CN109632890B - 一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，将敏感材料制备为适合普通喷墨打印机打印的墨水形式，通过喷墨打印方法可方便地控制沉积的氨气敏感材料层的厚度、形状，制备出具有较好性能的氨气传感器，且喷墨打印方式可按需沉积，能够有效减少原料的浪费，降低传感器的制作成本，同时有利于传感器的大规模制造，便于工业化生产；本发明工艺简单、生产成本低，制备的氨气传感器在室温下对不同浓度的氨气均具有较好的响应，且检测范围宽，同时具有响应时间短、稳定性高和气体选择性好的特点，适合在室温下对氨气进行高灵敏的检测，且柔性好、工作温度低，可结合可穿戴设备应用于人体周围环境氨气检测。

Description

一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气体传感器的制备方法，具体涉及一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，属于气体检测技术领域。
背景技术
有毒有害气体检测在工业、医疗、自然环境保护和日常生活方面具有重要意义。随着现代工业的快速发展，人们日常生活中接触的各种挥发性有毒有害气体的几率也越来越大。因此发展有毒气体检测技术是非常有意义的。
在有关氨类有毒有害气体的检测技术研究方面，为了结合可穿戴设备发展理念，具有可室温工作、高灵敏度、稳定性较好、成本低等优点的导电有机物，吸引了研究人员的注意。现在作为研究重点的导电有机物主要包括聚( 3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐、聚苯胺和聚噻吩，其中聚( 3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐和聚噻吩对氨气响应较小，而聚苯胺虽然对氨气具有较大的响应，但是材料具有毒性。另外，这几种导电有机物价格都比较昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，制备的氨气传感器在室温下对不同浓度的氨气均具有较好的响应，且检测范围宽，同时具有响应时间短、稳定性高和气体选择性好的特点，适合在室温下对氨气进行高灵敏的检测，且柔性好、工作温度低，可结合可穿戴设备应用于人体周围环境氨气检测。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备一柔性基底，分别采用乙醇和丙酮对该柔性基底超声清洗10～30分钟，之后在80～200℃温度下热处理10～100分钟；
（2）在柔性基底上丝网印刷或喷墨打印导电银浆或银导电墨水，之后在40～200℃温度下热处理10～200分钟，在柔性基底上制备得到银叉指电极层；
（3）称量1～5g聚丙烯酸和5～60g乙醇胺放入40～80mL去离子水中，磁力搅拌2～3小时，得到溶液A；称量5～30g金属银盐放入10～30mL去离子水中，超声震荡5～10分钟，之后缓慢滴加入搅拌中的溶液A中，得到溶液B，然后在30～70℃温度下反应10～50小时得到溶液C；再将100～300mL乙醇加入溶液C中，得到沉淀物，将沉淀物在50～80℃温度下干燥10～30小时，即得到固态聚丙烯酸/银纳米颗粒；
（4）将固态聚丙烯酸/银纳米颗粒、溶剂、表面活性剂以(12～21):(50～78):(0.2～1)的质量比混合，之后超声震荡10～60分钟，得到聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料；
（5）将聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料通过喷墨打印沉积于步骤（2）得到的银叉指电极层的表面，之后在40～100℃温度下热处理5～120分钟，在银叉指电极层上沉积得到氨气敏感材料层，从而制备得到PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器。
作为优选，步骤（1）中所述的柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种。
作为优选，步骤（3）中，所述的乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
作为优选，步骤（3）中，所述的金属银盐为四氟硼酸银、硝酸银、醋酸银、三氟甲基磺酸银和2-乙基己酸银中的至少一种。
作为优选，步骤（4）中，所述的溶剂由去离子水和亲水性有机小分子混合而成，所述的亲水性有机小分子为乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、一缩二乙二醇、异丙醇和丙二醇中的至少一种。聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料中，银纳米颗粒由聚丙烯酸包裹。该由聚丙烯酸包裹的银纳米颗粒在去离子水中有较高的溶解度，亲水性有机小分子可以调节聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料的粘度和表面张力，以更好地满足喷墨打印的要求。
作为优选，步骤（4）中，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和吐温20中的一种。表面活性剂用于调节聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料和银导电墨水的表面张力，使其进一步满足喷墨打印的要求。
作为优选，步骤（2）中，在柔性基底上丝网印刷或喷墨打印导电银浆或银导电墨水之前，预先在柔性基底上喷墨打印阳离子聚合物调节剂。阳离子聚合物调节剂可以控制叉指电极层上沉积的聚丙烯酸的量，确保氨气传感器具有良好的导电性能。
进一步地，所述的阳离子聚合物调节剂为质量百分比浓度0.1～1%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明将敏感材料制备为适合普通喷墨打印机打印的墨水形式，利用简单的合成方法合成聚丙烯酸/银纳米颗粒（即PAA/AgNPs）复合敏感材料，通过喷墨打印方法可方便地控制沉积的氨气敏感材料层的厚度、形状，制备出具有较好性能的氨气传感器，且喷墨打印方式可按需沉积，能够有效减少原料的浪费，降低传感器的制作成本，同时有利于传感器的大规模制造，便于工业化生产；
2、本发明在较低的温度下，以聚丙烯酸为包覆材料，利用乙醇胺还原金属银盐制备得到聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料，该聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料为核壳结构，其以聚丙烯酸为包覆材料、以银纳米颗粒为核，解决了聚丙烯酸材料不导电的特性，可有效控制敏感材料的导电性能，并对氨气具有较好的响应性能；
3、本发明制备方法工艺简单、生产成本低，制备的氨气传感器，其性能相对于传统的氨气传感器，得到大幅度的提高；制备的氨气传感器在室温下对不同浓度的氨气均具有较好的响应，在100ppm氨气的响应为电阻下降75%，且检测范围宽，同时具有响应时间短、稳定性高和气体选择性好的特点，适合在室温下对氨气进行高灵敏的检测，且柔性好、工作温度低，可结合可穿戴设备应用于人体周围环境氨气检测。
附图说明
图1为实施例1中PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器暴露于浓度100ppm氨气氛围中的响应曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备聚酰亚胺柔性基底，分别采用乙醇和丙酮对该柔性基底超声清洗10分钟，之后在80℃温度下热处理20分钟；
（2）在柔性基底上喷墨打印银导电墨水，之后在100℃温度下热处理10分钟，在柔性基底上制备得到银叉指电极层；
（3）称量3g分子量为5000的聚丙烯酸和40g二乙醇胺放入50mL去离子水中，磁力搅拌2小时，得到溶液A；称量15g硝酸银放入20mL去离子水中，超声震荡5分钟，之后缓慢滴加入搅拌中的溶液A中，得到溶液B，然后在30℃温度下反应17小时，再在70℃温度下反应6小时，得到溶液C；再将200mL乙醇加入溶液C中，得到沉淀物，将沉淀物在70℃温度下干燥20小时，即得到固态聚丙烯酸/银纳米颗粒；
（4）称取2g固态聚丙烯酸/银纳米颗粒，与8mL去离子水混合，再加入1mL乙二醇和0.05g十二烷基硫酸钠，之后超声震荡60分钟，得到聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料；
（5）将聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料通过喷墨打印沉积于步骤（2）得到的银叉指电极层的表面，之后在80℃温度下热处理120分钟，在银叉指电极层上沉积得到氨气敏感材料层，从而制备得到实施例1的PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器。
实施例1的PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器暴露于浓度100ppm氨气氛围中的响应曲线见图1。从图1可见，该传感器对氨气具有较好的响应，在100ppm氨气的响应为电阻下降75%。
实施例2的聚丙烯酸/银颗粒复合材料为基的柔性氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底，分别采用乙醇和丙酮对该柔性基底超声清洗10分钟，之后在80℃温度下热处理10分钟；
（2）在柔性基底上喷墨打印银导电墨水，之后在100℃温度下热处理10分钟，在柔性基底上制备得到银叉指电极层；
（3）称量1g分子量为5000的聚丙烯酸和8g单乙醇胺放入50mL去离子水中，磁力搅拌1小时，得到溶液A；称量6g醋酸银放入10mL去离子水中，超声震荡5分钟，之后缓慢滴加入搅拌中的溶液A中，得到溶液B，然后在40℃温度下反应10小时得到溶液C；再将120mL乙醇加入溶液C中，得到沉淀物，将沉淀物在60℃温度下干燥25小时，即得到固态聚丙烯酸/银纳米颗粒；
（4）称取1g固态聚丙烯酸/银纳米颗粒，与8mL去离子水混合，再加入0.5mL乙丙醇和0.02g聚乙烯吡咯烷酮，之后超声震荡10分钟，得到聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料；
（5）将聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料通过喷墨打印沉积于步骤（2）得到的银叉指电极层的表面，之后在60℃温度下热处理15分钟，在银叉指电极层上沉积得到氨气敏感材料层，从而制备得到实施例2的PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器。
以上实施例步骤（2）中，在柔性基底上丝网印刷或喷墨打印导电银浆或银导电墨水之前，可预先在柔性基底上喷墨打印阳离子聚合物调节剂，该阳离子聚合物调节剂可选用质量百分比浓度0.1～1%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。阳离子聚合物调节剂可以控制叉指电极层上沉积的聚丙烯酸的量，确保氨气传感器具有良好的导电性能。

Claims (6)

1.一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备一柔性基底，分别采用乙醇和丙酮对该柔性基底超声清洗10～30分钟，之后在80～200℃温度下热处理10～100分钟；
(2)在柔性基底上丝网印刷或喷墨打印导电银浆或银导电墨水，之后在40～200℃温度下热处理10～200分钟，在柔性基底上制备得到银叉指电极层；
(3)称量1～5g聚丙烯酸和5～60g乙醇胺放入40～80mL去离子水中，磁力搅拌2～3小时，得到溶液A；称量5～30g金属银盐放入10～30mL去离子水中，超声震荡5～10分钟，之后缓慢滴加入搅拌中的溶液A中，得到溶液B，然后在30～70℃温度下反应10～50小时得到溶液C；再将100～300mL乙醇加入溶液C中，得到沉淀物，将沉淀物在50～80℃温度下干燥10～30小时，即得到固态聚丙烯酸/银纳米颗粒；
(4)将固态聚丙烯酸/银纳米颗粒、溶剂、表面活性剂以(12～21):(50～78):(0.2～1)的质量比混合，之后超声震荡10～60分钟，得到聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料；所述的溶剂由去离子水和亲水性有机小分子混合而成，所述的亲水性有机小分子为乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、一缩二乙二醇、异丙醇和丙二醇中的至少一种；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和吐温20中的一种；
(5)将聚丙烯酸/银纳米颗粒复合敏感材料通过喷墨打印沉积于步骤(2)得到的银叉指电极层的表面，之后在40～100℃温度下热处理5～120分钟，在银叉指电极层上沉积得到氨气敏感材料层，从而制备得到PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器。
2.根据权利要求1所述的一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的金属银盐为四氟硼酸银、硝酸银、醋酸银、三氟甲基磺酸银和2-乙基己酸银中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在柔性基底上丝网印刷或喷墨打印导电银浆或银导电墨水之前，预先在柔性基底上喷墨打印阳离子聚合物调节剂。
6.根据权利要求5所述的一种PAA/AgNPs复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述的阳离子聚合物调节剂为质量百分比浓度0.1～1％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。
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Properties of polyacrylic acid-coated silver nanoparticle ink for inkjet printing conductive traks on paper with high conductivity;Qijin Huang et. al;《Materials Chemistry and Physics》;20140606;第147卷;第551页左栏倒数第1段至右栏第1段 *
喷墨法纸基氨气传感器制备及性能分析;王琪等;《仪表技术与传感器》;20181031(第10期);第18页左栏第4段至右栏倒数第2段 *

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