CN109715878A - 用于处理制品的组合物和由其处理的制品 - Google Patents

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Abstract

一种用于处理纤维、纱线和织物的组合物，所述组合物包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分、至少一种硅酮聚合物组分；和水。还提供了用这些组合物处理的纤维表面以及包括所述表面处理过的纤维的纱线、织物和地毯的制品。

Description

用于处理制品的组合物和由其处理的制品
发明领域
本公开涉及用于制品的抗污处理的组合物。这些组合物是防水的和无氟的。还提供了其的生产方法。本发明还涉及用此组合物处理的纤维表面，以及包含表面处理过的纤维的制品如纱线、织物和地毯。
背景技术
含氟化学品通常用作纤维处理以赋予纺织品防污性和防水性。
美国专利9,194,078公开了一种防污性水性分散体，其包含粘土纳米颗粒组分和用于处理各种纤维、纱线和纺织品的含氟化合物。
由于对含氟化合物的使用以及成本的规定，正在寻求无氟处理作为这些氟基纤维处理的替代物。希望开发不损害处理的抗污性、防水性和柔软性的无氟替代物。
PCT/US2014/065691公开了使用高含量的粘土纳米颗粒作为无氟纤维处理以赋予抗污性。当将大于2000ppm的纳米颗粒施加到地毯上时，观察到优异的抗污性；然而，所述处理不能为纺织品提供任何防水性。
PCT/US2015/024926公开了各种防水、无氟、抗污纤维处理，其以各种组合将纳米颗粒硅酸盐粘土、自交联丙烯酸共聚物、水和/或纺织品柔软剂结合。
公开的美国专利申请2015/0004351公开了一种用于在纤维上应用的水性分散体中的组合物，其包括包含蜡的防液组合物和包含至少一种粘土颗粒的防污组合物。
发明内容
本发明的一个方面涉及用于纤维的表面处理的组合物。组合物包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分和至少一种硅酮聚合物组分。此组合物可用作防水、无氟、抗污纤维处理。
在一个非限制性实施例中，至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含粘土纳米颗粒，所述粘土纳米颗粒如蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、绿脱石、贝得石及其组合。
在一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒是合成的。
在一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒是合成锂蒙脱石。
在一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒具有至少一个基本上平坦表面。
在一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒是基本上盘状形状的。
在一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒具有在约10至约30nm范围内的直径和/或在0.1至约10nm范围内的高度。
在一个非限制性实施例中，组合物被施加到纤维上，所述纤维由聚合物形成，所述聚合物例如聚酰胺、聚酯或聚烯烃或其共混物或组合。
在一个非限制性实施例中，聚合物是聚酰胺，例如尼龙6、尼龙6,6或其共混物或组合。
在一个非限制性实施例中，组合物的硅酮聚合物组分包含官能硅酮聚合物，其中官能硅酮聚合物包含至少一种官能部分。在一个非限制性实施例中，官能部分是环氧改性的。
在一个非限制性实施例中，组合物还包含水和/或至少一种表面活性剂。
在一个非限制性实施例中，至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分的存在的范围为约5重量％至约50重量％和/或至少一种硅酮聚合物组分的存在的范围为约0.5至约10重量％和/或水的存在的范围为约为40至95重量％。
本发明的另一方面涉及用此组合物处理的制品。
本发明的另一方面涉及用此组合物处理的纤维表面。
在一个非限制性实施例中，组合物组合的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分的存在的范围为约0.01％至约5％纤维重量(OWF)，并且至少一种硅酮聚合物组分的存在的范围为约0.001至0.5％OWF。
本发明的另一方面涉及由用此组合物表面处理过的纤维形成的纱线。
本发明的另一方面涉及由用此组合物表面处理过的纤维纱线形成的织物。
本发明的另一方面涉及由用此组合物表面处理过的纤维纱线形成的地毯。
附图说明
图1是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.7重量％-S 482、1.7％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)和75.6重量％水的组合。将S482装入罐后，使溶液在不搅拌的情况下固化2小时。然后将溶液搅拌30分钟，分配至三个玻璃罐，并每个再搅拌1.5小时。然后使罐内容物经受热(55℃；左罐)、室温(22℃；中罐)和冷(2℃；右罐)温度24小时，然后恢复至室温。在所有温度下观察分离。
图2是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.7重量％-S 482/1.275重量％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)/75.5重量％水与0.5重量％表面活性剂的组合。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分配至三个罐，用于温度稳定性研究。使罐内容物经受室温(22℃；左罐)、冷(2℃；中罐)和热(55℃；右罐)的温度。在约一个月的任何温度下都没有看到分离。
图3是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.7％S 482/1.7％环氧官能硅酮组分(DowSM 8715 EX)/75.1％水和0.5％表面活性剂的组合。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。使罐经受室温(22℃；左罐)、冷(2℃；中罐)和热(55℃；右罐)的温度。在几周内的任何温度下都没有看到分离。将已经经受冷的样品带至室温。通过将已经经受高温的样品放置在冷(2℃)24小时然后回到热(55℃)24小时而在热和冷温度之间循环。将样品循环10次，然后带至室温。温度循环后未观察到分离。
图4是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.7％-S 482/1.7％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)/75.1％水与0.5％表面活性剂的组合。使浓缩物静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。使罐经受热(55℃；左罐)、室温(22℃；中罐)和冷(2℃；右罐)的温度24小时，然后移至室温。在任何温度下都没有看到分离。
图5是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.6％-S 482/1.7％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)/75.0％水与0.5％表面活性剂和0.2％杀生物剂的组合。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。使罐经受室温(22℃；顶部罐)、热(55℃；左下罐)和冷(2℃；右下罐)的温度。一周后在任何温度下都没有看到分离。
图6是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.6％-S 482/1.7％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)/74.5％水与1.0％表面活性剂和0.2％杀生物剂的组合。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。使罐经受室温(22℃；左罐)、热(55℃；中罐)和冷(2℃；右罐)的温度，然后带至室温。在16个月的任何样品中均未发现分离。
图7是浓缩组合物的罐的照片，所述浓缩组合物为22.6％-S 482/1.7％环氧官能硅酮组分(DOWSM 8715 EX)/74.5％水与1.0％表面活性剂和0.2％杀生物剂的组合。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将小样品倒入罐中以进行稳定性测试。在室温(22℃)下在10个月后没有看到分离。
具体实施方式
本公开涉及提供防水、无氟、抗污纤维处理的组合物以及用这些组合物处理的制品。这种局部化学在地毯上的性能，包括毛圈绒和割绒地毯，超过了目前的氟基局部处理。此外，处理可仅包含两种活性成分，其是对目前三化学品无氟处理的改进。
本发明的组合物包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分。不限于任何特定的作用机理，相信粘土纳米颗粒赋予抗污性。此外，通过粘土纳米颗粒获得的抗污性不受包括在本发明的组合物中的另外组分的影响。
本文所用的“高度可分散的”是指在有或没有超声处理的情况下，粘土纳米颗粒在去离子水中可分散至少0.1重量％固体，更优选至少0.5重量％固体，或更优选至少1.0重量％固体，有或没有超声处理。可用于本发明的高度可分散的粘土纳米颗粒组分的实例包括但不限于包含蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、绿脱石或贝得石或其组合的粘土纳米颗粒。在一个非限制性实施例中，高度可分散的粘土纳米颗粒组分是合成的。在一个非限制性实施例中，高度可分散的粘土纳米颗粒组分是合成锂蒙脱石。不是高度可分散的且因此不包括在本发明中的粘土颗粒的实例是高岭土。
在一个非限制性实施例中，组合物的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有至少一个基本上平坦表面的粘土纳米颗粒。在一个非限制性实施例中，组合物的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有基本上盘状形状的粘土纳米颗粒。在这些非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约10至约1000nm范围内的直径。在另一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约20至约30nm范围内的直径。在这些非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约0.1至约10nm范围内的高度。在另一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约0.5至约1.5nm范围内的高度。
本发明的组合物还包含至少一种硅酮聚合物组分。不限于任何特定的作用机理，相信防水性是通过使用硅酮聚合物组分来实现的。此外，用非常少量的硅酮组分观察到异常的防水性。本公开中公开的硅酮聚合物还提供一定水平的柔软度或手感，使处理过的纤维、纱线和织物处理后可用于工业和消费者用途。例如，由用本公开的组合物处理的纤维制成的地毯具有柔软度水平或手感，使其能够满足并超过目前的工业标准。合适的硅酮聚合物包括但不限于氨基官能硅酮或聚二甲基硅氧烷。在一个非限制性实例中，至少一种硅酮聚合物组分包含官能硅酮聚合物，其中官能硅酮聚合物包含至少一种官能部分。在另一非限制性实施例中，官能部分的存在量等于官能硅酮共聚物或大于官能硅酮共聚物的约1重量％。在另一个非限制性实施例中，官能部分的存在量在官能硅酮共聚物的约1至约10重量％的范围内。在另一个非限制性实施例中，官能部分是环氧改性的。如本文所用，术语环氧官能硅酮可与官能硅酮聚合物互换使用，其中官能部分是环氧改性的。硅酮聚合物的非限制性实例是烷基改性的氨基硅氧烷的粗乳液，由CHT BEZEMA称为TUBINGAL OHS。硅酮聚合物和官能硅酮聚合物的另外非限制性实例包括Apexical的Apexosil DH-019B、信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.)的POLON-MF-14和POLON-MF-56以及瓦克化学股份公司(Wacker Chemie AG)的Powersoft CF 20。其中官能部分是环氧基的官能硅酮聚合物的非限制性实例是由市售的SM 8701 EX、SM 8715 EX、BY 22-893和BY 22-818 EX；由信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.)市售的POLON-MF-18T和X-51-1264以及由瓦克化学股份公司(Wacker Chemie AG)市售的RE 63F。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物还包含表面活性剂。表面活性剂可以是离子的或非离子的。在一个非限制性实施例中，表面活性剂是非离子的。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂是线性非离子表面活性剂。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂的亲水-亲油平衡值(HLB)为约9。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂是HLB值为约9的线性非离子表面活性剂。在另一个实施例中，表面活性剂是HLB值为约9的线性月桂基醚。线性月桂基醚的非限制性实例是ETHAL LA-4，由Ethox Chemicals市售。
与先前公开的用于类似表面处理的化学不同，本发明的组合物在纤维、纱线等上是耐久的，无需添加自交联丙烯酸共聚物，即使在热水萃取后也是如此。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分，其的存在的范围为约5重量％至约50重量％总组合物。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物包含至少一种硅酮聚合物组分，其的存在的范围为约0.5至约10重量％总组合物。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物包含水，其的存在的范围为约40至约95重量％总组合物。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物还包含至少一种表面活性剂，其的存在的范围为约0.1重量％至约5重量％总组合物。
在一个非限制性实施例中，本发明的组合物还可包含杀生物剂，}以延长浓缩物的保质期。本文已经发现，可以向组合物中添加至多0.3％的杀生物剂如Acticide LA或Acticide MBS，而不影响纤维上的处理性能。
如本文所示，本发明的组合物在室温、冷(2℃)和热(55℃)温度下是稳定的。组合物还可以承受在热(55℃)、冷(2℃)和室温条件下的循环。
本发明的组合物也可以用已知的处理施加或共施加到纤维、纱线或织物上。这些已知的处理包括防污剂、柔软剂和pH调节剂。
可稀释本发明的组合物的浓缩物并施加到纤维上以赋予防污和防水性。
因此，本发明的另一方面涉及包含表面处理的纤维，其中表面处理包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分；和至少一种硅酮聚合物组分。
在一个非限制性实施例中，根据本公开进行表面处理的纤维由选自由以下组成的群组的聚合物形成：聚酰胺、聚酯和聚烯烃及其组合。
本文所用的“其组合”是指包括其聚合物组合、共混物和共聚物，以及双组分纤维，例如，芯鞘或并列构型。
在一个非限制性实施例中，纤维包含聚酰胺，例如但不限于，尼龙6和尼龙6,6及其组合。
施加到纤维上的表面处理包含至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分。
可用于本发明的高度可分散的粘土纳米颗粒组分的实例包括但不限于粘土纳米颗粒，所述粘土纳米颗粒包含蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、绿脱石或贝得石或其组合。在一个非限制性实施例中，高度可分散的粘土纳米颗粒组分是合成的。在一个非限制性实施例中，高度可分散的粘土纳米颗粒组分是合成锂蒙脱石。
在一个非限制性实施例中，表面处理的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有至少一个基本上平坦的表面平坦表面的粘土纳米颗粒。在一个非限制性实施例中，表面处理的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有基本上盘状形状的粘土纳米颗粒。在一个非限制性实施例中，组合物的至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有基本上盘状形状的粘土纳米颗粒。在这些非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约10至约1000nm范围内的直径。在另一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约20至约30nm范围内的直径。在这些非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约0.1至约10nm范围内的高度。在另一个非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可具有在约0.5至约1.5nm范围内的高度。
施加到纤维上的表面处理还包含至少一种硅酮聚合物组分。
在一个非限制性实施例中，用于表面处理的硅酮聚合物组分包含至少一种硅氧烷硅酮聚合物组分。不限于任何特定的作用机理，相信防水性是通过使用硅酮聚合物组分来实现的。此外，用非常少量的硅酮组分观察到异常的防水性。本公开中公开的硅酮聚合物还提供一定水平的柔软度或手感，使处理过的纤维、纱线和织物处理后可用于工业和消费者用途。例如，由用本公开的组合物处理的纤维制成的地毯具有柔软度水平或手感，使其能够满足并超过目前的工业标准。合适的硅酮聚合物包括但不限于氨基官能硅酮或聚二甲基硅氧烷。在一个非限制性实例中，至少一种硅酮聚合物组分包含官能硅酮聚合物，其中官能硅酮聚合物包含至少一种官能部分。在另一非限制性实施例中，官能部分的存在量等于官能硅酮共聚物或大于官能硅酮共聚物的约1重量％。在另一个非限制性实施例中，官能部分的存在量在官能硅酮共聚物的约1至约10重量％的范围内。在另一个非限制性实施例中，官能部分是环氧基。硅酮聚合物的非限制性实例是烷基改性的氨基硅氧烷的粗乳液，由CHTBEZEMA称为TUBINGAL OHS。硅酮聚合物和官能硅酮聚合物的另外非限制性实例包括Apexical的Apexosil DH-019B、信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.)的POLON-MF-14和POLON-MF-56以及瓦克化学股份公司(Wacker Chemie AG)的Powersoft CF20。其中官能部分是环氧改性的官能硅酮聚合物的非限制性实例是由DOW市售的SM 8701 EX、SM8715 EX、BY 22-893和BY 22-818 EX；由信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.)市售的POLON-MF-18T和X-51-1264以及由瓦克化学股份公司(WackerChemie AG)市售的RE 63F。
在一个非限制性实施例中，表面处理过的纤维还包含表面活性剂。表面活性剂可以是离子或阴离子的。在一个非限制性实施例中，表面活性剂是非离子的。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂是线性非离子表面活性剂。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂的亲水-亲油平衡值(HLB)为约9。在另一个非限制性实施例中，表面活性剂是HLB值为约9的线性非离子表面活性剂。在另一个实施例中，表面活性剂是HLB值为约9的线性月桂基醚。线性月桂基醚的非限制性实例是ETHAL LA-4，由Ethox Chemicals市售。
在表面处理过的纤维的一个非限制性实施例中，至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分的存在的范围为约0.01％至约5％纤维重量(OWF)，并且至少一种硅酮组分的存在的范围为约0.001至约0.5％OWF。
在一个非限制性实施例中，表面处理过的纤维还包含至少一种表面活性剂。在一个非限制性实施例中，表面活性剂是非离子的。在表面处理过的纤维的一个非限制性实施例中，至少一种表面活性剂的存在的范围为约0.001％至约0.1％OWF。
本发明的表面处理过的纤维可用于生产制品，所述制品包括但不限于纱线、织物和地毯。
因此，本发明还涉及由本发明的组合物和表面处理过的纤维形成的纱线以及由这些纱线形成的织物和地毯。
以下部分提供了本发明组合物的进一步说明。这些工作实例仅是说明性的，并不旨在以任何方式限制本发明的范围。
实例
实例1：材料
以下材料按原样使用：-S 482，毕克添加剂与仪器(Byk Additives&Instruments)(美国德克萨斯州的奥斯汀(Austin，TX USA))；DOWSM 8715 EX乳液，道康宁(Dow Corning)(美国密歇根州的奥本(Auburn,MI USA))，DOWSM8701 EX乳液，道康宁(Dow Corning)(美国密歇根州的奥本(Auburn,MI USA))，DOWBY 22-818 EX乳液，道康宁东丽株式会社(Dow Corning Toray Co.,Ltd)(日本东京(Tokyo,Japan))。
使用以下表面活性剂产品：ETHAL LA-4，Ethox Chemicals，LLC；30，西格玛-阿尔德里奇(Sigma-Aldrich)；Brij L4-(TH)，禾大(Croda)；30，可乐斯有机物(AcrosOrganics)。所有列出的表面活性剂均按原样使用。
实例2：防污性
根据ASTM D6540和D1776调整滚筒污染的程序。根据ASTM D6540，可以使用滚筒同时对多达6个地毯样品进行污染测试。样品的基色(使用L、a、b颜色空间)使用由美能达(Minolta)公司以CR-310“色度仪”型号出售的手持式颜色测量仪来测量。此测量值是对照值。将地毯样品安装在薄塑料片上并放置滚筒中。将250克(250g)脏的Zytel 101尼龙珠粒(安大略米西索加的杜邦加拿大公司(DuPont Canada，Mississauga，Ontario))放置到样品上。脏珠粒通过将10克(10g)AATCC TM-122合成地毯污染(北卡罗来纳州温莎市的Manufacturer Textile Innovators(Manufacturer Textile Innovators Corp.Windsor，NC)与1000克(1000g)新的Zytel尼龙101珠粒混合而制备。将1000克(1000g)钢球轴承添加到滚筒中。在15分钟后，使滚筒在方向反转的情况下运转30分钟，然后取出样品。将每个样品彻底抽真空，并使用CR-310仪器将来自污染的纤维颜色变化测量为ΔE。具有高ΔE值的样品比具有低ΔE值的样品表现更差。在一些情况下，报告％与对照值，其通过将样品的ΔE除以未处理的对照地毯的ΔE来确定，其中未处理的对照地毯具有％与100％的对照。
实例3：防水性
将根据AATCC 193-2007方法调整的程序用于水性液体排斥性(ALR)测试。制备一系列7种不同的溶液，其中每种溶液构成一个“级别”。这些溶液的组合物列于表1中。
表1：溶液组合物
溶液等级 溶液组合物
0 100％去离子水
1 98％去离子水、2％异丙醇
2 95％去离子水、5％异丙醇
3 90％去离子水、10％异丙醇
4 80％去离子水、20％异丙醇
5 70％去离子水、30％异丙醇
6 60％去离子水、40％异丙醇
从最低等级开始，将三滴液体施加到地毯表面上。如果三个液滴中的至少两个保持在地毯表面上方10秒钟，则地毯满足等级。然后评估下一个增量等级。当地毯未达到等级时，防水性(ALR)等级由对应于地毯表面所抵抗的最后液体的数量确定。在此报告的某些情况下，据报道“F”表示地毯表面不能承受施加到表面上的100％去离子水至少10秒。其它情况可以列出级别0作为值F的同义词。0的结果表示100％去离子水保持在表面上方至少10秒的地毯表面，但是98％去离子水和2％异丙醇的溶液不能保持在表面上方至少10秒钟。1的级别将对应于98％去离子水和2％异丙醇的溶液在表面上方保持至少10秒的地毯，而95％去离子水和5％异丙醇的溶液不能保持在表面上方至少10秒钟。
实例4：耐久性测试
根据AATCC TM-134调整耐久性测试。用双面胶带将待测样品固定到表面上。Sandia Machines商用萃取器(型号Sandia 50-4000)用于热水萃取(HWE)。热水萃取器充满水并使其达到约93℃的最高温度。然后通过热水喷射萃取样品，然后进行萃取。一个测试循环需要在样品上喷射三次热水，并对所述样品进行三次萃取。对每个样品进行三个循环。可以连续进行多个重复循环。在完成所需次数的重复之后，将样品保持干燥。干燥后，根据上述方法来污染样品。％与对照值(ΔE样品/ΔE未处理的对照)的显著增加表示处理对HWE不耐久。
实例6：稳定性研究
对本发明的组合物以及比较实例进行稳定性研究。向S482/DOWSM8715 EX/水的组合中添加非离子表面活性剂增强了浓缩共混物的稳定性。
浓缩物1：75.6％H2O、22.7％-S 482和1.7％环氧改性的硅氧烷乳液(DOWSM 8715 EX)。
制备500g溶液。如下制备共混物：将8.5g DOWSM 8715 EX添加到378g去离子H2O中并搅拌10分钟。在搅拌的情况下，在1.5小时内分批添加113.6g S482。在添加所有S482后，使溶液在不搅拌的情况下固化2小时。然后将溶液搅拌30分钟，分离到玻璃罐，并再搅拌1.5小时。使罐经受指定温度24小时，然后恢复至室温。如图1所示，在所有温度下观察分离。
浓缩物A：75.5％H2O、22.7％S482、1.3％DOW CORNING(R)SM 8715 EX、0.5％表面活性剂
制备1升溶液。如下制备共混物：将5g表面活性剂添加到755g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加12.75g DOWSM 8715EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，以快速但可控的方式添加227g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。如图2所示，在约一个月的任何温度下都没有看到分离。
浓缩物B：75.1％H2O、22.7％S482、1.7％DOW CORNING(R)SM 8715EX、0.5％表面活性剂
制备1升溶液。如下制备共混物：将5g表面活性剂添加到751g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加17g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，以快速但可控的方式添加227g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。在几周内的任何温度下都没有看到分离。将已经经受冷的样品带至室温。通过将已经经受高温的样品放置在冷(2℃)24小时然后回到热(55℃)24小时而在热和冷温度之间循环。将样品循环10次，然后带至室温。如图3所示，在温度循环后未观察到分离。
浓缩物C：75.1％H2O、22.7％S482、1.7％DOWSM 8715 EX、0.5％表面活性剂
制备1升溶液。如下制备共混物：将5g表面活性剂添加到751g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加17g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，在1小时内分批添加227g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。将样品暴露于所述温度24小时，然后移至室温。如图4所示，在任何温度下都没有看到分离。
浓缩物D：75.0％H2O、22.6％S482、1.7％DOWSM 8715 EX、0.5％表面活性剂、0.2％杀生物剂
制备1升溶液。如下制备共混物：将5g表面活性剂添加到750g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加17g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，以快速但可控的方式添加226g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，添加2g杀生物剂并将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。如图5所示，在一周后的任何温度下都没有看到分离。
浓缩物E：74.5％H2O、22.6％S482、1.7％DOW CORNING(R)SM 8715 EX、1.0％表面活性剂、0.2％杀生物剂
制备100mL溶液。如下制备共混物：将1g表面活性剂添加到74.5g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加1.7g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，以快速但可控的方式添加22.6g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，添加0.2g杀生物剂并将溶液搅拌1小时。将溶液分离到三个罐，用于温度稳定性研究。如图6所示，在多于1年之后，在任何制剂样品中都没有看到材料分离。
浓缩物F：74.5％H2O、22.6％S482、1.7％DOW CORNING(R)SM 8715 EX、1.0％表面活性剂、0.2％杀生物剂
以两个15升批次制备30升溶液。如下制备两种15升共混物：将150g表面活性剂添加到11175g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加255g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，以快速但可控的方式添加3390g S482。使溶液静置过夜。第二天早上，添加30g杀生物剂并将溶液搅拌1小时。将两个批次结合，并将少量共混物样品倒入罐中以进行稳定性测试。如图7所示，在多于一年之后，没有看到材料分离。
实例7：污染、防水性和耐久性研究
使用两种类型的地毯进行测试。第一种是商业建构，1245旦尼尔，尼龙6,6圈绒地毯，具有每英寸4.75捻，7/32英寸绒头高度和1/10英寸规格。地毯的重量是每平方码32盎司。地毯染成浅小麦米色。第二种是住宅建构，995旦尼尔，萨克森风格，割绒尼龙6,6地毯(9/16”绒头高度，每英寸13-14针迹，1/8”规格)。无背衬地毯重量为45oz./yd2。地毯被染成羊毛米色。
表2：滚筒污染和防水性研究，商业建构
三种环氧改性的硅酮乳液(SM-8715 EX、SM 8701 EX、BY 22-818 EX)显示出在商业地毯的低施用率下提供优异的防水性。通过将硅酮乳液与S-482相结合，可观察到优异的抗污性并保持防水性。
浓缩物G：75.1％H2O、22.7％S482、1.7％DOW CORNING(R)SM 8715 EX、0.5％表面活性剂
如下制备浓缩的共混物：将6g表面活性剂添加到901g去离子H2O中并搅拌10分钟。添加20g DOWSM 8715 EX并将溶液再搅拌10分钟。在剧烈搅拌的情况下，分批添加272g S482，直至溶液太浓而不能搅拌。使溶液静置直至粘度降低，然后将溶液再搅拌1小时。
第二天，通过喷射应用在中试生产线上用15％wpu处理商业地毯。从处理过的地毯上切下样品，并且分别如实例2和3所述进行滚筒污染和防水性研究。结果如表3所示。
表3：滚筒污染和防水性研究，商业建构
与未处理的地毯(第1项)相比，目前用于商业地毯的氟局部处理(第2项)提供防污性和防水性。2％owf SL-25(第3项)赋予优异的抗污性，但不具有防水性。目前使用的1-组分无氟局部(第4项)提供防污性和防水性。在对应于0.45％owf S482、0.034％owf DOWCORNING(R)SM 8715 EX和0.01％owf表面活性剂的2％owf下将新制备的浓缩共混物(浓缩物H)施加到纤维上。此局部处理(第5项)的抗污效果超过了目前的氟化学和无氟处理。抗污性类似于2％owf SL-25。0.45％owf S482相当于1.8％owf SL-25，其意味着添加DOWCORNING(R)SM 8715 EX和表面活性剂不会对SL-25处理的抗污性产生负面影响；然而，共混物提供与目前氟和非氟处理相匹配的防水性。
表4：滚筒污染和防水性研究，住宅建构
与未处理的地毯(第1项)相比，目前用于住宅地毯的氟局部处理(第2项)提供防污性和防水性。在对应于0.9％owf S482、0.068％owf DOWSM8715 EX和0.04％owf表面活性剂的4％owf下将本发明实例(第3项)施加到纤维上此局部处理的抗污效果超过目前的氟化学处理，并且与氟处理的防水性相匹配。
实例8：与热水萃取的污染相比的滚筒污染
用HVLP枪以15％wpu喷射商业地毯样品。喷射两组地毯，并通过将六个样品一次放入150℃的烘箱中17分钟来固化地毯。根据实例2中概述的程序污染一组样品。第二组是根据实例4中概述的方法萃取的热水，然后根据实例2中概述的方法污染。结果如表5所示。
表5：滚筒污染与热水萃取污染的比较
本发明的无氟、防水局部处理(第5和6项)的污染性能超过了目前氟基化学(第2项)的性能。性能类似于目前使用的无氟2-组分体系(第4项)，其需要将两种单独的溶液混合并施加到纤维上。性能也类似于2％owf SL-25(第3项)；然而，如前所述，SL-25不赋予防水性。处理也显示出对热水萃取是耐久的。
实例9：与固化后的热水萃取的污染相比的滚筒污染
用HVLP枪以15％wpu喷射商业地毯样品。喷射两组地毯，并通过将六个样品一次放入150℃的烘箱中17分钟来固化地毯。根据实例2中概述的程序污染一组样品。第二组是根据实例4中概述的方法萃取的热水，然后根据实例2污染。还如实例3中所述测试ALR。结果如表6所示。
表6：固化后的滚筒污染与热水萃取污染的比较
实例10：与热水萃取的污染相比的滚筒污染
在中试喷杆生产线上用15％wpu处理住宅地毯样品，并在烘箱中干燥。切割地毯样品并放在一边，如实例5所述，通过车载式热水萃取来清洗剩余的地毯。在热水萃取后，通过实例2中的方法将样品切割和污染。还如实例3中所述测试ALR。结果如表7所示。
表7：滚筒污染与热水萃取的比较
本发明的无氟、防水局部处理(第5和6项)的污染性能超过了目前的氟基化学(第2项)以及目前使用的1-组分(第3项)和2-组分无氟(第4项)处理的性能。处理也显示出对热水萃取是耐久的。防水性与氟基和无氟处理的性能相匹配。
实例11：高度可分散的粘土纳米颗粒
进行实验证明，与不能高度分散在水性溶液中的其它种类的粘土纳米颗粒相比，使用根据本发明的高度可分散的粘土纳米颗粒的效果更好。测试显示从西格玛阿尔德里奇(Sigma Aldrich)获得的自由流动的高岭土在0.1、0.5或1.0重量％固体的去离子水中是不可分散的。在环境温度(约22℃)和高温(55℃)下测定此结果。超声处理也不能改进高岭土在去离子水中的分散性。即使加热和搅拌10分钟，此结果也没有变化。这清楚地表示高岭土不能高度分散在水中，然后与根据本发明的乳化硅氧烷组分结合。
实例12：手板：
用于测试的地毯是995旦尼尔，萨克森风格，割绒尼龙6,6地毯(9/16”绒头高度，每英寸13-14针迹，1/8”规格)。无背衬地毯重量为45oz./yd2。地毯被染成羊毛米色。将一系列未标记的地毯以随机顺序放置桌子上。参与者被要求将地毯从最软到最粗排名。一旦地毯被排名，参与者就离开房间。基于对最软地毯给出最低分数(1)和对最粗地毯给出最高分数(根据样品数量变化)的排名，对地毯给出分数。然后将地毯以原始随机顺序放回，并要求下一位参与者进入房间并进行相同的排名。对一定数量的参与者重复所述过程。对所有参与者的得分进行平均，以给予每个地毯柔软度等级。较低的数字对应较软的地毯，并且较高的数字对应较粗的地毯。手板测试的结果总结在下表中。
表8：手板#1
与只用S482(B项)处理的地毯相比，将SM-8715 EX添加到高水平的S482(M和N项)中产生显著的柔软度益处。
表9：手板#2：
与只用S482(C和D项)处理的地毯相比，将DOWSM 8715EX与S482(E和F项)结合的本公开的非限制性实例产生显著的柔软度益处。
表10：手板#3
本公开的非限制性实例(I14)的排名比所有十个手板参与者目前的含氟化合物处理(H14)更软。柔软度类似于未处理的地毯，表明无氟处理不会显著影响地毯的手感。

Claims (39)

1. 一种包含表面处理的纤维，其中所述表面处理包含：
a） 至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分；和
b） 至少一种硅酮聚合物组分。
2.根据权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含选自由以下组成的群组的粘土纳米颗粒：蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、绿脱石和贝得石及其组合。
3.根据权利要求2所述的纤维，其中所述粘土纳米颗粒是合成的。
4.根据权利要求3所述的纤维，其中所述粘土纳米颗粒是合成锂蒙脱石。
5.根据权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有至少一个基本上平坦表面的粘土纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有基本上盘状形状的粘土纳米颗粒。
7. 根据权利要求5或6所述的纤维，其中所述粘土纳米颗粒具有在约10至约1000 nm范围内的直径。
8. 根据权利要求5或6所述的纤维，其中所述粘土纳米颗粒具有在约0.1 nm至约10 nm范围内的高度。
9.根据权利要求1所述的纤维，其中所述纤维由选自由以下组成的群组的聚合物形成：聚酰胺、聚酯和聚烯烃及其组合。
10.根据权利要求9所述的纤维，其中所述聚酰胺选自尼龙6和尼龙6,6及其组合。
11.根据权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种硅酮聚合物组分包含官能硅酮聚合物，其中所述官能硅酮聚合物包含至少一种官能部分。
12.根据权利要求11所述的纤维，其中所述至少一种官能部分的存在量等于所述官能硅酮共聚物或大于所述官能硅酮共聚物的约1重量%。
13. 一种用于地毯的防污表面处理组合物，其包含：
a） 高度可分散的粘土纳米颗粒组分；和
b） 环氧改性的聚合物硅酮。
14. 根据权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分的存在的范围为约0.01%至约5%纤维重量（OWF），并且所述至少一种硅酮聚合物组分的存在的范围为约0.001至约0.5% OWF。
15.根据权利要求1所述的纤维，还包含至少一种表面活性剂。
16.根据权利要求15所述的纤维，其中所述表面活性剂是非离子的。
17. 根据权利要求15或16所述的纤维，其中所述至少一种表面活性剂的存在的范围为约0.001%至约0.1% OWF。
18.一种纱线，由根据权利要求1-17中任一项所述的纤维形成。
19.一种织物，由根据权利要求18所述的纱线形成。
20.一种地毯，由根据权利要求19所述的纱线形成。
21.一种用于处理纤维、纱线和织物的组合物，所述组合物包含：
a） 至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分；
b） 至少一种硅酮聚合物组分；和
c） 水。
22.根据权利要求21所述的组合物，还包含表面活性剂。
23.根据权利要求22所述的组合物，其中所述表面活性剂是非离子的。
24.根据权利要求21所述的组合物，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含选自由以下组成的群组的粘土纳米颗粒：蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、绿脱石和贝得石及其组合。
25.根据权利要求24所述的组合物，其中所述粘土纳米颗粒是合成的。
26.根据权利要求25所述的组合物，其中所述粘土纳米颗粒是合成锂蒙脱石。
27.根据权利要求21所述的组合物，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有至少一个基本上平坦表面的粘土纳米颗粒。
28.根据权利要求21所述的组合物，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分包含具有基本上盘状形状的粘土纳米颗粒。
29. 根据权利要求27或28所述的组合物，其中所述粘土纳米颗粒具有在约10至约1000nm范围内的直径。
30. 根据权利要求27或28所述的组合物，其中所述粘土纳米颗粒具有在约0.1 nm至约10 nm范围内的高度。
31.根据权利要求21所述的组合物，其中所述至少一种硅酮聚合物组分包含官能硅酮聚合物，其中所述官能硅氧烷硅酮聚合物包含至少一种官能部分。
32.根据权利要求31所述的组合物，其中至少一种官能部分的存在量等于所述官能硅酮共聚物或大于所述官能硅酮共聚物的约1重量%。
33.根据权利要求31所述的组合物，其中所述官能部分是环氧改性的。
34.根据权利要求21所述的组合物，其中所述至少一种高度可分散的粘土纳米颗粒组分的存在的范围为约5重量%至约50重量%总组合物，所述至少一种硅酮聚合物组分的存在的范围为约0.5至约10重量%总组合物，并且所述水的存在的范围为约40至约95重量%总组合物。
35.根据权利要求21所述的组合物，还包含至少一种表面活性剂。
36.根据权利要求35所述的组合物，其中所述表面活性剂是非离子的。
37.根据权利要求35或36所述的组合物，其中所述至少一种表面活性剂的存在的范围为约0.1重量%至约5重量%总组合物。
38.一种制品，用根据权利要求21至37中任一项所述的组合物处理。
39.根据权利要求38所述的制品，选自由以下组成的群组：纤维、纱线、织物或地毯。
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