CN109718736A - 一种光电方式判定滴定终点的滴定反应器及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种通过光电方式判定滴定终点的滴定反应器及方法，其中反应器包括反应容器、设置在反应容器外的加热装置、以及分别设置在反应容器两侧的光源发射器和光电接收器。本发明通过光源发射器和光电接收器相配合，采用光电感应方式判断滴定终点，光电检测装置与反应液无直接接触，灵敏度高，反应速度快，不易出现漂移或损坏现象，维护成本低。

Description

一种光电方式判定滴定终点的滴定反应器及方法

技术领域

本发明属于测量分析技术领域，涉及一种光电方式判定滴定终点的滴定反应器及相应的滴定反应方法，可用于水质高锰酸盐指数分析仪中。

背景技术

在水质高锰酸盐指数分析仪中，判断滴定终点大多采用氧化还原电位法，由于电极需要长期接触反应液，如果维护不及时容易造成反应不灵敏或损坏，而电极液也需要定期更换，后期维护非常麻烦，因此，目前的滴定终点判定方法需要较多的后期维护，浪费大量人力物力。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种通过光电方式判定滴定终点的滴定反应器，采用光电发生和接收装置来判断滴定终点。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种光电方式判定滴定终点的滴定反应器，包括反应容器、设置在反应容器外的加热装置、以及分别设置在反应容器两侧的光源发射器和光电接收器；所述反应容器底部有排液口，其内设置有搅拌机构、温度传感器和液位传感器，温度传感器用于测量反应容器内液体温度，液位传感器用于判断反应容器内液位；所述光源发射器内设置有光源，其靠近反应容器的一端设置有透光窗盖，所述光电接收器内设置有光电接收元件，其靠近反应容器的一端设置有透光窗盖，所述光电接收元件设置在光源光线穿过反应容器后的光路上。

进一步的，所述加热装置包括外罩以及设置在外罩内的内筒，内筒内设置有电加热圈，电加热圈设置在反应容器外围，内筒和反应容器之间还设置有导热硅胶。

进一步的，所述光源发射器包括外壳座套、设置在座套内的衬套、设置在远离反应容器一端的端盖，衬套顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈，衬套内形成圆柱形空腔，其内设置带光源的电路板，电路板一侧还装配有橡胶垫圈，插头座穿过端盖并与衬套内的电路板形成电连接。

进一步的，所述光电接收器包括外壳座套、设置在座套内的衬套、设置在远离反应容器一端的端盖，衬套顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈，衬套内形成圆柱形空腔，其内设置有带光电接收元件的电路板，电路板一侧还装配有橡胶垫圈，插头座穿过端盖并与衬套内的电路板形成电连接。

进一步的，所述光电接收元件为硅光电池，所述硅光电池还依次连接有AD转换部件和控制器。

进一步的，所述光源发射器和光电接收器外壳均采用铝制栅格。

进一步的，所述外罩和内筒之间设置有保温层。

进一步的，所述搅拌机构包括转轴、轴销和螺旋桨，所述螺旋桨通过轴销连接在转轴上。

进一步的，所述反应容器侧面设置有溢出口。

一种光电方式判定滴定终点的方法，包括如下步骤：

1)向反应器内加入定量的待测样品；

2)加入消解试剂，通过加热装置给反应器加热，发生消解反应；

3)消解结束后加入过量的草酸钠用于中和多余的高锰酸钾，滴定之前需要读取光电转换器的电压，并记录为滴定前电压；

4)蠕动泵开始滴定高锰酸钾，保持每秒两滴的滴定速度，当反应液变为微红色时，光电转换器输出的电压会降低，立即停止滴定，等待一段时间，期间电压如果没有上升，即判定已经到达滴定终点，如果期间内光电值增加，说明还未达到滴定终点，需要继续滴定，直到电压下降后一段时间内不再上升为止；

5)滴定完成后排空反应器内的液体。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

本发明通过光源发射器和光电接收器相配合，采用光电感应方式判断滴定终点，光电检测装置与反应液无直接接触，灵敏度高，反应速度快，不易出现漂移或损坏现象，维护成本低。

附图说明

图1为本发明提供的光电方式判定滴定终点的滴定反应器整体结构示意图。

图2为滴定反应器具体结构示意图，其中部分为剖面结构。

图3为光源发射器结构示意图。

图4为光电接收器结构示意图。

附图标记说明：

滴定装置A，排液装置B，光源发射器1，座套101，端盖102，窗盖103，衬套104，橡胶垫圈105，光源107，插头座108，电路板109，光电接收器2，座套201，端盖202，窗盖203，衬套204，橡胶垫圈205，光电接收元件207，插头座208，电路板209，反应容器3，加热装置4，内筒5，外罩6，底盖8，上盖9，螺旋桨13，支撑部件14，转轴15，轴销17，液位传感器18，溢出口19，硅密封圈28，电加热圈30，温度传感器31，导热硅胶32，保温层33。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

本发明提供的光电方式判定滴定终点的滴定反应器整体结构如图1所示，包括：反应容器3、加热装置4、光源发射器1、光电接收器2，反应容器3上方还设置有滴定装置A，反应容器底部设置有排液口B。反应容器3用于高锰酸盐指数分析仪的消解反应和滴定反应，是由耐热、耐腐蚀的石英玻璃加工而成；反应容器设置在加热装置4中，加热装置4内具有用于容纳反应容器的空腔，空腔与反应容器外壳形状相适应，例如图1中反应容器为圆柱形，加热装置4内空腔亦为圆柱形。加热装置用来给反应器加热，需要加热消解的反应溶液通过加热装置的精确控温，能够保持特定反应温度。滴定装置为滴定管，由蠕动泵或微量泵控制，保持每秒钟2滴的滴定速度。光源发射器用于产生特定颜色的光线，如图1所示，安装在反应器的一侧，光源发射的光线可以透过反应器到达另一侧。光电转换器用于接收对面光源发出的光线，将光信号转换成电信号输出。排液装置的作用是当反应结束后将反应器中的液体排空，通常采用排液阀。

具体的说，在本例中，反应容器的结构如图2所示，外径为55mm、厚度2mm、高度200mm，采用无色透明石英玻璃制作。反应容器3底部有排液口，用于排出容器内液体，排液孔下设置有排液阀(图中未示出)，为了提升安全性，反应容器3中上部一侧还设置有溢出口19，防止液位传感器出现故障时进液太多从容器口溢出从而造成更大故障。反应容器内设置有搅拌机构、温度传感器和液位传感器18，搅拌机构包括插入玻璃杯中的转轴15和通过轴销17连接在转轴上的螺旋桨13，旋桨位于反应容器内液体中。搅拌机构的作用为：1、进行消解反应的时候，对反应液进行搅拌，使反应液的温度均匀；2、在进行滴定反应时，能使滴定的高锰酸钾更快的与草酸钠发生反应，当滴定达到终点时，使下部液体迅速出现高锰酸钾的颜色，反应器下部的光电发射和接收器感应到颜色变化，从而做出滴定终点的判断。温度传感器31包括温度探头以及设置在温度探头外的玻璃套管，玻璃套管底部密封。温度传感器用于测量玻璃杯内液体温度。液位传感器与外部控制器连接，用于判断反应液液位，液位传感器具体包括三根电极，长度不同，最长的电极底部置于预定液位以下作为电源负极，中等长度的电极底部设置在预定液位位置，每次进液到达中等电极下端时停止进液。最短的电极底部设置在溢出液位位置，一旦液位到达溢出液位位置时，即开启排液阀，排出反应液，并可同时发出警报。反应容器内设置有支撑部件14，转轴15和玻璃套管设置在支撑部件中，支撑部件能够有效固定转轴15和玻璃套管的位置。控制器可采用51系列单片机等小型具有处理和存储功能的核心元件。

加热装置具体结构如图2所示，包括外罩6以及设置在外罩内的内筒5，外罩和内筒之间设置有保温层33，本例中保温层采用保温石棉绒，根据需要，也可以采用其他常用材质达到保温效果。保温层33并非必需部件，可根据需要设置。内筒5外设置有电加热圈30，在内筒和反应容器之间的缝隙还优选填充导热硅胶32，导热硅胶是填充在内筒5与反应容器3之间缝隙的膏状物质，能够将内筒的热量均匀地传导到反应容器上，加热反应容器1内的液体。内筒与反应容器之间垫有硅密封圈28，从而令内筒不与反应容器直接接触，保护反应容器不被内筒压坏，同时也可以防止固定松动导致的内筒与反应容器的碰撞。内筒与反应容器之间还设置有温度传感器31，用于获取内筒加热温度，便于进行温度控制。外罩6顶部还具有上盖9，底部具有底盖8，能够尽量保留加热装置产生的热量，节约能源。加热装置外罩两侧分别相对设置有两个开口，用于分别设置光源发射器1和光电转换器2，光源发射器1和光电转换器2外壳均采用铝制栅格，具有良好的散热效果。由于反应器在消解时会加热到90-100摄氏度，栅格的散热功能能够防止内部电子元器件温度太高出现故障。

光源发射器的结构如图3所示，包括栅格状外壳座套101、设置在座套101内的衬套104，位于座套靠近反应容器的一端、由圆形无色透明有机玻璃片制成的窗盖103，设置在远离反应容器一端的端盖102。衬套104顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈。窗盖能够隔离内外空间，并可令光通过。衬套内形成圆柱形空腔，其内设置有光源107，本例中，是将带绿LED光源的电路板109安装在衬套内，电路板一侧还装配有橡胶垫圈105，其作用是压紧靠近反应容器一端的各部件使其稳定。插头座108穿过端盖102并与衬套104内的电路板形成电连接，从而为光源供电。光源发射器安装在反应器的左侧，光源发射的光线可以透过反应器到达右侧。由于本例中显色试剂是高锰酸钾溶液，它的颜色是紫红色，紫红色液体对绿色光吸收较强，因此，光源发射器中光源的颜色选择绿色功率为5W的LED光源，当反应器中液体的颜色由透明变成很淡的紫红色时，光源发射的绿色的光透过率会降低，对面的光电接收器会感应到光线强度的变化，从而判定滴定终点。

光电接收器的结构如图4所示(图示方向与其在滴定反应器中的安装方向相反)，包括栅格状外壳座套201、设置在座套201内的衬套204，位于座套靠近反应容器的一端、由圆形无色透明有机玻璃片制成的窗盖203，设置在远离反应容器一端的端盖202。衬套204顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈。窗盖能够隔离内外空间，并可令光通过。衬套内形成圆柱形空腔，其内设置有光电接收元件207，本例中，是将带硅光电池的电路板209安装在衬套内，电路板一侧还装配有橡胶垫圈205，其作用是压紧靠近反应容器一端的各部件使其稳定。插头座208穿过端盖202并与衬套204内的电路板形成电连接，从而为光电接收元件供电。光电接收器安装在反应器的右侧，用于接收左侧光源发射器发出的光线。光电接收器内部采用硅光电池来做光电转换，当左侧的光线照射到硅光电池时，硅光电池会产生0.4V左右的电压，通过AD转换部件，将电压的强度传输给控制器。光电接收器的外壳与光电发射器相同，具有散热的效果。

本滴定反应器的工作原理如下：

1)向反应器内加入定量的待测样品；

2)加入消解试剂(硫酸、高锰酸钾)，通过加热装置给反应器加热，发生消解反应；

3)消解结束后加入过量的草酸钠用于中和多余的高锰酸钾；水样此刻呈现无色透明状态，滴定之前需要读取光电转换器的电压，并记录为滴定前电压；

4)蠕动泵开始滴定高锰酸钾，保持每秒两滴的滴定速度，当反应液变为微红色时，光电转换器输出的电压会降低，立即停止滴定，等待30秒时间，期间电压如果没有上升，即判定已经到达滴定终点，如果30秒内光电值增加，说明还未达到滴定终点，需要继续滴定，直到电压下降后30秒内不再上升为止；

5)滴定完成后排空反应器内的液体。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：包括反应容器、设置在反应容器外的加热装置、以及分别设置在反应容器两侧的光源发射器和光电接收器；所述反应容器底部有排液口，其内设置有搅拌机构、温度传感器和液位传感器，温度传感器用于测量反应容器内液体温度，液位传感器用于判断反应容器内液位；所述光源发射器内设置有光源，其靠近反应容器的一端设置有透光窗盖，所述光电接收器内设置有光电接收元件，其靠近反应容器的一端设置有透光窗盖，所述光电接收元件设置在光源光线穿过反应容器后的光路上。

2.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述加热装置包括外罩以及设置在外罩内的内筒，内筒内设置有电加热圈，电加热圈设置在反应容器外围，内筒和反应容器之间还设置有导热硅胶。

3.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述光源发射器包括外壳座套、设置在座套内的衬套、设置在远离反应容器一端的端盖，衬套顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈，衬套内形成圆柱形空腔，其内设置带光源的电路板，电路板一侧还装配有橡胶垫圈，插头座穿过端盖并与衬套内的电路板形成电连接。

4.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述光电接收器包括外壳座套、设置在座套内的衬套、设置在远离反应容器一端的端盖，衬套顶住窗盖使其固定，其与窗盖之间还设置有垫圈，衬套内形成圆柱形空腔，其内设置有带光电接收元件的电路板，电路板一侧还装配有橡胶垫圈，插头座穿过端盖并与衬套内的电路板形成电连接。

5.根据权利要求4所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述光电接收元件为硅光电池，所述硅光电池还依次连接有AD转换部件和控制器。

6.根据权利要求1或3或4所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述光源发射器和光电接收器外壳均采用铝制栅格。

7.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述外罩和内筒之间设置有保温层。

8.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述搅拌机构包括转轴、轴销和螺旋桨，所述螺旋桨通过轴销连接在转轴上。

9.根据权利要求1所述的光电方式判定滴定终点的滴定反应器，其特征在于：所述反应容器侧面设置有溢出口。

10.一种光电方式判定滴定终点的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)向反应器内加入定量的待测样品；

2)加入消解试剂，通过加热装置给反应器加热，发生消解反应；

3)消解结束后加入过量的草酸钠用于中和多余的高锰酸钾，滴定之前需要读取光电转换器的电压，并记录为滴定前电压；

4)蠕动泵开始滴定高锰酸钾，保持每秒两滴的滴定速度，当反应液变为微红色时，光电转换器输出的电压会降低，立即停止滴定，等待一段时间，期间电压如果没有上升，即判定已经到达滴定终点，如果期间内光电值增加，说明还未达到滴定终点，需要继续滴定，直到电压下降后一段时间内不再上升为止；

5)滴定完成后排空反应器内的液体。