CN109796311A - 一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法 - Google Patents

Abstract

一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法，属于功能性物质回收技术领域。为了解决废弃试剂中大麻二酚回收的技术问题，本发明提供了一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法：1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液经有机溶剂浸提，浸提液经微滤膜过滤；2)将滤液与体积分数为88.00％‑99.95％的乙醇溶液混合，混合液经超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液经浓缩后获得四氢大麻酚浸膏；3)将含有大麻二酚的滤液与体积分数为65.00％‑85.00％的乙醇溶液混合，经纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，经浓缩后获得大麻二酚浸膏。本发明可用于大麻二酚提取废液的回收利用。

Description

一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法

技术领域

本发明属于功能性物质回收技术领域，具体涉及一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法。

背景技术

膜是一种具有特殊选择性分离功能的无机或高分子多孔材料，它能把流体分隔成不相通的两个部分，使其中的一种或几种物质能透过，而将其它物质分离出来。膜分离技术以其高效、节能、环保和分子级过滤等特性，已广泛地应用于医药、水处理、化工、电子、食品加工等领域，成为本世纪分离科学中最重要技术之一，是一种新兴的绿色工业科技。膜分离技术是用半透膜作为选择障碍层，在分子水平上，分离膜根据孔径的大小可分为微滤(MF)膜、超滤(UF)膜、纳滤(NF)膜、反渗透(RO)膜等。

大麻叶子和花絮中大麻二酚含量较高，大麻二酚可阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并具有抗痉挛、抗风湿关节炎、抗焦虑等药理活性，在提取过程中，废弃的试剂中常残留大麻二酚，严重造成了活性成分的流失，同时废弃试剂排放到环境中，造成一定程度的水污染。

现有的废弃试剂回收纯化工艺中常采用纳滤膜进行分离纯化，纳滤膜的孔径介于超滤与反渗透膜之间，在1nm左右，是近年来国际上发展较快的膜技术之一，NF膜在实际使用过程中，不可避免的会遇到一些问题，这也体现了纳滤技术的不足，主要有以下几个方面:

①进水需要预处理。纳滤膜技术处理微污染水时，必须先除去进水中悬浮物、降低浊度，抑制和控制微溶盐的沉淀，减缓膜的污堵。

②NF膜易污染。纳滤膜孔径较小，且表面常带负电荷，微污染水源中的复杂成分很容易使膜表面产生污染物沉积而导致膜污染，影响处理效果。

③运行成本较高。在工程应用中大都使用进口膜，国外膜产品价格较高，使用投入较大，极大程度上制约了纳滤膜技术在饮用水行业的推广和应用。

发明内容

为了解决废弃试剂中大麻二酚回收的技术问题，本发明提供了一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法，包括如下步骤：

1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液进行预处理，将预处理液经孔径为8μm-10μm微滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚及大麻二酚的滤液；

2)将步骤1)的滤液与体积分数为88.00％-99.95％的乙醇溶液混合，混合液经孔径为0.01μm-0.1μm超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液经浓缩后获得四氢大麻酚浸膏；

3)将含有大麻二酚的滤液与体积分数为65.00％-85.00％的乙醇溶液混合，混合液经孔径为0.01μm-0.015μm纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，经浓缩后获得大麻二酚浸膏。

进一步地限定，步骤1)所述预处理是指将提取废液经有机溶剂浸提，然后回收试剂，浸提液经离心分离，除去残渣，获得预处理液；所述有机溶剂为正己烷、石油醚和乙醚中的一种或者多种的混合液。

更进一步地限定，所述提取废液与有机溶剂的体积比为1:(2.5-4)，浸提的时间为30-60min，温度20-25℃。

进一步地限定，步骤1)所述微滤膜孔径为8.5μm。

进一步地限定，步骤2)所述滤液与加入的乙醇溶液的体积比为1:1。

进一步地限定，步骤2)所述超滤膜孔径为0.055μm。

进一步地限定，步骤3)所述含有大麻二酚的滤液与加入的乙醇溶液的体积比为2:1。

进一步地限定，步骤3)所述纳滤膜孔径为0.012μm。

进一步地限定，步骤2)和步骤3)中所述浓缩，条件为真空度为0.08-0.10MPa，温度为55-75℃，时间为25-40min。

有益效果

超滤是介于微滤和纳滤之间的一种膜过程，在压差推动力作用下，借助膜对水中胶体、颗粒和较大分子量的物质进行分离，超滤对溶质的去除机理主要有吸附、筛分和阻塞作用。

纳滤膜不仅能有效截留的分子量较小的有机物，还能够截留大部分无机盐离子。具有如下优点：①适宜于截留相对分子质量在200Da以上的溶解性组分。②操作压力低。③不仅可以有效去除细菌、病毒、寄生虫、降低饮用水硬度等，而且具有出水水质优、自动化程度高、操作简单等优点。④耐压冲击负荷和抗污染能力强。

本发明对大麻二酚CBD生产过程中的提取液进行多级分离处理，提取回收了其中具有较高经济价值的生物活性物质——四氢大麻酚、大麻二酚，同时膜系统最终的出水仍可回用于工艺再提取，基本达到了零排放，实现了清洁生产工艺。与传统的处理工艺相比，本发明将超滤、微滤与纳滤结合对含有CBD的废弃试剂进行分离纯化，具有分离效率高、抗污染性强、系统运行稳定的特点。微滤/超滤/纳滤组合工艺利用超滤、微滤对大分子有机物、颗粒数、浊度、细菌和病毒等进行截留和纳滤对小分子溶解性有机物和微生物的去除，提高了大麻二酚的纯度与安全性，且纳滤膜前进行超滤以及微滤的预处理可有效缓解或降低纳滤膜的污染。有效减少了废水污染，同时也是对活性功能成分二氢大麻酚(即大麻二酚)进行了有效的回收。

具体实施方式

实施例1.从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法。

1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液(含有少量工业大麻花叶残渣)进行预处理，方法为将提取废液与有机溶剂正己烷按照1:2.5的体积比混合，在温度20℃下浸提60min，然后回收试剂，浸提液经离心分离，除去残渣，获得预处理液，将预处理液经孔径为8μm微滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚及大麻二酚的滤液；

2)按照滤液与乙醇溶液体积比为1:1的比例，向步骤1)的滤液加入体积分数为88.00％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.01μm超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液在真空度为0.08Mpa，温度为55℃条件下浓缩25min，获得四氢大麻酚浸膏；

3)按照含有大麻二酚的滤液与乙醇溶液体积比为2:1的比例，向步骤2)获得的含有大麻二酚的滤液加入体积分数为65.00％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.01μm纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，在真空度为0.08Mpa，温度为55℃，条件下浓缩25min，获得大麻二酚浸膏。

本实施例所述大麻二酚的回收率为97.04％(以废液中大麻二酚的含量为基准计算)，纯度为95.86％。

实施例2.一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法。

1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液(含有少量工业大麻花叶残渣)进行预处理，方法为将提取废液与有机溶剂乙醚按照1:4的体积比混合，在温度25℃下浸提30min，然后回收试剂，浸提液经离心分离，除去残渣，获得预处理液，将预处理液经孔径为10μm微滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚及大麻二酚的滤液；

2)按照滤液与乙醇溶液体积比为1:1的比例，向步骤1)的滤液加入体积分数为99.95％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.1μm超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液在真空度为0.10Mpa，温度为75℃条件下浓缩40min，获得四氢大麻酚浸膏；

3)按照含有大麻二酚的滤液与乙醇溶液体积比为2:1的比例，向步骤2)获得的含有大麻二酚的滤液加入体积分数为85.00％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.015μm纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，在真空度为0.10Mpa，温度为75℃条件下浓缩40min，获得大麻二酚浸膏。

本实施例所述大麻二酚的回收率为97.63％(以废液中大麻二酚的含量为基准计算)，纯度为96.4％。

实施例3.一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法。

1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液(含有少量工业大麻花叶残渣)进行预处理，方法为将提取废液与有机溶剂石油醚按照1:3的体积比混合，在温度25℃下浸提40min，然后回收试剂，浸提液经离心分离，除去残渣，获得预处理液，将预处理液经孔径为8.5μm微滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚及大麻二酚的滤液；

2)按照滤液与乙醇溶液体积比为1:1的比例，向步骤1)的滤液加入体积分数为90％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.055μm超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，在真空度为0.10Mpa，温度为60℃条件下浓缩30min，获得四氢大麻酚浸膏；

3)按照含有大麻二酚的滤液与乙醇溶液体积比为2:1的比例，向步骤2)获得的含有大麻二酚的滤液加入体积分数为70.00％的乙醇溶液，混合均匀，混合液经孔径为0.012μm纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，在真空度为0.10Mpa，温度为60℃条件下浓缩30min，获得大麻二酚浸膏。

本实施例所述大麻二酚的回收率为98.58％(以废液中大麻二酚的含量为基准计算)，纯度为96.39％。

Claims (9)

1.一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液进行预处理，将预处理液经孔径为8μm-10μm微滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚及大麻二酚的滤液；

2)将步骤1)的滤液与体积分数为88.00％-99.95％的乙醇溶液混合，混合液经孔径为0.01μm-0.1μm超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液经浓缩后获得四氢大麻酚浸膏；

3)将含有大麻二酚的滤液与体积分数为65.00％-85.00％的乙醇溶液混合，混合液经孔径为0.01μm-0.015μm纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，经浓缩后获得大麻二酚浸膏。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述预处理是指将提取废液经有机溶剂浸提，然后回收试剂，浸提液经离心分离，除去残渣，获得预处理液；所述有机溶剂为正己烷、石油醚和乙醚中的一种或者多种的混合液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取废液与有机溶剂的体积比为1:(2.5-4)，浸提的时间为30-60min，温度20-25℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述微滤膜孔径为8.5μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述滤液与加入的乙醇溶液的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述超滤膜孔径为0.055μm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述含有大麻二酚的滤液与加入的乙醇溶液的体积比为2:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述纳滤膜孔径为0.012μm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中所述浓缩，条件为真空度为0.08-0.10MPa，温度为55-75℃，时间为25-40min。