CN109666809A - 一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料 - Google Patents

一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料，该方法包括如下步骤：铝锗合金制备和组织调控。本发明通过选择适合的包覆剂种类及过热循环次数等参数，可在3 K～100 K过冷度为范围内调控铝锗合金熔体的过冷度，控制合金的凝固组织，通过组织观察及性能检测发现，本发明的方法提升了合金的力学性能及加工成型性。简单易行，技术路线及工艺流程简单，容易推广应用，为共晶键合材料按需设计提供了新途径。

Description

一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料
技术领域
本发明涉及一种合金材料的组织调控方法，尤其是一种铝锗合金材料的组织调控方法，还涉及该方法得到的合金材料，属于新材料领域。
背景技术
圆片级封装已成为微机电系统(MEMS)技术发展和实用化的关键技术，可将大尺寸圆片材料一次性集成在一起。常用的圆片键合方法有共晶键合、玻璃浆料键合、黏着键合及热压键合等。共晶键合采用金属层作为中间键合介质层，利用某些共晶合金熔融温度较低的特点，通过加热熔融使两种金属紧密结合在一起，达到键合目的。
相比其它MEMS器件常用的键合方法，共晶键合使用共晶合金材料作为介质，键合片具有较低的透气性，密封器件的气密性更好。共晶键合在形成密封金属环的同时，为芯片提供了电通路，便于引入垂直互联金属层，有利于晶片堆封装，从而降低芯片制造和封装成本。此外，共晶键合对键合表面的平整度、形貌和洁净度要求不高，对起伏较大或存在颗粒的表面也可以形成良好键合，在微电子封装领域得到广泛应用。
目前常用的共晶键合材料有金锡(AuSn)、金硅(AuSi)、金锗(AuGe)、铜锡(CuSn)和铝锗(AlGe)等。与其他共晶键合材料相比，AlGe合金在键合方面表现出诸多优点，例如铝锗合金与CMOS工艺的兼容性好，铝锗材料图形化精度高，Al与Si衬底更容易形成欧姆接触，铝锗共晶键合温度较低。铝锗共晶键合工艺中，键合温度、键合强度及键合时间均与合金材料微观组织密切相关。在实际生产中，根据键合要求和工艺条件的不同，往往需要具有不同微观组织的键合材料。尽管国内外已对铝锗合金组织演变过程进行了研究，但仍缺乏简单易行的铝锗合金微观组织调控方法。
为满足微电子封装的需求，国内外学者对铝锗共晶键合材料微观组织演变规律进行了深入研究。国外学者通过等离子喷涂技术制备了铝锗共晶合金粉末，该方法首先将Al-51.6 wt.%Ge共晶合金在大气环境下用电阻炉熔化，随后将熔体倒入Al模中浇铸。将铸锭机械研磨成粉末后过270目筛，得到等离子喷涂所需的共晶合金粉末。再将共晶合金粉末离子溅射到12mm厚的硅铜基板上，形成厚度为1 mm的铝锗合金薄膜。该方法得到铝锗合金过冷度可达200 K。由于技术条件的限制，该方法目前只能在大气环境下实施，铝锗合金极易发生氧化。离子溅射法制备的铝锗合金薄膜由多层厚度约为100 μm的AlGe合金薄层组成，薄层间界面处结合较弱，金相组织中存在大量的(Ge)颗粒，合金加工成型性较差。等离子喷涂技术尚无法实现铝锗合金材料的工业生产和应用。
另有学者用定向结晶法制备不同Ge含量的铝锗合金，从铝锗合金熔体中提拉出长度为0.5 m的带材。得到的合金凝固组织由针状(Ge)相和(Al)固溶相组成，组织形貌受Ge含量的影响。定向结晶法工艺复杂，获得的合金带材成分不均匀，凝固组织中初生相及共晶组织粗大，在微电子器件的真空封装方面的应用受到限制。
国内学者研究了超声悬浮和落管条件下铝锗共晶和亚共晶合金的快速凝固过程，发现铝锗合金的凝固组织与其凝固过程中的过冷度密切相关。在落管实验中初生相(Al)的生长形态随着过冷度增大，由柱状枝晶向等轴枝晶转变。由于技术条件的限制，落管实验和超声悬浮实验很难实现铝锗凝固过程中过冷度和凝固组织的有效调控。例如在落管实验前，需要将3 m高落管抽真空，然后在试管内释放高压Ar气，合金熔体从试管下端喷射出来，分散形成许多微小液滴，液滴在自由下落过程中凝固形成微小的合金颗粒。落管实验得到的合金颗粒直径在100～1000μm之间，粒径较小且微观组织差异较大，无法实现合金凝固组织调控及标准化生产。在超声悬浮实验中首先要搭建单轴式声悬浮装置，超声换能器、发射端和反射端都需要真空密封。由于声辐射压的作用，实验样品会从球形变成饼状，样品可能飞溅出势阱或掉落到反射端，导致实验失败。
发明内容
针对共晶键合材料面临的技术难题，为实现铝锗合金微观组织调控，提升铝锗键合材料的加工性能及键合质量，本发明提出了一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料。
本发明提出的技术方案具体如下：
一种铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
按铝和锗的物质的量之比7:3称取原料，采用电弧熔炼制备成分均匀的铝锗合金。
步骤（2）、组织调控
将步骤（1）得到的铝锗合金锭放入盛有包覆剂的石英管中，其中，包覆剂的体积为铝锗合金样品体积的8～10倍，高频感应反复升温、保温、降温过程1～20次，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体温度的变化及过冷度的大小，在过冷度为3 K～100 K的范围内调控铝锗合金的微观组织，即得到3K～100 K过冷度条件下的铝锗合金。
进一步地，步骤（1）中，铝和锗的纯度均不低于99.99%。
进一步地，步骤（1）中，电弧熔炼的具体工艺如下：
先将电弧熔炼炉水冷铜坩锅清洁干净，然后将称好的铝和锗置于坩锅内堆成圆锥状，关闭炉门，抽真空，当炉内真空度至3.5× 10-4 Pa以下，反充氩气到一个大气压作为保护气；
重复抽真空洗气，充氩气2～3次，将电弧炉的引弧电极放在起弧电极上方，启动电源，开始引弧熔炼；原料熔化后提高电极，停止熔炼就，熔体凝固形成合金锭；随后将合金锭翻转重熔3～5次，保证合金成分均匀；熔炼结束后，打开炉门取出合金试样。
进一步地，步骤（2）中覆剂为粘度在1000 ～ 2000000 cs之间的二甲基硅油，氯化铝、氢氧化钠及其与氢氧化钾的混合物。
进一步地，步骤（2）中升温过程的升温速率为3～5 K/s，升温至570 ℃左右。
进一步地，步骤（2）中保温过程的保温时间为2～8 min。
进一步地，步骤（2）中降温过程为常温常压下随炉冷却至室温。
本发明还涉及的上述的组织调控方法得到的合金材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明通过选择适合的包覆剂种类及过热循环次数等参数来调控铝锗合金过热循环过程中的过冷度，能在过冷度为3 K～100 K的范围内调控铝锗合金的微观组织。
（2）本发明通过调控铝锗合金的微观组织，得到不同过冷度条件下的铝锗合金，随着过冷度增加，初生相(Al)的尺寸呈减小的趋势，形状趋于球型；共晶组织得到细化，粗大羽毛状共晶组织消失。最终得到的铝锗合金硬度范围在105～160 HV0.2。该方法能够提升铝锗合金的力学性能及加工成型性，为实现共晶键合材料的按需设计提供了新途径。
（3）与等离子喷涂法、定向结晶法、声悬浮法和落管法等现有方法相比，本发明简单易行，技术路线及工艺流程简单，容易推广应用。
附图说明
图1为不同过冷度条件下铝锗合金凝固曲线，虚线表示Al-30 at.%Ge合金液相线温度。
图2(a)～(f)分别为过冷度为3 K、15 K、30 K、50 K、70 K和90 K时铝锗合金的凝固组织。随着过冷度的增加，初生相(Al)的尺寸呈减小的趋势，形状趋于球型；共晶组织得到细化，粗大羽毛状共晶组织消失。
图3为铝锗合金显微硬度值与凝固过冷度的关系曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的应用原理作描述。
实验设备
高频感应熔炼炉，红外测温仪（型号为Impack IGA320/23），金相试样镶嵌机，金相试样磨抛机，电脑型金相显微镜，电子天平，超声清洗机，高调波电感应加热器，红外测温仪，维氏硬度仪。
实施例1
本实施例为3 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
用电子天平称取纯度不低于99.99%的高纯铝和高纯锗，铝和锗的物质的量之比为7：3。
在开始电弧熔炼合金之前，先将电弧熔炼炉水冷铜坩锅清洁干净。将称好的铝和锗原料置于坩锅内堆成圆锥状。关闭炉门，抽真空，当炉内真空度至3.5 × 10-4 Pa以下，反充氩气到一个大气压作为保护气。重复抽真空洗气，充氩气3次。将电弧炉的引弧电极（钨极）放在起弧电极上方，启动电源，开始引弧熔炼。原料熔化后提高电极，停止熔炼就，熔体凝固形成合金锭。随后将合金锭翻转重熔5次，保证合金成分均匀。熔炼结束后，打开炉门取出合金试样。
步骤（2）、组织调控
将分析纯的氢氧化钾（KOH）和氢氧化钠（NaOH）按物质的量之比1：1称好后放入烧杯中混合制成碱混合物，作为包覆剂，恒温鼓风干燥6 h，除去水分。
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入石英管中，并向石英管中倒入碱混合物，包覆剂的体积为铝锗合金样品体积的9倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率为4 K/s，升温至570℃，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程5次，可获得3 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
实施例2
本实施例为15 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
本实施例中，重复抽真空洗气，充氩气2次。将电弧炉的引弧电极（钨极）放在起弧电极上方，启动电源，开始引弧熔炼。原料熔化后提高电极，停止熔炼就，熔体凝固形成合金锭。随后将合金锭翻转重熔3次，保证合金成分均匀。其余与实施例1相同。
步骤（2）、组织调控
将分析纯的AlCl3作为包覆剂放入烧杯中置于恒温干燥箱内恒温鼓风干燥6 h，除去水分。
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入石英管中。再向石英管中倒入干燥后的AlCl3，包覆剂的体积为铝锗合金样品体积的8倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率约为3 K/s，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程7次，可获得15 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
实施例3
本实施例为30 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
具体与实施例1相同。
步骤（2）、组织调控
将分析纯的NaOH作为包覆剂，放入烧杯中置于恒温干燥箱内恒温鼓风干燥6 h，除去水分。
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入石英管中。再向石英管中倒入干燥后的NaOH，包覆剂的体积为铝锗合金样品体积的10倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率约为3K/s，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程8次，可获得30 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
实施例4
本实施例为50 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
具体与实施例1相同。
步骤（2）、组织调控
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入盛有包覆剂的石英管中。再向石英管中倒入粘度为2000000cs的二甲基硅油作为包覆剂，二甲基硅油的体积约为铝锗合金样品体积的8倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率约为5 K/s，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程4次，可获得50 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
实施例5
本实施例为70 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
具体与实施例2相同。
步骤（2）、组织调控
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入盛有包覆剂的石英管中。再向石英管中倒入粘度为1000 cs的二甲基硅油，二甲基硅油的体积约为铝锗合金样品体积的10倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率约为5 K/s，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程10次，可获得70 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
实施例6
本实施例为90 K过冷度条件下的铝锗合金材料的组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
本实施例中，重复抽真空洗气，充氩气3次。将电弧炉的引弧电极（钨极）放在起弧电极上方，启动电源，开始引弧熔炼。原料熔化后提高电极，停止熔炼就，熔体凝固形成合金锭。随后将合金锭翻转重熔3次，保证合金成分均匀。其余与实施例1相同。
步骤（2）、组织调控
将步骤（1）中得到的铝锗合金锭放入盛有包覆剂的石英管中。再向石英管中倒入粘度为2000 cs的二甲基硅油，二甲基硅油的体积约为铝锗合金样品体积的9倍。
将石英管置于高频感应炉感应线圈中部，调整红外测温仪光斑，使其聚焦在合金试样上。打开高频感应炉开始熔炼合金，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体凝固过程中温度的变化及过冷度的大小。升温速率约为3K/s，保温时间8 min，常温常压下随炉冷却至室温，循环加热保温冷却过程15次，可获得90 K过冷度条件下的铝锗合金。铝锗合金的凝固曲线如图1所示。
组织观察
将实施例1-6得到的铝锗合金锭用钢锯或线切割机从合金中部剖开，截取1 cm左右的方形试样。对截取的试样进行粗磨，将剖面打磨平整后置于镶样机模具中，填充镶样树脂，扣紧夹具，打开电源预测至100 ℃左右，加压紧固树脂，并继续加热到135 ℃，保温5 min左右，冷却后取出试样。将试样置于磨抛机上800目粗砂纸先磨，逐次磨至2000目左右。磨制完成后需要进行抛光。先将磨制后的试样用清水洗净，然后依次使用粒度为W5、W3.5、W2.5、W1.5、W1.0和W0.5的抛光膏抛光，抛光面在金相显微镜下无划痕。然后将抛光后的试样置于光学显微镜下，在不同放大倍数条件下观察合金的微观组织。
图2(a)为实施例1的铝锗合金凝固组织。如图2(a)所示，在铝锗合金凝固组织中，除了生成由(Al)固溶体(亮色相)及(Ge)相(暗色相)组成层片状共晶外，还存在粗大的初生相(Al)枝晶及羽毛状(Al)+(Ge)层片状共晶。在合金熔体凝固过程中，当熔体温度下降至共晶温度以下结晶时，由于溶质浓度的起伏及扩散，使熔体的溶质浓度局部偏离共晶成分，在共晶转变前有初生相析出。在铝锗合金中(Ge)相的生长方式为小平面生长，(Al)相的生长方式则为非小平面生长。凝固过程中(Al)相的生长超前于(Ge)相，(Al)的枝晶能较深入地突入到熔体中，而小平面生长的(Ge)相具有明显的各向异性，使组成共晶的两相位置不能进行光滑协调生长，形成羽毛状共晶组织。
图2(b)为实施例2的铝锗合金凝固组织。如图2(b)所示，该铝锗合金凝固组织中，初生相(Al)尺寸变小，(Al)+(Ge)层片状共晶组织得到细化，层片间距随过冷度的增大呈减小趋势。
图2(c)为实施例3的铝锗合金凝固组织。如图2(c)所示，该铝锗合金凝固组织中，初生相(Al)尺寸变小，球形度增加，(Al)+(Ge)层片状共晶组织得到细化，层片间距随过冷度的增大呈减小趋势。
图2(d)为实施例4的铝锗合金凝固组织。如图2(d)所示，该铝锗合金凝固组织中，初生相(Al)尺寸进一步变小，球形度增加，(Al)+(Ge)层片状共晶组织更加细化。
图2(e)为实施例5的铝锗合金凝固组织。如图2(e)所示，该铝锗合金凝固组织中，初生相(Al)尺寸减小，弥散分布，呈球形，(Al)+(Ge)层片状共晶组织细小均匀。
图2(f)为实施例6的铝锗合金凝固组织。如图2 (f)所示，与图2(e)相比，该铝锗合金凝固组织初生相(Al)数目减少，(Al)+(Ge)共晶组织细小均匀。
性能检测
金相观察完成后，使用维氏硬度仪选取不同位置测量实施例1-6的合金样品的硬度值，单个样品硬度测试不少于5次，然后计算样品的平均硬度值及标准差。结果如表1所示：
表1 实施例1-6的铝锗合金的平均硬度值及标准差
图3给出铝锗合金显微硬度值与凝固过冷度的关系曲线。如图3所示，AlGe合金硬度值随过冷度增加而升高，合金抵抗塑性变形的能力升高，表明控制合金凝固的过冷度可调控合金组织性能，从而改善合金的力学行为。当过冷度达到70 K左右时，合金的硬度值较大，这是凝固组织中细小层片状共晶组织及弥散的球状析出相共同强化的直接体现。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、铝锗合金制备
按铝和锗的物质的量之比7：3称取原料，采用电弧熔炼制备成分均匀的铝锗合金；
步骤（2）、组织调控
将步骤（1）得到的铝锗合金锭放入盛有包覆剂的石英管中，其中，包覆剂的体积为铝锗合金样品体积的8～10倍，高频感应反复升温、保温、降温过程1～20次，并用红外测温仪记录铝锗合金熔体温度的变化及过冷度的大小，在过冷度为3 K～100 K的范围内调控铝锗合金的微观组织，即得到3K～100 K过冷度条件下的铝锗合金。
2.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（1）中，铝和锗的纯度均不低于99.99%。
3.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（1）中，电弧熔炼的具体工艺如下：
先将电弧熔炼炉水冷铜坩锅清洁干净，然后将称好的铝和锗置于坩锅内堆成圆锥状，关闭炉门，抽真空，当炉内真空度至3.5 × 10-4 Pa以下，反充氩气到一个大气压作为保护气；
重复抽真空洗气，充氩气2～3次，将电弧炉的引弧电极放在起弧电极上方，启动电源，开始引弧熔炼；原料熔化后提高电极，停止熔炼就，熔体凝固形成合金锭；随后将合金锭翻转重熔3～5次，保证合金成分均匀；熔炼结束后，打开炉门取出合金试样。
4.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中覆剂为粘度在1000～2000000 cs之间的二甲基硅油，氯化铝、氢氧化钠及其与氢氧化钾的混合物。
5.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中升温过程的升温速率为3～5 K/s，升温至570 ℃左右。
6.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中保温过程的保温时间为2～8 min。
7.根据权利要求1所述铝锗合金材料的组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中降温过程为常温常压下随炉冷却至室温。
8.权利要求1-7之一的组织调控方法得到的合金材料。
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