CN109651928A - 一种低密度高模量环氧树脂约束层板材及其制备方法 - Google Patents

一种低密度高模量环氧树脂约束层板材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，所述环氧树脂复合材料包括：液体环氧树脂、稀释剂、其它助剂、增强材料、无机阻燃剂、轻质填料、胺类固化剂。本发明的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材解决了现有约束阻尼涂料的密度高，施工效率低等问题；树脂可常温固化，适合工业化生产；环氧树脂约束层板材其密度≤1.2g/cm3，与常规约束层材料密度1.5g/cm3相比降低20%，其弯曲模量≥6000MPa，与常规约束层材料弯曲模量4000MPa相比提高50%，其氧指数≥40与常规约束层材料氧指数36相比，安全等级更高。施工时可以直接铺附，与传统手工刮涂的阻尼涂料相比，施工效率更高，施工后表面更平整光洁。

Description

一种低密度高模量环氧树脂约束层板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻尼材料领域，涉及一种具有低密度高模量的环氧树脂约束层板材及其制备方法。
背景技术
机械设备不可避免的产生振动，这些振动往往会产生很大的噪音而影响人们的工作和生活，也会影响仪器仪表的测量精确度并缩短使用寿命。随着现代工业的发展，人们对减振降噪越来越重视，为减小这些振动，使用阻尼材料是常用的方式。约束阻尼结构是阻尼材料中较为常见的一种结构。作为约束阻尼结构的约束层，其模量越高，刚性越强，阻尼效果越好。
约束层的材质通常为金属材料或有机高分子材料。金属材料具有很高的模量，但一些舰船等所用的结构材料往往都向着轻量化的方向发展，金属材料重而且不耐腐蚀，故而金属材料难以广泛应用。高模量的有机涂料(如CN 104129132 A专利中所述)往往都因填充大量的刚性填料而导致材料密度大，且手工刮涂效率低；故而，低密度高模量的环氧树脂约束层板材的开发具有很高的应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低密度高模量环氧树脂约束层板材。
本发明提供的低密度高模量环氧树脂约束层板材，包括下列重量份数的组分：
液体环氧树脂，100份；稀释剂，5-20份；其它助剂，3-9份；增强材料，30-120份；无机阻燃剂，105-165份；轻质填料，5-15份；胺类固化剂，20-60份。
所述的液体环氧树脂为NPEL-128、NPEF-170、DER332、DER331、E-51、E-44中的一种或两种。
稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或两种。
其它助剂包括偶联剂、消泡剂、润湿分散剂；偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，用量2-5份；消泡剂为BYK-A530、BYK-141、BYK-1770、EFKA2020中的一种，用量0.5-2份；润湿分散剂为EFKA-4585、EFKA-5054、EFKA-5210中的一种，用量0.5-2份。
增强填料为纤维增强填料和片状增强填料的组合。
纤维增强填料为玻璃纤维或碳纤维中的一种，玻璃纤维的纤维长度选择0.15mm、0.3mm、0.5mm中的一种，碳纤维的纤维长度选择0.3mm、0.5mm、1mm、3mm中的一种。
片状增强填料为200目或400目的云母粉。
轻质填料为空心微珠，振实密度0.1g/cm3、0.15g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3中的一种。
为得到低密度高模量的环氧树脂约束层板材，控制配方中纤维增强填料、片状增强填料、轻质填料三者的最佳比例及用量为：①对于碳纤增强体系，碳纤：云母粉：空心玻璃微球＝1:20～30:4～7，三者总量为50～90份；②对于玻纤增强体系，玻纤：云母粉：空心玻璃微球＝1:20～35:4～7，三者总量为70～120份。
无机阻燃剂为100-150份的氢氧化铝或氢氧化镁，5-15份的石墨(200目或400目)。
胺类固化剂使用DMP-30、NX-2007、NX-2009、NX-5594、NX-5620、LITE3040、T-31、593、GL2670、GX3090中的一种或几种，室温便可固化固化。
具体制备工艺如下：
选择液体环氧树脂100份、稀释剂5～20份、硅烷偶联剂2-5份、消泡剂0.5-2份、润湿分散剂0.5-2份，在高速搅拌机中搅拌，1000r/min搅拌10min；
选择纤维增强填料及片状增强填料缓慢加入刚刚混合好的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min。静置一小时，待填料完全浸润分散；
再加入金属化合物100-150份，石墨5-15份在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min；
再加入空心微珠，在高速搅拌机中搅拌，500r/min搅拌20min。置于真空箱中，真空度>0.1MPa，保持一小时，脱泡。
脱泡结束后，按比例加入固化剂，在高速分散机中搅拌1000r/min搅拌5min，混合混匀后，倒入模具，在常温下等待6-10小时至完全固化，取出即可。
本发明的有益效果：
本发明涉及的环氧树脂约束层板材制备方法，通过控制配方中纤维增强填料、片状增强填料、轻质填料三者的比例及用量，达到所制备的环氧树脂约束层板材具有低密度和高模量的特性。
本发明提供的低密度高模量环氧树脂约束层板材的制备方法，解决了现有约束阻尼涂料的密度高，施工效率低等问题；树脂可常温固化，适合工业化生产；材料内均为无机阻燃剂，低烟无卤，环保；通过控制纤维增强填料、片状增强填料、轻质填料三者的比例及用量，实现环氧树脂约束层板材低密度、高模量的特性。该方法制备的环氧树脂约束层板材其密度≤1.2g/cm3，与常规约束层材料密度1.5g/cm3相比降低20％，其弯曲模量≥6000MPa，与常规约束层材料弯曲模量4000MPa相比提高50％，其氧指数≥40与常规约束层材料氧指数36相比，安全等级更高。施工时可以直接铺附，与传统手工刮涂的阻尼涂料相比，施工效率更高，施工后表面更平整光洁。
附图说明
图1是实施例1的应力-应变曲线。
图2是实施例2的应力-应变曲线。
图3是实施例3的应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例一：
选择二酚基丙烷缩水甘油醚100份(质量份数，下同)、苄基缩水甘油醚15份、硅烷偶联剂4份、有机硅消泡剂0.8份、聚酯聚酰胺类润湿分散剂0.6份，混合后在高速搅拌机中搅拌，1000r/min搅拌10min；
选择纤维状增强填料及片状增强填料1mm碳纤维2份、400目云母粉40份，缓慢加入刚刚混合好的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min。静置一小时，待填料完全浸润分散；
再加入氢氧化铝120份，200目石墨10份、在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min；
再加入振实密度0.25g/cm3的空心微珠，13份，在高速搅拌机中搅拌，500r/min搅拌20min。置于真空箱中，真空度>0.1MPa，保持一小时，脱泡。
将混合好的液体取出，加入593固化剂26份，在高速分散机中搅拌1000r/min搅拌5min，混合混匀后，倒入模具中，常温静置6小时至完全固化，取出。
硬度测试：
采用GB/T 2411-2008标准测试，选择邵氏D型硬度计，按压15s读数，测试结果84。
密度测试：
采用GB/T 533-2008中方法A排水法测试密度，材料在空气中质量m1＝3.3056g，在水中质量m2＝0.5042g。
经计算，材料密度为1.18g/cm3
弯曲测试：
采用GB/T 9341-2000标准测试，h＝4mm，速度2mm/min，应力-应变曲线如图1，测试结果如下：
弯曲测试结果
氧指数测试：
采用GB/T2406.1-2008标准测试其氧指数，自撑材料IV型，点燃方法为A方法。
测得结果42。
材料最终性能测试结果如下：
性能测试结果
实施例二：
选择二酚基丙烷缩水甘油醚100份(质量份数，下同)、1,4-丁二醇二缩水甘油醚15份、硅烷偶联剂3份、有机硅消泡剂1份、聚酯聚酰胺类润湿分散剂0.8份，混合后在高速搅拌机中搅拌，1000r/min搅拌10min；
选择纤维状增强填料及片状增强填料0.15mm玻璃纤维20份、400目云母粉50份，缓慢加入刚刚混合好的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min。静置一小时，待填料完全浸润分散；
再加入氢氧化铝130份，200目石墨10份，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min；
再加入振实密度为0.15g/cm3的空心微珠9份，在高速搅拌机中搅拌，500r/min搅拌20min。置于真空箱中，真空度>0.1MPa，保持一小时，脱泡。
将混合好的液体取出，加入NX-2007固化剂和DMP-30固化剂共24份，在高速分散机中搅拌1000r/min搅拌5min，混合混匀后，倒入模具中，常温静置6小时至完全固化，取出。
硬度测试：
采用GB/T 2411-2008标准测试，选择邵氏D型硬度计，按压15s读数，测试结果86。
密度测试：
采用GB/T 533-2008中方法A排水法测试密度，材料在空气中质量m1＝3.2399g，在水中质量m2＝0.5173g
经计算，材料密度为1.19g/cm3。
弯曲测试：
采用GB/T 9341-2000标准测试，h＝4mm，速度2mm/min，测试结果如下：
弯曲测试结果
氧指数测试：
采用GB/T2406.1-2008标准测试其氧指数，自撑材料IV型，点燃方法为A方法。
测得结果40。
材料最终性能测试结果如下：
性能测试结果
实施例三：
选择二酚基丙烷缩水甘油醚100份(质量份数，下同)、1,4-丁二醇二缩水甘油醚15份、硅烷偶联剂3份、有机硅消泡剂1份、聚酯聚酰胺类润湿分散剂0.6份，混合后在高速搅拌机中搅拌，1000r/min搅拌10min；
选择纤维状增强填料及片状增强填料3mm碳纤维2份、400目云母粉50份，缓慢加入刚刚混合好的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min。静置一小时，待填料完全浸润分散；
再加入氢氧化铝130份，200目石墨10份，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min；
再加入振实密度为0.25g/cm3的空心微珠10份，在高速搅拌机中搅拌，500r/min搅拌20min。置于真空箱中，真空度>0.1MPa，保持一小时，脱泡。
将混合好的液体取出，加入NX-2009固化剂和DMP-30固化剂共28份，在高速分散机中搅拌1000r/min搅拌5min，混合混匀后，倒入模具中，常温静置6小时至完全固化，取出。
硬度测试：
采用GB/T 2411-2008标准测试，选择邵氏D型硬度计，按压15s读数，测试结果86。
密度测试：
采用GB/T 533-2008中方法A排水法测试密度，材料在空气中质量m1＝3.8265g，在水中质量m2＝0.5563g。
经计算，材料密度为1.17g/cm3。
弯曲测试：
采用GB/T 9341-2000标准测试，h＝4mm，速度2mm/min，测试结果如下：
弯曲测试结果
氧指数测试：
采用GB/T2406.1-2008标准测试其氧指数，自撑材料IV型，点燃方法为A方法。
测得结果43。
材料最终性能测试结果如下：
性能测试结果

Claims (10)

1.一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，所述环氧树脂复合材料以质量分数计：
液体环氧树脂，100份；
稀释剂，5-20份；
其它助剂，3-9份；
增强材料，30-120份；
无机阻燃剂，105-165份；
轻质填料，5-15份；
胺类固化剂，20-60份。
2.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，液体环氧树脂为NPEL-128、NPEF-170、DER332、DER331、E-51、E-44中的一种或两种。
3.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或两种。
4.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，其它助剂包括偶联剂、消泡剂、润湿分散剂；偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，用量2-5份；消泡剂为BYK-A530、BYK-141、BYK-1770、EFKA2020中的一种，用量0.5-2份；润湿分散剂为EFKA-4585、EFKA-5054、EFKA-5210中的一种，用量0.5-2份。
5.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，增强填料为纤维增强填料和片状增强填料的组合；
纤维增强填料为以下的一种：玻璃纤维（纤维长度为0.15mm、0.3mm、0.5mm中的一种）、碳纤维（纤维长度为0.3mm、0.5mm、1mm、3mm中的一种）；片状增强填料为云母粉（200目或400目）。
6.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，无机阻燃剂为100-150份的氢氧化铝或氢氧化镁，5-15份的石墨（200目或400目）。
7.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，轻质填料为空心微珠，振实密度0.1g/cm3、0.15 g/cm3、0.2 g/cm3、0.25 g/cm3中的一种。
8.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，纤维增强填料、片状增强填料、轻质填料三者的比例及用量为：①碳纤增强体系，碳纤：云母粉：空心玻璃微球=1:20~30:4~7，三者总量为50-90份；②玻纤增强体系玻纤：云母粉：空心玻璃微球=1:20~35:4~7，三者总量为70-120份。
9.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，胺类固化剂使用DMP-30、NX-2007、NX-2009、NX-5594、NX-5620、LITE3040、T-31、593、GL2670、GX3090中的一种或几种。
10.根据权利要求书1所述的一种低密度高模量环氧树脂约束层板材，其特征在于，其制备方法为：
步骤一 将权利要求2、3、4所述的原料混合在高速搅拌机中搅拌，1000r/min搅拌10min；
步骤二 将权利要求5所述的原料加入混合后的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min，静置一小时；
步骤三 将权利要求6所述的原料加入混合后的液体中，在高速搅拌机中搅拌，1500r/min搅拌20min；
步骤四 将权利要求7所述的原料加入混合后的液体中，在高速搅拌机中搅拌，500r/min搅拌20min，置于真空箱中一小时，脱泡；
步骤五 将权利要求9所述的原料按比例加入脱泡后的液体中，在高速分散机中搅拌1000r/min搅拌5min，混合混匀后，倒入模具，在常温下等待6-10小时至完全固化。
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