能更好的保护导体芯；通过聚合物具有较好的汽密性，通过聚合物包裹异丁烷以使得受热时，异丁烷汽化进而使得微球膨胀以使得微球形成中空结构，使得微球具有体积大、质量轻的特性；通过二氧化硅填充在聚合物中以增强聚合物的耐磨性，同时利用二氧化硅的多孔结构产生巨大的吸附力，进而使得微球具有较好的吸附力，使得微球更为稳定地均匀分散在油基料中且通过吸附油基料而不易移动、团聚以及析出。
本发明进一步设置为：所述微球中各组分重量百分比如下：
聚合物80-98％；
异丁烷1-10％；
二氧化硅1-10％。
通过采用上述技术方案，填充足够的二氧化硅以有效增加微球的耐磨性，同时能较好地降低微球的成本，进而降低微球和油基料的组合物的成本，进一步降低光电缆填充油膏、润滑脂等各种半流体或半固体的成本，通过聚合物包裹足够的异丁烷，使得异丁烷汽化后驱使微球膨胀的体积较大，进而使得降低微球密度的效果较佳，较好地降低微球和油基料的组合物的成本。
本发明进一步设置为：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，通过受阻酚类抗氧剂结构中含有-OH官能团，通过质子给予作用给出氢原子，从而破坏自由基自动氧化链反应，达到抗氧化的作用。
本发明进一步设置为：所述抗氧剂为多元受阻酚类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，使得抗氧剂比其他酚类抗氧剂的功能性基团多，具有抗氧化效率高，挥发性小、成本低，无污染等优点；并且与油类及聚合物的相容性好、不析出，从而稳定地起到抗氧化的作用。
本发明进一步设置为：所述抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
通过采用上述技术方案，使得抗氧剂无毒、易于分散，且挥发性小，抗氧化效率高。
本发明进一步设置为：所述分散稳定剂为丙二醇、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，通过丙二醇良好的溶解性使得分散稳定剂不易析出，使得分散稳定剂能保持产品的稳定性，同时使得微球和油基料的组合物不易发霉、具有较好的抗冷冻性能；通过硅烷偶联剂对微球进行表面处理，使得微球稳定地与油基料结合，进而使得微球在油基料中分散稳定，不易团聚。
针对现有技术存在的不足，本发明的第二目的在于提供一种微球和油基料的组合物的制备方法，具有减少环境污染、降低人体呼吸道伤害的优点。
一种上述的微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)加热油基料至110-120℃，恒温1-2h；
(2)将微球加入油基料中，恒温100-120℃搅拌1-2h，搅拌速度为500-1000rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)预混物冷却至80℃到室温之间，加入抗氧剂、分散稳定剂，常温搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)终混物抽真空，获得产品微球和油基料的组合物。
通过采用上述技术方案，通过加热油基料使得油基料的分子链易于运动，进而使得油基料流动性提高，使得加入微球后，微球易于在油基料中分散均匀，提高加工效率，同时使得微球在油基料中分散均匀的效果较佳；通过高温搅拌微球以分散，使得微球中的丙二醇受热汽化进而使得微球膨胀，使得微球形成中空的球状结构，使得微球在加入油基料初期处于体积较小的状态，使得微球易于分散，当微球分散均匀后，微球的体积也逐渐膨胀进而使得微球在油基料中流动越发困难，进而使得微球在油基料中的分散稳定性较高；通过冷却预混物后再加入抗氧剂以及分散稳定剂，使得油基料流动性下降，进而使得微球进一步处于分散均匀且不易团聚的状态，然后通过分散稳定剂进一步使得微球稳定地分散于油基料中，同时避免高温导致抗氧剂以及分散稳定剂分解、失活等情况；通过抽真空，减少外界对微球的压力，使得微球能借助异丁烷汽化的压力进一步膨胀，进一步提高填充的效果，更好地降低微球和油基料的组合物的成本，同时使得微球进一步提高在油基料中的分散稳定性，使得微球和油基料的组合物质量较佳。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.由于微球和油基料混合，使得质量较轻的粉末状的微球受到了油基料的束缚，难以自由运动，不易随风飘扬，减少对环境的污染以及降低对人体呼吸道的伤害；
2.通过加入分散稳定剂，使得颗粒状的微球可稳定地与油基料互溶，使得微球和油基料的组合物稳定地保护光电缆；
3.通过高温搅拌微球以分散，使得微球在加入油基料初期处于体积较小的状态，易于分散，当微球分散均匀后，微球的体积也逐渐膨胀进而使得微球在油基料中流动越发困难，进而使得微球在油基料中的分散稳定性较高；
4.通过丙二醇良好的溶解性使得分散稳定剂不易析出，使得分散稳定剂能保持产品的稳定性，同时使得微球和油基料的组合物不易发霉、具有较好的抗冷冻性能。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料82.9％；微球15％；抗氧剂0.1％；分散稳定剂2％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油，其他实施例中可以为环烷基、天然气制油、矿物油、合成油等。
本实施例中抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
本实施例中分散稳定剂包括丙二醇、硅烷偶联剂KH-560；
分散稳定剂中丙二醇与硅烷偶联剂KH-560的质量比例为1：1。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入82.9kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将15kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，加入0.1kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂、1kg丙二醇、1kg硅烷偶联剂KH-560，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
实施例2
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料90％；微球8.3％；抗氧剂0.7％；分散稳定剂1％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油。
本实施例中抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
本实施例中分散稳定剂包括丙二醇、硅烷偶联剂KH-560；
分散稳定剂中丙二醇与硅烷偶联剂KH-560的质量比例为1：1。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入90kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将8.3kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，加入0.7kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂、0.5kg丙二醇、0.5kg硅烷偶联剂KH-560，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
实施例3
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料95％；微球3.9％；抗氧剂1％；分散稳定剂0.1％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油。
本实施例中抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
本实施例中分散稳定剂包括丙二醇、硅烷偶联剂KH-560；
分散稳定剂中丙二醇与硅烷偶联剂KH-560的质量比例为1：1。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入95kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将3.9kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，加入1kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂、0.05kg丙二醇、0.05kg硅烷偶联剂KH-560，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
实施例4
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料86％；微球12.2％；抗氧剂0.6％；分散稳定剂1.2％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油。
本实施例中抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
本实施例中分散稳定剂包括丙二醇、硅烷偶联剂KH-560；
分散稳定剂中丙二醇与硅烷偶联剂KH-560的质量比例为1：1。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入86kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将12.2kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，加入0.6kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂、0.6kg丙二醇、0.6kg硅烷偶联剂KH-560，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
实施例5
与实施例4的区别在于：
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物98％；异丁烷1％；二氧化硅1％。
实施例6
与实施例4的区别在于：
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物80％；异丁烷20％；二氧化硅20％。
实施例7
与实施例4的区别在于：
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入86kg硅油，加热至120℃，恒温1h。
(2)将12.2kg微球加入硅油中，恒温120℃，搅拌1h，搅拌速度为1000rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至室温℃，加入0.6kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂、0.6kg丙二醇、0.6kg硅烷偶联剂KH-560，搅拌1h并自然降温，搅拌速度为800rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
比较例1
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料86.6％；微球12.8％；抗氧剂0.6％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油。
本实施例中抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入86.6kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将12.8kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，加入0.6kg 3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
比较例2
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料86.9％；微球13.1％。
本实施例中微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
其中，聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，聚合物的CAS号为25214-39-5；二氧化硅填充于聚合物中；异丁烷被聚合物包裹；
微球中各组分重量百分比如下：
聚合物88％；异丁烷6％；二氧化硅6％。
微球采用本领域通用的悬浮聚合法制备所得。
本实施例中油基料为硅油。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入86.9kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)将13.1kg微球加入硅油中，恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
比较例3
一种微球和油基料的组合物，包括以下质量百分比的组分：
油基料100％。
本实施例中油基料为硅油。
微球和油基料的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入100kg硅油，加热至110℃，恒温2h。
(2)恒温100℃，搅拌2h，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成预混物；
(3)冷却预混物至80℃，搅拌2h并自然降温，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后形成终混物；
(4)将终混物卸出并装入密封包装中，抽真空，形成包装好的产品微球和油基料的组合物。
实验1
根据GB/T6030-2006《橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法》检测各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物中微球的分散度等级。
实验2
根据GB/T33011-2016《建筑用绝热制品抗冻融性能的测定》对各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物进行冻融循环试验，并检测15次冻融循环试验后各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物的质量损失百分率(％)。
实验3
根据ASTM D924《液体绝缘材料介质损耗测试法》检测各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物的介电常数(23℃)以及介电损耗因子(1MHz)。
实验4
根据ASTM D257《绝缘材料直流电阻或电导试验方法》检测各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物的体积电阻率(23℃)。
实验5
检测各实施例以及比较例制备的微球和油基料的组合物的击穿电压。
根据表1可得，通过加入分散稳定剂，使得微球和油基料的组合物的分散度大幅上升，使得微球稳定地均匀分散在油基料中，使得质量较轻的粉末状的微球受到了油基料的束缚，难以自由运动，不易随风飘扬，减少对环境的污染以及降低对人体呼吸道的伤害；并且通过将该微球和油基料的组合物添加到光电缆填充油膏或润滑脂等半流体或半固体里面，可有效达到降低含油量而降低成本的效果。
通过加入丙二醇，使得微球和油基料的组合物的抗冻性大幅上升，使得光电缆更好地适用于寒冷地区，使得光电缆的适用性较广，使用寿命较长。
根据比较例3与各实施例对比可得，加入微球填充以及加入抗氧剂和分散稳定剂均对微球和油基料的组合物的物料性能无明显影响。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种微球和油基料的组合物，其特征是：包括以下重量百分比的原料：
油基料80%-95%；
微球3%-15%；
抗氧剂0.1%-1%；
分散稳定剂0.1%-2%；
总量为100%。
2.根据权利要求1所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述油基料包括环烷基、天然气制油、矿物油、合成油、硅油中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述微球由聚合物、异丁烷、二氧化硅组成；
所述聚合物包裹异丁烷；
所述二氧化硅填充在聚合物中；
所述聚合物为甲基丙烯酸甲酯与1,1-二氯乙烯和丙烯腈的聚合物，所述聚合物的CAS号为25214-39-5。
4.根据权利要求3所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述微球中各组分重量百分比如下：
聚合物80-98%；
异丁烷1-10%；
二氧化硅1-10%。
5.根据权利要求1-4任一所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求5所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述抗氧剂为多元受阻酚类抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯抗氧剂。
8.根据权利要求1-4任一所述的微球和油基料的组合物，其特征是：所述分散稳定剂为丙二醇、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一所述的微球和油基料的组合物的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）加热油基料至110-120℃，恒温1-2h；
（2）将微球加入油基料中，恒温100-120℃搅拌1-2h，搅拌速度为500-1000rpm，搅拌均匀后形成预混物；
（3）预混物冷却至80℃到室温之间，加入抗氧剂、分散稳定剂，常温搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，搅拌均匀后形成终混物；
（4）终混物抽真空，获得产品微球和油基料的组合物。
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|---|---|
| CN (1) | CN109796763A (zh) |
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2018
- 2018-12-05 CN CN201811481567.XA patent/CN109796763A/zh active Pending
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