CN109674702A - 丁香复配型天然防腐剂及制备方法与在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：丁香乙酸乙酯提取物5‑25％、丁香正己烷提取物10‑25％、溶剂50‑75％，本发明还公开了一种所述丁香复配型天然防腐剂在化妆品中的应用，本发明的丁香复配型天然防腐剂具有广谱的杀菌、抑菌、防腐作用，稳定性好，可广泛运用于化妆品中。
Description
技术领域
本发明属于天然防腐剂技术领域，涉及一种化妆品添加剂，具体来说是一种丁香复配型天然防腐剂及其制备方法与在化妆品中的应用。
背景技术
近四十年来，世界各国化妆品行业迅速发展，人们越来越追求化妆品的多功能性和安全性。化妆品的多功能性要求其含有丰富的营养物质，这恰恰给微生物的生长和繁殖提供了良好的物质基础。防腐剂的安全性是化妆品安全性主要考虑的因素之一，而化学合成防腐剂的刺激性稍大，对皮肤的致敏率高，长期使用会对人体造成伤害。因此，天然、无毒、无刺激、无皮肤过敏的安全高效抑菌活性物质已成为化妆品防腐抗菌的新发展方向，具有很好的发展前景。
有鉴于此，有必要提供一种无刺激、无过敏、防腐效果突出、对人体无毒副作用、可安全应用于化妆品中的天然防腐剂。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种丁香复配型天然防腐剂，所述丁香复配型天然防腐剂来源于天然植物提取物，无刺激、无过敏、防腐效果突出，对人体无毒副作用，可安全应用于化妆品中，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的第二个目的是提供一种所述丁香复配型天然防腐剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种所述丁香复配型天然防腐剂在化妆品中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 5-25％，
丁香正己烷提取物 10-25％，
溶剂 50-75％。
所述丁香复配型天然防腐剂是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 8-25％，
丁香正己烷提取物 12.5-25％，
溶剂 50-75％。
所述溶剂为1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、甘油等多元醇类。
所述溶剂为1,2-丙二醇。
本发明的第二个方面提供了一种所述丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物、丁香正己烷提取物溶于溶剂中，超声至完全混合均匀，得到所述丁香复配型天然防腐剂。
所述丁香乙酸乙酯提取物的制备方法：丁香原料40～50℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用；将丁香粉中按料液比为1:10g/ml加入提取剂乙酸乙酯，浸泡1～24h后在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，再经水浴回流提取，温度为50～70℃、时间为1～24h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂乙酸乙酯，在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩，浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相除去，得到丁香乙酸乙酯提取物，置于4℃冰箱中备用。
所述丁香正己烷提取物的制备方法：丁香原料40～50℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用；将丁香粉中按料液比为1:10g/ml加入提取剂正己烷，浸泡1～24h后在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，再经水浴回流提取，温度为50～70℃、时间为1～24h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂正己烷，在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩，浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相除去，得到丁香正己烷提取物，置于4℃冰箱中备用。
本发明的第三个方面提供了一种所述丁香复配型天然防腐剂在化妆品中的应用。
所述化妆品对剂型没有特别限制，可以为化妆水、保湿水、乳液、睹哩、膏霜、喷雾等。
本发明的第四个方面提供了一种化妆品，含有所述丁香复配型天然防腐剂。
所述丁香复配型天然防腐剂的质量百分含量为0.1-10％，优选为1～5％。
本发明的丁香复配型天然防腐剂对化妆品中常见的细菌和真菌，分别是金黄色葡萄球菌(SA)、铜绿假单胞菌(PA)、大肠杆菌(EC)、白色念珠菌(CA)和黑曲霉(AN)具有良好的抑制效果。本发明的丁香复配型天然防腐剂可用作化学合成防腐剂的天然替代物并应用于化妆品中，制出的化妆品性质稳定、工艺简便、防腐效果良好。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的丁香复配型天然防腐剂是一种以丁香乙酸乙酯提取物和丁香正己烷提取物为原料的添加剂，广谱高效抑菌，能有效抑制化妆品中的微生物繁殖，可代替化学合成防腐剂，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性，而且具有天然、无毒、无刺激、无皮肤过敏等优点。
本发明的丁香复配型天然防腐剂具有广谱的杀菌、抑菌、防腐作用，稳定性好，可广泛运用于化妆品中。
附图说明
图1是实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂在保湿水类化妆品中的防腐效果图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
丁香乙酸乙酯提取物的制备方法：丁香原料45℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用。称取10g丁香粉，按料液比为1:10g/ml加入提取剂乙酸乙酯，浸泡12h后在100Hz、60℃下超声30min，再经水浴回流提取，温度为60℃、时间为4h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂乙酸乙酯，在100Hz、60℃超声30min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩。浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相中乙酸乙酯除去，得到丁香乙酸乙酯提取物，置于4℃冰箱中备用。
丁香正己烷提取物的制备方法：丁香原料45℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用。称取10g丁香粉，按料液比为1:10g/ml加入提取剂正己烷，浸泡12h后在100Hz、60℃下超声30min，再经水浴回流提取，温度为60℃、时间为4h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂正己烷，在100Hz、60℃超声30min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩。浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相中乙酸乙酯和正己烷除去，得到丁香正己烷提取物，置于4℃冰箱中备用。
实施例1
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 12.5％，
丁香正己烷提取物 12.5％，
1,2-丙二醇 75％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.25g丁香乙酸乙酯提取物和1.25g丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇7.5g中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例2
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 8.3％，
丁香正己烷提取物 16.7％，
1,2-丙二醇 75％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.83g丁香乙酸乙酯提取物和16.7g丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇7.5g中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例3
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 25％，
丁香正己烷提取物 25％，
丙二醇 50％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
将2.5g丁香乙酸乙酯提取物和2.5g丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇5g中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例4
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 5％，
丁香正己烷提取物 25％，
1,2-丙二醇 70％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物和丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例5
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 25％，
丁香正己烷提取物 10％，
1,2-丙二醇 65％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物和丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例6
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 20％，
丁香正己烷提取物 25％，
1,2-丙二醇 55％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物和丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例7
一种丁香复配型天然防腐剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 10％，
丁香正己烷提取物 20％，
1,2-丙二醇 70％，
一种丁香复配型天然防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物和丁香正己烷提取物加至1,2-丙二醇中，100Hz超声2min至完全混合均匀，获得丁香复配型天然防腐剂，备用。
实施例8
主要试剂与仪器：
丁香，购于亳州市政鉴贸易有限公司，产自安徽亳州；乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠、1,2-丙二醇，均为AR，上海科化实验器材有限公司；2,3,5－三苯基氯化四氮唑，AR，上海阿达玛斯有限公司；戊二醛、苯氧乙醇，AR，阿拉丁试剂(上海)有限公司；胰蛋白胨大豆琼脂(液体)培养基、沙氏葡萄糖琼脂(液体)培养基、SCDLP液体培养基，均为BR，北京三药科技开发公司。
FW177粉碎机，天津泰斯特仪器有限公司；DK-S24电热恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；ME104分析天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；LRH-150生化培养箱，上海一恒科学仪器有限公司；THZ-98AB恒温振荡器，上海一恒科学仪器有限公司；SW-CJ-2F超净工作台，苏州净化设备有限公司；SYQ-DSX-280B手提式压力蒸汽灭菌器，上海申安医疗器械厂；GZ120S悬臂式搅拌器，上海豫康科教仪器设备有限公司。
试验菌种：
金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，SA，ATCC6538)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，PA，ATCC9027)、大肠杆菌(Escherichia coli，EC，ATCC8739)、白色假丝酵母菌(Candida albicans，CA，ATCC10231)、黑曲霉菌(Aspergillus niger，AN，ATCC16404)，均购自Microbiologics公司。
丁香复配型天然防腐剂的抑菌效果评价方法与结果：
样品溶液的制备：分别称取丁香乙酸乙酯提取物、丁香正己烷提取物、苯氧乙醇和实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂，用1,2-丙二醇溶剂溶解后，配成质量浓度为140g/L的丁香乙酸乙酯提取物溶液、丁香正己烷提取物溶液、苯氧乙醇溶液和实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂溶液，备用。
菌种活化：取培养皿若干，分别倒入20mL灭菌后的胰蛋白胨大豆琼脂培养基或沙氏葡萄糖琼脂培养基制平板，在无菌条件下用划线将供试菌种：金黄色葡萄球菌(SA)、铜绿假单胞菌(PA)、大肠杆菌(EC)接入胰蛋白胨大豆琼脂平板培养基上，于35℃下恒温培养24h；白色念珠菌(CA)和黑曲霉(AN)接入沙氏葡萄糖琼脂平板培养基上，于25℃下恒温培养48h。
供试菌株悬浮液的制备：取少量已活化的待测菌种于已灭菌的装有生理盐水的试管中，充分混匀，制成菌悬液，其浓度控制在107～108CFU/mL，备用。
抑菌活性测定：
采用打孔法测定提取物的抑菌活性，取菌悬液加至将已灭菌的琼脂培养基并摇匀，使最终菌浓度约为106CFU/mL，将培养基倒入至放有直径为6mm的无菌聚四氟乙烯小棒的培养皿中，待培养基凝固后，取出小棒形成直径为6mm的小孔，往孔中加入140g/L的待测样品100μL，细菌在35℃下培养24h，真菌在25℃下培养48h，用十字交叉法测定抑菌圈直径。以1,2-丙二醇为空白对照，三次平行试验取平均值，结果如表1所示：
表1
从表1中可以看出，相同浓度下的实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂的抑菌作用明显优于单一丁香提取物，整体效果优于化学合成防腐剂苯氧乙醇，特别是其对白色念珠菌和黑曲霉菌具有显著的抑制作用。
最小抑菌浓度(MIC)的测定：
用琼脂稀释法测定MIC，将实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂和苯氧乙醇分别用1,2丙二醇溶剂进行逐级稀释后，取1mL不同浓度的实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂或苯氧乙醇分别加至20mL培养基(细菌使用胰蛋白胨大豆琼脂培养基，真菌使用沙氏葡萄糖琼脂培养)中，摇匀，使其最终浓度为19.04、9.52、4.76、2.38、1.19、0.595、0.298、0.149g/L，待培养基凝固后，在培养基表面多点接种菌悬液，每接种点菌量约为104CFU，细菌在35℃下培养24h，真菌在25℃下培养48h，观察培养基表面是否长菌，以1,2-丙二醇作空白对照，结果如表2所示：
表2
从表2中数据可以看出，实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂对5种供试菌的MIC均为1.19g/L，优于化学合成防腐剂苯氧乙醇，由此表明了实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂对细菌和真菌的抗菌效果良好，具有广谱性和高效性。
实施例9
丁香复配型天然防腐剂在保湿水类化妆品中的防腐效果：
一种含有如实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂的保湿水类化妆品，按质量百分含量计算，其原料组成及含量如表3所示：
表3
测试方法：采用防腐挑战测试法，参照欧洲药典(EP)方法进行实验，如下分组进行试验：空白组：不加入实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂；试验组：添加占保湿水质量百分比1％的实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂。
实验结果如图1所示，图1是实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂在保湿水类化妆品中的防腐效果图，由图1可知，与空白组对照，试验组添加占保湿水质量百分比1％的实施例1制备的丁香复配型天然防腐剂后，在第2天内金黄色葡萄球菌SA、铜绿假单胞菌PA、大肠杆菌EC和白色念珠菌CA的数量菌减少了99％；黑曲霉菌AN的数量在第2天内减少了91％，在第7天内黑曲霉菌AN的数量减少了98％，在第14天内黑曲霉菌AN的数量减少了99％，且在28天内持续下降，通过各试验菌的防腐挑战试验。
综上所述，本发明的丁香复配型天然防腐剂具有高效的、广谱的抗菌效果，可以代替化学合成防腐剂的使用，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种丁香复配型天然防腐剂，其特征在于：是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 5-25％，
丁香正己烷提取物 10-25％，
溶剂 50-75％。
2.根据权利要求1所述的丁香复配型天然防腐剂，其特征在于：所述丁香复配型天然防腐剂是由以下质量百分含量的组分制成：
丁香乙酸乙酯提取物 8-25％，
丁香正己烷提取物 12.5-25％，
溶剂 50-75％。
3.根据权利要求1或2所述的丁香复配型天然防腐剂，其特征在于：所述溶剂为1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、甘油。
4.根据权利要求3所述的丁香复配型天然防腐剂，其特征在于：所述溶剂为1,2-丙二醇。
5.一种权利要求1至4任一项所述的丁香复配型天然防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按照所述配比将丁香乙酸乙酯提取物、丁香正己烷提取物溶于溶剂中，超声至完全混合均匀，得到所述丁香复配型天然防腐剂。
6.根据权利要求5所述的丁香复配型天然防腐剂的制备方法，其特征在于：所述丁香乙酸乙酯提取物的制备方法：丁香原料40～50℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用；将丁香粉中按料液比为1:10g/ml加入提取剂乙酸乙酯，浸泡1～24h后在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，再经水浴回流提取，温度为50～70℃、时间为1～24h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂乙酸乙酯，在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩，浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相除去，得到丁香乙酸乙酯提取物，置于4℃冰箱中备用；
所述丁香正己烷提取物的制备方法：丁香原料40～50℃烘干，粉碎并过50目筛子，备用；将丁香粉中按料液比为1:10g/ml加入提取剂正己烷，浸泡1～24h后在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，再经水浴回流提取，温度为50～70℃、时间为1～24h，趁热过滤，二次提取按料液比为1:8g/ml加入提取剂正己烷，在90～110Hz、50～70℃下超声1～60min，过滤并合并滤液，减压蒸馏进行浓缩，浓缩液用5％氢氧化钠溶液萃取3次，得到的碱液层用1:1盐酸水溶液调节pH至3.5，再用乙酸乙酯萃取3次，最后将有机相除去，得到丁香正己烷提取物，置于4℃冰箱中备用。
7.一种权利要求1至4任一项所述的丁香复配型天然防腐剂在化妆品中的应用。
8.根据权利要求7所述的丁香复配型天然防腐剂在化妆品中的应用，其特征在于：所述化妆品为化妆水、保湿水、乳液、睹哩、膏霜、喷雾。
9.一种化妆品，其特征在于：含有权利要求1至4任一项所述的丁香复配型天然防腐剂。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其特征在于：所述丁香复配型天然防腐剂的质量百分含量为0.1-10％，优选为1～5％。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110755318A (zh) * | 2019-10-19 | 2020-02-07 | 浙江海洋大学 | 一种丁香提取物在制备化妆品中的应用 |
| CN115487113A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-12-20 | 海南大学 | 一种含丁香果实提取物乳液及其制备方法与应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2502931A4 (en) * | 2009-11-19 | 2013-05-22 | Kao Corp | INHIBITORS OF DOPA OXIDASE EFFECT AND SKIN LIGHTENING AGENT |
| WO2014120793A1 (en) * | 2013-01-30 | 2014-08-07 | The Beauty Cartel, Llc. | Hair loss treatment compositions and methods of making and using same |
| CN104856906A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-08-26 | 广州市科能化妆品科研有限公司 | 一种防腐组合物及其在化妆品中的应用 |
| CN105213250A (zh) * | 2015-09-08 | 2016-01-06 | 上海应用技术学院 | 一种复配型天然抗菌剂及其制备方法和在化妆品中的应用 |
| CN107866885A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-04-03 | 唐林元 | 一种木材防霉的处理方法 |
| CN108403540A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-17 | 磐安县派普特生物科技有限公司 | 一种含有金枪鱼活性多肽牙膏的制备方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2502931A4 (en) * | 2009-11-19 | 2013-05-22 | Kao Corp | INHIBITORS OF DOPA OXIDASE EFFECT AND SKIN LIGHTENING AGENT |
| WO2014120793A1 (en) * | 2013-01-30 | 2014-08-07 | The Beauty Cartel, Llc. | Hair loss treatment compositions and methods of making and using same |
| CN104856906A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-08-26 | 广州市科能化妆品科研有限公司 | 一种防腐组合物及其在化妆品中的应用 |
| CN105213250A (zh) * | 2015-09-08 | 2016-01-06 | 上海应用技术学院 | 一种复配型天然抗菌剂及其制备方法和在化妆品中的应用 |
| CN107866885A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-04-03 | 唐林元 | 一种木材防霉的处理方法 |
| CN108403540A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-17 | 磐安县派普特生物科技有限公司 | 一种含有金枪鱼活性多肽牙膏的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| GUAN,WENQIANG: "Comparison of essential oils of clove buds extracted with supercritical carbon dioxide and other three traditional extraction methods", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| 刘波编著: "《生化物质分析方法咨询手册》", 31 March 2007 * |
| 吕平: "四种植物提取物的抑菌作用研究", 《食品科技》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110755318A (zh) * | 2019-10-19 | 2020-02-07 | 浙江海洋大学 | 一种丁香提取物在制备化妆品中的应用 |
| CN115487113A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-12-20 | 海南大学 | 一种含丁香果实提取物乳液及其制备方法与应用 |
| CN115487113B (zh) * | 2022-09-26 | 2024-01-16 | 海南大学 | 一种含丁香果实提取物乳液及其制备方法与应用 |
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