CN109777392A - 一种新型钻井液用硫化氢清除剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于清除钻井井筒硫化氢气体技术领域，公开了一种新型钻井液用硫化氢清除剂及其制备方法，首次采用葡萄糖酸亚铁有机物作为钻井液用除硫试剂，葡萄糖酸亚铁是糖类物质，溶解度大，溶解的亚铁离子迅速与硫璃子反应生成沉淀物；葡萄糖酸亚铁作为糖类物质，不会污染钻井液体系与油气藏；对葡萄糖酸亚铁与硫化氢气体开展化学实验评价确定葡萄糖酸亚铁与硫化氢气体的作用规律、最佳作用条件和作用机理，能大幅度降低侵入井筒硫化氢气体的危害浓度，减小其对井下钻具的腐蚀，为我国开采高含硫油气藏提供理论依据和技术支撑。

Description

一种新型钻井液用硫化氢清除剂及其制备方法

技术领域

本发明属于钻井工程中清除侵入井筒的硫化氢气体技术领域，尤其涉及一种新型钻井液用硫化氢清除剂及其制备方法。

背景技术

目前，业内常用的现有技术是这样的：我国含硫天然气资源量广，主要分布在四川盆地、渤海湾、鄂尔多斯、塔里木和准葛尔盆地。目前，已探明的高含H₂S天然气占全国气层气储量的1/4，大约有990亿方；四川盆地有2/3气田为含H₂S气田；华北油田赵兰庄含硫气藏天然气中的H₂S含量高达92％，属世界高含硫气藏之一。

近年来，随着我国对绿色能源需求的日益增长，对含硫气田、特别是高含H₂S气田的安全勘探和安全开发逐渐被提到很高的位置。但H₂S是一种剧毒性气体，带有臭鸡蛋味。人体能够闻到硫化氢气味的浓度下限是28mg/m³，当空气中浓度超过这个值时，人们就无法正常工作，超过1000mg/m³时，引起急性中毒，人就会失去理智和平衡知觉，导致呼吸困难，2-15分钟人就会停止呼吸，若不及时抢救会中毒死亡；2003年，在钻探“罗家16H”井的过程中，由于操作不当，高浓度的含硫天然气喷至地面，最终导致200多人死伤，成为我国钻井史上最严重的钻井事故。H₂S气体溶解于水基钻井液以后，会降低体系的酸碱度，影响钻井液的流变性能；同时，游离的氢离子会向钻具内部侵蚀，引起应力腐蚀，导致钻具氢脆(晶间腐蚀和穿晶腐蚀)，甚至造成断裂，出现严重井下复杂事故。在高浓度H₂S和钻具高应力条件下，在几分钟内就可能出现钻具断裂的井下事故。相关资料表明：中国石油天然气集团公司近几年来每年钻井事故约500起，由腐蚀造成的事故占75％—85％。因此，在钻井过程中，防止钻具腐蚀、保证井下安全是一个重大经济技术问题。如何安全、高效地防止溶解的H₂S对井筒中钻具的腐蚀，保障地面工作人员的生命安全必然且已经成为勘探和开发含H₂S油气藏的当务之急，应引起高度重视。目前，在钻遇含硫气藏时，常常依靠提高钻井液的密度来增大钻井液柱压力，阻止H₂S气体进入井筒，防止其上串至地面；提高钻井液体系的pH值，来中和溶解的H⁺；甚至向钻井液体系中添加海绵铁或碱式碳酸锌等碱性化学试剂，与溶解的H₂S气体发生反应，降低其危害浓度。但这些技术措施存在一定的局限性，会产生其他的技术难题。

1)提高钻井液密度，油气层会受到污染，钻遇含H₂S油气藏时，通常依靠提高钻井液密度来彻底压死硫化氢气层，但钻井液密度过高，井筒钻井液柱压力大于油气层压力，钻井液体系中的固相颗粒在压差的作用下进入油气层内部，堵塞油气层内部的裂缝或孔隙通道，降低油气藏渗透率，最终影响天然气的采收率。因此，考虑油层保护的问题，单纯依靠提高钻井液密度的技术措施存在一定局限性。

2)提高钻井液的pH值，增加钻井成本，在开采含硫油气藏时，国内外常向钻井液体系中添加碱性材料，提高钻井液体系的pH值，来减缓酸根离子的腐蚀性；提高水基钻井液的pH值至10以上(即提高钻井液的碱性)，使其与溶解的硫化氢气体产生酸碱中和反应，使H₂S转化为硫化物离子形式，抑制含共价离子的H₂S产生，钻井液中含共价离子的H₂S气体浓度降低，气体蒸气压就会降低，硫化氢气体的释放就不再严重。钻开高含硫油气藏时，大量H₂S气体涌入井筒，依靠添加的碱性物质来中和溶解的硫化氢气体，需要不断的添加碱性材料，才能维持钻井液体系需要的pH值，这样必然增加钻井成本；同时，钻井液体系中碱性材料过多，会改变体系的流变性能，降低钻井液体系的功效。

3)常见除硫试剂清除硫化氢气体存在不足，钻遇含硫油气藏时，除了依靠提高钻井液的密度来压死油气层和提高钻井液体系的pH值来减缓酸根离子的腐蚀性外，常常向钻井液体系中添加化学药剂(除硫试剂)，使之与溶解的硫离子发生化学反应，生成沉淀并予以清除。

目前，国内外常用于清除硫化氢的化学药剂主要有海绵铁、碱式碳酸锌以及锌类复合物质。

1)海绵铁是一种高孔隙无磁性的合成氧化铁固态物质，主要成分是四氧化三铁，几乎不溶解；钻井液体系中的硫离子要与其发生化学反应，生成FeS沉淀，要扩散至海绵铁表面以及渗透其内部，反应过程必然需要一定的时间；当钻开高含硫油气藏时，大量H₂S气体进入井筒，海绵铁尚来不及与其发生反应，大部分硫化氢气体或者溶解的硫离子随着钻井液的循环返出地面，对地面工作人员的生命安全造成威胁。

2)碱式碳酸锌以及锌类复合物质有一定的溶解度，比海绵铁清除硫化氢气体效果好；但锌类物质不易降解，对地层环境污染严重；且锌类物质会改变水基钻井液体系的流变性能，引起钻井液体系的絮凝，钻井过程中，如对钻井液流变参数控制不好，会引起钻井液体系携岩能力下降，出现沉沙卡钻等钻井事故。在钻井过程中，钻遇含硫地层时，硫化氢气体会不同程度地侵入到井筒钻井液中，极大地危害到人身安全，使钻具和井控装置产生氢脆腐蚀，造成钻具断裂、井口设备损坏，给井控工作带来极大的安全隐患，甚至会造成井喷失控；并使钻井液性能急剧恶化，情况严重时可使钻井液形成流不动的冻胶，使其丧失流动性。为了安全、高效钻井，必须及时清除侵入钻井液中的硫化氢。因此，研究一种清除效果好，不会对钻井液性能产生负面影响、不会污染地层环境的高效率化学除硫剂，对于处理侵入井筒钻井液中的硫化氢具有重大意义。

在钻遇含硫油气藏时，国内外控制得硫化氢的主要技术有提高钻井液密度、保持钻井液高碱性、使用化学除硫剂等通过提高钻井液密度，增加井筒液体柱压力，使其大于地层压力，对于非目的层，这种方式可靠，但在目的层钻进时，井筒液体柱压力大于地层压力，钻井液中的固相颗粒会在压差作用下进入油气藏内部，堵塞或填充油层中的裂缝或孔隙，降低油气藏的渗透率，因此，提高钻井液密度在实际应用中有一定的局限性。通过提高水基钻井液的pH值至10以上，使其与硫化氢产生酸碱中和反应，这样可使游离H₂S转化为硫化物离子形式，抑制含共价离子的H₂S产生，钻井液中含共价离子的H₂S的浓度降低，气体蒸气压就会降低，硫化氢气体释放程度减弱，但钻井液体系有限定的吸收能力，油气藏中的硫化氢的量无法准确预判，不能单纯依靠提高钻井液的碱性来吸收大量未知体积的H₂S气体，一旦钻井液的pH值降低，生成的硫化物又会重新转变为硫化氢气体，pH值过高，会严重影响钻井液性能。故提高pH值的方法并不能彻底解决硫化氢的危害性。

因此，国内外逐渐更加可靠的除硫措施就是选择性地加入一种金属化合物-除硫剂，使其能与硫化氢发生化学反应，产生硫化物沉淀以除去钻井液中的硫化物。目前，国内外使用的除硫剂主要有海绵铁、碱式碳酸锌以及锌的螯合物，其中在碱式碳酸锌方面做了大量工作，碱式碳酸锌是一种复杂化合物，又含有氢氧化锌，1lb/bbl(约2.853kg/m³)的碱式碳酸锌能清除掉大约1500mg/l的硫，尽管此清除剂有较高的锌含量，但它含有重量占2％的碳酸根(CO₃ ^2-)，会轻微絮化处理过的高固体含量的钻井液，因而必须加入石灰使之沉淀，对于水基钻井液体系的预处理，此药剂的使用量应限制在2lb/bbl以下，而且在钻井液中，Zn²⁺会置换出膨润土中的钠离子，影响双电层厚度，导致膨润土体积增大，使钻井液失水，恶化流变性；另一个缺点是锌是不易降解的重金属污染物，对环境有潜在的影响，在钻井液除硫实验无论是与硫化物的反应产物还是未反应的部分，都会被固相控制设备与钻井岩屑一起分离出来，或残留在钻井液中，废弃成分最终都会被运往海上或陆地处置，可能导致一些植物中毒，也有可能使从土壤中渗出的液体携带这种高负荷的金属，对地下水和地表水造成影响。因此，锌的存在都预示着一个潜在的严重污染。

海绵铁是国内外最早使用的钻井液用除硫试剂，由于自身是固体物质，几乎不溶解，硫化氢与表面固相颗粒反应十分迅速，在硫化氢浸入井筒初期，会清除掉30％体积的硫化氢气体，但是硫离要扩散到固体内部，需要很长时间，硫离子向海绵铁内部的缓慢扩散会限制整体反应速度和程度，且它们间的反应效率在pH值小于8时最佳，而钻井液体系的pH值一般都在8～10范围，这样就体现出海绵铁清除井眼内硫化氢的片面性，导致效果不理想。2008年，塔北泥浆材料有限公司研制出新型的无机复合除硫物质，它是除含锌以外的一种复合物，主要含方解石、氢氧化钙、石英、菱锌矿、高岭石、钠蒙脱石；在井下高温高压条件下，侵入钻井液中的H₂S一溶解便会与硅生成硫化硅橡胶，除去一部分硫化物。但是它们都是溶解度较高的固相物质，加入一定量后，钻井液密度增大，钻井液的固相含量增多，最终会影响钻井液的流变性能。2009年，四川广汉一家钻井液材料公司生产出一种新型高浓度锌的复合物，该物质是一种复合物，它主要含有方解石、高岭石、菱锌矿、其中还有部分石英、伊利石，与硫化物作用的物质不仅有锌离子，还有钙离子、硅类物质和镁，镁会中和掉一部分硫离子，硅类物质在井下高温高压的条件下会与硫化物生成少量硫化硅橡胶，除去部分硫离子；钙类物质与硫化氢会生成CaS沉淀，但CaS遇酸迅速分解而释出H₂S，因此，在采用该复合除硫剂时，必须保持钻井液pH值足够大，避免大量H₂S气体侵入井眼后严重降低钻井液pH值，使生成的CaS沉淀又重新释放出硫化氢气体。

近几年，国外除了研制各种无机复合除硫试剂外，渐渐在发展溶解度极高(近似液态)的除硫物质，比如新型硝酸盐亚硝酸盐，它主要依靠增大除硫试剂的溶解度，缩短金属离子与H₂S气体的反应时间，达到快速清除硫化氢的目的；国内在这块研究方面脚步较缓，近年来，除了研制出锌的复合除硫试剂以外，尚无其他较完善的钻井液应除硫技术。即是国内钻井液用除硫剂主要以无机物为主，品种少，功能单一。今后，在除硫剂方面的研究工作必然朝无机与有机物相结合以及液态有机除硫剂离子螯合物和高溶解度的有机物质相结合的方向发展。日益增长和不断扩大的油气探勘开发过程中，钻井不可避免地要钻遇越来越多的含硫化氢油气藏，其安全勘探和安全开发问题已经迫在眉睫，研究如何安全高效地防止硫化氢对井筒中钻具的腐蚀和对地面人员生命财产的危害必然且已经成为勘探和开发硫化氢油气藏的当务之急。硫化氢气体危害性大，具有剧毒性，暴露在空气中的浓度达到200ppm，立即破坏人的嗅觉系统，眼睛，咽喉有灼烧感，长时间接触灼烧眼睛、咽喉和致命；若达到500ppm，人就会失去理智和平衡知觉，呼吸困难，2-15分钟呼吸停止，不及时抢救会中毒死亡。另外，溶解在水基钻井液中的H2S气体腐蚀性强；在开发油气藏过程中，由于硫化氢气体的存在而发生严重的腐蚀破坏，轻则造成油管脱扣、产生密集的腐蚀孔、阀门锈蚀失控，致使油井管提前报废而影响正常生产；重则引起爆炸、燃烧等突发的灾害性事故。

综上所述，现有技术存在的问题是：

近几年，国外除了研制各种无机复合除硫试剂，但无机除硫物质清除硫化氢气体效率不高，在钻井作业中消耗的量大，必然会增加钻井成本；另外，锌基类钻井液用除硫物质还会引起钻井液絮凝，改变钻井液流变性能，严重会引起井筒钻井液报废，同时锌基类的钻井除硫物质必然有锌离子存在，它会污染环境。因此，国外渐渐研发溶解度极高的除硫物质，国内除了研制出锌的复合除硫试剂以外，尚无其他较完善的钻井液应除硫技术，品种少，功能单一。本文案介绍的新型的钻井液用硫化氢清除试剂具有极高的溶解度，与溶解的硫离子能迅速反应生成沉淀以此来反应掉大量的硫化氢气体，除硫效率极高；同时，该清除试剂属于有机物，不会对井筒附近的地层造成污染。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型钻井液用硫化氢清除剂及其制备方法。

本发明是这样实现的，一种新型钻井液用硫化氢清除剂，主要含有C、H、O和Fe元素，化学分子式为C₁₂H₂₂FeO₁₄；呈灰色或浅黄绿色的细粉或颗粒，略带焦糖气味，溶解度大，1g样品在稍微加热的条件下可溶于大约10mL水，几乎不溶于酒精。

本发明的另一目的在于提供一种新型钻井液用硫化氢清除剂制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将C₆H₁₁O₇加水溶解，得到C₆H₁₁O₇和Ca²⁺，将上述的混合溶液，加H₂SO₄溶液加热到90℃制得C₆H₁₂O₇CaSO₄沉淀；

步骤二，将C₆H₁₂O₇CaSO₄溶液进行分离得到CaSO₄和C₆H₁₂O₇，然后，对C₆H₁₂O₇过柱得到C₆H₁₂O₇；

步骤三，将Na₂CO₃加水溶解得到Na⁺和CO₃ ^2-溶液；将FeSO₄加水溶解得到Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液；将含有Na⁺和CO₃ ^2-溶液和含Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液混合反应，得到FeCO₃沉淀，Na₂SO₄溶液，对Na₂SO₄溶液进行分离，对FeCO₃沉淀进行用水洗涤，得到纯净的FeCO₃沉淀；

步骤四，将FeCO₃沉淀和上述得到的C₆H₁₂O₇进行反应得到(C₆H₁₂O₇)₂Fe溶液，对得到的溶液进行结晶干燥，得到产品。

综上所述，本发明的优点及积极效果为：

本发明提供的新型的钻井液用硫化氢清除试剂具有极高的溶解度，与溶解的硫离子能迅速反应生成沉淀以此来反应掉大量的硫化氢气体，除硫效率极高；同时，该清除试剂属于有机物，不会对井筒附近的地层造成污染。

附图说明

图1是本发明实施例提供的新型钻井液用硫化氢清除剂的制备方法流程图。

图2是本发明实施例提供的常温常压除硫测试仪结构示意图。

图3是本发明实施例提供的各种除硫剂最好除硫效果对比示意图。

图4是本发明实施例提供的葡萄糖酸亚铁分子结构示意图。

图中：1、H₂S标气；2、阀门；3、流量计；4、玻璃筛板吸收瓶；5、测试样品(50ml)；6、用耐酸H₂S腐蚀的连接件连接的玻璃管；7、橡胶塞；8、通气良好的玻璃筛板；9、H₂S；10、PGM-50Q检测仪。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明能大幅度降低侵入井筒硫化氢气体的危害浓度，减小其对井下钻具的腐蚀，为我国开采高含硫油气藏提供技术支撑和安全保障。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

本发明实施例提供的新型钻井液用硫化氢清除剂采用葡萄糖酸亚铁。

本发明实施例提供的新型钻井液用硫化氢清除剂，主要含有C、H、O和Fe元素，化学分子式为C₁₂H₂₂FeO₁₄；呈灰色或浅黄绿色的细粉或颗粒，略带焦糖气味，溶解度大，1g样品在稍微加热的条件下可溶于大约10mL水，几乎不溶于酒精。

如图1所示，本发明实施例提供的新型钻井液用硫化氢清除剂的制备方法包括以下步骤：

S101：将C₆H₁₁O₇加水溶解，得到C₆H₁₁O₇和Ca²⁺，将上述的混合溶液，加H₂SO₄溶液加热到90℃制得C₆H₁₂O₇CaSO₄沉淀；

S102：将C₆H₁₂O₇CaSO₄溶液进行分离得到CaSO₄和C₆H₁₂O₇，然后，对C₆H₁₂O₇过柱得到C₆H₁₂O₇；

S103：将Na₂CO₃加水溶解得到Na⁺和CO₃ ^2-溶液；将FeSO₄加水溶解得到Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液；将含有Na⁺和CO₃ ^2-溶液和含Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液混合反应，得到FeCO₃沉淀，Na₂SO₄溶液，对Na₂SO₄溶液进行分离，对FeCO₃沉淀进行用水洗涤，得到纯净的FeCO₃沉淀；

S104：将FeCO₃沉淀和上述得到的C₆H₁₂O₇进行反应得到(C₆H₁₂O₇)₂Fe溶液，对得到的溶液进行结晶干燥，得到产品。

下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。

本实验组建葡萄糖酸亚铁与硫化氢反应的实验装置；将一定浓度的硫化氢标气通过加有一定量除硫试剂的吸收瓶，通过检测出口处的硫化氢浓度，判断所添加葡萄糖酸亚铁反应掉的硫化氢气体的量。实验过程中，可以利用不同的硫化氢标气来开展评价，也可以改变不同量的葡萄糖酸亚铁，还可以改变吸收瓶中液体的pH值。可经多次实验检测和评价，建立葡萄糖酸亚铁等除硫试剂的最佳作用条件，判断除硫试剂的清除效果。根据相同的方法，检测国内钻井液用除硫试剂与硫化氢的清除效果和最佳作用条件，并与葡萄糖酸亚铁的清除效果做对比实验研究。

为了验证所合成的两种有机除硫试剂清除硫化氢的效果，将它与碱式碳酸锌、海绵铁、国内生产的无机复合除硫剂-B和无机复合除硫剂-A进行对比实验分析，实验在中国国家环保产品质量监督检验中心实验测试，实验环境为常温常压。

1.实验仪器

实验装置按图2所示组装，将玻璃器皿和仪器连接，并将其放于通风橱中，风量调整到最大，硫化氢标准气瓶放于通风橱外，并与测试仪器连接。

2.实验方法

测试环境为室温、标准大气压(100.6KPa)；进口浓度(标气浓度，10^-6L/L)为998ppm，流量为120L/H，通过加入1％葡萄糖酸亚铁的钻井液中，反应后检测出口硫化氢浓度。钻井液配方：1％膨润土+0.1％烧碱+0.3％CX-215+0.3％DRISPAC+1.2％JMP+1.0％PF-PRD+1.75％YX-1+1.25％YX-2+石灰石粉

3.实验步骤

将图2中玻璃筛板从吸收瓶中取出，用量筒取50mL加入葡萄糖酸亚铁的钻井液试样倒入吸收瓶中；将带有玻璃筛板的玻璃管和另一支玻璃管插入橡胶塞，再插入吸收瓶中，盖紧橡胶瓶塞，使筛板距吸收瓶底3mm，打开H₂S标气瓶，调节减压阀，调整H₂S气体流量为120L/H，同时启动秒表计时。用PGM250Q检测仪测定每分钟从带玻璃筛板吸收瓶出口逸出的H₂S气体浓度C₂，直至C₂达到或接近PGM250Q检测仪测量范围的上限值。

H₂S气体的去除效率计算公式：

G＝(C_1-C₂)/C₁×100％

式中：G为试样的硫化氢气体去除效率，％(V/V)，C₁﹑C₂分别为进口﹑出口硫化氢气体浓度，1×10^-6L/L。

4.实验结果

将有机除硫试剂、碱式碳酸锌、海绵铁、无机复合除硫剂-B和无机复合除硫剂-A几种除硫物质最好的清除数据进行对比。

表1 1％海绵铁H₂S进口浓度1998ppm pH＝9 120L/H

表2 1％碱式碳酸锌H₂S进口浓度1998ppm pH＝11 120L/H

表3 1％复合除硫剂-A H₂S进口浓度1998ppm pH＝11 120L/H

表4 1％复合除硫剂-B H₂S进口浓度1998ppm pH＝10 120L/H

表5 1％有机除硫剂-2硫化氢进口浓度1998ppm pH＝12 120L/H

表6 1％有机除硫剂-1H₂S进口浓度1998ppm pH＝12 120L/H

将前文中表1---表6中的数据绘制在同一个坐标图形(图3)中来观察各种除硫剂的最佳效果。

图3为有机除硫试剂、碱式碳酸锌、海绵铁、无机复合除硫剂-B和无机复合除硫剂-A几种除硫物质在各自最好的除硫条件下的除硫效果对比；除硫剂的加量为钻井液的1％，实验硫化氢进口浓度均为1998ppm。从图4中明显看出，海绵铁除硫效果最差；碱式碳酸锌和复合除硫剂-A的实验曲线比较接近，除硫效果相当；复合除硫剂-B在前10分钟的除硫效果比碱式碳酸锌和复合除硫剂-A好，但在硫化氢通入15分钟以后的除硫效果就和另两者比较接近。所发明的有机除硫剂的除硫效果最好。

主要机理：有机除硫剂(葡萄糖酸亚铁)是糖类物质，溶解度大，溶解的亚铁离子迅速与硫璃子反应生成沉淀物；葡萄糖酸亚铁作为糖类物质，不会污染钻井液体系与油气藏；利用葡萄糖酸亚铁，建立一种高效、环保的除硫钻井液新技术，使之能大幅度降低侵入井筒硫化氢气体的危害浓度，减小其对井下钻具的腐蚀，为我国开采高含硫油气藏提供技术支撑和安全保障。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种新型钻井液用硫化氢清除剂，其特征在于，所述新型钻井液用硫化氢清除剂，含有C、H、O和Fe元素，化学分子式为C₁₂H₂₂FeO₁₄；呈灰色或浅黄绿色的细粉或颗粒，带焦糖气味，溶解度大，1g样品在稍微加热的条件下溶于10mL水，不溶于酒精。

2.一种如权利要求1所述新型钻井液用硫化氢清除剂的制备方法，其特征在于，所述新型钻井液用硫化氢清除剂的合成方法包括以下流程：

步骤一，将C₆H₁₁O₇加水溶解，得到C₆H₁₁O₇和Ca²⁺，将上述的混合溶液，加H₂SO₄溶液加热到90℃制得C₆H₁₂O₇CaSO₄沉淀；

步骤二，将C₆H₁₂O₇CaSO₄溶液进行分离得到CaSO₄和C₆H₁₂O₇，然后，对C₆H₁₂O₇过柱得到C₆H₁₂O₇；

步骤三，将Na₂CO₃加水溶解得到Na⁺和CO₃ ^2-溶液；将FeSO₄加水溶解得到Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液；将含有Na⁺和CO₃ ^2-溶液和含Fe²⁺和SO₄ ^2-溶液混合反应，得到FeCO₃沉淀，Na₂SO₄溶液，对Na₂SO₄溶液进行分离，对FeCO₃沉淀进行用水洗涤，得到纯净的FeCO₃沉淀；

步骤四，将FeCO₃沉淀和上述得到的C₆H₁₂O₇进行反应得到(C₆H₁₂O₇)₂Fe溶液，对得到的溶液进行结晶干燥，得到产品。