CN109749250A - 抗菌母粒及其制备方法和应用、抗菌材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗菌母粒及其制备方法和应用、抗菌材料，涉及高分子化合物加工技术领域。本发明公开的抗菌母粒按重量份数计包括以下组分：氯酚类抗菌剂10‑20份、分散剂5‑8份和载体树脂72‑85份。通过氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂各个组分和组分含量的合理配比，使得抗菌母粒具有抗菌性能高效、稳定和抗菌持续性好等优点，可以广泛地应用于抗菌材料，使抗菌材料具有与抗菌母粒相同的抑菌性能。此外本发明还提供了上述抗菌母粒的制备方法，其工艺简单，原料来源广泛，成本低，无需复杂设备，适合工业化应用。

Description

抗菌母粒及其制备方法和应用、抗菌材料

技术领域

本发明涉及高分子化合物加工技术领域，具体而言，涉及一种抗菌母粒及其制备方法和应用、抗菌材料。

背景技术

自然界的许多物质循环要靠微生物的代谢来完成，大多数微生物对人类是无害的，但是有些微生物会引起人类的病害，如致病性的细菌、真菌和病毒等，使人体健康受到威胁，甚至会危及生命。近年来随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，抗菌材料作为一种特定的功能材料被越来越多的应用于人们的生活中，如抗菌织物、抗菌塑料、抗菌纤维、抗菌陶瓷和抗菌建材等。纺织纤维因其多孔式形状和高分子化合物的化学结构有利于微生物的附着，在人体穿着或其它形式接触过程中会沾上汗液、皮质及其它各种人体分泌物和环境污染物，为各种有害物质提供了营养源。

在致病菌的繁殖和传递过程中，纺织品通常是良好的栖息地，并成为疾病的重要传播源，因此纺织品及其纤维的抗菌功能性研究和开发有着重要的意义，特别是近些年来以高分子材料为主材的织物在一次性医用材料、卫生巾和婴儿尿不湿等产品中的获得了广泛的应用，所以研发一种应用于高分子织物的抗菌母粒，并且具有高效持久的抗菌性能显得尤为重要。

共混纺丝法是高分子织物实现抗菌功能的常用方法。早期应用的化纤共混纺丝的抗菌剂均为含金属离子的混合物，近年来随着人们的环保意识的增强，重金属离子的生态毒性问题已逐渐引起人们的重视，抗菌效果好，但毒性较大的重金属离子抗菌剂已逐渐被淘汰。目前应用比较广泛的无机抗菌剂载银抗菌材料易产生变色问题，而且价格昂贵。

有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种抗菌母粒，通过氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂各个组分和组分含量的合理配比，使得抗菌母粒具有抗菌性能高效、稳定和抗菌持续性好等优点。

本发明的第二目的在于提供一种抗菌母粒的制备方法，该制备方法工艺简单，原料来源广泛，成本低，无需复杂设备，适合工业化应用。

本发明的第三目的在于提供了上述抗菌母粒或抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒在抗菌材料中的应用。

本发明的第四目的在于提供了一种抗菌材料，采用上述抗菌母粒或抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒制得。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：氯酚类抗菌剂10-20份、分散剂5-8份和载体树脂72-85份。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，所述氯酚类抗菌剂包括三氯生、六氯酚、对氯间二甲苯酚或氯甲酚中的至少一种，优选三氯生。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，所述分散剂包括硅油、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸或硬脂酸锌中的至少一种；

优选地，所述分散剂包括硅油和聚乙烯蜡；

进一步优选地，所述硅油和聚乙烯蜡的重量比为(2-3):(3-5)。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，所述载体树脂包括丙烯基弹性体、聚丙烯或聚酯中的至少一种，优选丙烯基弹性体；

优选地，所述丙烯基弹性体熔体指数为18-20/10min，维卡软化点为46-50℃。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，抗菌母粒按重量份数计包括以下组分：三氯生10-20份、硅油2-3份、聚乙烯蜡3-5份和丙烯基弹性体72-85份。

第二方面，本发明提供了一种抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：

将氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂混合均匀后造粒，得到抗菌母粒。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，抗菌母粒的制备方法包括以下步骤：

(a)将三氯生和硅油在450-550rpm/min混合1-3min，得到第一种混合物；

(b)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在450-550rpm/min混合1-3min，得到第二种混合物；

(c)将第一种混合物和第二种混合物在450-550rpm/min混合1-3min，得到初混物；

(d)将步骤(c)得到的初混物，在80-110℃条件下造粒。

第三方面，本发明提供了上述抗菌母粒或抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒在抗菌材料中的应用。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，制备抗菌材料时，抗菌母粒的加入量占抗菌材料原料总重量的2-3wt％。

第四方面，本发明提供了一种抗菌材料，采用所述的抗菌母粒或所述的抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒制得。

进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，抗菌材料包括抗菌高分子制品；

优选地，所述抗菌高分子制品包括纤维制品或塑料制品；

进一步优选地，所述纤维制品包括聚丙烯纤维无纺布、聚酯纤维无纺布或聚酰胺纤维无纺布中的至少一种，优选聚丙烯纤维无纺布。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的抗菌母粒，包括氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂，氯酚类抗菌剂可以与致病细菌的细胞膜表面的阴离子结合，或与巯基反应，破坏蛋白质和细胞膜的合成系统，有效抑制细菌的繁殖，提高抗菌母粒的抗菌性能；分散剂可以使有机抗菌剂均匀分散于抗菌母粒中，使抗菌母粒的抗菌性能更加稳定，抗菌效果均一；载体树脂与氯酚类抗菌剂有良好的相容性，可以增强抗菌母粒的稳定性，且不会影响抗菌母粒的使用。

通过上述氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂各个组分和组分含量的合理配比，使得抗菌母粒具有抗菌性能高效、稳定和抗菌持续性好等优点。

(2)本发明提供的抗菌母粒的制备方法，工艺简单，原料来源广泛，成本低，无需复杂设备，适合工业化应用。

(3)采用本发明提供的抗菌母粒制备的聚丙烯纤维抗菌无纺布60min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达95％以上，14d内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达82％以上。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。

本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。

本发明中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。

本发明中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。

本发明中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。

本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。

本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。

除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。

根据本发明的第一个方面，提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：氯酚类抗菌剂10-20份、分散剂5-8份和载体树脂72-85份。

所述的“包括”，意指抗菌母粒除所述氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂组分外，还可以包括其他组分，除此之外，本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。

氯酚类抗菌剂可以与致病细菌的细胞膜表面的阴离子结合，或与巯基反应，破坏蛋白质和细胞膜的合成系统，有效抑制细菌的繁殖，提高抗菌母粒的抗菌性能。氯酚类抗菌剂典型但非限制的含量例如为10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份或20重量份。

分散剂可以使有机抗菌剂均匀分散于抗菌母粒中，使抗菌母粒的抗菌性能更加稳定，抗菌效果均一。分散剂典型但非限制的含量例如为5重量份、6重量份、7重量份或8重量份。

载体树脂与有机抗菌剂有良好的相容性，可以增强抗菌母粒的稳定性，且不会影响抗菌母粒的使用。载体树脂典型但非限制的含量例如为72重量份、74重量份、76重量份、78重量份、80重量份、82重量份、84重量份或85重量份。

通过上述氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂各个组分和组分含量的合理配比，使得抗菌母粒具有抗菌性能高效、稳定和抗菌持续性好等优点。

在一种优选地实施方式中，氯酚类抗菌剂包括三氯生、双氯酚、六氯酚、对氯间二甲苯酚或氯甲酚中的至少一种，优选三氯生

三氯生，化学名称2,4,4-三氯-2’-羟基二苯醚，是一种人工合成的具有醚类和酚类功能基团的氯化芳香化合物，熔点55-57℃，具有较好的热稳定性，难挥发，可在200℃下稳定存在2h，具有广谱抗菌效能。当用量0.1-0.3％时对革兰氏阳性菌、阴性菌，霉菌和酵母菌等存有抑制效果。而且三氯生具有溶解于非极性物质的特点，可以实现与非极性高分子材料的充分结合。

六氯酚，化学名称2,2'-亚甲基双(3,4,6-三氯苯酚)，对抑制革兰氏阳性菌特别有效，对皮肤几乎没有刺激作用，可用于外科手术时的消毒，用作高分子胶黏剂的防菌剂，还可用在皂类、化妆品和油膏中作为皮肤杀菌剂。

对氯间二甲苯酚，化学名称3,5-二甲基-4-氯-苯酚，是一种广谱的防霉抗菌剂，化学性质稳定，对多数革兰氏阳性、阴性菌、真菌和霉菌都有杀灭功效，它可作为防霉抗菌剂广泛应用于消毒或个人护理用品中，也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆或纺织等工业领域。

氯甲酚，化学名称4-氯-3-甲基苯酚，是一种安全、高效的的防霉抗菌剂，对革兰氏阳性细菌或阴性细菌具有很好的杀菌效果。氯甲酚无刺激，低毒性，化学稳定性好。氯甲酚作为防霉抗菌剂，可广泛应用于个人护理产品及胶卷、胶水、油化、纺织或造纸等工业领域。

三氯生的抗菌性能具有广谱性，且有较好的热稳定性难挥发，优选抗菌母粒中的氯酚类抗菌剂为三氯生，可以使制备得到的抗菌母粒的抗菌性能更高效。

在一种优选地实施方式中，分散剂包括硅油、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸或硬脂酸锌中的至少一种。

硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数和较高的抗压缩性。硅油是一类兼具相容、扩散与润滑的有机物，可以将氯酚类抗菌剂很好的包覆，进而形成均相体系。

聚乙烯蜡是一种相对分子量在1500-9500之间的低分子烯烃裂解物，外观呈白色片状或颗粒，非极性，相对密度0.9-0.93g/cm³，软化点101-105℃。从使用量少和分散效果好的角度考虑以选择分子量为3000-5000的品种为好。

聚丙烯蜡，平均相对分子量在7000-9000之间，熔点155-165℃，外观呈白色或微黄的颗粒状，聚丙烯蜡具有熔点高、熔体度低、润滑性和分散性良好的特点，广泛适用于在高技术领域当中，如各种合成树脂模塑的脱模剂，印刷油墨和涂料的改性剂和织物处理助剂等。

硬脂酸，别称十八烷酸，为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，主要作为表面活性剂的基础原料而得到广泛应用，国内主要应用在纺织工业和家用洗涤剂中作柔软剂和杀菌剂，橡胶工业作硫化活性剂，塑料工业用作润滑剂和稳定剂等。

硬脂酸锌，别称十八酸锌，外观呈白色粉末，可用作热稳定剂、润滑剂、、促进剂和增稠剂等，一般可作为PVC树脂热稳定剂。硬脂酸锌润滑性好，可以改善结垢析出现象，还可作为润滑剂和脱模剂。

优选分散剂为硅油和聚乙烯蜡配合使用，硅油和聚乙烯蜡的重量比可以为但不限于2:3、2:4、2:5、3:3、3:4或3:5。

优选分散剂可以使氯酚类抗菌剂更加均匀分散于抗菌母粒中，使抗菌母粒的抗菌性能更加稳定，抗菌效果更好。

在一种优选地实施方式中，载体树脂包括丙烯基弹性体、聚丙烯或聚酯中的至少一种，优选丙烯基弹性体。

丙烯基弹性体优选美国埃克森美孚的丙烯基弹性体PBE，PBE是丙烯与乙烯的独特半结晶共聚物，可以获得与有机、无机等共混物的良好相容性，并且不会影响抗菌母粒使用，不会影响共混纺丝过程中纤维的可纺性和强度。

进一步优选丙烯基弹性体熔体指数为18-20/10min，维卡软化点为46-50℃。

熔体指数测试标准GB3682-2000；维卡软化点测试标准GB/T1634-2004，测试方法采用本领域常规的手段进行。

优选载体树脂的种类，使载体树脂具有较高的熔体流动速率和与基体树脂良好的相容性，可以使抗菌母粒的稳定性更好，便于更好的发挥抗菌母粒的抗菌功效。

一种优选地抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生10-20份、硅油2-3份、聚乙烯蜡3-5份和丙烯基弹性体72-85份。

三氯生典型但非限制的含量例如为10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份或20重量份；

硅油典型但非限制的含量例如为2重量份、2.5重量份或3重量份；

聚乙烯蜡典型但非限制的含量例如为3重量份、4重量份或5重量份；

丙烯基弹性体典型但非限制的含量例如为72重量份、74重量份、76重量份、78重量份、80重量份、82重量份、84重量份或85重量份。

利用三氯生易溶于非极性介质及耐温较高的特点，可以将其应用于非极性高分子树脂聚丙烯纤维无纺布中；将三氯生和非极性分散剂硅油和聚乙烯蜡以及高流动性树脂丙烯基弹性体共混后制备成抗菌母粒，使抗菌母粒中三氯生分散优良，抗菌效能高。

根据本发明的第二个方面，提供了一种抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：将氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂混合均匀后造粒，得到抗菌母粒。

需要说明的是，如果选择两种及其以上的分散剂，可以将氯酚类抗菌剂和其中的一种分散剂混合均匀，其余的分散剂与载体树脂另行混合均匀，最后将上述混合均匀的两种混合物再混合后进行造粒。

对混合和造粒的工艺及其工艺参数不进行限定，可以根据实际需求选择本领域常规的技术手段。

该抗菌母粒的制备方法，工艺简单，原料来源广泛，成本低，无需复杂设备，适合工业化应用。

一种典型的抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：

(a)将三氯生和硅油在450-550rpm/min混合1-3min，得到第一种混合物；

(b)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在450-550rpm/min混合1-3min，得到第二种混合物；

(c)将第一种混合物和第二种混合物在450-550rpm/min混合1-3min，得到初混物；

(d)将步骤(c)得到的初混物，在80-110℃条件下造粒。

步骤(a)

三氯生和硅油的混合速度可以为但不限于450rpm/min、470rpm/min、490rpm/min、500rpm/min、520rpm/min、540rpm/min或550rpm/min；混合时间可以为但不限于1min、2min或3min。

将三氯生粉末与硅油先进行低速预混，硅油可以将三氯生粉末很好的包覆，进而形成均相体系。

步骤(b)

聚乙烯蜡和丙烯基弹性体的混合速度可以为但不限于450rpm/min、470rpm/min、490rpm/min、500rpm/min、520rpm/min、540rpm/min或550rpm/min；混合时间可以为但不限于1min、2min或3min。

将粉状分散剂聚乙烯蜡和丙烯基弹性体也进行低速预混形成第二种混合物，再与第一种混合物混合形成初混物，可以减少混合时间，缩短工艺时间。

步骤(c)

第一种混合物和第二种混合物的混合速度可以为但不限于450rpm/min、470rpm/min、490rpm/min、500rpm/min、520rpm/min、540rpm/min或550rpm/min；混合时间可以为但不限于1min、2min或3min。

将该优选地的抗菌母粒中的四种组分分开混合，分别形成两种混合物后再混合，可以使初混物混合的更加均一，且缩短混合时间。

步骤(d)

初混物的造粒温度可以为但不限于80℃、90℃、100℃、105℃或110℃。

对造粒的方式不进行限定，可以选择本领域常规的造粒的技术方式。可以选择在单螺杆中进行共混造粒，简单实用。造粒的温度过低会使流动速率过低，影响造粒的顺利进行；造粒温度过高会影响抗菌母粒中组分的化学性质。优选造粒的温度可以使造粒过程更加顺利的进行，且制得的抗菌母粒的形态更好，大小均一。

根据本发明的第三个方面，提供了上述抗菌母粒在抗菌材料中的应用；

优选制备抗菌材料时，抗菌母粒的加入量占抗菌材料原料总重量的2-3wt％。

抗菌母粒的加入量占抗菌材料原料总重量的比例可以为但不限于2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％。

由于上述抗菌母粒具有抗菌性能高效、性能稳定和持久的优点，便于运输和储存，可以广泛应用于抗菌材料中，如抗菌塑料、抗菌纤维、抗菌陶瓷何抗菌建材等材料中。

根据本发明的第四个方面，提供了一种抗菌材料，采用上述抗菌母粒或上述抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒制得。

抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物功能的一类新型功能材料。目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质(称为抗菌剂)，从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料，如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷或抗菌金属材料等。该抗菌材料具有上述抗菌母粒的所有优点，在此不作赘述。

在一种优选地实施方式中，抗菌材料包括抗菌高分子制品。

抗菌高分子制品是指自身具有杀灭或抑制微生物功能的一类高分子材料制备的产品。

优选抗菌高分子制品包括纤维制品或塑料制品。以一定量抗菌母粒和相应的制备纤维或塑料的原料掺混后，按照纤维制品或塑料制品加工成型方法，即可制得表面具有抗菌作用的抗菌纤维、塑料制件或制品。

优选纤维制品包括聚丙烯纤维无纺布、聚酯纤维无纺布或聚酰胺纤维无纺布中的至少一种。

无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉和可循环再用等特点。

优选聚丙烯纤维无纺布，采用上述抗菌母粒制备的在聚丙烯纤维无纺布加工中使用方便，工艺简单，在聚丙烯纤维中分散均匀，抗菌效果均一、稳定、持久、耐温、耐热盒耐酸碱。采用上述抗菌母粒制备的抗菌聚丙烯纤维无纺布完全符合目前生活中需要抑菌环境使用的消耗量大、使用频次高的日用消费品，能很好的保证人们日常生活的健康，降低公共环境的交叉感染率。

为了使本发明的发明目的、技术方案及其有益技术效果更加清晰，以下实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。

下述实施例1-10和对比例1-5中造粒工艺在单螺杆中进行共混造粒。

实施例1

本实施例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生10份、硅油3份、聚乙烯蜡3份和丙烯基弹性体84份；

聚乙烯蜡的分子量为1500，相对密度0.9g/cm³，软化点101℃；丙烯基弹性体熔体指数为18/10min，维卡软化点为46℃；

本实施例提供的抗菌母粒优选的制备方法包括以下步骤：

(1)将氯酚类抗菌剂和硅油在450rpm/min混合3min，得到第一种混合物；

(2)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在550rpm/min混合1min，得到第二种混合物；

(3)将第一种混合物和第二种混合物在450rpm/min混合3min，得到初混物；

(4)将步骤(c)得到的初混物，在80℃条件下造粒。

实施例2

本实施例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生20份、硅油2份、聚乙烯蜡5份和丙烯基弹性体73份；

聚乙烯蜡的分子量为9500，相对密度0.93g/cm³，软化点105℃；丙烯基弹性体熔体指数为20/10min，维卡软化点为50℃；

本实施例提供的抗菌母粒优选的制备方法包括以下步骤：

(1)将氯酚类抗菌剂和硅油在550rpm/min混合1min，得到第一种混合物；

(2)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在450rpm/min混合3min，得到第二种混合物；

(3)将第一种混合物和第二种混合物在550rpm/min混合1min，得到初混物；

(4)将步骤(c)得到的初混物，在110℃条件下造粒。

实施例3

本实施例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生15份、硅油3份、聚乙烯蜡4份和丙烯基弹性体78份；

聚乙烯蜡的分子量为1500，相对密度0.9g/cm³，软化点101℃；丙烯基弹性体熔体指数为18/10min，维卡软化点为46℃；

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例1相同。

实施例4

本实施例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生15份、硅油3份、聚乙烯蜡4份和丙烯基弹性体78份；

聚乙烯蜡的分子量为9500，相对密度0.93g/cm³，软化点105℃；丙烯基弹性体熔体指数为20/10min，维卡软化点为50℃；

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例1相同。

实施例5

本实施例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生15份、硅油3份、聚乙烯蜡4份和丙烯基弹性体78份；

聚乙烯蜡的分子量为4000，相对密度0.92g/cm³，软化点103℃；丙烯基弹性体熔体指数为20/10min，维卡软化点为48℃；

本实施例提供的抗菌母粒优选的制备方法包括以下步骤：

(1)将氯酚类抗菌剂和硅油在500rpm/min混合2min，得到第一种混合物；

(2)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在500rpm/min混合2min，得到第二种混合物；

(3)将第一种混合物和第二种混合物在500rpm/min混合2min，得到初混物；

(4)将步骤(c)得到的初混物，在100℃条件下造粒。

实施例6

本实施例提供了一种抗菌母粒，除了等量的对氯间二甲苯酚替代三氯生，其余与实施例5相同。

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

实施例7

本实施例提供了一种抗菌母粒，除了等量的氯甲酚替代三氯生，其余与实施例5相同。

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

实施例8

本实施例提供了一种抗菌母粒，除了等量的聚丙烯蜡替代聚乙烯蜡，其余与实施例5相同。

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

实施例9

本实施例提供了一种抗菌母粒，除了等量的硬脂酸替代聚乙烯蜡，其余与实施例5相同。

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

实施例10

本实施例提供了一种抗菌母粒，除了等量的聚丙烯替代丙烯基弹性体，其余与实施例5相同。

本实施例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

对比例1

本对比例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生8份、硅油3份、聚乙烯蜡4份和丙烯基弹性体85份；其余与实施例5均相同。

本对比例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

对比例2

本对比例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生15份、硅油1份、聚乙烯蜡2份和丙烯基弹性体82份；其余与实施例5均相同。

本对比例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

对比例3

本对比例提供了一种抗菌母粒，按重量份数计包括以下组分：三氯生8份、硅油1份、聚乙烯蜡2份和丙烯基弹性体89份；其余与实施例5均相同。

本对比例提供的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

对比例4

本对比例提供了一种抗菌母粒，不添加硅油和聚乙烯蜡，用等量的丙烯基弹性体替代，其余与实施例5均相同。

本对比例的抗菌母粒的制备方法包括以下步骤：

将三氯生和丙烯基弹性体在500rpm/min混合2min后，在100℃条件下造粒。

对比例5

本对比例提供了一种抗菌母粒，除了等量的纳米银替代三氯生，其余与实施例5均相同。

本对比例的抗菌母粒的制备方法与实施例5相同。

对比例6

本对比例提供了一种市售抗菌母粒。

为进一步验证上述实施例和对比例的效果，特设以下实验例。

实验例1抗菌母粒抗菌性能测试

称取2g牛肉膏、5g蛋白胨、3g氯化钠、10g葡萄糖和8g琼脂置于锥形瓶中灭菌后趁热倒板，冷却至室温后，从冰箱取出大肠杆菌(ATCC 25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)接种到培养基中，接种后的放入37℃的培养箱内倒置培养24h。

取相同大小的实施例1-10和对比例1-6提供的的抗菌母粒，置于已接种待测菌的固体培养基上，通过培养基上形成的抑菌环的直径大小来衡量抗菌母粒的抗菌效果，抑菌圈直径越大，抗菌效果越好，具体结果见表1。

表1抗菌母粒的抑菌圈大小

从表1的数据可以看出，实施例1-10制备的抗菌母粒对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果明显好于对比例1-5制备的抗菌母粒和对比例6市售的抗菌母粒。

实验例2抗菌无纺布抗菌性能测试

采用本领域常规的共混纺丝法制备抗菌无纺布，分别采用实施例1-10和对比例1-6提供的抗菌母粒，按2％的重量比加入来制备聚丙烯纤维抗菌无纺布，作为实验样品。

根据一次性使用卫生用品卫生标准GB15979-2002附录C4，设定以下实验测试聚丙烯纤维抗菌无纺布的抑菌效果。

一、菌种来源

大肠杆菌(ATCC 25922)，金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)。

二、菌液制备

菌液制备：取上述试验菌的菌株于营养琼脂培养基中培养18-24h，取营养琼脂培养基的斜面新鲜培养物，用5mL 0.1mol/L的PBS缓冲液洗下所形成的菌苔，使菌悬浮均匀后，用上述PBS稀释至所需浓度。

要求的浓度为：用100μL滴于对照样片上，回收菌数为1×10⁴-9×10⁴cfu/mL。

三、实验样品处理

被实验样品(聚丙烯纤维抗菌无纺布)3.0cm×3.0cm和对照样品(与实验样品同质材料，同等大小，但不含抗菌母粒)各3片灭菌处理。

分别在每个被实验样品和对照样品上滴加100μL上述菌悬液，均匀涂布/混合。开始计时，作用60min，用无菌镊分别将被试验样品和对照样品的样片投入含5mL PBS的试管内，充分混匀，作适当稀释，然后取其中2～3个稀释度，分别吸取0.5mL，置于两个平皿，用40～45℃的营养琼脂培养基15mL作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平皿，于37℃培养48h，作活菌菌落计数。试验重复3次，按下式计算抑菌率:

A-对照样品平均菌落数；

B-被试验样品平均菌落数；

X-抑菌率％；

X＝(A-B)/A×100％。

四、抑菌稳定性测试方法

测试条件：将抗菌无纺布置54-57℃恒温箱内14d，保持相对湿度75％，再次进行抑菌或杀菌性能测试，测试样品的长期抑菌率。

现对照组样品和实验样品的抗菌无纺布分别进行抑菌性和抑菌稳定性检测，测试结果如下：

表2聚丙烯纤维无纺布的抑菌率

从表2的数据可以看出，采用实施例1-10提供的抗菌母粒制备的聚丙烯纤维抗菌无纺布，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果明显好于采用对比例1-5提供的抗菌母粒和对比例6的市售的抗菌母粒制备的抗菌无纺布。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种抗菌母粒，其特征在于，按重量份数计包括以下组分：氯酚类抗菌剂10-20份、分散剂5-8份和载体树脂72-85份。

2.按照权利要求1所述的抗菌母粒，其特征在于，所述氯酚类抗菌剂包括三氯生、六氯酚、对氯间二甲苯酚或氯甲酚中的至少一种，优选三氯生。

3.按照权利要求1所述的抗菌母粒，其特征在于，所述分散剂包括硅油、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸或硬脂酸锌中的至少一种；

优选地，所述分散剂包括硅油和聚乙烯蜡；

进一步优选地，所述硅油和聚乙烯蜡的重量比为(2-3):(3-5)。

4.按照权利要求1所述的抗菌母粒，其特征在于，所述载体树脂包括丙烯基弹性体、聚丙烯或聚酯中的至少一种，优选丙烯基弹性体；

优选地，所述丙烯基弹性体熔体指数为18-20/10min，维卡软化点为46-50℃。

5.按照权利要求1-4任一项所述的抗菌母粒，其特征在于，按重量份数计包括以下组分：三氯生10-20份、硅油2-3份、聚乙烯蜡3-5份和丙烯基弹性体72-85份。

6.一种权利要求1-5任一项所述的抗菌母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将氯酚类抗菌剂、分散剂和载体树脂混合均匀后造粒，得到抗菌母粒。

7.按照权利要求6所述的抗菌母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将三氯生和硅油在450-550rpm/min混合1-3min，得到第一种混合物；

(b)将聚乙烯蜡和丙烯基弹性体在450-550rpm/min混合1-3min，得到第二种混合物；

(c)将第一种混合物和第二种混合物在450-550rpm/min混合1-3min，得到初混物；

(d)将步骤(c)得到的初混物，在80-110℃条件下造粒。

8.一种权利要求1-5任一项所述的抗菌母粒或权利要求6或7所述的抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒在制备抗菌材料中的应用；

优选地，制备抗菌材料时，抗菌母粒的加入量占抗菌材料原料总重量的2-3wt％。

9.一种抗菌材料，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的抗菌母粒或权利要求6或7所述的抗菌母粒的制备方法制备得到的抗菌母粒制得。

10.按照权利要求9所述的抗菌材料，其特征在于，所述抗菌材料包括抗菌高分子制品；

优选地，所述抗菌高分子制品包括纤维制品或塑料制品；

进一步优选地，所述纤维制品包括聚丙烯纤维无纺布、聚酯纤维无纺布或聚酰胺纤维无纺布中的至少一种，优选聚丙烯纤维无纺布。